CN107337660A - 一种金银花中木犀草素的提取方法 - Google Patents

一种金银花中木犀草素的提取方法 Download PDF

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余土元
莫斯维
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
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Abstract

本发明涉及一种金银花中木犀草素的提取方法，属于金银花精深加工技术领域。本发明金银花中木犀草素的提取方法包括以下步骤：(1)称取金银花，向金银花中加入乙醇和氢氧化钠溶液；所述金银花与乙醇的料液比为1：20～25g/mL，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的浓度为0.1～0.2mol/L，所述金银花与氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量比为1：0.004‑0.008；(2)回流提取，然后过滤，得到滤渣和滤液A，所得滤液即为提取液；(3)浓缩提取液，得到木犀草素。本发明提取金银花中木犀草素时，提取试剂不仅含有乙醇，还同时含有氢氧化钠溶液，氢氧化钠起到裂解细胞的作用，加速了细胞壁和细胞膜的裂解，在乙醇和氢氧化钠的共同作用下，本发明提取金银花中木犀草素的效率更高。

Description

一种金银花中木犀草素的提取方法
技术领域
本发明涉及一种木犀草素的提取方法，具体涉及一种金银花中木犀草素的提取方法。
背景技术
目前，对于金银花提取物人们更多关注的是金银花中绿原酸的提取方法，而对于其主要成分木犀草素的提取率，提取方法方面重视度不够。金银花的研究主要有木犀草素和绿原酸，其中木犀草素的作用更具潜力和发展。社会上对绿原酸的提取已经很熟练，但对木犀草素的研究提取却一笔划过，提取的方法粗糙，纯度不好，提取率低，时间长等缺点。
现有技术中金银花木犀草素提取一般都是用乙醇或水为提取剂进行的，乙醇浓度一般为60％-90％之间，一般有以下几种：直接回流提取，微波辅助乙醇回流提取，超声波辅助回流提取，微波直接提取，超声波直接提取几种，料液比一般在1：15-1：25之间，时间为0.5到3小时，回流温度一般在70-90℃，回流次数1到三次，然后直接用高效液相色谱进行定量定性检测，单独微波提取，单独超声波提取所提时间短，但所得提取率低，纯度差。
现有技术存在下述两个方面的缺点：一，单独微波，单独超声波，虽然时间短，但细胞裂解不充分，导致提取率偏低，二，直接回流提取时间过长，导致产物杂质溶出多难分离，纯度差。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种提取效率高的金银花中木犀草素的提取方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种金银花中木犀草素的提取方法，其包括以下步骤：(1)称取金银花，向金银花中加入乙醇和氢氧化钠溶液；所述金银花与乙醇的料液比为1：20～25g/mL，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的浓度为0.1～0.2mol/L，所述金银花与氢氧化钠溶液的质量比为1：0.004-0.008；
(2)回流提取，然后过滤，得到滤渣和滤液A，所得滤液即为提取液；
(3)浓缩提取液，得到木犀草素。
本发明提取金银花中木犀草素时，提取试剂不仅含有乙醇，还同时含有氢氧化钠溶液，氢氧化钠起到裂解细胞的作用，加速了细胞壁和细胞膜的裂解，在乙醇和氢氧化钠的共同作用下，本发明提取金银花中木犀草素的效率更高。
作为本发明所述金银花中木犀草素的提取方法的优选实施方式，所述步骤(1)和步骤(2)之间还包括步骤(2a)：将金银花、乙醇和氢氧化钠溶液的混合物先置于微波炉中加热，再进行超声处理。微波—超声处理是利用了冲击波和巨大的加速度形成的一种物理剪切力，使金银花发生变形和裂解以及加强传质过程，有利于木犀草素的迅速逸出。由于这一步的充分裂解，可以起到以下三个积极作用：(1)微波与超声双结合的处理提高了木犀草素的提取率。(2)缩短了试验的时间，微波与超声双结合的处理为后续回流提取的步骤节省了单次回流时间和减少了回流次数，总体的时间与未改良的提取方法相比节省了60分钟。(3)回流时间和回流次数的减少节省了试剂的使用。提取方法具有快速、简便、经济、安全的特点。
作为本发明所述金银花中木犀草素的提取方法的优选实施方式，所述步骤(2a)为：将金银花、乙醇和氢氧化钠溶液的混合物先置于微波炉中，在300～500w的功率下加热2～5min，再超声处理15～30分钟。
作为本发明所述金银花中木犀草素的提取方法的优选实施方式，所述步骤(2)和步骤(3)之间还包括步骤(3a)：向步骤(2)所得滤渣中加入乙醇和氢氧化钠溶液，按照步骤(2a)的条件加热和超声处理，再于90～93℃回流提取1～1.5h，过滤，得到滤液B，合并滤液A和滤液B，得到提取液；其中，所述滤渣与乙醇的料液比为1：20～25g/mL，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的浓度为0.1～0.2mol/L，所述滤渣与氢氧化钠溶液的质量比为1：0.004-0.008。
