CN101974050B - 一种刺槐苷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的刺槐苷的制备方法。工艺步骤为：取刺槐叶，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中进行超临界萃取，加到聚酰胺层析柱上，以比例为8∶1的乙醇-吡啶混合溶剂作为洗脱剂洗脱，同时用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰氨薄膜上Rf＝4-4.5的流份，回收溶剂，浓缩，加入比例为1∶1的水-吡啶混合溶剂结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备刺槐苷，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种刺槐苷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种刺槐苷的制备方法，尤其是一种从植物中提取刺槐苷的制备方法。
背景技术
刺槐苷(Acaciin，Linarin)，分子式：C28H32O14，分子量：592.552，CAS登录号：480-36-4，存在于醉鱼草科、毛茛科、菊科、豆科多种植物中，其中以豆科植物刺槐Robinia pseudoacacia      L.的叶中含量丰富。其分子式如下：
现代研究表明，刺槐苷具有抑制磷酸二酯酶、保肝、治疗支气管炎等多种作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
现有技术中，尚没有适用于高纯度刺槐苷工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的刺槐苷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取刺槐叶，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-8％，萃取压力10-30MPa，温度40-55℃，CO2流量1-4ml/g生药·min，萃取时间80-200min，得萃取物，加到聚酰胺层析柱上，以比例为8∶1的乙醇-吡啶混合溶剂作为洗脱剂洗脱，同时用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰氨薄膜上Rf＝4-4.5的流份，回收溶剂，浓缩，加入比例为1∶1的水-吡啶混合溶剂结晶，洗涤、干燥即得。
夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比优选为5％。
CO2超临界萃取压力优选为20MPa，温度优选为45℃。
CO2流量优选为2ml/g生药·min。
CO2超临界萃取时间优选为150min。
聚酰胺选自锦纶6、锦纶66中的一种。
制备所得刺槐苷可采用下列方法检测：
试验例1 HPLC法测定刺槐苷纯度
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：乙腈-水(85∶15)；流速：1.0ml/分钟；检测波长：269nm；柱温：40℃。
测定方法
精密称取刺槐苷2mg，置于100mL量瓶中，加人甲醇50mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备刺槐苷，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取刺槐叶10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2％，萃取压力10MPa，温度40℃，CO2流量1ml/g生药·min，萃取时间80min，得萃取物，加到锦纶6(聚己内酰胺)聚酰胺层析柱上，以比例为8∶1的乙醇-吡啶混合溶剂作为洗脱剂洗脱，同时用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰氨薄膜上Rf＝4-4.5的流份，回收溶剂，浓缩，加入比例为1∶1的水-吡啶混合溶剂结晶，洗涤、干燥即得白色针状结晶-刺槐苷3.15g，经HPLC检测，纯度为90.9％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取刺槐叶10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为8％，萃取压力30MPa，温度55℃，CO2流量4ml/g生药·min，萃取时间200min，得萃取物，加到锦纶66(聚己二酰己二胺)聚酰胺层析柱上，以比例为8∶1的乙醇-吡啶混合溶剂作为洗脱剂洗脱，同时用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰氨薄膜上Rf＝4-4.5的流份，回收溶剂，浓缩，加入比例为1∶1的水-吡啶混合溶剂结晶，洗涤、干燥即得白色针状结晶-刺槐苷3.43g，经HPLC检测，纯度为92.6％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取刺槐叶10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5％，萃取压力20MPa，温度45℃，CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间150min，得萃取物，加到锦纶6(聚己内酰胺)聚酰胺层析柱上，以比例为8∶1的乙醇-吡啶混合溶剂作为洗脱剂洗脱，同时用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰氨薄膜上Rf＝4-4.5的流份，回收溶剂，浓缩，加入比例为1∶1的水-吡啶混合溶剂结晶，洗涤、干燥即得白色针状结晶-刺槐苷3.68g，经HPLC检测，纯度为95.2％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims (6)

1.一种刺槐苷的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取刺槐叶，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-8％，萃取压力10-30MPa，温度40-55℃，CO2流量1-4ml/g生药·min，萃取时间80-200min，得萃取物，加到聚酰胺层析柱上，以比例为8∶1的乙醇-吡啶混合溶剂作为洗脱剂洗脱，同时用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰氨薄膜上Rf＝4-4.5的流份，回收溶剂，浓缩，加入比例为1∶1的水-吡啶混合溶剂结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种刺槐苷的制备方法，其特征在于所述夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5％。
3.根据权利要求1所述一种刺槐苷的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取压力20MPa，温度45℃。
4.根据权利要求1所述一种刺槐苷的制备方法，其特征在于所述CO2流量2ml/g生药·min。
5.根据权利要求1所述一种刺槐苷的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取时间150min。
6.根据权利要求1所述一种刺槐苷的制备方法，其特征在于所述聚酰胺选自锦纶6、锦纶66中的一种。
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