CN105566273A - 一种玉米须中木犀草素的提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及天然产物提取技术，具体提供了一种玉米须中木犀草素的提取方法。本发明以玉米须为原料，应用微波-超声辅助提取玉米须中木犀草素，该提取技术分为两个阶段：前期采用微波炉微波提取，后期采用超声波清洗器超声波提取。本发明为提取木犀草素提供一种新的技术，原料来源丰富，提取条件准确可靠，提取效率高，设备操作简单，降低了木犀草素的生产成本，有利于实现木犀草素的工业化生产。

Description

一种玉米须中木犀草素的提取方法

技术领域

本发明涉及一种玉米须中木犀草素的提取方法，属于天然产物提取技术领域。

背景技术

玉米须为禾本科植物玉米的花柱和柱头，是我国常用的中药材之一。玉米须味淡、性平，可用作多种食品、保健品和药品的配置原料，具有抗菌、平肝、利尿、利胆、泄热等作用，也可用于辅助治疗糖尿病、高血压、胆结石、急、慢性肾炎、黄疸、麻疹等病症。玉米是我国主要的粮食作物，总产量已多年突破110亿吨，因此，作为玉米的副产物，玉米须资源丰富，价格低廉，易于采集。目前只有少量玉米须被开发利用，大部分被丢弃，造成了资源浪费。为提高玉米的产业附加值，玉米须作为一种有待全面开发利用的资源，有着广阔的发展前景。

木犀草素(Luteolin)是一种天然黄酮类化合物，具有丰富的生理活性如抗菌、抗氧化、抗肿瘤、抗过敏、抗炎、抗病毒、抗辐射、抗肺炎支原体感染、抑制酶活性等。临床上木犀草素可用于止咳、祛痰、降血脂和治疗心血管疾病、SARS、肝炎等症。此外，木犀草素也可用于食品防腐和延长食品货架期，作为天然的食品抗氧化剂和防腐剂，具有广阔的应用前景。

传统的木犀草素提取方法主要有浸提法、热回流法、索氏提取法，这些提取方法存在一定的缺点：所需溶剂量大，反应周期长，提取效率低，耗能较高等。为了改善传统提取方法的缺点，一些新的提取方法逐渐出现，目前较为有效且常用的方法有微波提取法和超声波提取法。微波提取法是利用微波产生的电磁辐射将目标成分从物料中快速提取出来的一种方法，该方法虽具有加热迅速、节省溶剂、操作简单、适用范围广、提取效率高、重现性好、污染小等特点，但是长时间的微波加热，会对木犀草素结构造成破环。而超声波提取法是利用超声波产生的机械效应、空化效应和热效应，增大介质分子的运动速度及介质的穿透力，从而使有效成分溶出。虽然超声波提取法具有节省溶剂、适用于热敏性物质的提取以及提取法操作方便，工艺简单，易于实现等特点，但是在超声波提取过程中，由于超声波能量分布不均，只在超声源附近小范围区域内能产生空穴效应，所以与微波提取法相比，超声波破裂植物细胞壁的速度较慢。由此可见，在已有的单一微波提取法或单一超声波提取法在木犀草素的提取效率上均存在明显不足。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供了一种玉米须中木犀草素的提取方法，应用微波-超声辅助提取技术，将微波与超声波分阶段联合提取玉米须中木犀草素，将两者的优势互补应用于木犀草素的提取，进而提高木犀草素的提取效率，本发明技术方案如下：

