CN102827127A - 一种从大叶藜中提取槲皮素的方法 - Google Patents

一种从大叶藜中提取槲皮素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从大叶藜中提取槲皮素的方法，采用超临界萃取得萃取物，加入到大孔吸附树脂柱上吸附,乙醇洗脱，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得，所述的方法具有操作简单，溶剂消耗少，生产成本低，工艺稳定，能耗小，污染小,所得产品纯度高(99%)，可适用于实验室和工业化制备和制备性生产。

Description

一种从大叶藜中提取槲皮素的方法
技术领域
本发明涉及一种槲皮素的提取方法，特别涉及一种从大叶藜中提取槲皮素的方法。
背景技术
大叶藜为藜科藜属植物杂配藜Chenopodium hybridum L.的全草。调经、止血、用于月经不调、子宫出血、吐血、衄血、咯血、尿血。其中含有槲皮素，结构式为：
Figure BDA00002179407100011
研究表明:槲皮素，又名栎精，槲皮黄素，溶于冰醋酸，碱性水溶液呈黄色，几乎不溶于水，乙醇溶液味很苦。可作为药品，具有较好的祛痰、止咳作用，并有一定的平喘作用。此外还有降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、降血脂、扩张冠状动脉，增加冠脉血流量等作用。用于治疗慢性支气管炎。对冠心病及高血压患者也有辅助治疗作用。现有技术中，尚没有适用于高纯度槲皮素工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利于大生产操作、产品纯度高槲皮素的提取方法。
本发明的目的是这样实现的：
取大叶藜，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-5%,萃取压力30-40MPa,温度50-60℃，CO2流量2-4ml/g生药·min,萃取时间80-120min，得萃取物，加入到大孔吸附树脂柱上吸附,50-70%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以比例为4:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-9份的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
上述一种从大叶藜中提取槲皮素的方法，所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%。
上述一种从大叶藜中提取槲皮素的方法，所述CO2超临界萃取压力35MPa,温度55℃，CO2流量3ml/g生药·min。
上述一种从大叶藜中提取槲皮素的方法，所述CO2超临界萃取时间100min。
上述一种从大叶藜中提取槲皮素的方法，所述大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB-8型、HPD400、HPD826中的一种。
上述一种从大叶藜中提取槲皮素的方法，所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为60%。
上述一种从大叶藜中提取槲皮素的方法，所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
制备所得槲皮素采用下列方法检测。
HPLC法测定槲皮素纯度:
色谱条件色谱柱:十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂;流动相:乙睛-甲醇(90:10)；流速:1ml/min；检测波长:226nm；柱温:30℃。
测定方法精密称取槲皮素2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10uL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备槲皮素，与现有技术相比，本发明所述的方法具有操作简单，溶剂消耗少，生产成本低，工艺稳定，能耗小，污染小,所得产品纯度高(99%)，可适用于实验室和工业化制备和制备性生产。
具体实施例
以下通过实施例的形式对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1  取大叶藜10kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%,萃取压力30MPa,温度50℃，CO2流量2ml/g生药·min,萃取时间80min，得萃取物，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附,50%乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以比例为4:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-9份的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得槲皮素1.62g,经HPLC检测，纯度为99.1%。
实施例2  取大叶藜10kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%,萃取压力35MPa,温度55℃，CO2流量3ml/g生药·min,萃取时间100min，得萃取物，加入到D102型大孔吸附树脂柱上吸附,60%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以比例为4:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-9份的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得槲皮素1.52g,经HPLC检测，纯度为99.3%。
实施例3  取大叶藜10kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%,萃取压力40MPa,温度60℃，CO2流量4ml/g生药·min,萃取时间120min，得萃取物，加入到AB-8型大孔吸附树脂柱上吸附,70%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以比例为4:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-9份的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得槲皮素1.57g,经HPLC检测，纯度为99.2%。
实施例4  取大叶藜10kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%,萃取压力35MPa,温度55℃，CO2流量3ml/g生药·min,萃取时间100min，得萃取物，加入到HPD400型大孔吸附树脂柱上吸附,60%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以比例为4:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-9份的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得槲皮素1.68g,经HPLC检测，纯度为99.7%。
实施例5  取大叶藜10kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%,萃取压力35MPa,温度55℃，CO2流量3ml/g生药·min,萃取时间100min，得萃取物，加入到HPD826型大孔吸附树脂柱上吸附,60%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以比例为4:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-9份的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得槲皮素1.6849g,经HPLC检测，纯度为99.4%。

Claims (7)

1.一种从大叶藜中提取槲皮素的方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成:取大叶藜，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-5%,萃取压力30-40MPa,温度50-60℃，CO2流量2-4m1/g生药·min,萃取时间80-120min，得萃取物，加入到大孔吸附树脂柱上吸附,50-70%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以比例为4:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-9份的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种从大叶藜中提取槲皮素的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%。
3.根据权利要求1所述一种从大叶藜中提取槲皮素的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取压力35MPa,温度55℃，CO2流量3ml/g生药·min。
4.根据权利要求1所述一种从大叶藜中提取槲皮素的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取时间100min。
5.根据权利要求1所述一种从大叶藜中提取槲皮素的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB-8型、HPD400、HPD826中的一种。
6.根据权利要求1所述一种从大叶藜中提取槲皮素的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为60%。
7.根据权利要求1所述一种从大叶藜中提取槲皮素的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
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