CN113462480A - 植物中挥发性成分的雾化蒸馏工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种植物中挥发性成分的雾化蒸馏工艺，包括：提供预处理工艺，将所述植物粉碎过筛后，加溶剂制成料液；提供雾化蒸馏罐，将所述料液以喷雾的形式喷入所述蒸馏罐中；提供蒸馏介质，所述蒸馏介质与所述料液通过二流式喷雾装置进行雾化蒸馏；所述蒸馏罐内部压力不超过0.05Mpa。本申请的工艺，用以解决常规蒸馏存在的对热敏性成分破坏严重、生产效率低、溶剂使用量大、能耗高、不能实现连续化生产的问题，新的工艺实现动态连续进料，减少了溶剂使用量，缩短了生产周期，提高了原料利用率、产品得率和品质，降低了生产成本，达到无三废污染的绿色环保要求。
Description
技术领域
本发明涉及植物挥发油技术领域，尤其涉及一种植物中挥发性成分的雾化蒸馏工艺。
背景技术
植物挥发油(Volatile Oils)，通常又称精油，是存在于多种植物体中的一类具有挥发性的、可随水蒸气蒸馏的、与水不相混的、油状液体的总称，大多具有高浓度芳香。从天然植物中蒸馏得到的挥发油还具有发汗、理气、止痛、抑菌、抗氧化、抗病毒、促渗透、矫味等作用，同时也能改善空气质量，清新空气。目前，挥发油及其衍生品已广泛应用于医药、食品和化妆品等领域。
目前多采用水蒸气蒸馏法制备挥发油，也有采用超声辅助萃取、超临界流体萃取、溶剂浸提等方法。如超临界辅助萃取法多采用CO2作为萃取剂，易萃取出较多极性较高、相对分子质量较大的化合物，这会影响挥发油品质，且超临界流体萃取设备相对昂贵，故障率高，运行及维护保养的成本也较昂贵，不适用于大规模生产。
因此水蒸气蒸馏法是最为常用的，水蒸气蒸馏法总计分为三种：水中蒸馏、水上蒸馏、水气蒸馏，但不同的蒸馏方式有不同的应用限制，尤其是在沸水中香味成分容易受损的原料并不适用。在实际生产中水蒸气蒸馏法存在以下不足之处：①过程中需长时间加热，时间通常为2-8h，对能源消耗极大；②易导致挥发油中部分热敏性成分遭破坏，发生变质或聚合，进而影响产品收率和品质(如色泽和气味等指标)；③蒸馏过程中也容易损失一些易挥发组分，导致得率不高；④通常采用浸泡、粉碎等预处理，溶剂用量较大，容易造成挥发油的挥发或原料发酵变质，或蒸馏过程中容易发生焦化，影响收率和纯度；⑤生产效率较低，产物得率低，原料利用率也较低，且每批次蒸馏需更新溶剂两到三次，不能实现连续化生产，溶剂回收及重复利用的工艺较为繁琐。因此，如何克服水蒸气蒸馏法的缺陷，并能连续化产出挥发油成为值得重点研究的问题，新的技术和工艺将具有重大的应用价值和推广价值。
喷雾法过去只运用于物料干燥中，即常见的喷雾干燥法，其原理为：通过机械作用，将需干燥的物料，分散成很细的像雾一样的微粒，与热空气接触，在瞬间将大部分水分除去，达到增大水分蒸发面积、加速干燥过程的目的，使固体物质快速干燥成粉末。但此前未见喷雾技术应用于蒸馏技术或与蒸馏结合技术的相关报道。
发明内容
本发明提供一种植物中挥发性成分的雾化蒸馏工艺，用以解决常规蒸馏存在的对热敏性成分破坏严重、生产效率低、溶剂使用量大、能耗高、不能实现连续化生产的问题，新的工艺实现动态连续进料，减少了溶剂使用量，缩短了生产周期，提高了原料利用率、产品得率和品质，降低了生产成本，达到无三废污染的绿色环保要求。
具体地，本发明提供一种植物中挥发性成分的雾化蒸馏工艺，包括：
提供预处理工艺，将上述植物粉碎过筛后，加溶剂制成料液；
提供雾化蒸馏罐，将上述料液以喷雾的形式喷入上述蒸馏罐中；
提供蒸馏介质，上述蒸馏介质与上述料液通过二流式喷雾装置进行雾化蒸馏；
上述蒸馏罐内部压力不超过0.05Mpa。
进一步设置为，原料包括但不限于薄荷、沉香和烟叶等天然植物。原料为植物的干燥品或新鲜植株。
