CN102772912A

CN102772912A - 利用高压喷雾逆流法提取天然植物有效成分的装置及方法

Info

Publication number: CN102772912A
Application number: CN2012102305607A
Authority: CN
Inventors: 沈志刚; 李翠芹; 徐维玲
Original assignee: XI'AN HONSON BIOTECHNOLOGY CO Ltd
Current assignee: XI'AN HONSON BIOTECHNOLOGY CO Ltd
Priority date: 2012-07-05
Filing date: 2012-07-05
Publication date: 2012-11-14
Anticipated expiration: 2032-07-05
Also published as: CN102772912B

Abstract

利用高压喷雾逆流法提取天然植物有效成分的装置及方法，连接好装置后，将待提取天然植物杂质、粉碎；再放入搅拌罐加入浸泡液，得到物料混悬液，在提取罐中加入提取溶剂，将制备好的物料混悬液喷洒成雾状液滴进行喷雾提取，然后高压喷雾逆流提取，最后用离心机除去固体杂质；减压浓缩，采用喷雾干燥、微波干燥或真空干燥得到产品，本发明有效地缩短提取时间，减少溶媒用量，最大限度地提取出原料中的有效成分，同时还可以显著地提高生产效率，提高设备利用率，可串联多台设备采用动态循环方式进行提取，而且提取过程不需加热，常温提取，避免了高温加热时对有效成分的破坏；设备投入小，运行成本低。

Description

利用高压喷雾逆流法提取天然植物有效成分的装置及方法

技术领域

本发明属于天然植物有效成分提取技术领域，特别涉及一种利用高压喷雾逆流法提取天然植物有效成分的装置及方法。

背景技术

按照天然植物有效成分提取方法出现的时间，天然植物有效成分提取方法可分为传统提取方法和现代提取方法。传统提取方法包括：浸渍法、煎煮法、渗漉法、回流提取法和连续回流提取法等。现代提取方法包括超临界流体萃取法、超声波提取法和微波辅助提取法等。由于现代提取方法设备一次性投入较大、投资回收慢，设备及工艺技术要求高、推广应用难，目前，工业化生产仍然主要采用回流提取法。但是回流提取法存在以下缺点和不足：1、对有效成分热敏性高、易破坏的天然植物提取具有一定的局限性；2、提取率较低，原料浪费大；3、溶剂用量较大，为原料的14-18倍量；4、提取时间长，一般为5-7h，能耗较高；5、生产效率较低，每批次提取需更新溶剂两到三次，不能实现连续化生产。

喷雾法过去只运用于物料干燥中，到目前为止尚未见到高压喷雾法应用于天然植物有效成分提取的报道。喷雾法干燥的原理是：通过机械作用，将需干燥的物料，分散成很细的像雾一样的微粒（增大水分蒸发面积，加速干燥过程）与热空气接触，在瞬间将大部分水分除去，使物料中的固体物质干燥成粉末。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种利用高压喷雾逆流法提取天然植物有效成分的装置及方法，可有效地缩短提取时间，减少溶媒用量，最大限度地提取出原料中的有效成分，同时还可以显著地提高生产效率，提高设备利用率，可串联多台设备采用动态循环方式进行提取，而且提取过程不需加热，常温提取，避免了高温加热时对有效成分的破坏；设备投入小，运行成本低。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

利用高压喷雾逆流法提取天然植物有效成分的装置，包括原料箱1，原料箱1底部出料口连通一号搅拌罐2的进料口，一号搅拌罐2的底部出料口经过100目筛网3连通二号搅拌罐4的进料口，一号搅拌罐2的上部连通中转罐12的溶剂出口，二号搅拌罐4的出料口通过管路与一号提取罐6的进口相连通，管路上设置有柱塞泵5，一号提取罐6的溶剂进口与中转罐12的另一溶剂出口相连通，一号提取罐6的出液口与提取液贮罐9相连通，提取液贮罐9的出口管路上设置有离心机8，一号提取罐6的出渣口与三号搅拌罐7的进料口相连通，三号搅拌罐7的出料口与二号提取罐13的进料口相连通，二号提取罐13的出口与二次渣罐10的进口相连通，二号提取罐13上设置有两个进液口，分别与新溶剂贮罐11及中转罐12的出液口相连通。

