CN113444579A - 一种同时蒸馏萃取装置及利用该装置提取挥发油的方法 - Google Patents
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Abstract
一种同时蒸馏萃取装置，包括蒸馏瓶，溶剂瓶，加热装置，冷凝系统及连接管路；其特征在于：该装置还包括蒸汽混匀系统，所述蒸汽混匀系统包括下腔体、上腔体、以及与下腔体和上腔体相连通的中间管；所述冷凝系统由位于下腔体内的冷凝管、位于上腔体外侧的冷凝箱、以及将冷凝管和冷凝箱连通的水管构成；上腔体通过小管与下腔体相连；所述下腔体的下端设有集液腔。本发明不仅大大缩短了提取时间，而且显著提高了挥发油的得率和品质。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域；具体涉及一种植物挥发油的提取装置及方法。
背景技术
同时蒸馏萃取法（simultaneous distillation extraction）主要应用于含有挥发性、半挥发性成分原料的分析和提取，该方法可以较好地将挥发性的目标成分从复杂的原料中提取出来，特别是对挥发性致香成分的提取尤为方便。同时蒸馏萃取法一般使用水蒸汽蒸馏和有机溶剂对原料中的挥发性的目标成分进行提取。其原理如下：水蒸气将原料中的目标成分带出来，然后与蒸发出的有机溶剂蒸气在冷凝管中汇合，有机溶剂蒸气从水蒸气中将目标成分萃取出来，目标成分进入到有机相中，然后在冷凝装置中冷凝下来。由于同时蒸馏萃取法的蒸馏和提取同时进行，只需要少量溶剂就可以提取大量原料，挥发性成分得到浓缩，从而得到需要的目标成分。
现有技术中同时蒸馏萃取装置使用较多的见专利文件“（CN 109609276 A）”，该装置结构如下：整个装置为密封状态，蒸馏剂为水，从蒸馏瓶出来的含目标成分的水蒸气与从萃取剂瓶出来的萃取剂蒸气在水蒸气和萃取剂混合区域混合后在冷凝装置处被冷凝，再通过U型管的分离得到含有目标成分的萃取剂溶液进入萃取剂瓶中，将萃取剂除去即得到目标成分。
现有技术的同时蒸馏萃取装置及方法存在以下技术不足：第一、水会随着蒸馏而快速消耗，为了防止干烧不得不中断蒸馏来加水，从而导致了蒸馏效率的降低。第二、通过电加热，蒸馏瓶底部受热高，随着蒸馏时间的延长，原料容易在底部结块，当蒸馏瓶中的水分消耗后如没及时补水，会导致样品干烧，不仅损坏了样品还极易发生安全事故。第三、冷凝装置设置在蒸气混合区域的下部，存在蒸馏和萃取的不同步问题，导致目标成分的提取率不高。第四、装置整体为密封状态，当气流较大时容易导致装置内部的气压不稳定，存在安全隐患。第五：含有目标成分的萃取溶剂与蒸馏溶剂分离不全，致使最后得到的含有目标成分的萃取剂溶液中混有较多的蒸馏溶剂。第六：蒸汽得不到充分冷凝。第七：蒸馏时间长，效率不高，而且由于蒸馏时间长挥发物组分易氧化变质，严重影响产品质量。
为了解决以上技术问题中的部分缺点，专利文献“一种同时蒸馏萃取装置及同时蒸馏萃取方法”（CN 108992960 A）对上述的同时蒸馏萃取装置进行了改进，解决了装置内部的气压不稳定的安全隐患问题。但还存在以下技术缺陷：（1）蒸汽混合不彻底，萃取不够充分；（2）蒸馏时间长，得率低；（3）原料置于塞板上，当原料为粉末时，原料会掉入蒸汽瓶中；当塞板孔太小时，塞板孔容易被原料粉末堵塞，导致蒸汽从第二连通管向上蒸出；当原料颗粒较大时即便塞板孔没有被堵塞，水蒸气也会受到原料的阻力而从相对没有阻力的第二连通管向上蒸出；导致蒸汽没有经过原料或者仅部分经过原料瓶，严重影响蒸馏效果；因此，该专利不适用于粉末状的原料提取；（4）含有目标物的溶剂蒸汽冷却后再次回流到萃取瓶中，经加热向上蒸发，使得目标物在装置中反复循环加热，导致目标物氧化成其他物质，产品质量依旧得不到保证。