进一步设置为，上述原料粉碎后，粗粉过20-300目筛网，得到粒径为48-830μm的原料细粉。这一步骤主要是为了破坏植株的细胞壁，以便于后续挥发性成分从细胞中释放出来。
进一步设置为，料液制备用溶剂为水，添加量为原料重量的3-20倍。
进一步设置为，雾化蒸馏步骤中，料液在压力不低于0.5bar的条件下雾化喷出，料液流量为1-10000L/h。
进一步设置为，蒸馏介质为水蒸气，水蒸气流量为50-80000L/min，供应压力为0.1-1.1Mpa，温度为100-188℃。
通过上述技术方案，植物原料的雾状料液和水蒸气同时喷出，雾滴在蒸馏罐中具有高的分散性，与水蒸气接触后，挥发性成分能快速被蒸发，且挥发性成分包括水溶性和脂溶性成分，提高了原料利用率和挥发油的得率。
进一步设置为，雾化蒸馏罐顶部溢出的喷雾蒸汽充分冷凝后，收集所得冷凝液，经分离处理后，排出的水继续用于下次拌料，得到的油状液体即为挥发性成分。
上述步骤由于雾化蒸馏过程中不引入新的溶剂或杂质，避免脱溶剂的操作和设备，有效精简了工艺，降低了生产成本，达到无三废污染的绿色环保要求。
优选地，分离处理包括萃取、离心分离和重力分层。
在一些实施方案中，重力分层采用油水分离器，用排水法收集上层挥发油。
在一些实施方案中，萃取操作中采用6号溶剂油为萃取剂，萃取得到挥发油。
进一步设置为，雾化蒸馏罐下部残渣清出后，通过固液分离装置形成渣饼，能作为有机肥等二次利用。
上述步骤主要是将残渣清出蒸馏罐，且预处理时原料的粉碎粒径较小，残渣形成的渣饼能直接使用，比传统蒸馏工艺中原料的粉碎程度更高，避免了传统蒸馏中原料容易结成块状、原料利用率低、残渣需进行干燥后再二次粉碎才便于使用的问题。
本发明提供的雾化蒸馏工艺，通过将喷雾技术与蒸馏技术结合，利用升华原理，采用气体介质蒸馏得到植物中的挥发性成分的手段，实现如下有益效果：
1)本发明生产能够实现动态连续进料，减少了溶剂使用量，缩短了生产周期，有效提高生产效率的同时提高了产品的得率和收率，生产成本大大降低，实现了连续化生产；
2)雾化蒸馏过程时间短、效率高，由于雾化颗粒小，挥发油能被充分蒸馏，受热时间短能避免植物挥发油被高温破坏，有效减少有效成分的损失，有利于提升有效成分的组成或含量，也有利于增强挥发性成分的生物活性，使得产品的收率高且品质更好；
3)蒸馏后的原料残渣容易分离形成渣饼，较传统工艺的残渣粒径小，能直接利用，不用再次进行破碎等步骤，也避免了如传统蒸馏由于长时间浸渍导致原料吸胀而分离不易、排料困难的情况；
4)本发明的蒸馏工艺节能省时，无化学溶剂，避免脱溶剂的操作和设备，无三废污染，绿色环保，值得推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的薄荷中挥发性成分的雾化蒸馏工艺流程及结构示意图；
图2为不同工艺制得的薄荷挥发油的抑菌活性测定结果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，也属于本发明保护的范围。
本发明中雾化蒸馏的原理如下：通过高压将含有原料的水性料液转化为雾状，然后通过高压喷嘴喷洒成极细小的雾状液滴，同时从另一个喷嘴中喷出作为二流式喷雾蒸馏介质的水蒸气，雾状液滴经高压喷洒后在蒸馏罐中分散性极强，与水蒸气的接触面积大大增加，水蒸气与原料细粉直接接触，伴随压力渗透进入细胞，提升了传热传质效率，使得雾滴中的挥发性成分快速受热蒸发出来，在仅仅数秒的接触中即能达到蒸馏效果，含有水蒸气和挥发性成分的喷雾蒸汽从罐顶部的溢流口排出，完成蒸馏。
