CN103223261A - 脉冲电场辅助逆流提取葡萄皮渣多酚的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了脉冲电场辅助逆流提取葡萄皮渣多酚的装置，包括一个脉冲处理池及N个浸提单元，N≥1；脉冲处理池、N个浸提单元依次排列；所述N个浸提单元的上方设有溶剂注入口，所述脉冲处理池的下方设有提取液出口；工作时，首先将溶剂注入到第N个浸提单元，溶剂从被注满的浸提单元流向下一个浸提单元，最后经第1个浸提单元注入脉冲处理池。本发明还公开了上述装置实现脉冲电场辅助逆流提取葡萄皮渣多酚的方法。本发明解决了现有传统方法提取葡萄皮渣多酚耗时长，提取效率低，操作工艺繁琐的问题。

Description

脉冲电场辅助逆流提取葡萄皮渣多酚的装置及方法

技术领域

本发明涉及从葡萄皮渣中提取多酚的技术领域，特别涉及脉冲电场辅助逆流提取葡萄皮渣多酚的装置及方法。

背景技术

葡萄是世界上产量最大的水果之一，年产量约为6500万t，其中80%用于酿酒。葡萄经酿酒后产生的残渣（葡萄皮渣）主要由葡萄皮和葡萄籽组成，约占其总加工质量的20%左右。目前，我国酿酒的葡萄皮渣大部分作为肥料、饲料或烧材，利用率很低，而法国、意大利、西班牙等葡萄酒大国，其70%以上都得到了很好的利用。酿酒后的葡萄皮渣含有极为丰富的营养物质，从葡萄皮渣中提取功能活性物质，让废弃物再利用具有重要的经济价值和社会意义。研究显示每千克葡萄皮渣中多酚类物质含量可达285～550mg，葡多酚具有很强的抗氧化活性、抑菌、抗衰老、降血压、预防心血管疾病等多种药理功能,可广泛应用于食品医药及化妆品行业。近年来，国内陆续开展了葡萄皮渣中多酚等功能活性物质提取的综合研究，中国专利CN201110196143.0公布了一种从葡萄皮渣中提取缩合单宁的方法；中国专利CN201110287098.X公布了一种从酿酒葡萄皮渣中提取花色苷类成分的方法；中国专利CN201110384517.1公布了从葡萄籽中提取油脂和原花青素的方法；中国专利CN201110384512.9公布了从葡萄皮中提取白藜芦醇和色素的工艺等。但综合来看，以上技术存在以下不足之处：

1）葡萄皮渣提取传统的溶剂萃取法耗时长，提取效率低，回收困难。

2）一些新的技术和设备，如微波提取、超临界技术、超声波法提取等提取效率生产量不高，不能适应工业化生产的要求。

发明内容

为了解决现有技术中葡萄皮渣多酚提取率低，耗时长的问题，本发明的目的在于提供一种脉冲电场辅助逆流提取葡萄皮渣多酚的装置和方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

脉冲电场辅助逆流提取葡萄皮渣多酚的装置，包括一个脉冲处理池及N个浸提单元，N≥1；

脉冲处理池、第1个浸提单元、第2个浸提单元…第i个浸提单元…第N个浸提单元依次排列，1≤i≤N；

所述第N个浸提单元的上方设有溶剂注入口，所述脉冲处理池的下方设有提取液出口；工作时，首先将溶剂注入到第N个浸提单元，溶剂从被注满的浸提单元流向下一个浸提单元，最后经第1个浸提单元注入脉冲处理池。

所述N=6。

上述装置实现脉冲电场辅助逆流提取葡萄皮渣多酚的方法，包括以下步骤：

（1）将N+1个装有葡萄皮渣的多孔筐，分别放入脉冲处理池及N个浸提单元；

（2）开启溶剂注入口，将提取溶剂注满第N个浸提单元，停止注入10～13min，得到提取液；再次开启溶剂注入口，继续往第N个浸提单元注入溶剂，提取液由第N个浸提单元流入第N-1浸提单元，直至第N-1个浸提单元注满提取液，停止注入10～13min后开启溶剂注入口；重复溶剂注入操作，直至提取液流入冲处理池；