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明的目的是提供一种蒸馏时间短，蒸馏效率高，蒸馏产物品质高，安全性好的同时蒸馏萃取装置，并利用该装置提供一种提取植物挥发油的方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
一种同时蒸馏萃取装置，包括蒸馏瓶，溶剂瓶，加热装置，冷凝系统及连接管路；其特征在于：该装置还包括蒸汽混匀系统，所述蒸汽混匀系统包括下腔体、上腔体、以及与下腔体和上腔体相连通的中间管；所述冷凝系统由位于下腔体内的冷凝管、位于上腔体外侧的冷凝箱、以及将冷凝管和冷凝箱连通的水管构成；上腔体通过小管与下腔体相连通；所述下腔体的下端设有集液腔。
所述的一种同时蒸馏萃取装置，其特征在于：所述的连接管路包括蒸溜管路和溶剂管路；蒸溜管路和溶剂管路的上端各设一个喷头，其中：与蒸溜管路相连的喷头为蒸溜蒸汽喷头，与萃取管路相连的为溶剂蒸汽喷头，蒸溜蒸汽喷头和溶剂蒸汽喷头的端面上设有若干蒸汽小孔，来自蒸溜管路和溶剂管路的蒸汽分别通过喷头上的蒸汽小孔进入中间管；所述连接管路还包括与蒸溜管路相连的左上支管和蒸溜回流管、与溶剂管路相连的右上支管和溶剂回流管、以及与集液腔下方相连的U型管；作为优选，所述蒸溜回流管设有蒸馏回流阀；所述U型管底部设有收集阀。
所述的一种同时蒸馏萃取装置，其特征在于：所述喷头的端面为长方形；所述中间管为方管；喷头的端面与中间管的侧面共面，共面处密布蒸汽小孔。
所述的一种同时蒸馏萃取装置，其特征在于：所述蒸馏瓶为葫芦型，蒸馏瓶上设有蒸汽出口，所述蒸汽出口位于葫芦的上部，且与葫芦的中线夹角为30-60°；蒸馏瓶的下方内壁上设有蒸汽入口管；该装置还包括蒸汽发生装置，其蒸汽出口连接连通管，通过连通管与蒸馏瓶相连。
所述的一种同时蒸馏萃取装置，其特征在于：所述上腔体为半球型，上腔体的上端设有通气管，通气管顶部开口是敞开的；上腔体的底面为圆形，中间管的上部与圆形底面相连，且中间管的上端高出圆形底面1-3cm。
所述的一种同时蒸馏萃取装置，其特征在于：所述上腔体的下底面距离冷凝箱底面0.5-0.9cm。
所述的一种同时蒸馏萃取装置提取挥发油的方法，其特征在于包括如下步骤：
A、加入原料：将预处理后的原料加入蒸馏瓶中；
B、加入萃取溶剂：在溶剂瓶内加入适量萃取溶剂；
C、将冷凝系统连接并开启冷凝水；
D、同时蒸馏萃取：
E、油水分离去溶剂：经步骤D处理后分离得到有机溶剂相，然后去除有机溶剂得到粗提挥发油；
G、脱水：将步骤E所得的粗提挥发油进行脱水处理，即得到挥发油。
所述的利用一种同时蒸馏萃取装置提取挥发油的方法，其特征在于：所述步骤A中原料预处理方法为：将干燥后的植物材料粉碎，按按料液比1:4-6的比例置于破壁机中，然后加入纤维素酶和ZnCl2，开启破壁机破壁后得到预处理后的原料。
所述的利用一种同时蒸馏萃取装置提取挥发油的方法，其特征在于：步骤D所述的同时蒸馏萃取方法为：将蒸汽发生装置通过连接管与蒸汽入口管相连；开启加热装置和蒸汽发生器，使蒸馏瓶内的液体缓慢加热至微沸状态并保持沸状态1小时；然后打开蒸馏回流阀和收集阀，在阀门下分别放置接收瓶，分别接收蒸馏回流的水相和有机溶剂相。
一种同时蒸馏萃取装置在竹叶挥发油提取上的应用，其特征在于：该同时蒸馏萃取装置，包括蒸馏瓶，溶剂瓶，加热装置，冷凝系统及连接管路和蒸汽混匀系统，所述蒸汽混匀系统包括下腔体、上腔体、以及与下腔体和上腔体相连通的中间管；所述冷凝系统由位于下腔体内的冷凝管、位于上腔体外侧的冷凝箱及将冷凝管和冷凝箱连通的水管构成；