利用高压喷雾逆流法提取天然植物有效成分的方法，包括以下步骤：

步骤一、除杂：挑拣经检验合格的待提取天然植物，除去杂质；

步骤二、粉碎：将经除杂待提取天然植物放入内置100～120目筛网的粉碎机中进行粉碎；

步骤三、制备物料混悬液并过筛网：从原料箱1中将粉碎后的待提取天然植物原料放入内置搅拌器的一号搅拌罐2中，再向一号搅拌罐2内部的待提取天然植物原料中加入浸泡液，所加浸泡液与待提取天然植物原料之间的体积重量比为5~7L:1kg，浸泡液为水或体积百分比浓度为60%~95%的乙醇，搅拌浸泡1~2h；将获得的物料混悬液通过100目筛网3流入二号搅拌罐4中进行搅拌备用，搅拌速率为60~100r/min；

步骤四、高压喷雾逆流提取：一号提取罐（6）内预先加入体积为2/3~3/4罐体积的提取溶剂水或乙醇；在高压柱塞泵5的作用下，通过连接在高压柱塞泵和二号搅拌罐之间的高压管道和喷头，将制备好的物料混悬液喷洒成雾状液滴从一号提取罐6上端进入一号提取罐6中进行喷雾提取，所述喷头埋入提取溶剂液面下2-3cm处；同时由中转罐12向一号提取罐6中下部逆流喷入提取溶剂，提取液从提取罐中上部阀门逆流排入提取液贮罐9中，获得一次提取液；所述提取溶剂为水或乙醇，所述高压柱塞泵的工作压力为1.0~3.0Mpa，所述物料混悬液的喷出速度500L/h~1000L/h，提取溶剂的逆流速度为200L/h~600L/h，提取液的流出速度为400L/h~900L/h，提取罐内部的提取温度为室温；

步骤五、离心：用离心机8除去一次提取液中的固体杂质；

步骤六、减压浓缩：将离心好的一次提取液抽送至减压浓缩罐中浓缩至比重为1.20~1.25，采用喷雾干燥、微波干燥或真空干燥得到产品，所述减压浓缩罐内部的浓缩温度为60~65℃，真空度为-0.08~-0.1Mpa。

将提取了一次的原料渣从提取罐底部通阀门排入三号搅拌罐7中，搅拌后在二号提取罐13中进行二次喷雾提取，同时由溶剂贮罐11向二号提取罐中下部逆流喷入新的提取溶剂，使原料渣中的有效成分充分溶出，获得二次提取液；所述二次提取液排入中转罐12静置后，其上清液可用于下批新原料的一次提取或制备物料混悬液，二次提取后的原料渣排入二次渣罐10中。提取溶剂的循环使用可大大节省新的提取溶剂的使用量。整个提取过程可串联多台提取罐采用动态循环逆流的方式进行连续提取。

本发明中高压喷雾逆流提取的基本原理是：利用高压喷雾机或高压柱塞泵将物料混悬液通过高压喷雾，喷洒成极细小的雾状液滴，使之和提取溶剂的接触表面积大大增加，物料中的有效成分能被快速溶解出来；同时溶剂作连续逆流的流动，物料与溶剂之间能够充分有效地接触，实现瞬间提取。

本发明与现有技术相比具有以下优点：①提取效率高，传统的溶剂提取法都需要溶剂的扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了部分可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，才可以把所需要的成分大部分溶出，因而所需时间较长，效率较低；而本发明利用喷雾技术大大提高了物料和提取溶剂的接触表面积，物料中的有效成分能被快速溶解出来，加速了提取过程，实现了瞬间提取；同时溶剂作连续逆流的流动，也有利于溶质扩散，因而更进一步提高了提取效率。天然植物有效成分溶出速率可提高5~6倍，瞬间提取可显著缩短生产周期，进一步降低了生产成本。②提取溶剂用量及溶剂消耗大幅度减少，传统的回流提取溶剂用量为原料重量的14~18倍，而采用本发明提取时溶剂用量为原料重量的7~8倍，溶剂消耗也降低60%以上。③产品得率高，热敏性有效成分损失少，产品质量高。本发明提取时，不需要加热，提取温度为常温，因而热敏性成分的损失极少，所得产品量多质优，例如采用本发明提取丹酚酸B，产品的回收率由原来的65%可提高到90%。④生产中的有机溶剂、加热需要的水蒸汽等资源的需求量大幅度降低，降低了能耗，减少了对空气、水资源污染，维护了良好的生态环境。⑤通过逆流也解决了传统提取工艺中，原料粉碎过细，容易产生堵塞、料液排不出来的弊端。⑥设备资金投入小，运行成本低，非常适用于大规模工业化生产，有利于推广应用。综上所述，本发明不仅提取效率高，可最大限度地提取出原料中的有效成分，提取时间短，溶媒用量少，而且提取过程不需加热，常温提取，避免了高温加热时对有效成分的破坏。