一种玉米须中木犀草素的提取方法，所述方法以玉米须为原料，前期采用微波提取，后期采用超声波提取，具体步骤是：

a)原料处理：

将玉米须制备成玉米须粉末，置于干燥环境中备用；

b)微波提取：

将步骤a)中玉米须粉末按20mL/g～40mL/g液料比加入体积分数为60％-80％的乙醇溶液中，充分振荡并密封，后置于微波炉中进行微波提取；

c)超声波提取：

将步骤b)微波处理后的提取液放入超声波清洗器中，进行超声波提取；然后进行离心处理，得到玉米须木犀草素样品液；

d)浓缩：

将步骤c)得到的玉米须木犀草素样品液在45℃-55℃温度条件下减压浓缩，得到玉米须木犀草素浓缩液；

e)储存：

将步骤d)得到的玉米须木犀草素浓缩液于2℃-8℃温度条件下避光储存。

进一步地，所述步骤a)中，将玉米须制备成玉米须粉末的过程依次为：清洗、烘干、粉碎、过筛。

更进一步地，将所述玉米须粉碎至60目。

进一步地，所述步骤b)中，玉米须粉末按28mL/g液料比加入体积分数为74％的乙醇溶液中。

进一步地，所述步骤b)中，微波提取条件为：微波功率为119W～385W，微波时间为40s～60s。

更进一步地，所述步骤b)中，微波提取条件为：微波功率为231W，微波时间为49s。

进一步地，所述步骤c)中，超声波提取条件为：超声温度为50℃～70℃，超声功率为175W～225W，超声处理时间为30min～50min。

更进一步地，所述步骤c)中，超声波提取条件为：超声温度为58℃，超声功率为200W，超声处理时间为40min。

本发明的工作原理如下：

本发明采用先微波处理，后续超声波处理的联合方式提取玉米须中木犀草素。微波提取技术是高频电磁波穿透提取介质到达物料内部的微管束和腺胞系统的过程。由于吸收了微波能，细胞内部温度迅速上升，从而使胞内压力超过细胞壁膨胀的最大承受能力，结果细胞破裂，胞内有效成分自由流出，并溶解于提取介质中。超声波提取技术的原理是由于超声波具有机械效应、空化效应和热效应，通过增大介质分子的运动速度及介质的穿透力来提取有效成分。

本发明采用先微波提取后续超声波提取的原因是由于两者的优势不同，微波加热速度更快，细胞内部温度迅速上升，细胞壁破裂更加快速，而超声波可增大介质分子的运动速度及介质的穿透力，前期阶段利用微波产生的高频电磁波快速破裂细胞壁，后期阶段利用超声波加速有效成分的溶出，提高提取效率。

本发明的有益效果：

1.与单独微波提取法相比，本发明的微波-超声辅助提取技术在微波提取阶段缩短了加热时间，减少了长时间微波处理对木犀草素结构的破坏。

2.在单独超声波提取中，由于超声波能量分布不均，只在超声源附近小范围区域内能产生空穴效应，所以与微波相比，超声波破裂植物细胞壁的速度较慢。本发明的微波-超声辅助提取技术首先采用微波快速破裂细胞壁，然后利用超声波加速介质的运动速度及穿透力，将微波和超声波两者的优势互补应用于木犀草素的提取，具有快速、安全和操作简单等优点。同时，本发明中微波提取阶段和超声提取阶段的工艺参数准确可靠，对玉米须木犀草素的提取更为精准，有助于提高工业生产中木犀草素的提取效率。

3.本发明使用微波炉和超声波清洗器分别进行微波提取和超声波提取，两种仪器操作简单、快速，避免了工业化生产过程中对于复杂仪器的依赖，简化了生产过程，可在玉米资源丰富的乡镇企业进行生产，有助于服务地方经济。

4.玉米须来源丰富，价格低廉，产业化成本较低，为木犀草素的广泛应用提供了原料保障。以玉米须为原料提取木犀草素，不仅可以充分利用废弃玉米须，提高玉米须的利用效率，而且摆脱了对于其它原料的依赖，可以缓解市场对其它原料的大量需求。

5.本发明所用的试剂均为无毒、廉价、量产的化学试剂，不需要使用强烈的提取溶剂，既有效地保护了木犀草素的结构，又减少了环境中废弃物的排放，满足了环保和工业化的要求。

