CN103396888A - 一种烟用玉米须提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了提供一种烟用玉米须提取物的制备方法，它包括以下步骤：（1）取玉米须与水按1：15～20的质量比混合，用超声处理15～30min后将其pH调节到5～6、静置6～10h后过滤，将滤液浓缩即得玉米须提取物1号样；（2）取玉米须与体积分数为50%～70%的乙醇溶液按照1：30～50的质量比混合，在50～70℃下微波提取6～9min，再过滤即得玉米须提取物2号样；（3）按照1号样与2号样的质量比为2～3:1将2号样倒入1号样，边倒边搅拌15～30min，再静置6～10h后取上清液过滤，将滤液浓缩至初始混合液的三分之一即可。本发明加入到卷烟中，具有柔和烟气、增加香气、增加甜感、掩盖杂气的作用。
Description
技术领域
本发明涉及烟用香料的制备方法，具体地指一种烟用玉米须提取物的制备方法。
背景技术
由于吸烟有害健康，吸烟已成为日益严重的社会问题，为了保证安全吸烟，一般企业通过降低烟气中的焦油和烟碱含量，同时添加烟用香原料来保证烟草制品的香气和吸味。但传统的烟用添加香料方法，即以天然提取物单体和合成单体混合调配，这种方法存在香气单调，不丰满，与烟草搭配不协调，改善卷烟评吸品质不明显等缺点。
玉米须又叫玉米胡子、玉麦须、玉蜀黍蕊、棒子毛，它含有黄酮类、多糖、有机酸、氨基酸、甾醇类等化学成分。现代药理研究表明玉米须水提物中的多糖、皂苷等成分具有利尿、降压、降血糖、利胆、保护肝损伤、抗菌、抗肿瘤、调节免疫、抗氧化等多方面的药理活性。将玉米须应用在卷烟中具有柔和烟气，增香，增甜、掩盖杂气的作用。但玉米须中含有多糖及其他大分子，因此，添加在卷烟中有增加刺激的负面效果。
利用超声、微波联合提取，配合水提醇沉的效果，能过充分的将玉米须中有利于卷烟香气和吸味的黄酮类、有机酸等有用成分提取出来，同时消除多糖大分子等成分的对卷烟口味的影响。
现有技术中采用的天然香料基本上采用直接提取的方式，而采用超声、微波联合提取的方法未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有背景技术的不足之处，而提供一种烟用玉米须提取物的制备方法，该方法经济、高效，适合生产，制备所得的烟用提取物应用在卷烟中可发挥明显的柔和烟气，增香，增甜，掩盖杂气的作用。
本发明的技术方案：它包括以下步骤：
（1）取玉米须，将玉米须与水按1：15～20的质量比混合，然后用超声处理15～30min后将超声处理所得混合物的pH调节到5～6，再将该混合物静置6～10h后过滤得到滤液，将所得滤液浓缩至初始时玉米须与水的总质量的一半即得玉米须提取物1号样；
（2）取与步骤（1）中质量相同的玉米须，将该玉米须与体积分数为50%～70%的乙醇溶液按照1：30～50的质量比混合，然后将所得混合物在50～70℃下微波提取6～9min，再将所得提取液过滤得到的滤液即为玉米须提取物2号样；
（3）按照玉米须提取物1号样与玉米须提取物2号样的质量比为2～3:1将玉米须提取物2号样倒入玉米须提取物1号样，边倒边搅拌15～30min，然后将所得混合液静置6～10h后取上清液过滤得到滤液，在温度为50～70℃、负压为0.06-0.08Mpa的条件下浓缩至初始混合液的三分之一即得烟用玉米须提取物。
本发明较好的技术方案：它包括以下步骤：
（1）取玉米须，将玉米须与水按1：15～20的质量比混合，然后用超声处理15～30min后将超声处理所得混合物的pH调节到5，再将该混合物静置8h后过0.8μm滤膜得到滤液，将所得滤液浓缩至初始时玉米须与水的总质量的一半即得玉米须提取物1号样；
（2）取与步骤（1）中质量相同的玉米须，将该玉米须与体积分数为50%～70%的乙醇溶液按照1：30～50的质量比混合，然后将所得混合物在50～70℃下微波提取6～9min，再将所得提取液过0.8μm滤膜得到的滤液即为玉米须提取物2号样；
（3）按照玉米须提取物1号样与玉米须提取物2号样的质量比为2:1将玉米须提取物2号样倒入玉米须提取物1号样，边倒边搅拌30min，然后将所得混合液静置8h后取上清液过0.8μm滤膜得到滤液，在温度为50～70℃、负压为0.06-0.08Mpa的条件下浓缩至初始混合液的三分之一即得烟用玉米须提取物。