所述的连接管路包括蒸溜管路和溶剂管路；蒸溜管路和溶剂管路的上端各设一个喷头，其中：与蒸溜管路相连的喷头为蒸溜蒸汽喷头，与萃取管路相连的为溶剂蒸汽喷头，蒸溜蒸汽喷头和溶剂蒸汽喷头的端面上设有若干蒸汽小孔，来自蒸溜管路和溶剂管路的蒸汽分别通过喷头上的蒸汽小孔进入中间管；所述喷头的端面为长方形；所述中间管为方管；喷头的端面与中间管的侧面共面，共面处密布蒸汽小孔；所述蒸馏瓶为葫芦型，蒸馏瓶上设有蒸汽出口，所述蒸汽出口位于葫芦的上端，且与葫芦的中心线的夹角为30-60°；蒸馏瓶的下方内壁上设有蒸汽入口管；该装置还设有蒸汽发生装置，其蒸汽出口连接连通管，通过连通管与蒸馏瓶相连；所述上腔体为半球型，上腔体的上端设有通气管，通气管顶部开口是敞开的；上腔体的底面为圆形，中间管的上部与圆形底面相连，且中间管的上端高出圆形底面1-3cm；所述下腔体的下端设有集液腔；所述连接管路还包括与蒸溜管路相连的左上支管和蒸溜回流管、与溶剂管路相连的右上支管和溶剂回流管、以及与集液腔下方相连的U型管；U型管的另一端口与右上支管相连；U型管底部设有收集阀；蒸溜回流管下方还设有蒸馏回流阀；
应用方法为：1）准备好上述装置；保持蒸馏回流阀和收集阀为闭合状态；
2）加入原料：将干燥后的竹叶粉碎，按竹叶：水为1:6的比例置于破壁机中，然后加入纤维素酶和ZnCl2, 纤维素酶加入量为原料质量的0.1%，ZnCl2加入量为原料质量的0.08%，开启破壁机，在转速30000转/分钟下运行2分钟，得到预处理后的料液；将该料液加入蒸馏瓶中；
3）加入萃取溶剂：在溶剂瓶内加入适量萃取溶剂二氯甲烷；
4）将冷凝系统连接并开启冷凝水；
5）同时蒸馏萃取：将蒸汽发生装置通过连接管与蒸汽入口管相连；开启加热装置和蒸汽发生器，使蒸馏瓶内的液体缓慢加热至微沸状态并保持沸状态1小时；然后打开蒸馏回流阀和收集阀，在阀门下方分别放置接收瓶，分别接收蒸馏回流的水相和有机溶剂相，直到蒸馏瓶内的液体挥发完全为止；
6）油水分离去溶剂：经步骤5）处理后分离得到有机溶剂相，然后去除有机溶剂得粗提竹叶挥发油；
7）脱水：将步骤6）所得的粗提挥发油进行脱水处理，即得到竹叶挥发油。
本发明具有如下有益效果：（1）装置设置科学合理，成本低，应用范围广。（2）葫芦形的蒸馏瓶及开口的设计，原料充分混匀并与蒸汽全面接触，提取效率高。（3）蒸溜蒸汽喷头、溶剂蒸汽喷头、中间管和上腔体的巧妙设计与配合，实现目标物的充分高效萃取，蒸馏萃取同步，萃取后迅速冷凝，目标物的活性得到最大程度的保留，得率高。（4）蒸馏时间短，大大缩短了提取时间。（5）可根据实际情况收集萃取后的溶剂及水相，避免了目标物在蒸馏瓶中的残留。（6）本发明的同时蒸馏萃取装置顶部开口是敞开的，与大气相通，整个蒸馏萃取系统的压力平衡且恒定，不存在装置内部的气压不稳定而引起的安全隐患问题。（7）本发明不仅大大缩短了提取时间，而且显著提高了挥发油的得率和品质。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明中中间管与蒸溜管路、溶剂管路连接处的立体结构示意图；
图3为蒸馏瓶的结构示意图；
图4为实施例2中现有技术的结构示意图；