（3）对脉冲处理池中的提取液进行强电场处理；

（4）开启提取液出口，回收脉冲处理池中的提取液；

（5）回收第N个浸提单元中的葡萄皮渣，将第i个浸提单元中的葡萄皮渣移到第i+1个浸提单元中，1≤i≤N-1；将脉冲处理池中的葡萄皮渣移到第1个浸提单元中；

（6）在脉冲处理池中放入未经处理的葡萄皮渣，重复步骤（2）～（6）直至浸提单元中的提取液饱和；收集N个浸提单元中的提取液；

（7）将步骤（4）和步骤（6）收集到提取液用离心机进行固液分离，分离出葡萄渣多酚提取液和残渣；

（8）将葡萄渣多酚提取液采用纳滤膜浓缩，得到葡萄渣多酚浓缩液；

（9）葡萄渣多酚浓缩液经纯化、冷冻干燥后得到葡萄皮渣多酚冻干粉末。

所述强电场处理，具体为：

电场为方波、频率为500～1000Hz、脉冲宽度为40～100μs，脉冲数为500～1000次，电场强度为1000～3000V/cm，脉冲电处理时间为10～100s。

每个浸提单元中的固液质量比为1：2。

所述纯化，具体为：

将葡萄渣多酚浓缩液通过流体分配器加入吸附树脂层析柱，用洗脱溶剂洗脱，流速为200～250mL/h，得到葡萄多酚洗脱液，再用纳滤膜进行浓缩。

所述冷冻干燥，具体为：

用真空冻干机在0.8～1mbar，温度-45℃～-50℃条件下进行真空冻干22～24h。

所述纳滤膜为聚酰胺膜，膜截留分子量150～200Da，跨膜压差2～3MPa。

所述洗脱溶剂为浓度50%(v/v)～60%(v/v)的乙醇水溶液。

与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：

本发明采用逆流提取过程中添加电脉冲作用进行提取，使葡萄皮渣多酚得以充分释放，使多酚的提取率提高20～22%，节约溶剂用量40～50%，降低能耗约20～30%，大大缩短提取时间，提高了葡萄皮渣多酚的附加经济价值。本发明工艺简单，提取率高，连续作业，生产效率高，适宜推广和应用。

附图说明

图1为本发明的实施例的脉冲电场辅助逆流提取葡萄皮渣多酚的装置示意图。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

如图1所示，本实施例的脉冲电场辅助逆流提取葡萄皮渣多酚的装置，包括一个脉冲处理池及6个浸提单元；脉冲处理池3、第1浸提单元6、第2浸提单元7、第3浸提单元8、第4浸提单元9、第5浸提单元10、第6浸提单元11依次排列，6个浸提单元置于水浴加热罐12内，浸提单元之间设有挡板5；第5浸提单元11的上方设有溶剂注入口13，所述脉冲处理池3上设有电场负电极2和电场正电极4，脉冲处理池3的下方设有提取液出口14；工作时，首先将溶剂注入到第6浸提单元11，溶剂从被注满的浸提单元流向下一个浸提单元，最后经第1浸提单元6注入脉冲处理池3，图中箭头方向显示溶液的流动方向。浸提单元尺寸(长*宽*高)为12cm*10cm*22cm。

本实施例的脉冲电场辅助逆流提取葡萄皮渣多酚的方法，包括以下步骤：

（1）将7个装有葡萄皮渣的多孔筐，分别放入脉冲处理池及6个浸提单元；

（2）开启溶剂注入口，将提取溶剂注满第6浸提单元11，停止注入10min，得到提取液；再次开启溶剂注入口，继续往第6浸提单元11注入溶剂，提取液由第6浸提单元11流入第5浸提单元10，直至第5浸提单元10注满提取液，停止注入10min后开启溶剂注入口；重复溶剂注入操作，直至提取液流入冲处理池；每个浸提单元中的固液质量比为1：2。