附图说明

附图为本发明的生产设备及工艺过程示意图。

具体实施方式

下面通过附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

参照附图，利用高压喷雾逆流法提取天然植物有效成分的装置，包括原料箱1，原料箱1底部出料口连通一号搅拌罐2的进料口，一号搅拌罐2的底部出料口经过100目筛网3连通二号搅拌罐4的进料口，一号搅拌罐2的上部连通中转罐12的溶剂出口，二号搅拌罐4的出料口通过管路与一号提取罐6的进口相连通，管路上设置有柱塞泵5，一号提取罐6的溶剂进口与中转罐12的另一溶剂出口相连通，一号提取罐6的出液口与提取液贮罐9相连通，提取液贮罐9的出口管路上设置有离心机8，一号提取罐6的出渣口与三号搅拌罐7的进料口相连通，三号搅拌罐7的出料口与二号提取罐13的进料口相连通，二号提取罐13的出口与二次渣罐10的进口相连通，二号提取罐13上设置有两个进液口，分别与新溶剂贮罐11及中转罐12的出液口相连通。

实施例一

步骤一、除杂：以丹参为例进行说明，首先将经检验合格的300kg丹参原料，通过人工挑拣，除去杂质；

步骤二、粉碎：将经除杂待提取天然植物放入内置120目筛网的粉碎机中进行粉碎；

步骤三、制备物料混悬液并过筛网：从原料箱1中将粉碎后的待提取天然植物原料放入内置搅拌器的一号搅拌罐2中，再向一号搅拌罐内部的待提取天然植物原料中加入浸泡液，浸泡液为体积浓度为90%的乙醇溶液，搅拌浸泡1.5h，搅拌速率为80r/min；将获得的物料混悬液通过100目筛网3流入二号搅拌罐4中进行搅拌备用；所加浸泡液与待提取天然植物原料之间的体积重量比为6L:1kg；

步骤四、高压喷雾逆流提取：一号提取罐（6）内预先加入体积为3/4罐体积的提取溶剂，提取溶剂为体积浓度为90%的乙醇；在高压柱塞泵5的作用下，通过连接在高压柱塞泵和二号搅拌罐之间的高压管道和喷头，将制备好的物料混悬液喷洒成雾状液滴从一号提取罐6上端进入一号提取罐6中进行喷雾提取，所述喷头埋入提取溶剂液面下3cm处；同时由中转罐12向一号提取罐6中下部逆流喷入提取溶剂，提取液从提取罐中上部阀门逆流排入提取液贮罐9中，获得一次提取液；所述提取溶剂为水或乙醇，所述高压柱塞泵的工作压力为2.0Mpa，所述物料混悬液的喷出速度600L/h，提取溶剂的逆流速度为300L/h，提取液的流出速度为550L/h，提取罐内部的提取温度为室温25℃；

步骤五、离心：用离心机8除去提取液中的固体杂质；

步骤六、步骤六、减压浓缩：将离心好的一次提取液抽送至减压浓缩罐中浓缩至比重为1.23，采用真空干燥得到产品，所述减压浓缩罐内部的浓缩温度为60℃，真空度为-0.08Mpa。