上述方案中，所述超声处理过程的超声频率为25～50KHz，超声处理时间为15～30min；所述微波提取过程的微波功率为200～500W，提取时间为6～9min。
本发明更具体的技术方案：它包括以下步骤：
（1）取玉米须磨碎并过80目筛网，将玉米须与水按1：15～20的质量比混合，然后控制超声频率为25～50KHz进行超声处理30min后用 NaAc-HAc溶液将超声处理所得混合物的pH调节到5，再将该混合物静置8h后过0.8μm滤膜得到滤液，将所得滤液浓缩至初始时玉米须与水的总质量的一半即得玉米须提取物1号样；
（2）取与步骤（1）中质量相同的玉米须磨碎并过80目筛网，将该玉米须与体积分数为50%～70%的乙醇溶液按照1：30～50的质量比混合，然后将所得混合物在50～70℃下调节微波功率为200～500W进行微波提取6～9min，再将所得提取液过0.8μm滤膜得到的滤液即为玉米须提取物2号样；
（3）按照玉米须提取物1号样与玉米须提取物2号样的质量比为2:1将玉米须提取物2号样倒入玉米须提取物1号样，边倒边搅拌30min，然后将所得混合液静置8h后取上清液过0.8μm滤膜得到滤液，在温度为50～70℃、负压为0.06-0.08Mpa的条件下浓缩至初始混合液的三分之一即得烟用玉米须提取物。
本发明的优点在于：利用超声、微波联合提取，配合水提醇沉，能够充分的将玉米须中有利于卷烟香气和吸味的黄酮类、有机酸等有用成分提取出来，同时消除多糖大分子等成分对卷烟口味的影响。将本发明所得烟用玉米须提取物加入到卷烟中，具有柔和烟气、增加香气、增加甜感、掩盖杂气的作用，与现有的直接提取方法相比较，本发明提取出的烟用玉米须提取物能使卷烟香气更突出，掩盖杂气效果更好，而且大大降低了大分子物质产生的负面刺激效果。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例1：
（1）取玉米须磨碎并过80目筛网，将玉米须与水按1：15的质量比混合，然后控制超声频率为50KHz进行超声处理30min后用 NaAc-HAc溶液将超声处理所得混合物的pH调节到5，再将该混合物静置8h后过0.8μm滤膜得到滤液，将所得滤液浓缩至初始时玉米须与水的总质量的一半即得玉米须提取物1号样；
（2）取与步骤（1）中质量相同的玉米须磨碎并过80目筛网，将该玉米须与体积分数为70%的乙醇溶液按照1：50的质量比混合，然后将所得混合物在70℃下调节微波功率为200W进行微波提取9min，再将所得提取液过0.8μm滤膜得到的滤液即为玉米须提取物2号样；
（3）按照玉米须提取物1号样与玉米须提取物2号样的质量比为2:1将玉米须提取物2号样倒入玉米须提取物1号样，边倒边搅拌30min，然后将所得混合液静置8h后取上清液过0.8μm滤膜得到滤液，在温度为50℃、负压为0.06Mpa的条件下浓缩至初始混合液的三分之一即得烟用玉米须提取物。
实施例2：
（1）取玉米须磨碎并过80目筛网，将玉米须与水按1：17的质量比混合，然后控制超声频率为35KHz进行超声处理20min后用 NaAc-HAc溶液将超声处理所得混合物的pH调节到5，再将该混合物静置8h后过0.8μm滤膜得到滤液，将所得滤液浓缩至初始时玉米须与水的总质量的一半即得玉米须提取物1号样；
（2）取与步骤（1）中质量相同的玉米须磨碎并过80目筛网，将该玉米须与体积分数为60%的乙醇溶液按照1：40的质量比混合，然后将所得混合物在60℃下调节微波功率为350W进行微波提取8min，再将所得提取液过0.8μm滤膜得到的滤液即为玉米须提取物2号样；
（3）按照玉米须提取物1号样与玉米须提取物2号样的质量比为2.5:1将玉米须提取物2号样倒入玉米须提取物1号样，边倒边搅拌25min，然后将所得混合液静置6h后取上清液过0.8μm滤膜得到滤液，在温度为60℃、负压为0.07Mpa的条件下浓缩至初始混合液的三分之一即得烟用玉米须提取物。
实施例3：
（1）取玉米须磨碎并过80目筛网，将玉米须与水按1：20的质量比混合，然后控制超声频率为25KHz进行超声处理15min后用 NaAc-HAc溶液将超声处理所得混合物的pH调节到6，再将该混合物静置10h后过0.8μm滤膜得到滤液，将所得滤液浓缩至初始时玉米须与水的总质量的一半即得玉米须提取物1号样；