附图说明

图1是在不同实施例条件下，采用单一微波、单一超声提取方法、本发明方法的玉米须木犀草素得率对比图。

图2是本发明中采用微波提取时的微波炉结构示意图。

图3是本发明中采用超声波提取时的超声波清洗器结构示意图。

图中：

1.排风口2.微波发生器3.旋转盘4.功率调节旋钮5.时间调节旋钮6.温度调节开关7.水位调节开关8.电源开关9.时间调节开关10.功率调节开关。

具体实施方式

为了进一步说明本发明的技术方案，结合说明书附图，本发明的具体实施方式如下：

本发明采用微波和超声波分阶段提取玉米须中木犀草素，以木犀草素得率为评价指标，确定微波提取阶段和超声波提取阶段的工艺参数。具体工艺路线如下：

原料处理→微波提取→超声波提取→离心→玉米须木犀草素样品液→减压浓缩→储存

本发明采用一种微波-超声辅助提取玉米须木犀草素的方法，首先将玉米须清洗、烘干、粉碎、过筛，得到玉米须粉末，称取一定质量的玉米须粉末，按一定液料比加入乙醇溶液，充分振荡并密封，首先进行微波提取，再进行超声波提取，然后离心，得到玉米须木犀草素样品液，将样品液减压浓缩后于4℃冰箱中的棕色试剂瓶中避光储存。

实施例1：

a)原料处理：

将玉米须清洗、烘干、粉碎、过60目筛，将制备得到的60目玉米须粉末保存于干燥环境中，备用；

b)微波提取：

称取步骤a)中玉米须粉末1.0g，按液料比为28mL/g加入体积分数为74％乙醇溶液，充分振荡并密封，采用如图1所示微波炉进行微波提取，微波功率调至231W，微波时间设为49s；

c)超声波提取：

将步骤b)微波处理后的提取液放入如图2所示KQ-250DB型数控超声波清洗器中，进行超声波提取，超声温度调为58℃，超声功率设为200W，超声处理时间为40min；

然后在4000r/min条件下离心15min，得到玉米须木犀草素样品液。

d)浓缩：将步骤c)得到的玉米须木犀草素样品液在45℃下减压浓缩，得到玉米须木犀草素浓缩液；

e)储存：将步骤d)得到的玉米须木犀草素浓缩液于4℃冰箱中的棕色试剂瓶中避光储存。

如图1所示，在本实施例中微波-超声辅助提取方法下，玉米须中木犀草素的得率为0.101％；而在现有技术中，采用单一微波提取方法，在相同条件下，玉米须中木犀草素的得率为0.060％；采用单一超声波提取方法，在相同条件下，玉米须中木犀草素的得率为0.079％。

实施例2：

a)原料处理：

将玉米须清洗、烘干、粉碎、过60目筛，将制备得到的60目玉米须粉末保存于干燥环境中，备用；

b)微波提取：

称取步骤a)中玉米须粉末1.0g，按液料比为20mL/g加入体积分数为60％乙醇溶液，充分振荡并密封，采用如图1所示微波炉进行微波提取，微波功率调至231W，微波时间设为40s；

c)超声波提取：

将步骤b)微波处理后的提取液放入如图2所示KQ-250DB型数控超声波清洗器中，进行超声波提取，超声温度调为50℃，超声功率设为200W，超声处理时间为40min；

然后在4000r/min条件下离心15min，得到玉米须木犀草素样品液。

d)浓缩：将步骤c)得到的玉米须木犀草素样品液在45℃下减压浓缩，得到玉米须木犀草素浓缩液；

e)储存：将步骤d)得到的玉米须木犀草素浓缩液于4℃冰箱中的棕色试剂瓶中避光储存。

如图1所示，在本实施例中微波-超声辅助提取方法下，玉米须中木犀草素的得率为0.073％；而在现有技术中，单独采用微波提取方法，在相同条件下，玉米须中木犀草素的得率为0.046％；单独采用超声波提取方法，在相同条件下，玉米须中木犀草素的得率为0.049％。

