CN111195289B - 灵芝、灵芝孢子粉和女贞子的提取物胶囊及其制备方法 - Google Patents

灵芝、灵芝孢子粉和女贞子的提取物胶囊及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种灵芝、灵芝孢子粉和女贞子的提取物胶囊,它的成分为灵芝提取物、灵芝孢子粉提取物和女贞子提取物,其重量百分比为40%、20%、40%。该胶囊的制备方法为:1.灵芝、灵芝孢子粉和女贞子的醇提取、水提取,浓缩和干燥,得到灵芝提取物、灵芝孢子粉提取物和女贞子提取物;2.灵芝提取物、灵芝孢子粉提取物和女贞子提取物的混合、制粒、烘干、整粒和填充,得到成品;3.成品的灵芝酸A含量≥2%,三萜及甾醇含量≥20%,粗多糖含量≥20%。本发明汇聚了原料中多种有效成分,发挥原料的整体功效,每日摄入1.5g胶囊时,达到中国药典规定的每日服用下限。经过动物实验证明,具有增强免疫力和对化学性肝损伤有保护作用的功效。

Description

灵芝、灵芝孢子粉和女贞子的提取物胶囊及其制备方法
技术领域
本发明属于天然产物提取分离和保健食品领域,特别是一种灵芝、灵芝孢子粉和女贞子的提取物胶囊及其制备方法。
背景技术
免疫系统通过及时清除人体内组织和细胞的正常碎片和代谢物,防止其积存体内,发挥对机体的保护作用;通过识别和消灭体内出现“突变”的细胞,避免其发展和分裂下去成为肿瘤的可能。而当人体受到病原微生物侵袭时,体内的白细胞就会对此种外来致病物质加以识别,并产生一种特殊的抵抗力,从而更有效地清除微生物。免疫力低下是免疫功能受到损害的一种表现形式,机体免疫力下降则不能正常发挥免疫功能,对细菌、病毒等病原微生物的抵抗能力降低而容易引起感冒、肝炎、结核等感染性疾病,还容易形成疾病的迁延不愈。
化学性肝损伤是由化学性物质所造成的肝损伤。化学肝毒性物质包括酒精、环境中的化学有毒物质及某些药物,它们通过胃肠道门静脉或体循环进入肝脏进行转化,因此肝脏容易受到化学物中的毒性物质损害,可引起肝脏不同程度的肝细胞坏死、脂肪变形、肝硬化和肝癌。
专利“一种提高免疫力的女贞子保健茶”(CN103734428A),其所述保健茶以女贞子为主的15种中药材:女贞子、山茱萸、白术、紫河车、玉竹、丹参、党参、黄芪、柴胡、五味子、石斛、枸杞子、茯苓、制首乌、黄精。混合后经乙醇提取、超滤除杂、真空干燥制粒而成。由于采用的药材原料品种多,混合提取时,不仅质量难以控制,而且各种药材中有的成分将会发生化学反应,产生新的毒副成分,或有的有效成分与杂质絮凝沉淀导致提取率下降,或有效成分间互相拮抗导致失活降低功效。该专利的提取工艺中,采用醇提女贞子、山茱萸、白术等15种中药材,只获得醇溶性功效成分,药材中的水溶性的许多功效成分被废弃了,造成了资源浪费。
专利“一种铁皮石斛灵芝胶囊”(CN102772672B),该发明的铁皮石斛灵芝胶囊,是先将铁皮石斛原料用超音速气流粉碎机粉碎,得到粒度为1-75μm的铁皮石斛超细粉;同时将灵芝原料超细粉碎,得到粒度小于2μm的灵芝超细粉。然后将铁皮石斛超细粉和灵芝超细粉混合,直接以生药粉形式填充胶囊而制得。由于生药中功效成分含量低,例如,灵芝的功效成分灵芝三萜在灵芝原料中大约0.8 %,由于胶囊填充量的限制,常常导致日服用量(1.2-3.6 g)难以达中国药典下限,影响了增强免疫和对化学性肝损伤的保护作用。
发明内容