作为本发明所述金银花中木犀草素的提取方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，先于50～60℃干燥金银花，粉碎过40目筛后再称取金银花。金银花粉碎后，更易于提取出其中的木犀草素。
作为本发明所述金银花中木犀草素的提取方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，于90～93℃回流提取1～1.5h。
作为本发明所述金银花中木犀草素的提取方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，于60～70℃旋转浓缩提取液，得到木犀草素。
作为本发明所述金银花中木犀草素的提取方法的优选实施方式，所述提取方法还包括步骤(4)：将步骤(3)浓缩后的提取液用有机溶剂萃取，得到萃取液，即为木犀草素。采用有机溶剂萃取，可以提高所得木犀草素的纯度。
作为本发明所述金银花中木犀草素的提取方法的优选实施方式，所述有机溶剂为石油醚或乙酸乙酯。研究表明，采用石油醚萃取时，得到木犀草素的纯度更好。
作为本发明所述金银花中木犀草素的提取方法的优选实施方式，所述提取方法还包括步骤(5)：用滤膜过滤步骤(4)得到的萃取液，所得滤液过大孔吸附树脂柱。大孔吸附树脂具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点，采用大孔吸附树脂能有效纯化木犀草素，得到纯度较高的木犀草素。
作为本发明所述金银花中木犀草素的提取方法的优选实施方式，所述步骤(5)中，将所得滤液加至AB-8大孔吸附树脂柱中后，先分别用水和30～50％v/v的醇洗脱至无色，再用95％v/v的乙醇收集，得到木犀草素。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明以乙醇和氢氧化钠溶液为提取试剂，二者共同作用，提高了金银花中木犀草素的提取效率；
(2)本发明通过微波与超声双结合的处理，进一步提高了木犀草素的提取率；
(3)本发明采用有机溶剂萃取木犀草素并将其过大孔吸附树脂，使得到的木犀草素纯度较高。
附图说明
图1为本发明金银花中木犀草素的提取流程图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明金银花中木犀草素的提取方法的一种实施例，本实施例所述金银花中木犀草素的提取方法包括以下步骤：
(1)先于50℃烘干金银花，粉碎过40目筛后再称取金银花，向金银花中加入75％v/v乙醇和氢氧化钠溶液；所述金银花与乙醇的料液比为1：25g/mL，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的浓度为0.1mol/L，所述金银花与氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量比为1：0.004；
(2)将金银花、乙醇和氢氧化钠溶液的混合物先置于微波炉中，在500w的功率下加热2min，再超声处理22分钟；
(3)于92℃回流提取1.2h，然后抽滤，得到滤渣和滤液A；
(4)向步骤(2)所得滤渣中加入乙醇和氢氧化钠溶液，按照步骤(2)的条件加热和超声处理，再于92℃回流提取1.2h，抽滤，得到滤液B，合并滤液A和滤液B，得到提取液；其中，所述滤渣与乙醇的料液比为1：25g/mL，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的浓度为0.1mol/L，所述滤渣与氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量比为1：0.004；
(5)于65℃旋转浓缩提取液至其体积减半，4000rpm离心25min；
(6)将步骤(5)处理后的提取液用石油醚萃取2～3次，得到萃取液；
(7)用0.22um滤膜过滤步骤(6)得到的萃取液，将所得滤液加至AB-8大孔吸附树脂柱中后(过柱时，上样要少量多次，速度比下口流速慢，)，先分别用蒸馏水和30～50％v/v的醇洗脱至无色，再用95％v/v的乙醇收集，得到木犀草素。
实施例2
本发明金银花中木犀草素的提取方法的一种实施例，本实施例所述金银花中木犀草素的提取方法包括以下步骤：
(1)先于60℃烘干金银花，粉碎过40目筛后再称取金银花，向金银花中加入75％v/v乙醇和氢氧化钠溶液；所述金银花与乙醇的料液比为1：20g/mL，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的浓度为0.2mol/L，所述金银花与氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量比为1：0.008；
(2)将金银花、乙醇和氢氧化钠溶液的混合物先置于微波炉中，在300w的功率下加热5min，再超声处理30分钟；
(3)于93℃回流提取1h，然后抽滤，得到滤渣和滤液A；
