CN102827163A - 一种从七层楼中提取娃儿藤碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从七层楼中提取娃儿藤碱的方法，采用超临界萃取得萃取物，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，乙醇洗脱，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得，所述的方法具有操作简单，溶剂消耗少，生产成本低，工艺稳定，能耗小，污染小，所得产品纯度高(99%)，可适用于实验室和工业化半制备和制备性生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种娃儿藤碱的提取方法，特别涉及一种从七层楼中提取娃儿藤碱的方法。
背景技术
七层楼为萝藦科植物七层楼的根。祛风化痰，解毒散瘀。治小儿惊风，中暑腹痛，哮喘痰咳，咽喉肿痛，胃痛，牙痛，风湿疼痛，跌打损伤。
其中含有娃儿藤碱，结构式为：
研究表明:娃儿藤碱对中枢神经有抑制作用，能使小鼠和大鼠眼睑下垂、安静、活动性减少和共济失调，能延长戊巴比妥睡眠时间，并有助于吗啡的镇痛作用。对大鼠足踝肿和棉球植入肉芽均显示有抗炎作用。抑制蛋白质合成，并显示有抗癌活性。娃儿藤碱对草履虫有很高毒性，而对离等动物毒性小，且无刺激性。对横纹肌、平滑有兴奋作用，对心脏却有抑制，具有吐根样的作用，可用于治疗气管炎和痢疾。现有技术中，尚没有适用于高纯度娃儿藤碱工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利于大生产操作、产品纯度高娃儿藤碱的提取方法。
本发明的目的是这样实现的：
取七层楼，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-5%，萃取压力30-40MPa，温度50-60℃，CO2流量24m1/g生药·min，萃取时间80-120min，得萃取物，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，50-70%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以比例为4:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-9份的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
上述一种从七层楼中提取娃儿藤碱的方法，所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%。
上述一种从七层楼中提取娃儿藤碱的方法，所述CO2超临界萃取压力35MPa，温度55℃，CO2流量3ml/g生药·min。
上述一种从七层楼中提取娃儿藤碱的方法，所述CO2超临界萃取时间100min。
上述一种从七层楼中提取娃儿藤碱的方法，所述大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB-8型、HPD400、HPD826中的一种。
上述一种从七层楼中提取娃儿藤碱的方法，所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为60%。
上述一种从七层楼中提取娃儿藤碱的方法，所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
制备所得娃儿藤碱采用下列方法检测。
实施例1HPLC法测定娃儿藤碱纯度
色谱条件色谱柱:十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相:乙睛-甲醇(90:10)；流速:1m1/min；检测波长:226nm；柱温:30℃。
测定方法精密称取娃儿藤碱2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10uL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备娃儿藤碱，与现有技术相比，本发明所述的方法具有操作简单，溶剂消耗少，生产成本低，工艺稳定，能耗小，污染小，所得产品纯度高(99%)，可适用于实验室和工业化制备和制备性生产。
具体实施例
以下通过实施例的形式对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1取七层楼10kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%，萃取压力30MPa，温度50℃，CO2流量2m1/g生药·min，萃取时间80min，得萃取物，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，50%乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以比例为4:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-9份的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得娃儿藤碱1.62g，经HPLC检测，纯度为99.1%。
实施例2 取七层楼10kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%，萃取压力35MPa，温度55℃，CO2流量3m1/g生药·min，萃取时间100min，得萃取物，加入到D102型大孔吸附树脂柱上吸附，60%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以比例为4:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-9份的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得娃儿藤碱1.52g，经HPLC检测，纯度为99.3%。
实施例3 取七层楼10kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%，萃取压力40MPa，温度60℃，CO2流量4m1/g生药·min，萃取时间120min，得萃取物，加入到AB-8型大孔吸附树脂柱上吸附，70%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以比例为4:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-9份的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得娃儿藤碱1.57g，经HPLC检测，纯度为99.2%。
实施例4取七层楼10kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%，萃取压力35MPa，温度55℃，CO2流量3m1/g生药·min，萃取时间100min，得萃取物，加入到HPD400型大孔吸附树脂柱上吸附，60%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以比例为4:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-9份的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得娃儿藤碱1.68g，经HPLC检测，纯度为99.7%。
实施例5 取七层楼10kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%，萃取压力35MPa，温度55℃，CO2流量3m1/g生药·min，萃取时间100min，得萃取物，加入到HPD826型大孔吸附树脂柱上吸附，60%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以比例为4:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-9份的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得娃儿藤碱1.6849g，经HPLC检测，纯度为99.4%。
Claims (7)
1.一种从七层楼中提取娃儿藤碱的方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成:取七层楼，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-5%,萃取压力30-40MPa,温度50-60℃，CO2流量2-4m1/g生药·min,萃取时间80-120min，得萃取物，加入到大孔吸附树脂柱上吸附,50-70%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以比例为4:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-9份的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种从七层楼中提取娃儿藤碱的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%。
3.根据权利要求1所述一种从七层楼中提取娃儿藤碱的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取压力35MPa,温度55℃，CO2流量3ml/g生药·min。
4.根据权利要求1所述一种从七层楼中提取娃儿藤碱的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取时间100min。
5.根据权利要求1所述一种从七层楼中提取娃儿藤碱的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB-8型、HPD400、HPD826中的一种。
6.根据权利要求1所述一种从七层楼中提取娃儿藤碱的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为60%。
7.根据权利要求1所述一种从七层楼中提取娃儿藤碱的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
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| CN109134588A (zh) * | 2018-10-09 | 2019-01-04 | 王培战 | 一种新化合物及其制备方法和在抗衰老化妆品方面的用途 |
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| CN109134588A (zh) * | 2018-10-09 | 2019-01-04 | 王培战 | 一种新化合物及其制备方法和在抗衰老化妆品方面的用途 |
| CN109134588B (zh) * | 2018-10-09 | 2021-03-12 | 深圳唯美度生物科技有限公司 | 一种新化合物及其制备方法和在抗衰老化妆品方面的用途 |
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| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20121219 |