图中：1-蒸馏瓶；11-蒸汽出口；12-蒸汽入口管；2-溶剂瓶；31-下腔体；32-上腔体；33-中间管；34-通气管；35-小管；41-冷凝管；42-冷凝箱；43-水管；5-集液腔；51-U型管；52-收集阀；6X-蒸溜蒸汽喷头；6Y-溶剂蒸汽喷头；7-蒸汽发生装置；X-蒸溜管路；X1-左上支管；X2-蒸溜回流管；X3-蒸馏回流阀；Y-溶剂管路；Y1-右上支管；Y2-溶剂回流管；Z-连通管；M1-加热套；M2-水浴锅。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，未做特殊说明的，参见现有技术。
实施例1。
本发明设计了一种同时蒸馏萃取装置（图1），不仅包括现有技术中的蒸馏瓶1，溶剂瓶2，加热装置，冷凝系统及连接管路等部件，还包括蒸汽混匀系统。
与现有技术不同的是，本发明所设计的蒸馏瓶1为葫芦型，上部为小球体，下部为大球体。蒸馏瓶1的上部设有蒸汽出口11，所述蒸汽出口位于葫芦的右上方（即靠上部的小球体，如图1所示位置），且与葫芦的纵向中线(AC，见图3)的夹角(即∠AO2B）为30-60°，优选为45°；蒸馏瓶1的下部（即靠下部的大球体，如图1所示位置）内壁上设有蒸汽入口管12；蒸汽从蒸汽入口管12进入蒸馏瓶1，为了持续产生蒸汽，本装置还设有蒸汽发生装置7，蒸汽发生装置7的蒸汽出口依次通过连通管Z、蒸汽入口管12与蒸馏瓶相连通。本发明的蒸汽入口管12为圆弧状弯管，其蒸汽入口端设置在葫芦下球体的中上部，蒸汽出口端设置在葫芦下球体的下部，蒸汽出口端与大球体中心的连线（O1D）与葫芦的中线（AC）的夹角为(即∠DO1C）30-60°，优选为45°；作为优选，O1D∥O2B；该设计实现蒸汽带动蒸馏瓶内的原料按图3中箭头所示方向转动，有利于原料在蒸馏瓶1充分混匀促进目标物快速蒸馏出来，避免了原料在蒸馏瓶底部沉积；蒸馏瓶设计成葫芦型的好处是原料在下部的大球体内充分混匀，但不会粘到上部的小球体上，小球体内充满了蒸汽，通过蒸汽出口11进入与蒸馏瓶相连的连接管路。
本发明所设计的连接管路主要包括蒸溜管路X和溶剂管路Y等；其中：蒸溜管路X与蒸馏瓶1相连，溶剂管路Y与溶剂瓶2相连；其中蒸溜管路X并不与水平面垂直，下部为直管，上部为弯管，具体形状如图1所示，其中下部的直管与蒸馏瓶的纵向中线保持30-60°的夹角。蒸溜管路X和溶剂管路Y的上端各设一个喷头，其中：与蒸溜管路相连通的喷头为蒸溜蒸汽喷头6X，与萃取管路相连通的为溶剂蒸汽喷头6Y，蒸溜蒸汽喷头和溶剂蒸汽喷头的端面上设有若干蒸汽小孔，来自蒸溜管路和溶剂管路的蒸汽分别通过喷头上的蒸汽小孔进入中间管33。本发明所设计的中间管33与现有技术完全不同，不是仅仅起到简单的连通作用，更重要的是有利于目标物高效且充分萃取。中间管33的结构见图2所示，为方形管，方形管的左侧壁（其与蒸溜蒸汽喷头的端面共面）和右侧壁（其与溶剂蒸汽喷头的端面共面）靠下方的位置设有若干蒸汽小孔。
本发明所设计的蒸汽混匀系统包括下腔体31、上腔体32、以及与下腔体和上腔体相连通的中间管33；所述下腔体31为柱状，上腔体32为半球状，底面为圆形；中间管33的上部与圆形底面相连，且中间管的上端出口高出圆形底面1-3cm；中间管33的下端与下腔体相连。下腔体31的下端设有集液腔5；上腔体的上端设有通气管34，通气管顶部开口是敞开的，与大气相通，整个蒸馏萃取系统的压力平衡且恒定，解决了因装置内部的气压不稳定而引起的安全隐患问题。上腔体32与下腔体31之间通过小管35连通，上腔体32内冷凝的液体经小管流入到下腔体31中，并继续向下流。