(4)向步骤(2)所得滤渣中加入乙醇和氢氧化钠溶液，按照步骤(2)的条件加热和超声处理，再于93℃回流提取1h，抽滤，得到滤液B，合并滤液A和滤液B，得到提取液；其中，所述滤渣与乙醇的料液比为1：20g/mL，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的浓度为0.2mol/L，所述滤渣与氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量比为1：0.008；
(5)于70℃旋转浓缩提取液至其体积减半，4000rpm离心25min；
(6)将步骤(5)处理后的提取液用乙酸乙酯萃取2～3次，得到萃取液；
(7)用0.45um滤膜过滤步骤(6)得到的萃取液，将所得滤液加至AB-8大孔吸附树脂柱中后(过柱时，上样要少量多次，速度比下口流速慢，)，先分别用蒸馏水和30～50％v/v的醇洗脱至无色，再用95％v/v的乙醇收集，得到木犀草素。
实施例3
本发明金银花中木犀草素的提取方法的一种实施例，本实施例所述金银花中木犀草素的提取方法包括以下步骤：
(1)先于55℃烘干金银花，粉碎过40目筛后再称取金银花，向金银花中加入75％v/v乙醇和氢氧化钠溶液；所述金银花与乙醇的料液比为1：22g/mL，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的浓度为0.15mol/L，所述金银花与氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量比为1：0.006；
(2)将金银花、乙醇和氢氧化钠溶液的混合物先置于微波炉中，在400w的功率下加热3.5min，再超声处理15分钟；
(3)于90℃回流提取1.5h，然后抽滤，得到滤渣和滤液A；
(4)向步骤(2)所得滤渣中加入乙醇和氢氧化钠溶液，按照步骤(2)的条件加热和超声处理，再于90℃回流提取1.5h，抽滤，得到滤液B，合并滤液A和滤液B，得到提取液；其中，所述滤渣与乙醇的料液比为1：22g/mL，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的浓度为0.15mol/L，所述滤渣与氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量比为1：0.006；
(5)于60℃旋转浓缩提取液至其体积减半，4000rpm离心25min；
(6)将步骤(5)处理后的提取液用石油醚萃取2～3次，得到萃取液；
(7)用0.22um滤膜过滤步骤(6)得到的萃取液，将所得滤液加至AB-8大孔吸附树脂柱中后(过柱时，上样要少量多次，速度比下口流速慢，)，先分别用蒸馏水和30～50％v/v的醇洗脱至无色，再用95％v/v的乙醇收集，得到木犀草素。
实施例4提取效率的效果实验
申请人分别按照本发明方法，对比方法1、对比方法2、对比方法3、对比方法4提取金银花中木犀草素，并计算各方法的提取效率，实验结果如下表1。其中，本发明方法提取金银花中木犀草素的步骤为：
(1)先于50～60℃烘干金银花，粉碎过40目筛后再称取金银花，向金银花中加入75％v/v乙醇和氢氧化钠溶液；所述金银花与乙醇的料液比为1：20～25g/mL，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的浓度为0.1～0.2mol/L，所述金银花与氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量比为1：0.004-0.008；
(2)将金银花、乙醇和氢氧化钠溶液的混合物先置于微波炉中，在300～500w的功率下加热2～5min，再超声处理15～30分钟；
(3)于90～93℃回流提取1～1.5h，然后过滤，得到滤渣和滤液A；
(4)向步骤(2)所得滤渣中加入乙醇和氢氧化钠溶液，按照步骤(2)的条件加热和超声处理，再于90～93℃回流提取1～1.5h，过滤，得到滤液B，合并滤液A和滤液B，得到提取液；其中，所述滤渣与乙醇的料液比为1：20～25g/mL，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的浓度为0.1～0.2mol/L，所述滤渣与氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量比为1：0.004-0.008；
(5)于60～70℃旋转浓缩提取液至其体积减半，4000rpm离心25min；
(6)将步骤(5)处理后的提取液用石油醚或乙酸乙酯萃取2～3次，得到萃取液；
(7)用0.22um或0.45um滤膜过滤步骤(6)得到的萃取液，将所得滤液加至AB-8大孔吸附树脂柱中后，先分别用水和30～50％v/v的醇洗脱至无色，再用95％v/v的乙醇收集，得到木犀草素。
对比方法1：对比方法1与上述本发明方法的不同点仅在于：步骤(1)和步骤(4)中，金银花/滤渣中仅加入乙醇，未加入氢氧化钠；
对比方法2：对比方法2与上述本发明方法的不同点仅在于：步骤(1)和步骤(4)中，用去离子水代理乙醇，金银花与去离子水的料液比同本发明方法中金银花与乙醇的料液比；
对比方法3：对比方法3与上述本发明方法的不同点仅在于：步骤(2)和步骤(4)中，金银花/滤渣、乙醇和氢氧化钠溶液的混合物仅置于微波炉中加热，未进行超声处理。
