CN102329293A - 一种蓝桉醛g1的制备方法 - Google Patents

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王峰
王琳
张发成
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Suzhou Paiteng Biomedical Technology Co Ltd
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Suzhou Paiteng Biomedical Technology Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的蓝桉醛G1的制备方法。工艺步骤为：取大桉叶，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，得萃取物，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，70-90%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备蓝桉醛G1，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种蓝桉醛G1的制备方法
技术领域
本发明涉及一种蓝桉醛G1的制备方法，尤其是一种从植物中提取蓝桉醛G1的制备方法。
背景技术
蓝桉醛G1(Euglobal G1),分子式：C23H30O5，分子量：386.487，CAS登录号：130304-62-0，主要存在于桃金娘科多种植物中。其中桃金娘科植物大桉 Eucalyptus grandis W.Hill叶中含量丰富，其分子式如下。
Figure 648602DEST_PATH_IMAGE001
现代研究表明，蓝桉醛G1具有降压、增香等多种作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
现有技术中，尚没有适用于高纯度蓝桉醛G1工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的蓝桉醛G1的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。
取大桉叶，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-4%，萃取压力20-40MPa，温度30-40℃, CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间120-180min，得萃取物，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，70-90%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%。
CO2超临界萃取压力30MPa，温度35℃, CO2流量2ml/g生药·min。
CO2超临界萃取时间150min。
大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB-8型大孔吸附树脂中的一种。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为80%。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
制备所得蓝桉醛G1可采用下列方法检测。
试验例1 HPLC法测定蓝桉醛G1纯度
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-乙腈溶液(65∶35)；流速：1mL/min；检测波长：275nm；柱温：30℃。
测定方法
精密称取蓝桉醛G1共2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备蓝桉醛G1，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取大桉叶10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%，萃取压力20MPa，温度30℃, CO2流量1ml/g生药·min，萃取时间120min，得萃取物，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，70%乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得蓝桉醛G1共7.9g，经HPLC检测，纯度为95.6%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取大桉叶10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%，萃取压力40MPa，温度40℃, CO2流量3ml/g生药·min，萃取时间180min，得萃取物，加入到D102型大孔吸附树脂柱上吸附，90%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得蓝桉醛G1共10.2g，经HPLC检测，纯度为93.8%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取大桉叶10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%，萃取压力30MPa，温度35℃, CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间150min，得萃取物，加入到AB-8型大孔吸附树脂柱上吸附，80%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得蓝桉醛G1共7.9g，经HPLC检测，纯度为96.2%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims (7)

1.一种蓝桉醛G1的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取大桉叶，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-4%，萃取压力20-40MPa，温度30-40℃, CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间120-180min，得萃取物，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，70-90%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种蓝桉醛G1的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%。
3.根据权利要求1所述一种蓝桉醛G1的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取压力30MPa，温度35℃, CO2流量2ml/g生药·min。
4.根据权利要求1所述一种蓝桉醛G1的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取时间150min。
5.根据权利要求1所述一种蓝桉醛G1的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB-8型大孔吸附树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述一种蓝桉醛G1的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为80%。
7.根据权利要求1所述一种蓝桉醛G1的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
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