本发明中由于雾化蒸馏效率极高，在极短时间内即能完成蒸馏操作，因此原料料液和介质水蒸气能连续性送入蒸馏罐中，完成蒸馏后，挥发性成分随气流直接排出罐外，而且原料中水溶或脂溶挥发性成分均能最快速率最大限度地蒸馏出来，避免了长时间高温加热对有效成分的破坏，保证了产品的品质，能够达到连续进料连续出料的连续化生产目的。
参见图1所示，以薄荷为原料，从其中蒸馏挥发性成分的雾化蒸馏工艺流程及结构示意图。将薄荷细粉在原料罐中加水搅拌制成原料料液后，通过输送泵送入蒸馏罐中，经过雾化后，从高压喷嘴中喷出雾状料液液滴；水蒸气由另一喷嘴喷出，作为二流式喷雾蒸馏介质；雾状料液与水蒸气接触、传热传质后，挥发性成分与水蒸气一起形成喷雾蒸汽，然后从蒸馏罐顶部溢出，经过油水分离器后，得到薄荷挥发油，水回收后用于再次制备原料料液；原料料液经蒸馏后，原料残渣下沉蒸馏罐罐底，经排出、固液分离后形成渣饼，能作为肥料原料等进行深加工。
需要理解的是，在本发明的附图1中，附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明的流程，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
基于附图1所示的流程示意图，在具体实施方案中，薄荷中挥发性成分的雾化蒸馏工艺，包括以下步骤：
1)取薄荷植株除杂后，粉碎，粉碎后粗粉过20-300目筛网，得到粒径为48-830μm的原料细粉；
2)向原料细粉中以1:3-20的重量比例加水，搅拌均匀后，制得料液；
3)水蒸气二流式喷雾蒸馏：将料液搅拌上料，在压力不低于0.5bar的条件下雾化喷出，料液流量为1-10000L/h，水蒸气与料液经过二流式喷雾装置同时喷出，水蒸气流量为50-80000L/min、供应压力为0.1-1.1Mpa、温度为100-188℃，料液与水蒸气在雾化蒸馏罐内完成蒸馏，且控制蒸馏罐内部压力不超过0.05Mpa；
4)将溢出的喷雾蒸汽充分冷凝，用排水法收集上层薄荷挥发油，下层排出的水继续用于下次拌料；
5)将蒸馏罐下部残渣清出，通过固液分离装置形成渣饼，能作为有机肥等二次利用。
在另一个具体的实施方案中，烟叶中挥发性成分的雾化蒸馏工艺，步骤1)-步骤3)与上述薄荷挥发性成分的雾化蒸馏工艺一致，不同之处在于后续的分离处理步骤，具体如下：
4)将溢出的喷雾蒸汽充分冷凝，收集所得冷凝液，将冷凝液用6号溶剂油为萃取剂，经萃取分离后得到烟叶挥发油，其主要成分为烟碱；
5)将蒸馏罐下部残渣清出，通过固液分离装置形成渣饼，能作为有机肥等二次利用。
实施例1：
植物中挥发性成分的雾化蒸馏工艺，包括以下步骤：
1)取薄荷植株除杂后，粉碎，粉碎后粗粉过230目筛网，得到粒径为62μm的原料细粉；
2)向原料细粉中以1:11的重量比例加水，搅拌均匀后，制得料液；
3)水蒸气二流式喷雾蒸馏：将料液搅拌上料，在压力0.5bar的条件下雾化喷出，料液流量为1000L/h，水蒸气与料液经过二流式喷雾装置同时喷出，水蒸气流量为100L/min、供应压力为0.2Mpa、温度为110℃，料液与水蒸气在雾化蒸馏罐内完成蒸馏，且控制蒸馏罐内部压力不超过0.05Mpa；
4)将溢出的喷雾蒸汽充分冷凝，用排水法收集上层薄荷挥发油，下层排出的水继续用于下次拌料；
5)将蒸馏罐下部残渣清出，通过固液分离装置形成渣饼，能作为有机肥等二次利用。
实施例2：
植物中挥发性成分的雾化蒸馏工艺，包括以下步骤：
1)取薄荷植株除杂后，粉碎，粉碎后粗粉过180目筛网，得到粒径为80μm的原料细粉；
2)向原料细粉中以1:12的重量比例加水，搅拌均匀后，制得料液；
3)水蒸气二流式喷雾蒸馏：将料液搅拌上料，在压力0.8bar的条件下雾化喷出，料液流量为9000L/h，水蒸气与料液经过二流式喷雾装置同时喷出，水蒸气流量为900L/min、供应压力为0.5Mpa、温度为180℃，料液与水蒸气在雾化蒸馏罐内完成蒸馏，且控制蒸馏罐内部压力不超过0.05Mpa；