本发明所设计的连接管路还包括与蒸溜管路X相连通的左上支管X1和蒸溜回流管X2、与溶剂管路Y相连通的右上支管Y1和溶剂回流管Y2、以及与集液腔5下方相连的U型管51。左上支管X1左端与蒸溜管路X的连接处高于左上支管X1右端与集液腔5的连接处；蒸溜回流管X2与蒸溜管路X的连接处的位置低于左上支管X1与蒸溜管路X的连接处；右上支管Y1与溶剂管路Y连接处的位置高于溶剂回流管Y2与溶剂管路Y连接处；蒸溜回流管X2和溶剂回流管Y2的结构和形状见图1所示，由直管、倒U型管和储液囊构成。作为优选，蒸溜回流管X2最好还设有蒸馏回流阀X3，位置最好设置在储液囊的下部，当开启阀门时用于收集回流的水相；作为优选，U型管51的U型底部最好设有收集阀52，当开启阀门时用于收集含有目标物的萃取溶剂。
本发明所设计的的冷凝系统包括上、下两个，其中位于下腔体31腔内的为螺旋状排列的冷凝管41，位于上腔体外侧的为冷凝箱42；冷凝箱42的一侧壁下方设有冷凝水入水口，相对的另一侧壁的上方设有冷凝水出水口；冷凝管41靠下端的开口为入水口，靠上端的开口为出水口；冷凝管和冷凝箱通过水管43将两者连通，即水管43的下端连接冷凝管41的出水口，水管43的上端连接冷凝箱42的入水口。
本发明的原理如下：通过蒸汽发生器7产生的气体依次经过连通管Z、蒸汽入口管12进入蒸馏瓶1，在逆时针气流的作用下，带动蒸馏瓶内的料液翻滚，使得蒸汽与原料充分接触，因蒸汽入口管的特殊设计，原料不会沉积在蒸馏瓶的底部；植物材料中的挥发油成分在蒸汽的作用下进行提取，并随着蒸汽从蒸汽出口11进入蒸溜管路X，经蒸溜蒸汽喷头6X的蒸汽小孔喷洒到中间管33内；与此同时，溶剂瓶2的萃取溶剂在水浴锅2的加热下微沸，溶剂蒸汽进入到溶剂管路Y，经溶剂蒸汽喷头6Y的蒸汽小孔喷洒到中间管33内；蒸馏蒸汽和溶剂蒸汽在中间管33内迅速混合，并分成两股气流，其中向下的气流进入到下腔体31，在冷凝管41的冷凝下冷凝，另一股气流即向上的气流进入到上腔体32，此时，中间管33的上口相当于喷嘴，将混合后的蒸汽流迅速喷洒到半球体内，在进一步混匀的同时迅速冷凝，冷凝后的液体经由小管35进入下腔体31；下腔体31的液体进入集液腔5，并分层，其中水相位于上层，水相可经左上支管X1、蒸溜回流管X2、蒸溜管路X回流进入蒸馏瓶1；萃取溶剂层位于下层，萃取溶剂可经U型管51、右上支管Y1、溶剂回流管Y2进入溶剂瓶2。
本发明所设计的装置具有如下有益效果：（1）装置设置科学合理，成本低，应用范围广。（2）葫芦形的蒸馏瓶及开口的设计，原料充分混匀并与蒸汽全面接触，提取效率高。（3）蒸溜蒸汽喷头、溶剂蒸汽喷头、中间管和上腔体的巧妙设计与配合，实现目标物的充分高效萃取，蒸馏萃取同步，萃取后迅速冷凝，目标物的活性得到最大程度的保留，得率高。（4）蒸馏时间短，大大缩短了提取时间。（5）可根据实际情况收集萃取后的溶剂及水相。（6）本发明的同时蒸馏萃取装置顶部开口是敞开的，与大气相通，整个蒸馏萃取系统的压力平衡且恒定，不存在装置内部的气压不稳定而引起的安全隐患问题。
实施例2
1材料与方法
1.1 试验材料
2020年7月，在浙江丽水采集黄甜竹竹叶，洗净后自然阴干，然后在40℃烘箱中烘干5小时，用粉碎机粉碎，过40目筛，然后将样品保存到-40℃冰箱里。
1.2 竹叶挥发油的提取
本试验按照表1中的实验设计进行竹叶挥发油的提取。本实验没有特殊说明的部分按照现有技术的方法进行。
涉及的装置共3种：装置一为实施例1中的装置；装置二为装置一去掉蒸汽发生装置和连通管（即蒸馏瓶的蒸汽入口管不连接蒸汽发生装置），并用堵头将蒸汽入口管的入口端堵住密封；装置三见图4，为现有技术的装置作为对照。本试验中实施例1中的装置其蒸馏回流阀和收集阀均处于关闭状态。
