CN102363613A - 一种从自扣草中提取原白头翁素的方法 - Google Patents

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王峰
王琳
张发成
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Suzhou Paiteng Biomedical Technology Co Ltd
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Suzhou Paiteng Biomedical Technology Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从自扣草中提取原白头翁素的方法，由下列步骤组成：取自扣草，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，得萃取物，加入到D101型大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以体积比为2:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份柱体积的洗脱液，减压回收溶剂，即得。采用本发明制备原白头翁素，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种从自扣草中提取原白头翁素的方法
技术领域
本发明涉及一种原白头翁素的制备方法，尤其是一种从植物中提取原白头翁素的制备方法。
背景技术
原白头翁素(Protoanemonin),分子式：C5H4O2，分子量：96.085，CAS登录号：108-28-1，存在多种植物中，其中毛茛科植物禺毛茛 Ranunculus cantoniensis DC. 中含量丰富。其分子式如下。
现代研究表明，原白头翁素具有抗肿瘤作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
毛茛科植物禺毛茛 Ranunculus cantoniensis DC.的全草叶被作为中药自扣草使用，能清肝明目，除湿解毒，截疟。
现有技术中，尚没有适用于高纯度原白头翁素工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的原白头翁素的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。
取自扣草，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-4%，萃取压力20-40MPa，温度50-60℃, CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间130-150min，得萃取物，加入到D101型大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以体积比为2:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份柱体积的洗脱液，减压回收溶剂，即得。
CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%。
CO2超临界萃取压力30MPa，温度55℃, CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间140min。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
制备所得原白头翁素可采用下列方法检测。
试验例1 HPLC法测定原白头翁素纯度
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-水(90∶10)；流速：1mL/min；检测波长：254nm；柱温：30℃。
测定方法
精密称取原白头翁素2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备原白头翁素，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取禺毛茛全草10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%，萃取压力20MPa，温度50℃, CO2流量1ml/g生药·min，萃取时间130min，得萃取物，加入到D101型大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以体积比为2:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份柱体积的洗脱液，减压回收溶剂，即得原白头翁素1.6g，经HPLC检测，纯度为95.1%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取禺毛茛全草10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%，萃取压力40MPa，温度60℃, CO2流量3ml/g生药·min，萃取时间150min，得萃取物，加入到D101型大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以体积比为2:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份柱体积的洗脱液，减压回收溶剂，即得原白头翁素2.5g，经HPLC检测，纯度为94.1%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取禺毛茛全草10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%，萃取压力30MPa，温度55℃, CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间140min，得萃取物，加入到D101型大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以体积比为2:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份柱体积的洗脱液，减压回收溶剂，即得原白头翁素2.1g，经HPLC检测，纯度为97.3%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims (4)

1.一种从自扣草中提取原白头翁素的方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取自扣草，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-4%，萃取压力20-40MPa，温度50-60℃, CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间130-150min，得萃取物，加入到D101型大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以体积比为2:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份柱体积的洗脱液，减压回收溶剂，即得。
2.根据权利要求1所述一种从自扣草中提取原白头翁素的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%。
3.根据权利要求1所述一种从自扣草中提取银原白头翁素的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取压力30MPa，温度55℃, CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间140min。
4.根据权利要求1所述一种从自扣草中提取原白头翁素的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103936699A (zh) * 2014-03-26 2014-07-23 清华大学 具有抗菌作用的γ-苯亚甲基-γ丁内酯衍生物及应用

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PB01 Publication
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