为避免目前上述专利产品的不足,本发明提供了一种增强免疫力和对化学性肝损伤有保护作用的灵芝、灵芝孢子粉和女贞子的提取物胶囊及其制备方法,将灵芝、灵芝孢子粉和女贞子的有效成分加以提取并配伍利用,填充成日常携带方便、服用无障碍且功效稳定的胶囊剂型。
本发明所采用的技术方案为一种灵芝、灵芝孢子粉和女贞子的提取物胶囊,其要点在于它是由灵芝提取物、灵芝孢子粉提取物和女贞子提取物组成。
灵芝提取物、灵芝孢子粉提取物和女贞子提取物的重量百分比为40%、20%、40%。
该胶囊的灵芝酸A含量≥2 %,三萜及甾醇含量≥20 %,粗多糖含量≥20 %。
目前,人们已发现三萜类和多糖类化合物各约有二百多种,灵芝三萜和女贞子内的三萜类化合物,灵芝多糖和女贞子多糖类化合物,种类不同,化学结构也不相同,生物活性也各有差别。由于灵芝内三萜含量多于孢子粉,而孢子粉内多糖多于灵芝,女贞子内三萜和多糖含量都比较高。本发明采用灵芝、灵芝孢子粉和女贞子配伍,配伍的工艺则先以醇提取灵芝、灵芝孢子粉和女贞子内的三萜类化合物,再用水提取灵芝、灵芝孢子粉和女贞子内的多糖类化合物。醇提+水提才能将药材内多种功效成分提取出来,多种成分协同作用提高功效,进一步增强免疫功能和对化学性肝损伤的保护作用。同时还能充分利用而避免资源的浪费。
一种灵芝、灵芝孢子粉和女贞子的提取物胶囊的制备方法,其特征在于灵芝提取物、灵芝孢子粉提取物和女贞子提取物的制备方法为:
1、所述的灵芝提取物的制备为:采收成熟的灵芝,经清洗、晒干,用超微粉碎成粒径为5-35 μm的超细粉,取一定重量的灵芝超细粉,加入重量为原料8-10倍的食用级95 %乙醇,85℃提取30 min两次,分步离心得到渣和上清液;醇提取后再加入重量为原料10-12倍的纯化水,100℃提取30 min两次,分步离心得到渣和上清液,合并上清液浓缩,喷雾干燥,收集得到细粉即为灵芝提取物;
2、所述的灵芝孢子粉提取物的制备为:采收成熟的灵芝孢子粉,破壁,脱脂,取一定重量破壁、脱脂后的灵芝超细粉,加入重量为原料8-10倍的食用级95 %乙醇,85℃提取30min两次,分步离心得到渣和上清液;醇提取后再加入重量为原料10-12倍的纯化水,100℃提取30 min两次,分步离心得到渣和上清液,合并上清液浓缩,加入重量为原料3 %的药用糊精,喷雾干燥,收集得到细粉即为灵芝孢子粉提取物;
3、所述的女贞子提取物的制备为:女贞子干品,用超微粉碎成粒径为5-35 μm的超细粉,取一定重量的女贞子超细粉,加入重量为原料8-10倍的食用级95 %乙醇,85℃提取30min,分步离心得到渣和上清液;醇提取后再加入重量为原料10-12倍的纯化水,100℃提取30 min,分步离心得到渣和上清液,合并上清液浓缩,喷雾干燥,收集得到细粉即为女贞子提取物。
将灵芝提取物、灵芝孢子粉提取物和女贞子提取物的重量百分比按40%、20%和40%比例混合均匀,过筛,制粒,烘干,整粒,填充胶囊即得。
所述的过筛,制粒,烘干,整粒,是指过筛100目,加入重量为原料0.5倍的50 %乙醇制粒,50℃烘干3h,水分达到6 %以下后,整粒40目。
所述的女贞子为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait. 的干燥成熟果实,特女贞苷(C31H42O17)不得少于0.70 %。
通过药理实验,本发明发现灵芝/灵芝孢子粉/女贞子的配比,以40/20/40配比的实验效果最好,若配比发生变动都会导致三萜或多糖含量小于20 %。
表格1 不同配比所含的三萜、多糖
灵芝/灵芝孢子粉/女贞子 三萜% 多糖%