4)将溢出的喷雾蒸汽充分冷凝，用排水法收集上层薄荷挥发油，下层排出的水继续用于下次拌料；
5)将蒸馏罐下部残渣清出，通过固液分离装置形成渣饼，能作为有机肥等二次利用。
实施例3：
植物中挥发性成分的雾化蒸馏工艺，包括以下步骤：
1)取薄荷植株除杂后，粉碎，粉碎后粗粉过150目筛网，得到粒径为106μm的原料细粉；
2)向原料细粉中以1:16的重量比例加水，搅拌均匀后，制得料液；
3)水蒸气二流式喷雾蒸馏：将料液搅拌上料，在压力0.7bar的条件下雾化喷出，料液流量为5000L/h，水蒸气与料液经过二流式喷雾装置同时喷出，水蒸气流量为1000L/min、供应压力为0.4Mpa、温度为150℃，料液与水蒸气在雾化蒸馏罐内完成蒸馏，且控制蒸馏罐内部压力不超过0.05Mpa；
4)将溢出的喷雾蒸汽充分冷凝，用排水法收集上层薄荷挥发油，下层排出的水继续用于下次拌料；
5)将蒸馏罐下部残渣清出，通过固液分离装置形成渣饼，能作为有机肥等二次利用。
实施例4：
不同拌料溶剂量对雾化蒸馏的影响
实验方法：以实施例1中的工艺进行雾化蒸馏实验，取同产地的干薄荷原料50g/份，粉碎过筛后加入溶剂水进行拌料，其中溶剂量分别设置为原料细粉的8倍量、10倍量、11倍量、12倍量、16倍量，然后在相同操作条件下进行雾化蒸馏，当油水分离器的接收瓶内油状物(即挥发油)不再增多时即可停止实验。实验过程中，记录料液的喷雾情况、时间等，并对挥发油收率进行计算和记录。每组设有5个平行实验。其结果如下表1所示。
表1不同拌料溶剂量对雾化蒸馏的影响
| 水倍量 | 喷雾情况 | 收率％ |
| 8倍 | 喷雾堵塞，不流动 | 0.01-0.03 |
| 10倍 | 喷雾不流畅 | 0.05-0.18 |
| 11倍 | 喷雾流畅，用时仅4.5min | 0.40-0.51 |
| 12倍 | 喷雾流畅，用时5min | 0.43-0.52 |
| 16倍 | 喷雾流畅，用时8.5min | 0.42-0.50 |
由结果可知，当溶剂量低于11倍时，容易出现喷雾不流畅，甚至堵塞喷嘴的情况；当溶剂量高于11倍量时，随着溶剂量增加，喷雾时间也增加，但最终挥发油的收率差异并不显著；考虑到料液喷雾量越高，雾化蒸馏介质水蒸气的需求量越大，蒸馏时间也越长，生产能耗和成本也随之增加，因此，最佳的拌料溶剂量为原料细粉的11倍量。
实施例5：
植物中挥发性成分的雾化蒸馏工艺，包括以下步骤：
1)取薄荷植株除杂后，粉碎，粉碎后粗粉过200目筛网，得到粒径为75μm的原料细粉；
2)向原料细粉中以1:11的重量比例加水，搅拌均匀后，制得料液；
3)水蒸气二流式喷雾蒸馏：将料液搅拌上料，在压力0.6bar的条件下雾化喷出，料液流量为7000L/h，水蒸气与料液经过二流式喷雾装置同时喷出，水蒸气流量为700L/min、供应压力为0.4Mpa、温度为140℃，料液与水蒸气在雾化蒸馏罐内完成蒸馏，且控制蒸馏罐内部压力不超过0.05Mpa；
4)将溢出的喷雾蒸汽充分冷凝，用排水法收集上层薄荷挥发油，下层排出的水继续用于下次拌料；
5)将蒸馏罐下部残渣清出，通过固液分离装置形成渣饼，能作为有机肥等二次利用。
实施例6：
不同蒸馏工艺对挥发性成分生产条件的影响
实验方法：本实验中蒸馏工艺分别采用实施例5的雾化蒸馏工艺和常规水蒸气蒸馏工艺。取同产地的干薄荷原料50g/份进行实验，当挥发油的收率达到0.40-0.51％时即可停止实验。两组实验进行期间记录料液的蒸馏时间、蒸馏介质用量以及挥发油的品质。每组设有5个平行实验。其结果如下表2所示。
常规水蒸气蒸馏工艺如下：取干薄荷50g，粉碎后，然后向原料细粉中以1:16的重量比例加水，搅拌均匀后；浸泡8h后，向料液底部通入流量为700L/min、供应压力为0.4Mpa、温度为140℃的水蒸气进行蒸馏，蒸馏液经油水分离器后，收集所得薄荷挥发油。