（2）取与步骤（1）中质量相同的玉米须磨碎并过80目筛网，将该玉米须与体积分数为50%的乙醇溶液按照1：30的质量比混合，然后将所得混合物在50℃下调节微波功率为500W进行微波提取6min，再将所得提取液过0.8μm滤膜得到的滤液即为玉米须提取物2号样；
（3）按照玉米须提取物1号样与玉米须提取物2号样的质量比为3:1将玉米须提取物2号样倒入玉米须提取物1号样，边倒边搅拌15min，然后将所得混合液静置10h后取上清液过0.8μm滤膜得到滤液，在温度为70℃、负压为0.06Mpa的条件下浓缩至初始混合液的三分之一即得烟用玉米须提取物。
实施例4：
（1）取玉米须磨碎并过80目筛网，将玉米须与水按1： 20的质量比混合，然后控制超声频率为30KHz进行超声处理30min后用 NaAc-HAc溶液将超声处理所得混合物的pH调节到5，再将该混合物静置8h后过0.8μm滤膜得到滤液，将所得滤液浓缩至初始时玉米须与水的总质量的一半即得玉米须提取物1号样；
（2）取与步骤（1）中质量相同的玉米须磨碎并过80目筛网，将该玉米须与体积分数为70%的乙醇溶液按照1： 50的质量比混合，然后将所得混合物在70℃下调节微波功率为500W进行微波提取9min，再将所得提取液过0.8μm滤膜得到的滤液即为玉米须提取物2号样；
（3）按照玉米须提取物1号样与玉米须提取物2号样的质量比为2:1将玉米须提取物2号样倒入玉米须提取物1号样，边倒边搅拌30min，然后将所得混合液静置8h后取上清液过0.8μm滤膜得到滤液，在温度为70℃、负压为0.08Mpa的条件下浓缩至初始混合液的三分之一即得烟用玉米须提取物。
实施例5：
（1）取玉米须磨碎并过80目筛网，将玉米须与水按1：15的质量比混合，然后控制超声频率为40KHz进行超声处理25min后用 NaAc-HAc溶液将超声处理所得混合物的pH调节到5，再将该混合物静置6h后过0.8μm滤膜得到滤液，将所得滤液浓缩至初始时玉米须与水的总质量的一半即得玉米须提取物1号样；
（2）取与步骤（1）中质量相同的玉米须磨碎并过80目筛网，将该玉米须与体积分数为60%的乙醇溶液按照1：40的质量比混合，然后将所得混合物在50℃下调节微波功率为300W进行微波提取7min，再将所得提取液过0.8μm滤膜得到的滤液即为玉米须提取物2号样；
（3）按照玉米须提取物1号样与玉米须提取物2号样的质量比为2:1将玉米须提取物2号样倒入玉米须提取物1号样，边倒边搅拌30min，然后将所得混合液静置8h后取上清液过0.8μm滤膜得到滤液，在温度为50℃、负压为0.06Mpa的条件下浓缩至初始混合液的三分之一即得烟用玉米须提取物。
实施例6：
（1）取玉米须磨碎并过80目筛网，将玉米须与水按1： 20的质量比混合，然后控制超声频率为50KHz进行超声处理30min后用 NaAc-HAc溶液将超声处理所得混合物的pH调节到5，再将该混合物静置8h后过0.8μm滤膜得到滤液，将所得滤液浓缩至初始时玉米须与水的总质量的一半即得玉米须提取物1号样；
（2）取与步骤（1）中质量相同的玉米须磨碎并过80目筛网，将该玉米须与体积分数为60%的乙醇溶液按照1： 50的质量比混合，然后将所得混合物在60℃下调节微波功率为400W进行微波提取8min，再将所得提取液过0.8μm滤膜得到的滤液即为玉米须提取物2号样；
（3）按照玉米须提取物1号样与玉米须提取物2号样的质量比为2:1将玉米须提取物2号样倒入玉米须提取物1号样，边倒边搅拌30min，然后将所得混合液静置8h后取上清液过0.8μm滤膜得到滤液，在温度为60℃、负压为0.07Mpa的条件下浓缩至初始混合液的三分之一即得烟用玉米须提取物。
实施例7：
（1）取玉米须磨碎并过80目筛网，将玉米须与水按1：15的质量比混合，然后控制超声频率为50KHz进行超声处理30min后用 NaAc-HAc溶液将超声处理所得混合物的pH调节到5，再将该混合物静置8h后过0.8μm滤膜得到滤液，将所得滤液浓缩至初始时玉米须与水的总质量的一半即得玉米须提取物1号样；
（2）取与步骤（1）中质量相同的玉米须磨碎并过80目筛网，将该玉米须与体积分数为70%的乙醇溶液按照1：30的质量比混合，然后将所得混合物在70℃下调节微波功率为200W进行微波提取6min，再将所得提取液过0.8μm滤膜得到的滤液即为玉米须提取物2号样；
（3）按照玉米须提取物1号样与玉米须提取物2号样的质量比为2:1将玉米须提取物2号样倒入玉米须提取物1号样，边倒边搅拌30min，然后将所得混合液静置8h后取上清液过0.8μm滤膜得到滤液，在温度为70℃、负压为0.07Mpa的条件下浓缩至初始混合液的三分之一即得烟用玉米须提取物。