50/20/30 18.21 24.33
40/20/40 20.72 20.55
30/20/50 21.23 18.90
50/0/50 23.66 15.20
本发明采用的技术方案,采用精心的工艺设计,选用灵芝提取物、灵芝孢子粉提取物和女贞子提取物,经过科学配比制备,其有益效果为:
1. 灵芝中含有大量的木质素和纤维素,它们干扰灵芝有效成分的溶出,本发明采用超微粉碎技术,将灵芝粉碎至粒径为5-35 μm的超细粉,极大增加了灵芝和提取溶剂之间的接触面积,使有效成分的溶出行程大为缩短,缩短了1/2的提取时间,减少了能耗,提高了效率,和节省了提取成本。由于超微粉碎使灵芝的粒径变小(≦35 μm),导致提取后的渣和提取液采用传统过滤分离困难。本发明经过多次反复实验,先用卧式离心机后用碟式离心机的联用技术,分步离心终于将固体渣和提取液体分离开,实现了自动化产业化生产。
2. 灵芝中含有的灵芝三萜及甾醇易溶于95 %乙醇,本发明在考虑综合成本的基础上采用食用级95 %乙醇提取两次,每次30 min以确保提取完全,灵芝中含有的灵芝多糖易溶于纯化水,本发明在考虑综合成本的基础上,也采用纯化水先后提取两次,每次30 min以确保提取完全,由于灵芝醇提取物和灵芝水提取物内的成分不同,二者合并汇聚了灵芝中多种有效成分,发挥灵芝原有的整体功效。
3. 灵芝孢子粉虽经过破壁后其有效成分如灵芝孢子三萜和灵芝孢子多糖能够有效溶出,但是破壁后的灵芝孢子粉仍含有大量破碎的几丁质孢子壁,不能被人体吸收利用,属于无效物质,本发明仿效灵芝的提取方案,对灵芝孢子粉进行先醇提后水提的单独提取。得到灵芝孢子粉中大部分有效成分,发挥灵芝孢子粉原有的整体功效。
4. 女贞子在以往的应用中都以酒炙水煮等方法居多,本发明仿效灵芝的超微粉碎和先醇提后水提的提取方案,对女贞子进行单独提取,得到以醇提物齐墩果酸和水提物女贞子多糖为代表的主要有效成分,发挥女贞子原有的整体功效。
5. 本发明将灵芝提取物、灵芝孢子粉提取物和女贞子提取物按40 %、20 %和40 %比例混合,每日摄入1.5g胶囊时,相当于同时摄入生药灵芝6g、灵芝孢子粉3g和女贞子6g,达到中国药典规定的每日服用下限,即每日服用1.5g时,等同于服用了总共15g的生药,浓缩比为10:1;同时本发明中的一种增强免疫力和对化学性肝损伤有保护作用的胶囊中灵芝酸A含量≥2 %,三萜及甾醇含量≥20 %,粗多糖含量≥20 %。
具体实施例
以下实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制,在不背离本发明的精神和实质的情况下,对本发明方法、步骤或条件所做的修改或替换,均属于本发明的范围。
本发明所述的灵芝为多孔菌科真菌赤芝Ganoderma Lucidum (Leyss ex Fr.)Karst.的干燥子实体。灵芝多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于0.90 %,三萜及甾醇以齐墩果酸(C30H48O3)计,不得少于0.50 %。
本发明所述的灵芝孢子粉为多孔菌科真菌赤芝Ganoderma Lucidum (Leyss exFr.) Karst.产生的担孢子集合。
本发明所述的女贞子为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait. 的干燥成熟果实。特女贞苷(C31H42O17)不得少于0.70 %。