实施例二：与实施例一基本相同，所不同的是，提取的天然植物为甘草，提取溶剂为水。

实施例三：与实施例一基本相同，所不同的是，提取的天然植物为大黄，提取溶剂为60%的乙醇。

实施例四：与实施例一基本相同，所不同的是，提取的天然植物为连翘，提取溶剂为水。

实施例五：与实施例一基本相同，所不同的是，提取的天然植物为三七，提取溶剂为70%的乙醇。

以上所述，仅是本发明的几个较佳实施案例，并非对本发明做出的任何限制，凡是针对本发明技术内容对以上实施案例所做的任何简单修改、变更、模仿，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

图中：1—原料箱；2—一号搅拌罐；3—100目筛网；4—二号搅拌罐；5—柱塞泵；6—一号提取罐；7—三号搅拌罐；8—离心机；9—提取液贮罐；10—二次渣罐；11—新溶剂贮罐；12—中转罐；13—二号提取罐。

Claims

1.利用高压喷雾逆流法提取天然植物有效成分的装置，包括原料箱（1），其特征在于，原料箱（1）底部出料口连通一号搅拌罐（2）的进料口，一号搅拌罐（2）的底部出料口经过100目筛网（3）连通二号搅拌罐（4）的进料口，一号搅拌罐（2）的上部连通中转罐（12）的溶剂出口，二号搅拌罐（4）的出料口通过管路与一号提取罐（6）的进口相连通，管路上设置有柱塞泵（5），一号提取罐（6）的溶剂进口与中转罐（12）的另一溶剂出口相连通，一号提取罐（6）的出液口与提取液贮罐（9）相连通，提取液贮罐（9）的出口管路上设置有离心机（8），一号提取罐（6）的出渣口与三号搅拌罐（7）的进料口相连通，三号搅拌罐（7）的出料口与二号提取罐（13）的进料口相连通，二号提取罐（13）的出口与二次渣罐（10）的进口相连通，二号提取罐（13）上设置有两个进液口，分别与新溶剂贮罐（11）及中转罐（12）的出液口相连通。

2.利用高压喷雾逆流法提取天然植物有效成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤三、制备物料混悬液并过筛网：从原料箱（1）中将粉碎后的待提取天然植物原料放入内置搅拌器的一号搅拌罐（2）中，再向一号搅拌罐（2）内部的待提取天然植物原料中加入浸泡液，所加浸泡液与待提取天然植物原料之间的体积重量比为5~7：1，浸泡液为水或体积百分比浓度为60%~95%的乙醇，搅拌浸泡1~2h；将获得的物料混悬液通过100目筛网（3）流入二号搅拌罐（4）中进行搅拌备用，搅拌速率为60~100r/min；

步骤四、高压喷雾逆流提取：一号提取罐（6）内预先加入体积为2/3~3/4罐体积的提取溶剂水或乙醇；在高压柱塞泵（5）的作用下，通过连接在高压柱塞泵和二号搅拌罐之间的高压管道和喷头，将制备好的物料混悬液喷洒成雾状液滴从一号提取罐（6）上端进入一号提取罐（6）中进行喷雾提取，所述喷头埋入提取溶剂液面下2-3cm处；同时由中转罐（12）向一号提取罐（6）中下部逆流喷入提取溶剂，提取液从提取罐中上部阀门逆流排入提取液贮罐（9）中，获得一次提取液；所述提取溶剂为水或乙醇，所述高压柱塞泵的工作压力为1.0~3.0Mpa，所述物料混悬液的喷出速度500L/h~1000L/h，提取溶剂的逆流速度为200L/h~600L/h，提取液的流出速度为400L/h~900L/h，提取罐内部的提取温度为室温；

步骤五、离心：用离心机（8）除去一次提取液中的固体杂质；

3.根据权利要求2所述的利用高压喷雾逆流法提取天然植物有效成分的方法，其特征在于，将提取了一次的原料渣从提取罐底部通阀门排入三号搅拌罐（7）中，搅拌后在二号提取罐（13）中进行二次喷雾提取，同时由溶剂贮罐（11）向二号提取罐中下部逆流喷入新的提取溶剂，使原料渣中的有效成分充分溶出，获得二次提取液；所述二次提取液排入中转罐（12）静置后，其上清液可用于下批新原料的一次提取或制备物料混悬液，二次提取后的原料渣排入二次渣罐（10）中。