对比方法4：对比方法4与上述本发明方法的不同点仅在于：步骤(2)和步骤(4)中，金银花/滤渣、乙醇和氢氧化钠溶液的混合物仅进行超声处理，未置于微波炉中加热。
其中，提取效率的计算方法如下：将得到的木犀草素用95％v/v的乙醇定容，然后采用紫外分光光度法测定定容所得溶液(体积为V mL)中木犀草素的浓度(C mg/ml)，木犀草素提取效率的计算公式如下：
上述公式中，金银花木犀草素含量为：128.66ug/g～240.39ug/g，金银花木犀草素含量参照《金银花不同品种及不同部位木犀草素含量的比较》(杨敏丽，王丽婷，《中华中医药杂志》，2007，22(10):666-668)一文。
表1
实验方法 提取效率/％
本发明方法 104
对比方法1 80
对比方法2 70
对比方法3 97
对比方法4 90
比较上述本发明方法与对比方法1和对比方法2可见，提取试剂为乙醇和氢氧化钠溶液时，金银花中木犀草素的提取效率较单独一种提取试剂有了较大提高。并且，研究表明，本发明方法的提取效率较对比方法1、对比方法2的提取效率具有显著差异，乙醇和氢氧化钠溶液起到了协同增效的作用。比较上述本发明方法与对比方法3和对比方法4可见，综合微波加热、超声处理，回流提取三种方式，金银花中木犀草素的提取效率更高。
实施例5提取纯度的效果实验
申请人分别按照本发明方法，对比方法5、对比方法6提取金银花中木犀草素，并用高效液相色谱测定提取纯度，实验结果如下表2。其中，本发明方法见实施例4。
对比方法5：对比方法5与上述本发明方法的不同点仅在于：未进行步骤(7)的处理；
对比方法6：对比方法6与上述本发明方法的不同点仅在于：未进行步骤(6)的处理。
表2
比较上述本发明方法与对比方法5和对比方法6可见，采用有机溶剂提取并同时过大孔吸附树脂柱，得到木犀草素的纯度更高。并且，研究表明，本发明方法的提取纯度较对比方法5、对比方法6的提取纯度具有显著差异，机溶剂和过大孔吸附树脂柱二者共同作用，起到了协同增效的作用。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种金银花中木犀草素的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)称取金银花，向金银花中加入乙醇和氢氧化钠溶液；所述金银花与乙醇的料液比为1：20～25g/mL，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的浓度为0.1～0.2mol/L，所述金银花与氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量比为1：0.004-0.008；
(2)回流提取，然后过滤，得到滤渣和滤液A，所得滤液即为提取液；
(3)浓缩提取液，得到木犀草素。
2.如权利要求1所述的金银花中木犀草素的提取方法，其特征在于：所述步骤(1)和步骤(2)之间还包括步骤(2a)：将金银花、乙醇和氢氧化钠溶液的混合物先置于微波炉中加热，再进行超声处理。
3.如权利要求2所述的金银花中木犀草素的提取方法，其特征在于：所述步骤(2a)为：将金银花、乙醇和氢氧化钠溶液的混合物先置于微波炉中，在300～500w的功率下加热2～5min，再超声处理15～30分钟。
4.如权利要求2或3所述的金银花中木犀草素的提取方法，其特征在于：所述步骤(2)和步骤(3)之间还包括步骤(3a)：向步骤(2)所得滤渣中加入乙醇和氢氧化钠溶液，按照步骤(2a)的条件加热和超声处理，再于90～93℃回流提取1～1.5h，过滤，得到滤液B，合并滤液A和滤液B，得到提取液；其中，所述滤渣与乙醇的料液比为1：20～25g/mL，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的浓度为0.1～0.2mol/L，所述滤渣与氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量比为1：0.004-0.008。
5.如权利要求1所述的金银花中木犀草素的提取方法，其特征在于：所述步骤(1)中，先于50～60℃干燥金银花，粉碎过40目筛后再称取金银花。
6.如权利要求1所述的金银花中木犀草素的提取方法，其特征在于：所述步骤(2)中，于90～93℃回流提取1～1.5h。
7.如权利要求1～6任一项所述的金银花中木犀草素的提取方法，其特征在于：所述提取方法还包括步骤(4)：将步骤(3)浓缩后的提取液用有机溶剂萃取，得到萃取液，即为木犀草素。
8.如权利要求7所述的金银花中木犀草素的提取方法，其特征在于：所述有机溶剂为石油醚或乙酸乙酯。
9.如权利要求7所述的金银花中木犀草素的提取方法，其特征在于：所述提取方法还包括步骤(5)：用滤膜过滤步骤(4)得到的萃取液，所得滤液过大孔吸附树脂柱。
10.如权利要求9所述的金银花中木犀草素的提取方法，其特征在于：所述步骤(5)中，将所得滤液加至AB-8大孔吸附树脂柱中后，先分别用水和30～50％v/v的醇洗脱至无色，再用95％v/v的乙醇收集，得到木犀草素。
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