涉及的方法共3种：方法CK如下：分别称取竹叶样品50g，按表1中的料液比（重量体积比）加入到1L蒸馏瓶中，溶剂瓶内加入有机溶剂二氯甲烷50ml用于挥发油萃取；开启加热套加热，并开启水浴锅，蒸馏萃取时间（提取时间）按表1中进行设定，如中途蒸馏瓶中液体过少需中途加蒸馏水防止干烧；蒸馏萃取后，分离得到有机溶剂相；然后去除有机溶剂得到粗提挥发油；粗提挥发油用无水硫酸钠脱水，称重，计算得率。提取的挥发油密封后放入-20℃冰箱中供后续使用。方法2如下：与方法CK不同的是，在加热套将蒸馏瓶内的液体加热至微沸状态后，开启蒸汽发生装置并关闭加热套。方法1如下：采用方法2的蒸馏萃取方法，但对竹叶原料进行了预处理，预处理方法为：将竹叶样品按竹叶：水为1:6的比例置于破壁机中，然后加入纤维素酶和ZnCl2, 纤维素酶加入量为原料质量的0.1%，ZnCl2加入量为原料质量的0.08%，开启破壁机，在转速30000转/分钟下运行2分钟，得到预处理后的料液；然后将该料液加入蒸馏瓶中。
表1 实验设计
1.3 体外抗氧化活性测定方法（DPPH法）
配制成0.1 mmol/L的DPPH乙醇溶液，贮存于容量瓶中，用锡纸包裹，并置于暗处备用。将不同的竹叶挥发油样品分别溶于无水乙醇中，配置成浓度为5μl/ml的挥发油溶液。分别取挥发油溶液1mL，加入1mL配好的DPPH溶液，摇匀后，置于暗处反应30 min，测定其在波长517 nm处的吸光度值，记为A1；用2 mL无水乙醇代替样品液作为对照组，测定其在波长517 nm处的吸光度值，记为A0。每组重复3次，取平均值，按以下公式计算DPPH自由基清除率：
式中：
y表示DPPH自由基清除率，%；
A1表示加入DPPH的挥发油溶液吸光度值；
A0表示加入DPPH的无水乙醇吸光度值。
1.4 抑菌试验培养基制备及菌种培养
培养基制备参照马铃薯培养基（PDA）的制备方法。
菌种培养: 在超净工作台上将10mL的马铃薯培养基（PDA）倒入培养皿中，平铺、冷却。将葡萄座腔菌的圆形菌片用灭过菌的镊子以有菌的一面为底放在培养基的中央，将培养皿放入培养箱中，28℃下培养 72h。
抑菌试验：取PDA培养基上生长4-5d（菌丝均匀布满培养基）的供试菌种，用直径5mm的无菌打孔器在菌落边缘取带菌培养基。用接种针将菌饼移入涂有工作液培养基的中央。每菌株抑菌实验重复三次。28℃培养箱内培养24h后，采用十字交叉法测量菌丝生长直径，取平均值。按照下列公式计算：
2试验结果
试验结果如表2所示，结果显示，竹叶的挥发油含量极低，不足0.5%，随着提取时间的延长，挥发油的得率不断提高，但是挥发油的品质不断下降，挥发油的品质可从抗氧化活性和抑菌效果得到体现。对比各提取装置的效果发现，采用现有技术的装置挥发油得率最低，为0.013-0.051%，当采用本发明所设计的装置（即实施例1）时，不仅提高了挥发油得率，而且提取的挥发油品质高，抗氧化活性和抑菌率均有较大幅度的提高；当采用本发明所设计的装置并配合水蒸气发生装置进行提取时，挥发油得率得到了显著的提高，更为重要的是，大大缩短了提取时间，提取时间2小时挥发油得率高达0.137%，较现有技术得率提高了10倍。由于竹叶中纤维素含量高，细胞内的挥发油难以被蒸馏出来，在加入纤维素酶和ZnCl2并用破壁机处理后，挥发油得率高达0.425-0.489%，而且DPPH自由基清除率最高达97.05%，抑菌率最高达86.33%，效果显著。
表2 试验结果
实施例3
