CN102268060A - 一种β-常春藤素的制备方法 - Google Patents

一种β-常春藤素的制备方法 Download PDF

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王峰
王琳
张发成
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Suzhou Paiteng Biomedical Technology Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的β-常春藤素的制备方法。工艺步骤为：取刺五加叶，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，得萃取物，用水饱和正丁醇进行7-9级逆流萃取，合并正丁醇层，减压回收溶剂并浓缩、干燥，加到硅胶层析柱上，以比例为1:6的甲醇-二氯甲烷混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第3-6份的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得。采用本发明制备β-常春藤素，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种β-常春藤素的制备方法
技术领域
本发明涉及一种β-常春藤素的制备方法，尤其是一种从植物中提取β-常春藤素的制备方法。
背景技术
β-常春藤素(β-Hederin),分子式：C41H66O11，分子量：734.966，CAS登录号：35790-95-5，主要存在于五加科、毛茛科、败酱科多种植物中。其中五加科植物刺五加Acanthopanax  senticosus  (Rupr. et Maxim.) Harms的叶中含量丰富，其分子式如下。
Figure 2011101505902100002DEST_PATH_IMAGE001
现代研究表明，β-常春藤素具有非常强的抗肿瘤作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
五加科植物刺五加Acanthopanax  senticosus  (Rupr. et Maxim.) Harms的根被作为中药刺五加使用，能益气健脾，补肾安神。用于脾肾阳虚，体虚乏力，食欲不振，腰膝酸痛，失眠多梦。
现有技术中，尚没有适用于高纯度β-常春藤素工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的β-常春藤素的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。
取刺五加叶，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1-3%，萃取压力20-30MPa，温度40-50℃, CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间80-120min，得萃取物，用水饱和正丁醇进行7-9级逆流萃取，合并正丁醇层，减压回收溶剂并浓缩、干燥，加到硅胶层析柱上，以比例为1:6的甲醇-二氯甲烷混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第3-6份的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得。
CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%。
CO2超临界萃取压力25MPa，温度45℃, CO2流量2ml/g生药·min。
CO2超临界萃取时间100min。
逆流萃取的级数为8级。
制备所得β-常春藤素可采用下列方法检测。
试验例1 HPLC法测定β-常春藤素纯度。
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-水溶液(90∶10)；流速：1mL/min；检测波长：224nm；柱温：30℃。
测定方法
精密称取β-常春藤素2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备β-常春藤素，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取刺五加叶10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1%，萃取压力20MPa，温度40℃, CO2流量1ml/g生药·min，萃取时间80min，得萃取物，用水饱和正丁醇进行7级逆流萃取，合并正丁醇层，减压回收溶剂并浓缩、干燥，加到硅胶层析柱上，以比例为1:6的甲醇-二氯甲烷混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第3-6份的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得β-常春藤素0.88g，经HPLC检测，纯度为95.3%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取刺五加叶10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%，萃取压力30MPa，温度50℃, CO2流量3ml/g生药·min，萃取时间120min，得萃取物，用水饱和正丁醇进行9级逆流萃取，合并正丁醇层，减压回收溶剂并浓缩、干燥，加到硅胶层析柱上，以比例为1:6的甲醇-二氯甲烷混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第3-6份的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得β-常春藤素0.96g，经HPLC检测，纯度为94.8%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取刺五加叶10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%，萃取压力25MPa，温度45℃, CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间100min，得萃取物，用水饱和正丁醇进行8级逆流萃取，合并正丁醇层，减压回收溶剂并浓缩、干燥，加到硅胶层析柱上，以比例为1:6的甲醇-二氯甲烷混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第3-6份的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得β-常春藤素0.93g，经HPLC检测，纯度为98.1%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims (5)

1.一种β-常春藤素的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取刺五加叶，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1-3%，萃取压力20-30MPa，温度40-50℃, CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间80-120min，得萃取物，用水饱和正丁醇进行7-9级逆流萃取，合并正丁醇层，减压回收溶剂并浓缩、干燥，加到硅胶层析柱上，以比例为1:6的甲醇-二氯甲烷混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第3-6份的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得。
2.根据权利要求1所述一种β-常春藤素的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%。
3.根据权利要求1所述一种β-常春藤素的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取压力25MPa，温度45℃, CO2流量2ml/g生药·min。
4.根据权利要求1所述一种β-常春藤素的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取时间100min。
5.根据权利要求1所述一种β-常春藤素的制备方法，其特征在于所述逆流萃取的级数为8级。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018181135A1 (ja) * 2017-03-31 2018-10-04 株式会社サン・クロレラ 学習効果改善剤及び学習効果改善用食品組成物の製法並びにその関連技術

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PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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