CN101239104B - 卡瓦胡椒提取物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种卡瓦胡椒提取物及其制备方法，其特征是主要工艺步骤如下：①原料采收分拣；②清洗；③干燥；④粉碎；⑤一级醇提；⑥过滤；⑦浓缩；⑧干燥粉碎；⑨残渣二级醇提；⑩二级提取液减压浓缩；⑪混合粉碎；即得卡瓦胡椒提取物。具有安全，高效节约成本等优点。本发明方法制备的卡瓦胡椒提取物卡瓦内酯含量20％～50％，谷胱甘肽含量0.1％～0.8％。
Description
技术领域
本发明涉及卡瓦胡椒提取物及其制备方法，属于药物提取技术领域。
背景技术
卡瓦胡椒(Piper methysticum Forst.)又名麻醉胡椒、卡瓦，是胡椒科多年生直立灌木类药用植物，产于南太平洋诸岛，野生或栽培，根和根茎入药，有效部位为脂溶性树脂部分。卡瓦胡椒的主要药效成分是卡瓦内酯(Kavalactones)、麻醉椒碱、醉椒素(Kawain)等，能够双向调节神经递质，具有抗焦虑和抑郁、镇静催眠、局部麻醉、抗惊厥、抗癫痫等多种作用，且未观察到药物依赖性。早在1990年，德国联邦卫生局就批准卡瓦胡椒用于治疗焦虑症，目前英国将其收入《植物药典》，美国将其收入新版《美国药典》，欧美许多国家将卡瓦胡椒列为非处方药或处方药。因卡瓦胡椒具有松弛肌肉、消除疲劳、解除失眠等特殊功效，近年来欧洲各国广泛荐卡瓦胡椒作为食品补充剂，卡瓦胡椒成为德国销售最好的20味草药之一，同时也是美国最畅销的16种草药之一。目前卡瓦胡椒剂最主要医疗用途是作为良好的抗抑郁药，在美国卡瓦胡椒产品还可进入超级市场，其国际市场潜力较大。
本发明克服现有技术不足，提供一种新的卡瓦胡椒提取物制备方法及其采用此方法制备的卡瓦胡椒提取物。
发明内容
本发明的目的在于提供一种卡瓦胡椒提取物及其制备方法，具有安全，高效节约成本等优点。
为实现本发明目的，本发明主要工艺步骤如下，提取工艺流程图见说明书附图。
①原料采收分拣：卡瓦作物分为地上、地下两部分，地上部分主要为杆茎、叶等卡瓦内酯含量较低；地下部分为根、根茎卡瓦内酯含量较高可达8％；分拣系指将杆茎、叶归于一类，根茎另归一类；
②清洗：将杆茎、叶等清水漂洗干净；根茎部分则去泥去沙清洗干净；
③干燥：原料直接晒干、风干，根茎切片干燥，干燥过程温度不宜过高，温度≤120℃；
④粉碎：原料采用常规方法粉碎至40目；
⑤一级醇提：提取溶剂为80％～95％乙醇(食用级)，溶剂和物料比为20∶1(L∶KG)，提取时间为2～3h，提取次数为2次，提取温度25～35℃，注意充分搅拌均匀；一级提取主要目的是充分提取卡瓦胡椒脂溶性成分卡瓦内酯；
⑥过滤：采用常规过滤或渗滤出醇液；
⑦浓缩：将醇提滤液采用真空减压浓缩，减压浓缩条件：温度≤45℃，真空度≤0.08MPa；
⑧干燥粉碎：浓缩后的卡瓦胡椒浸膏经过浸膏干燥器充分干燥，粉碎至80目；
⑨残渣二级醇提：将一级醇提后的滤渣用10％～20％乙醇(食用级)提取，溶剂和物料比为1～3∶1(L∶KG)，提取时间2～3h，提取次数2次，提取温度为45～55℃，注意充分搅拌均匀；二级提取的主要目的是充分提取卡瓦胡椒内的谷胱甘肽；
⑩二级提取液减压浓缩：二级提取液为含10％～20％的乙醇溶液，减压回收乙醇后提取液基本上为水溶液，二次浓缩时可直接加热搅拌常规浓缩、干燥；混合粉碎：然后与步骤⑧所得干燥卡瓦胡椒浸膏混合粉碎至80目，即得卡瓦胡椒提取物。
本发明方法制备的卡瓦胡椒提取物即含有卡瓦胡椒主要功效成分卡瓦内酯，又含有含有一定量的谷胱甘肽。经检测，本发明方法制备的卡瓦胡椒提取物卡瓦内酯含量20％～50％，谷胱甘肽含量0.1％～0.8％。
研究分析表明，传统作坊式卡瓦提取物含有一定量的谷胱甘肽，而一般现代工业卡瓦标准提取物中没有谷胱甘肽，且卡瓦内酯含量是传统的几十倍以上；实验研究表明：现代工业卡瓦标准提取物对阿米巴变形虫细胞有毒性作用而传统提取物则没有毒性；将现代工业卡瓦标准提取物与同剂量100mg/ml的谷胱甘肽混合，混合后毒性是无添加谷胱甘肽的40％。