（3）对脉冲处理池中的提取液进行强电场处理；所述强电场处理，具体为：

电场为方波、频率为500Hz、脉冲宽度为40μs，脉冲数为500次，电场强度为1000V/cm，脉冲电处理时间为10s；

（4）开启提取液出口，回收脉冲处理池中的提取液；

（5）回收第6浸提单元11中的葡萄皮渣，将第i个浸提单元中的葡萄皮渣移到第i+1个浸提单元中，1≤i≤5；将脉冲处理池中的葡萄皮渣移到第1浸提单元6中；

（6）在脉冲处理池中放入未经处理的葡萄皮渣，重复步骤（2）～（6）6次后，浸提单元中的提取液饱和；收集6个浸提单元中的提取液；

（7）将步骤（4）和步骤（6）收集到提取液用离心机以4000r/min的速度离心10min进行固液分离，分离出葡萄渣多酚提取液和残渣；

（8）将葡萄渣多酚提取液采用纳滤膜浓缩，得到葡萄渣多酚浓缩液；所述纳滤膜为聚酰胺膜，膜截留分子量150Da，跨膜压差2MPa；

（9）葡萄渣多酚浓缩液将纯化、冷冻干燥后得到葡萄皮渣多酚冻干粉末；所述纯化，具体为：采用AB-8大孔树脂对提取液进行纯化，将葡萄粗多酚浓缩液通过流体分配器加入直径为20cm，高度为250cm的AB-8层析柱，用浓度50%(v/v)的乙醇水溶液洗脱；流速为200mL/h，得到葡萄多酚洗脱液，再用纳滤膜进行浓缩；所述冷冻干燥，具体为：用真空冻干机在0.8mbar，温度-45℃条件下进行真空冻干22h。

本实施例葡萄渣多酚的提取率比单独使用溶剂提取提高20%，节约溶剂用量40%，降低能耗约20%。

实施例2

本实施例采用的脉冲电场辅助逆流提取葡萄皮渣多酚的装置与实施例1同。

本实施例的脉冲电场辅助逆流提取葡萄皮渣多酚的方法，包括以下步骤：

（1）将7个装有葡萄皮渣的多孔筐，分别放入脉冲处理池及6个浸提单元；

（2）开启溶剂注入口，将提取溶剂注满第6浸提单元11，停止注入13min，得到提取液；再次开启溶剂注入口，继续往第6浸提单元11注入溶剂，提取液由第6浸提单元11流入第5浸提单元10，直至第5浸提单元10注满提取液，停止注入13min后开启溶剂注入口；重复溶剂注入操作，直至提取液流入冲处理池；每个浸提单元中的固液质量比为1：2。

（3）对脉冲处理池中的提取液进行强电场处理；所述强电场处理，具体为：

电场为方波、频率为1000Hz、脉冲宽度为100μs，脉冲数为1000次，电场强度为3000V/cm，脉冲电处理时间为100s；

（4）开启提取液出口，收集脉冲处理池中的提取液；

（5）回收第6浸提单元11中的葡萄皮渣，将第i个浸提单元中的葡萄皮渣移到第i+1个浸提单元中，1≤i≤5；将脉冲处理池中的葡萄皮渣移到第1浸提单元6中；

（6）在脉冲处理池中放入未经处理的葡萄皮渣，重复步骤（2）～（6）8次，浸提单元中的提取液饱和；收集6个浸提单元中的提取液；

（7）将步骤（4）和步骤（6）收集到提取液用离心机以5000r/min的速度离心8min进行固液分离，分离出葡萄渣多酚提取液和残渣；

（8）将葡萄渣多酚提取液采用纳滤膜浓缩，得到葡萄渣多酚浓缩液；所述纳滤膜为聚酰胺膜，膜截留分子量200Da，跨膜压差3MPa；

（9）葡萄渣多酚浓缩液将纯化、冷冻干燥后得到葡萄皮渣多酚冻干粉末；所述纯化，具体为：将葡萄渣多酚浓缩液通过流体分配器加入吸附树脂层析柱，用浓度60%(v/v)的乙醇水溶液洗脱；流速为250mL/h，得到葡萄多酚洗脱液，再用纳滤膜进行浓缩；所述冷冻干燥，具体为：用真空冻干机在1mbar，温度-50℃条件下进行真空冻干24h。