为了兼顾挥发油的得率和品质，本实施例在实施例1所设计的装置中，按照以下方法使用：将蒸汽发生装置通过连接管与蒸汽入口管相连；开启加热装置和蒸汽发生装置，使蒸馏瓶内的液体缓慢加热至微沸状态并保持微沸状态1小时（装置和方法同实施例2中样品编号A1-1相似）；然后关闭蒸汽发生装置仅用电热套加热，此时打开蒸馏回流阀X3和收集阀52（此处与实施例2中样品编号A1-1不同），在蒸馏回流阀X3和收集阀52下方分别放置接收瓶，分别接收蒸馏回流的水相和有机溶剂相，直到蒸馏瓶内的液体挥发完全为止。蒸馏回流阀X3打开后水相将不再回流到蒸馏瓶中，使得蒸馏瓶中存在于水相中的目标物完全挥发出来并迅速萃取，避免了目标物的浪费。收集阀52打开后，萃取溶剂不再回流进入容器瓶中，避免了溶解目标物的有机溶剂相反复加热，造成挥发物的氧化、有利于挥发油的活性成分的保留，按照此方法，挥发油得率高达0.537%，DPPH自由基清除率达95.22%，抑菌率达87.41%。
Claims (10)
1.一种同时蒸馏萃取装置，包括蒸馏瓶（1），溶剂瓶（2），加热装置，冷凝系统及连接管路；其特征在于：该装置还包括蒸汽混匀系统，所述蒸汽混匀系统包括下腔体（31）、上腔体（32）、以及与下腔体和上腔体相连通的中间管（33）；所述冷凝系统由位于下腔体（31）内的冷凝管（41）、位于上腔体（32）外侧的冷凝箱（42）、以及将冷凝管和冷凝箱连通的水管（43）构成；上腔体（32）通过小管（35）与下腔体（31）相连通；所述下腔体（31）的下端设有集液腔（5）。
2.根据权利要求1所述的一种同时蒸馏萃取装置，其特征在于：所述的连接管路包括蒸溜管路（X）和溶剂管路（Y）；蒸溜管路（X）和溶剂管路（Y）的上端各设一个喷头，其中：与蒸溜管路相连的喷头为蒸溜蒸汽喷头（6X），与萃取管路相连的为溶剂蒸汽喷头（6Y），蒸溜蒸汽喷头和溶剂蒸汽喷头的端面上设有若干蒸汽小孔，来自蒸溜管路和溶剂管路的蒸汽分别通过喷头上的蒸汽小孔进入中间管（33）；所述连接管路还包括与蒸溜管路（X）相连通的左上支管（X1）和蒸溜回流管（X2）、与溶剂管路（Y）相连通的右上支管（Y1）和溶剂回流管（Y2）、以及与集液腔（5）下方相连的U型管（51）；作为优选，所述蒸溜回流管（X1）设有蒸馏回流阀（X3）；所述U型管（51）底部设有收集阀（52）。
3.根据权利要求2所述的一种同时蒸馏萃取装置，其特征在于：所述喷头的端面为长方形；所述中间管（33）为方管；喷头的端面与中间管的侧面共面，共面处密布蒸汽小孔。
4.根据权利要求1所述的一种同时蒸馏萃取装置，其特征在于：所述蒸馏瓶（1）为葫芦型，蒸馏瓶（1）上设有蒸汽出口（11），所述蒸汽出口位于葫芦的上部，且与葫芦的中线夹角为30-60°；蒸馏瓶（1）的下部内壁上设有蒸汽入口管（12）；该装置还包括蒸汽发生装置（7），其蒸汽出口连接连通管（Z），通过连通管与蒸馏瓶（1）相连。
5.根据权利要求1所述的一种同时蒸馏萃取装置，其特征在于：所述上腔体（32）为半球型，上腔体的上端设有通气管（34），通气管顶部开口是敞开的；上腔体（32）的底面为圆形，中间管（33）的上部与圆形底面相连，且中间管的上端高出圆形底面1-3cm。
6.根据权利要求1所述的一种同时蒸馏萃取装置，其特征在于：所述上腔体（32）的下底面距离冷凝箱（42）底面0.5-0.9cm。
7.利用权利要求1-7中任意一项所述的一种同时蒸馏萃取装置提取挥发油的方法，其特征在于包括如下步骤：
A、加入原料：将预处理后的原料加入蒸馏瓶中；
B、加入萃取溶剂：在溶剂瓶内加入适量萃取溶剂；
C、将冷凝系统连接并开启冷凝水；
D、同时蒸馏萃取：
E、油水分离去溶剂：经步骤D处理后分离得到有机溶剂相，然后去除有机溶剂得到粗提挥发油；
G、脱水：将步骤E所得的粗提挥发油进行脱水处理，即得到挥发油。
8.根据权利要求7所述的利用一种同时蒸馏萃取装置提取挥发油的方法，其特征在于：所述步骤A中原料预处理方法为：将干燥后的植物材料粉碎，按按料液比1:4-6的比例置于破壁机中，然后加入纤维素酶和ZnCl2，开启破壁机破壁后得到预处理后的原料。