附图说 明说明书附图是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面的实施例有助于本领域技术人员更全面地理解本发明但不以任何方式限制本发明。
实施例1
卡瓦胡椒提取物按以下工艺制备。
①原料采收分拣：卡瓦胡椒作物分为地上、地下两部分，地上部分主要为杆茎、叶等；地下部分为根茎；分拣系指将杆茎、叶归于一类，根茎另归一类；
②清洗：将杆茎、叶等清水漂洗干净；根茎部分则去泥去沙清洗干净；
③干燥：原料直接晒干、风干，根茎切片干燥，干燥过程温度不宜过高，温度≤120℃；
④粉碎：原料采用常规方法粉碎至40目；
⑤一级醇提：提取溶剂为85％乙醇(食用级)，溶剂和物料比为20∶1(L∶KG)，提取时间为2.5h，提取次数为2次，提取温度30℃，注意充分搅拌均匀；
⑥过滤：采用常规过滤或渗滤出醇液；
⑦浓缩：将醇提滤液采用真空减压浓缩，减压浓缩条件：温度≤45℃，真空度≤0.08MPa；
⑧干燥粉碎：浓缩后的卡瓦胡椒浸膏经过浸膏干燥器充分干燥，粉碎至80目；
⑨残渣二级醇提：将一级醇提后的滤渣用10％乙醇(食用级)提取，溶剂和物料比为2∶1(L∶KG)，提取时间2h，提取次数2次，提取温度为50℃，注意充分搅拌均匀；
⑩二级提取液减压浓缩：二级提取液减压回收乙醇后提取液基本上为水溶液，二次浓缩时可直接加热搅拌常规浓缩、干燥；混合粉碎：然后与步骤⑧所得干燥卡瓦胡椒浸膏混合粉碎至80目，即得卡瓦胡椒提取物。
选用100kg干燥的卡瓦胡椒根(含水量≤8％)，按上述工艺步骤制得卡瓦胡椒提取物9.6kg，卡瓦内酯含量42％，谷胱甘肽含量0.5％。
实施例2
卡瓦胡椒提取物按以下工艺制备。
①原料采收分拣：卡瓦胡椒作物分为地上、地下两部分，地上部分主要为杆茎、叶等；地下部分为根茎；分拣系指将杆茎、叶归于一类，根茎另归一类；
②清洗：将杆茎、叶等清水漂洗干净；根茎部分则去泥去沙清洗干净；
③干燥：原料直接晒干、风干，根茎切片干燥，干燥过程温度不宜过高，温度≤120℃；
④粉碎：原料采用常规方法粉碎至40目；
⑤一级醇提：提取溶剂为80％乙醇(食用级)，溶剂和物料比为20∶1(L∶KG)，提取时间为2h，提取次数为2次，提取温度30℃，注意充分搅拌均匀；
⑥过滤：采用常规过滤或渗滤出醇液；
⑦浓缩：将醇提滤液采用真空减压浓缩，减压浓缩条件：温度≤45℃，真空度≤0.08MPa；
⑧干燥粉碎：浓缩后的卡瓦胡椒浸膏经过浸膏干燥器充分干燥，粉碎至80目；
⑨残渣二级醇提：将一级醇提后的滤渣用10％乙醇(食用级)提取，溶剂和物料比为1∶1(L∶KG)，提取时间2h，提取次数2次，提取温度为50℃，注意充分搅拌均匀；
⑩二级提取液减压浓缩：二级提取液减压回收乙醇后提取液基本上为水溶液，二次浓缩时可直接加热搅拌常规浓缩、干燥；
混合粉碎：然后与步骤⑧所得干燥卡瓦胡椒浸膏混合粉碎至80目，即得卡瓦胡椒提取物。
选用50kg干燥的卡瓦胡椒根(含水量≤8％)和50kg干燥的卡瓦胡椒杆茎叶(含水量≤8％)，按上述工艺步骤制得卡瓦胡椒提取物7.5kg，卡瓦内酯含量31％，谷胱甘肽含量0.1％。
实施例3
卡瓦胡椒提取物按以下工艺制备。
①原料采收分拣：卡瓦胡椒作物分为地上、地下两部分，地上部分主要为杆茎、叶等；地下部分为根茎；分拣系指将杆茎、叶归于一类，根茎另归一类；
②清洗：将杆茎、叶等清水漂洗干净；根茎部分则去泥去沙清洗干净；
③干燥：原料直接晒干、风干，根茎切片干燥，干燥过程温度不宜过高，温度≤120℃；
④粉碎：原料采用常规方法粉碎至40目；
⑤一级醇提：提取溶剂为95％乙醇(食用级)，溶剂和物料比为20∶1(L∶KG)，提取时间为3h，提取次数为2次，提取温度30℃，注意充分搅拌均匀；
⑥过滤：采用常规过滤或渗滤出醇液；
⑦浓缩：将醇提滤液采用真空减压浓缩，减压浓缩条件：温度≤45℃，真空度≤0.08MPa；