表2不同蒸馏工艺对挥发油的影响
由结果可知，在获得基本相同的收率的前提下，雾化蒸馏比常规蒸馏用时短，溶剂量小，且产品品质更佳；更显著的差异在于，雾化蒸馏可以连续性进料出产，而常规蒸馏只能间歇式操作，生产时投入的人工、时间等成本显著高于雾化蒸馏；可见，雾化蒸馏工艺既能优化生产，又能节约成本，具有极好的推广前景和应用价值。
实施例7：
植物中挥发性成分的雾化蒸馏工艺，包括以下步骤：
1)取干烟叶除杂后，粉碎，粉碎后粗粉过200目筛网，得到粒径为75μm的原料细粉；
2)向原料细粉中以1:11的重量比例加水，搅拌均匀后，制得料液；
3)水蒸气二流式喷雾蒸馏：将料液搅拌上料，在压力0.6bar的条件下雾化喷出，料液流量为7000L/h，水蒸气与料液经过二流式喷雾装置同时喷出，水蒸气流量为700L/min、供应压力为0.4Mpa、温度为140℃，料液与水蒸气在雾化蒸馏罐内完成蒸馏，且控制蒸馏罐内部压力不超过0.05Mpa；
4)将溢出的喷雾蒸汽充分冷凝，收集所得冷凝液，将冷凝液用6号溶剂油为萃取剂，经萃取分离后得到烟叶挥发油，其主要成分为烟碱；
5)将蒸馏罐下部残渣清出，通过固液分离装置形成渣饼，能作为有机肥等二次利用。
实施例8：
不同蒸馏工艺对产品的影响
实验方法：本实验中蒸馏工艺分别采用实施例7的雾化蒸馏工艺和常规水蒸气蒸馏工艺。取同产地的烟叶原料50g/份进行实验。两组实验进行期间记录料液的蒸馏时间、蒸馏介质用量以及挥发油的品质。每组设有5个平行实验。其结果如下表3所示。
常规水蒸气蒸馏工艺如下：取烟叶50g，粉碎后，然后向原料细粉中以1:11的重量比例加水，搅拌均匀后；浸泡8h后，向料液底部通入流量为700L/min、供应压力为0.4Mpa、温度为140℃的水蒸气进行蒸馏，蒸馏液经冷凝、萃取后，收集所得烟叶挥发油。
表3不同蒸馏工艺对产品的影响
由结果可知，在溶剂量相同的情况下，雾化蒸馏比常规蒸馏用时短、效率高，介质用量可减少，且产品品质更佳，收率更高；更显著的差异在于，常规蒸馏只能间歇式操作，而雾化蒸馏能实现连续性进料出产，缩短了生产周期，有效提高生产效率的同时提高了产品的品质和收率，生产成本大大降低。
实验例1：
挥发性成分的抑菌活性测定
实验方法：分别取实施例6中通过雾化蒸馏和常规蒸馏得到的挥发油为实验试样，设雾化蒸馏得挥发油为实验组1，常规蒸馏得挥发油为实验组2。将培养至对数生长的4种菌种(金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、绿脓杆菌)，以无菌生理盐水稀释制成含菌量约为1×106cfu/mL的菌悬液，备用。采用滤纸片琼脂板扩散法测定挥发油的抑菌圈：吸取4种供试菌悬液100μL分别涂布于琼脂培养基平板上，将直径为6mm的无菌滤纸片呈三角状等距贴于涂布了相应菌液的固体培养基平板，并分别滴加10μL实验组1和2的挥发油，并设置生理盐水为阴性对照组，10μg/disc的氨苄青霉素为阳性对照组，在恒温37℃条件下培养24h。准确记录抑菌圈的直径，每组平行3次。结果如图2所示。
图2为不同工艺制得的薄荷挥发油的抑菌活性测定结果。通过测定抑菌圈直径大小评价抑菌效果，直径越大，表示抑菌效果越好。结果显示，阴性组基本无抑菌能力，阳性组均表现出较强的抑菌能力；实验组1和2也同样表现出对4种菌种具有不同程度的抑菌能力，但其中实验组1的抑菌直径更大，抑菌效果显著高于实验组2。
结果表明，雾化蒸馏得到的薄荷挥发油的抑菌活性显著高于常规蒸馏所得，可能是由于雾化蒸馏能得到更多的有效成分，或是由于蒸馏速率快、高温时间短等原因，而保护了部分有效成分未被破坏，使得雾化蒸馏所得挥发油中有效成分含量和种类更多，进而导致雾化蒸馏所得挥发油的抑菌活性更加显著，且与常规蒸馏所得存在显著差异。
