CN102329330A - 一种从药用狗牙花中提取榴花灵的方法 - Google Patents

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王峰
王琳
张发成
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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从药用狗牙花中提取榴花灵的方法，工艺步骤为：取药用狗牙花根，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中萃取，得萃取物，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇并浓缩至干，加到硅胶层析柱上，以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备榴花灵，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种从药用狗牙花中提取榴花灵的方法
技术领域
本发明涉及一种榴花灵的制备方法，尤其是一种从植物中提取榴花灵的制备方法。
背景技术
榴花灵(Conodurine),分子式：C43H52N4O5，分子量：704.908，CAS登录号：2665-57-8，主要存在于夹竹桃科多种植物中，其中夹竹桃科植物药用狗牙花 Ervatamia officinalis Tsiang的根中含量丰富。其分子式如下。
Figure 329785DEST_PATH_IMAGE001
现代研究表明，榴花灵具有非常强的抗肿瘤、抗菌活性，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
夹竹桃科植物药用狗牙花 Ervatamia officinalis Tsiang的根被作为中药药用狗牙花使用，能清热降压、消肿止痛。
现有技术中，尚没有适用于高纯度榴花灵工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的榴花灵的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。
取药用狗牙花根，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1-3%，萃取压力20-40MPa，温度30-50℃, CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间100-150min，得萃取物，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，60-70%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩至干，加到硅胶层析柱上，以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，该混合溶剂中甲醇与氯仿的比例为1:3，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%。
CO2超临界萃取压力30MPa，温度40℃, CO2流量2ml/g生药·min。
CO2超临界萃取时间120min。
大孔吸附树脂选自HPD-700型、H-50型、CD-180型大孔吸附树脂中的一种。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为65%。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
制备所得榴花灵可采用下列方法检测。
试验例1 HPLC法测定榴花灵纯度
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-水(90∶10)；流速：1mL/min；检测波长：286nm；柱温：30℃。
测定方法
精密称取榴花灵2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备榴花灵，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取药用狗牙花根10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1%，萃取压力20MPa，温度30℃, CO2流量1ml/g生药·min，萃取时间100min，得萃取物，加入到HPD-700型大孔吸附树脂柱上吸附，60%乙醇洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩至干，加到硅胶层析柱上，以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，该混合溶剂中甲醇与氯仿的比例为1:3，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得榴花灵2.6g，经HPLC检测，纯度为96.6%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取药用狗牙花根10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%，萃取压力40MPa，温度50℃, CO2流量3ml/g生药·min，萃取时间150min，得萃取物，加入到H-50型大孔吸附树脂柱上吸附，70%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩至干，加到硅胶层析柱上，以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，该混合溶剂中甲醇与氯仿的比例为1:3，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得榴花灵3.7g，经HPLC检测，纯度为95.5%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取药用狗牙花根10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%，萃取压力30MPa，温度40℃, CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间120min，得萃取物，加入到CD-180型大孔吸附树脂柱上吸附，65%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩至干，加到硅胶层析柱上，以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，该混合溶剂中甲醇与氯仿的比例为1:3，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得榴花灵3.4g，经HPLC检测，纯度为97.8%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims (7)

1.一种从药用狗牙花中提取榴花灵的方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取药用狗牙花根，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1-3%，萃取压力20-40MPa，温度30-50℃, CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间100-150min，得萃取物，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，60-70%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩至干，加到硅胶层析柱上，以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，该混合溶剂中甲醇与氯仿的比例为1:3，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种从药用狗牙花中提取榴花灵的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%。
3.根据权利要求1所述一种从药用狗牙花中提取榴花灵的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取压力30MPa，温度40℃, CO2流量2ml/g生药·min。
4.根据权利要求1所述一种从药用狗牙花中提取榴花灵的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取时间120min。
5.根据权利要求1所述一种从药用狗牙花中提取榴花灵的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自HPD-700型、H-50型、CD-180型大孔吸附树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述一种从药用狗牙花中提取榴花灵的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为65%。
7.根据权利要求1所述一种从药用狗牙花中提取榴花灵的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
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