实施例3：

a)原料处理：

将玉米须清洗、烘干、粉碎、过60目筛，将制备得到的60目玉米须粉末保存于干燥环境中，备用；

b)微波提取：

称取步骤a)中玉米须粉末1.0g，按液料比为30mL/g加入体积分数为80％乙醇溶液，充分振荡并密封，采用如图1所示微波炉进行微波提取，微波功率调至231W，微波时间设为60s；

c)超声波提取：

将步骤b)微波处理后的提取液放入如图2所示KQ-250DB型数控超声波清洗器中，进行超声波提取，超声温度调为70℃，超声功率设为200W，超声处理时间为40min；

然后在4000r/min条件下离心15min，得到玉米须木犀草素样品液。

d)浓缩：将步骤c)得到的玉米须木犀草素样品液在45℃下减压浓缩，得到玉米须木犀草素浓缩液；

e)储存：将步骤d)得到的玉米须木犀草素浓缩液于4℃冰箱中的棕色试剂瓶中避光储存。

如图1所示，在本实施例中微波-超声辅助提取方法下，玉米须中木犀草素的得率为0.075％；而在现有技术中，单独采用微波提取方法，在相同条件下，玉米须中木犀草素的得率为0.056％；单独采用超声波提取方法，在相同条件下，玉米须中木犀草素的得率为0.060％。

故根据上述实施例及相关数据可知，在相同条件下，采用微波和超声波分阶段提取玉米须中木犀草素与采用单一微波提取或单一超声波提取相比，提取效率大大提高。

Claims (8)

1.一种玉米须中木犀草素的提取方法，其特征在于：

所述方法以玉米须为原料，前期采用微波提取，后期采用超声波提取，具体步骤是：

a)原料处理：

将玉米须制备成玉米须粉末，置于干燥环境中备用；

b)微波提取：

将步骤a)中玉米须粉末按20mL/g～40mL/g液料比加入体积分数为60％-80％的乙醇溶液中，充分振荡并密封，后置于微波炉中进行微波提取；

c)超声波提取：

将步骤b)微波处理后的提取液放入超声波清洗器中，进行超声波提取；然后进行离心处理，得到玉米须木犀草素样品液；

d)浓缩：

将步骤c)得到的玉米须木犀草素样品液在45℃-55℃温度条件下减压浓缩，得到玉米须木犀草素浓缩液；

e)储存：

将步骤d)得到的玉米须木犀草素浓缩液于2℃-8℃温度条件下避光储存。

2.根据权利要求1所述一种玉米须中木犀草素的提取方法，其特征在于：

所述步骤a)中，将玉米须制备成玉米须粉末的过程依次为：清洗、烘干、粉碎、过筛。

3.根据权利要求2所述一种玉米须中木犀草素的提取方法，其特征在于：

将所述玉米须粉碎至60目。

4.根据权利要求1所述一种玉米须中木犀草素的提取方法，其特征在于：

所述步骤b)中，玉米须粉末按28mL/g液料比加入体积分数为74％的乙醇溶液中。

5.根据权利要求1所述一种玉米须中木犀草素的提取方法，其特征在于：

所述步骤b)中，微波提取条件为：微波功率为119W～385W，微波时间为40s～60s。

6.根据权利要求5所述一种玉米须中木犀草素的提取方法，其特征在于：

所述步骤b)中，微波提取条件为：微波功率为231W，微波时间为49s。

7.根据权利要求1所述一种玉米须中木犀草素的提取方法，其特征在于：

所述步骤c)中，超声波提取条件为：超声温度为50℃～70℃，超声功率为175W～225W，超声处理时间为30min～50min。

8.根据权利要求7所述一种玉米须中木犀草素的提取方法，其特征在于：

所述步骤c)中，超声波提取条件为：超声温度为58℃，超声功率为200W，超声处理时间为40min。