实验例2：
挥发性成分的最小抑菌浓度测定
实验方法：分别取实施例6中通过雾化蒸馏和常规蒸馏得到的挥发油为实验试样，设雾化蒸馏得挥发油为实验组1，常规蒸馏得挥发油为实验组2。采用2倍微量稀释法测定2种薄荷挥发油的MIC。96孔板中加入浓度约1×107cfu/mL的各菌液100μL(菌液取自实验例1)，并依次加入浓度梯度为10、5、2.5、1.25、0.63、0.31、0.16、0.08、0.04、0.02mg/mL的样品溶液100μL(含2％的吐温80)，每个梯度重复3次，2％吐温80溶液为阴性对照，氨苄青霉素为阳性对照，体系置于37℃条件孵育24h后，加入5mg/mL的TTC 10μL，37℃条件下另孵育2h，若培养孔内无红色浑浊，则判断该样品的浓度为MIC。其结果如表4所示。
表4为不同工艺制得的薄荷挥发油的MIC测定结果(mg/mL)
注：“—”表示不产生抗菌作用。
结果表明，不同工艺制得的薄荷挥发油的抗菌活性存在差异，可能是所得挥发油中成分或含量不同造成的，也推测薄荷挥发油中多组分间产生协同作用共同产生抗菌活性，具体作用机制有待进一步研究。
最后应说明的是，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种植物中挥发性成分的雾化蒸馏工艺，包括：
提供预处理工艺，将所述植物粉碎过筛后，加溶剂制成料液；
提供雾化蒸馏罐，将所述料液以喷雾的形式喷入所述蒸馏罐中；
提供蒸馏介质，所述蒸馏介质与所述料液通过二流式喷雾装置进行雾化蒸馏；
所述蒸馏罐内部压力不超过0.05Mpa。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述植物粉碎后粗粉过20-300目筛网，得到粒径为48-830μm的原料细粉。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述料液制备用溶剂为水，添加量为原料重量的3-20倍。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述雾化蒸馏步骤中，料液在压力不低于0.5bar的条件下雾化喷出，料液流量为1-10000L/h。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述蒸馏介质为水蒸气，水蒸气流量为50-80000L/min，供应压力为0.1-1.1Mpa，温度为100-188℃。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述雾化蒸馏罐顶部溢出的喷雾蒸汽充分冷凝后，收集所得冷凝液，经分离处理后，排出的水继续用于下次拌料，得到的油状液体即为挥发性成分。
7.根据权利要求6所述的工艺，其特征在于：所述分离处理包括萃取、离心分离和重力分层。
8.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于：所述重力分层采用油水分离器，用排水法收集上层挥发油。
9.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于：所述萃取操作中采用6号溶剂油为萃取剂。
10.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述雾化蒸馏罐下部残渣清出后，通过固液分离装置形成渣饼，能作为有机肥等二次利用。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1778902A1 (de) * | 1967-07-06 | 1972-02-17 | Nestle Sa | Verfahren und Vorrichtung zum Trocknen von Fluessigkeiten |