将制备的烟用玉米须提取物按0.02～0.05%的质量百分比添加到卷烟烟丝中，所制得卷烟为实验组A，未添加该烟用玉米须提取物的卷烟烟丝制得卷烟为空白组B，将实验组A与空白组B进行评吸，结果如表1：
表1 评吸效果表
由表1中可以看出，比较而言，利用本发明制备的烟用玉米须提取物，将其添加到卷烟烟丝中能使卷烟增香、增甜，柔和烟气，掩盖杂气。
Claims (5)
1.一种烟用玉米须提取物的制备方法，包括以下步骤：
（1）取玉米须，将玉米须与水按1：15～20的质量比混合，然后用超声处理15～30min后将超声处理所得混合物的pH调节到5～6，再将该混合物静置6～10h后过滤得到滤液，将所得滤液浓缩至初始时玉米须与水的总质量的一半即得玉米须提取物1号样；
（2）取与步骤（1）中质量相同的玉米须，将该玉米须与体积分数为50%～70%的乙醇溶液按照1：30～50的质量比混合，然后将所得混合物在50～70℃下微波提取6～9min，再将所得提取液过滤得到的滤液即为玉米须提取物2号样；
（3）按照玉米须提取物1号样与玉米须提取物2号样的质量比为2～3:1将玉米须提取物2号样倒入玉米须提取物1号样，边倒边搅拌15～30min，然后将所得混合液静置6～10h后取上清液过滤得到滤液，在温度为50～70℃、负压为0.06-0.08Mpa的条件下浓缩至初始混合液的三分之一即得烟用玉米须提取物。
2.根据权利要求1所述的一种烟用玉米须提取物的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
（1）取玉米须，将玉米须与水按1：15～20的质量比混合，然后用超声处理15～30min后将超声处理所得混合物的pH调节到5，再将该混合物静置8h后过0.8μm滤膜得到滤液，将所得滤液浓缩至初始时玉米须与水的总质量的一半即得玉米须提取物1号样；
（2）取与步骤（1）中质量相同的玉米须，将该玉米须与体积分数为50%～70%的乙醇溶液按照1：30～50的质量比混合，然后将所得混合物在50～70℃下微波提取6～9min，再将所得提取液过0.8μm滤膜得到的滤液即为玉米须提取物2号样；
（3）按照玉米须提取物1号样与玉米须提取物2号样的质量比为2:1将玉米须提取物2号样倒入玉米须提取物1号样，边倒边搅拌30min，然后将所得混合液静置8h后取上清液过0.8μm滤膜得到滤液，在温度为50～70℃、负压为0.06-0.08Mpa的条件下浓缩至初始混合液的三分之一即得烟用玉米须提取物。
3.根据权利要求1或2所述的一种烟用玉米须提取物的制备方法，其特征在于：所述超声处理过程的超声频率为25～50KHz，超声处理时间为15～30min。
4.根据权利要求1或2所述的一种烟用玉米须提取物的制备方法，其特征在于：所述微波提取过程的微波功率为200～500W，提取时间为6～9min。
5.根据权利要求1或2所述的一种烟用玉米须提取物的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
（1）取玉米须磨碎并过80目筛网，将玉米须与水按1：15～20的质量比混合，然后控制超声频率为25～50KHz进行超声处理30min后用 NaAc-HAc溶液将超声处理所得混合物的pH调节到5，再将该混合物静置8h后过0.8μm滤膜得到滤液，将所得滤液浓缩至初始时玉米须与水的总质量的一半即得玉米须提取物1号样；
（2）取与步骤（1）中质量相同的玉米须磨碎并过80目筛网，将该玉米须与体积分数为50%～70%的乙醇溶液按照1：30～50的质量比混合，然后将所得混合物在50～70℃下调节微波功率为200～500W进行微波提取6～9min，再将所得提取液过0.8μm滤膜得到的滤液即为玉米须提取物2号样；
（3）按照玉米须提取物1号样与玉米须提取物2号样的质量比为2:1将玉米须提取物2号样倒入玉米须提取物1号样，边倒边搅拌30min，然后将所得混合液静置8h后取上清液过0.8μm滤膜得到滤液，在温度为50～70℃、负压为0.06-0.08Mpa的条件下浓缩至初始混合液的三分之一即得烟用玉米须提取物。
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