本实施例多酚的提取率比单独使用溶剂提取提高22%，节约溶剂用量50%，降低能耗约30%。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.脉冲电场辅助逆流提取葡萄皮渣多酚的装置，其特征在于，包括一个脉冲处理池及N个浸提单元，N≥1；

脉冲处理池、第1个浸提单元、第2个浸提单元…第i个浸提单元…第N个浸提单元依次排列，1≤i≤N；

所述N个浸提单元的上方设有溶剂注入口，所述脉冲处理池的下方设有提取液出口；工作时，首先将溶剂注入到第N个浸提单元，溶剂从被注满的浸提单元流向下一个浸提单元，最后经第1个浸提单元注入脉冲处理池。

2.根据权利要求1所述的脉冲电场辅助逆流提取葡萄皮渣多酚的装置，其特征在于，所述N=6。

3.权利要求1或2所述装置实现脉冲电场辅助逆流提取葡萄皮渣多酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将N+1个装有葡萄皮渣的多孔筐，分别放入脉冲处理池及N个浸提单元；

（2）开启溶剂注入口，将提取溶剂注满第N个浸提单元，停止注入10～13min，得到提取液；再次开启溶剂注入口，继续往第N个浸提单元注入溶剂，提取液由第N个浸提单元流入第N-1浸提单元，直至第N-1个浸提单元注满提取液，停止注入10～13min后开启溶剂注入口；重复溶剂注入操作，直至提取液流入冲处理池；

（3）对脉冲处理池中的提取液进行强电场处理；

（4）开启提取液出口，回收脉冲处理池中的提取液；

（5）回收第N个浸提单元中的葡萄皮渣，将第i个浸提单元中的葡萄皮渣移到第i+1个浸提单元中，1≤i≤N-1；将脉冲处理池中的葡萄皮渣移到第1个浸提单元中；

（6）在脉冲处理池中放入未经处理的葡萄皮渣，重复步骤（2）～（6）直至浸提单元中的提取液饱和；收集N个浸提单元中的提取液；

（7）将步骤（4）和步骤（6）收集到提取液用离心机进行固液分离，分离出葡萄渣多酚提取液和残渣；

（8）将葡萄渣多酚提取液采用纳滤膜浓缩，得到葡萄渣多酚浓缩液；

（9）葡萄渣多酚浓缩液将纯化、冷冻干燥后得到葡萄皮渣多酚冻干粉末。

4.权利要求3所述的脉冲电场辅助逆流提取葡萄皮渣多酚的方法，其特征在于，所述强电场处理，具体为：

电场为方波、频率为500～1000Hz、脉冲宽度为40～100μs，脉冲数为500～1000次，电场强度为1000～3000V/cm，脉冲电处理时间为10～100s。

5.权利要求3所述的脉冲电场辅助逆流提取葡萄皮渣多酚的方法，其特征在于，每个浸提单元中的固液质量比为1：2。

6.权利要求3所述的脉冲电场辅助逆流提取葡萄皮渣多酚的方法，其特征在于，所述纯化，具体为：

将葡萄渣多酚浓缩液通过流体分配器加入吸附树脂层析柱，用洗脱溶剂洗脱，流速为200～250mL/h，得到葡萄多酚洗脱液，再用纳滤膜进行浓缩。

7.权利要求3所述的脉冲电场辅助逆流提取葡萄皮渣多酚的方法，其特征在于，所述冷冻干燥，具体为：

用真空冻干机在0.8～1mbar，温度-45℃～-50℃条件下进行真空冻干22～24h。

8.权利要求3所述的脉冲电场辅助逆流提取葡萄皮渣多酚的方法，其特征在于，所述纳滤膜为聚酰胺膜，膜截留分子量150～200Da，跨膜压差2～3MPa。

9.权利要求6所述的脉冲电场辅助逆流提取葡萄皮渣多酚的方法，其特征在于，所述洗脱溶剂为浓度50%(v/v)～60%(v/v)的乙醇水溶液。

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