| EP0240067A2 (en) * | 1986-03-31 | 1987-10-07 | The Procter & Gamble Company | Process for the efficient separation and recovery of aroma and flavor volatiles |
| EP0240754A2 (en) * | 1986-04-08 | 1987-10-14 | Societe Des Produits Nestle S.A. | Aromatics recovery and transfer |
| EP0326740A1 (en) * | 1988-02-02 | 1989-08-09 | Kraft General Foods, Inc. | Process for the preparation of soluble coffee |
| CN102690193A (zh) * | 2012-03-28 | 2012-09-26 | 西安鸿生生物技术有限公司 | 一种利用喷雾逆流萃取法制备丹参素的工艺 |
| CN102772912A (zh) * | 2012-07-05 | 2012-11-14 | 西安鸿生生物技术有限公司 | 利用高压喷雾逆流法提取天然植物有效成分的装置及方法 |
| CN111778110A (zh) * | 2020-07-17 | 2020-10-16 | 河南羚锐制药股份有限公司 | 一种从天然植物中提取挥发油的方法 |
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1778902A1 (de) * | 1967-07-06 | 1972-02-17 | Nestle Sa | Verfahren und Vorrichtung zum Trocknen von Fluessigkeiten |
| EP0240067A2 (en) * | 1986-03-31 | 1987-10-07 | The Procter & Gamble Company | Process for the efficient separation and recovery of aroma and flavor volatiles |
| EP0240754A2 (en) * | 1986-04-08 | 1987-10-14 | Societe Des Produits Nestle S.A. | Aromatics recovery and transfer |
| EP0326740A1 (en) * | 1988-02-02 | 1989-08-09 | Kraft General Foods, Inc. | Process for the preparation of soluble coffee |
| CN102690193A (zh) * | 2012-03-28 | 2012-09-26 | 西安鸿生生物技术有限公司 | 一种利用喷雾逆流萃取法制备丹参素的工艺 |
| CN102772912A (zh) * | 2012-07-05 | 2012-11-14 | 西安鸿生生物技术有限公司 | 利用高压喷雾逆流法提取天然植物有效成分的装置及方法 |
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