9.根据权利要求8所述的利用一种同时蒸馏萃取装置提取挥发油的方法，其特征在于：步骤D所述的同时蒸馏萃取方法为：将蒸汽发生装置通过连接管与蒸汽入口管相连；开启加热装置和蒸汽发生器，使蒸馏瓶内的液体缓慢加热至微沸状态并保持沸状态1小时；然后打开蒸馏回流阀（X3）和收集阀（52），在阀门下分别放置接收瓶，分别接收蒸馏回流的水相和有机溶剂相。
10.一种同时蒸馏萃取装置在竹叶挥发油提取上的应用，其特征在于：该同时蒸馏萃取装置，包括蒸馏瓶（1），溶剂瓶（2），加热装置，冷凝系统及连接管路和蒸汽混匀系统，所述蒸汽混匀系统包括下腔体（31）、上腔体（32）、以及与下腔体和上腔体相连通的中间管（33）；所述冷凝系统由位于下腔体（31）内的冷凝管（41）、位于上腔体（32）外侧的冷凝箱（42）及将冷凝管和冷凝箱连通的水管（43）构成；
所述的连接管路包括蒸溜管路（X）和溶剂管路（Y）；蒸溜管路（X）和溶剂管路（Y）的上端各设一个喷头，其中：与蒸溜管路相连的喷头为蒸溜蒸汽喷头（6X），与萃取管路相连的为溶剂蒸汽喷头（6Y），蒸溜蒸汽喷头和溶剂蒸汽喷头的端面上设有若干蒸汽小孔，来自蒸溜管路和溶剂管路的蒸汽分别通过喷头上的蒸汽小孔进入中间管（33）；所述喷头的端面为长方形；所述中间管（33）为方管；喷头的端面与中间管的侧面共面，共面处密布蒸汽小孔；所述蒸馏瓶（1）为葫芦型，蒸馏瓶（1）上设有蒸汽出口（11），所述蒸汽出口位于葫芦的上部，且与葫芦的中心线的夹角为30-60°；蒸馏瓶（1）的下方内壁上设有蒸汽入口管（12）；该装置还设有蒸汽发生装置（7），其蒸汽出口连接连通管（Z），通过连通管与蒸馏瓶相连；所述上腔体（32）为半球型，上腔体的上端设有通气管（34），通气管顶部开口是敞开的；上腔体（32）的底面为圆形，中间管（33）的上部与圆形底面相连，且中间管的上端高出圆形底面1-3cm；所述下腔体（31）的下端设有集液腔（5）；所述连接管路还包括与蒸溜管路（X）相连的左上支管（X1）和蒸溜回流管（X2）、与溶剂管路（Y）相连的右上支管（Y1）和溶剂回流管（Y2）、以及与集液腔（5）下方相连的U型管（51）；U型管的另一端口与右上支管相连；U型管（51）底部设有收集阀（52）；蒸溜回流管（X2）下方还设有蒸馏回流阀（X3）；
应用方法为：1）准备好上述装置；保持蒸馏回流阀（X3）和收集阀（52）为闭合状态；
2）加入原料：将干燥后的竹叶粉碎，按竹叶：水为1:6的比例置于破壁机中，然后加入纤维素酶和ZnCl2, 纤维素酶加入量为原料质量的0.1%，ZnCl2加入量为原料质量的0.08%，开启破壁机，在转速30000转/分钟下运行2分钟，得到预处理后的料液；将该料液加入蒸馏瓶（1）中；
3）加入萃取溶剂：在溶剂瓶（2）内加入适量萃取溶剂二氯甲烷；
4）将冷凝系统连接并开启冷凝水；
5）同时蒸馏萃取：将蒸汽发生装置通过连接管与蒸汽入口管相连；开启加热装置和蒸汽发生装置，使蒸馏瓶内的液体缓慢加热至微沸状态并保持微沸状态1小时；然后打开蒸馏回流阀（X3）和收集阀（52），在阀门下方分别放置接收瓶，分别接收蒸馏回流的水相和有机溶剂相，直到蒸馏瓶内的液体挥发完全为止；
6）油水分离去溶剂：经步骤5）处理后分离得到有机溶剂相，然后去除有机溶剂得粗提竹叶挥发油；
7）脱水：将步骤6）所得的粗提挥发油进行脱水处理，即得到竹叶挥发油。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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