⑧干燥粉碎：浓缩后的卡瓦胡椒浸膏经过浸膏干燥器充分干燥，粉碎至80目；
⑨残渣二级醇提：将一级醇提后的滤渣用15％乙醇(食用级)提取，溶剂和物料比为3∶1(L∶KG)，提取时间2h，提取次数2次，提取温度为50℃，注意充分搅拌均匀；
⑩二级提取液减压浓缩：二级提取液减压回收乙醇后提取液基本上为水溶液，二次浓缩时可直接加热搅拌常规浓缩、干燥；
混合粉碎：然后与步骤⑧所得干燥卡瓦胡椒浸膏混合粉碎至80目，即得卡瓦胡椒提取物。
选用80kg干燥的卡瓦胡椒根(含水量≤8％)和20kg干燥的卡瓦胡椒杆茎叶(含水量≤8％)，按上述工艺步骤制得卡瓦胡椒提取物8.7kg，卡瓦内酯含量36％，谷胱甘肽含量0.39％。
实施例4
卡瓦胡椒提取物按以下工艺制备。
①原料采收分拣：卡瓦胡椒作物分为地上、地下两部分，地上部分主要为杆茎、叶等；地下部分为根茎；分拣系指将杆茎、叶归于一类，根茎另归一类；
②清洗：将杆茎、叶等清水漂洗干净；根茎部分则去泥去沙清洗干净；
③干燥：原料直接晒干、风干，根茎切片干燥，干燥过程温度不宜过高，温度≤120℃；
④粉碎：原料采用常规方法粉碎至40目；
⑤一级醇提：提取溶剂为95％乙醇(食用级)，溶剂和物料比为20∶1(L∶KG)，提取时间为3h，提取次数为2次，提取温度30℃，注意充分搅拌均匀；
⑥过滤：采用常规过滤或渗滤出醇液；
⑦浓缩：将醇提滤液采用真空减压浓缩，减压浓缩条件：温度≤45℃，真空度≤0.08MPa；
⑧干燥粉碎：浓缩后的卡瓦胡椒浸膏经过浸膏干燥器充分干燥，粉碎至80目；
⑨残渣二级醇提：将一级醇提后的滤渣用15％乙醇(食用级)提取，溶剂和物料比为3∶1(L∶KG)，提取时间2h，提取次数2次，提取温度为50℃，注意充分搅拌均匀；
⑩二级提取液减压浓缩：二级提取液减压回收乙醇后提取液基本上为水溶液，二次浓缩时可直接加热搅拌常规浓缩、干燥；
混合粉碎：然后与步骤⑧所得干燥卡瓦胡椒浸膏混合粉碎至80目，即得卡瓦胡椒提取物。
选用100kg干燥的卡瓦胡椒杆茎叶(含水量≤8％)，按上述工艺步骤制得卡瓦胡椒提取物2.8kg，卡瓦内酯含量33％，谷胱甘肽含量0.21％。
Claims (7)
1.一种卡瓦胡椒提取物，其特征是主要工艺步骤如下：①原料采收分拣；②清洗；③干燥；④粉碎；⑤一级醇提；⑥过滤；⑦浓缩；⑧干燥粉碎；⑨残渣二级醇提；⑩二级提取液减压浓缩；
混合粉碎；即得卡瓦胡椒提取物；所述步骤⑤一级醇提是指：提取溶剂为80％～95％乙醇，溶剂和物料比为20∶1(L∶KG)，提取时间为2～3h，提取次数为2次，提取温度25～35℃；所述步骤⑨残渣二级醇提是指：将一级醇提后的滤渣用10％～20％乙醇提取，溶剂和物料比为1～3∶1(L∶KG)，提取时间2～3h，提取次数2次，提取温度为45～55℃；
所述卡瓦胡椒提取物卡瓦内酯含量20％～50％，谷胱甘肽含量0.1％～0.8％。
2.根据权利要求1所述的一种卡瓦胡椒提取物，其特征在于，所述步骤③干燥温度≤120℃。
3.根据权利要求1所述的一种卡瓦胡椒提取物，其特征在于，所述步骤④粉碎是将原料采用常规方法粉碎至40目。
4.根据权利要求1所述的一种卡瓦胡椒提取物，其特征在于，所述步骤⑦浓缩是指：将醇提滤液采用真空减压浓缩，减压浓缩条件是温度≤45℃，真空度≤0.08MPa。
5.根据权利要求1所述的一种卡瓦胡椒提取物，其特征在于，所述步骤⑧干燥粉碎是指：浓缩后的卡瓦胡椒浸膏经过浸膏干燥器充分干燥，粉碎至80目。
6.根据权利要求1所述的一种卡瓦胡椒提取物，其特征在于，所述步骤
混合粉碎是指：与步骤⑧所得干燥卡瓦胡椒浸膏混合粉碎至80目，即得卡瓦胡椒提取物。
7.根据权利要求1所述的一种卡瓦胡椒提取物，其特征在于，所述卡瓦胡椒是胡椒科植物Piper methysticum Forst.的全植株，包括根、根茎、叶、杆茎。
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