本发明所述的灵芝酸A的检测方法为NYT 2278-2012 灵芝产品中灵芝酸含量的测定 高效液相色谱法。
本发明所述的三萜及甾醇的检测方法为中国药典2015版 灵芝 含量测定中三萜及甾醇的检测方法。
本发明所述的粗多糖的检测方法为中国药典2015版 灵芝 含量测定中多糖的检测方法。
一种灵芝、灵芝孢子粉和女贞子的提取物复合胶囊,具有增强免疫力和对化学性肝损伤有辅助保护的功能,是由灵芝提取物,灵芝孢子粉提取物和女贞子提取物组成,其配方重量比为:灵芝提取物40 %,灵芝孢子粉提取物20 %,女贞子提取物40 %;该胶囊的灵芝酸A含量≥2 %,三萜及甾醇含量≥20 %,粗多糖含量≥20 %,其中:
1、灵芝提取物的制备为:采收成熟的灵芝,经清洗、晒干,用超微粉碎成粒径为5-35 μm的超细粉,取一定重量的灵芝超细粉,加入重量为原料8-10倍的食用级95 %乙醇,85℃提取30 min,离心得到渣和上清液,渣再加入重量为原料8-10倍的食用级95 %乙醇,85℃提取30 min,离心得到渣和上清液,合并上清液浓缩回收乙醇,得到醇提取浓缩液;醇提取后的渣再加入重量为原料10-12倍的纯化水,100 ℃提取30 min,离心得到渣和上清液,渣中再加入重量为原料10-12倍的纯化水,100 ℃提取30 min,离心得到渣和上清液,合并上清液浓缩得到水提取浓缩液;合并醇提取物浓缩液和水提取物浓缩液,喷雾干燥,收集得到细粉即为灵芝提取物。
2、所述的灵芝孢子粉提取物的制备为:为采收成熟的灵芝孢子粉,破壁,脱脂,取一定重量破壁、脱脂后的灵芝孢子粉,加入重量为原料8-10倍的食用级95 %乙醇,85 ℃提取30 min,离心得到渣和上清液,渣中再加入重量为原料8-10倍的食用级95 %乙醇,85 ℃提取30 min,离心得到渣和上清液,合并上清液浓缩回收乙醇,得到醇提取浓缩液;醇提取后的渣再加入重量为原料10-12倍的纯化水,100 ℃提取30 min,离心得到渣和上清液,渣中再加入重量为原料10-12倍的纯化水,100 ℃提取30 min,离心得到渣和上清液,合并上清液浓缩得到水提取浓缩液;合并醇提取物浓缩液和水提取物浓缩液,加入重量为原料3 %的药用糊精,喷雾干燥,收集得到细粉即为灵芝孢子粉提取物。
3、所述的女贞子提取物的制备为:所选用的女贞子为木犀科植物女贞Ligustrumlucidum Ait. 的干燥成熟果实,特女贞苷(C31H42O17)不得少于0.70 %的女贞子干品,用超微粉碎成粒径为5-35 μm的超细粉,取一定重量的女贞子超细粉,加入重量为原料8-10倍的食用级95 %乙醇,85 ℃提取30 min,离心得到渣和上清液,上清液浓缩回收乙醇,得到醇提取浓缩液;醇提取后的渣再加入重量为原料10-12倍的纯化水,100 ℃提取30 min,离心得到渣和上清液,上清液浓缩得到水提取浓缩液;合并醇提取物浓缩液和水提取物浓缩液,喷雾干燥,收集得到细粉即为女贞子提取物。
将灵芝提取物、灵芝孢子粉提取物和女贞子提取物的重量百分比按40%、20%和40%比例混合均匀,过筛100目,加入重量为原料0.5倍的50 %乙醇制粒,50℃烘干3h,水分达到6%以下后,整粒40目。
实施例1
灵芝提取物,灵芝孢子粉提取物和女贞子提取物的制备:
1. 采收成熟的灵芝,经清洗、晒干,用超微粉碎成粒径为5-35 μm的超细粉100kg,加入1000 kg的食用级95 %乙醇,85 ℃提取30 min,离心得到渣和上清液,渣再加入1000 kg的食用级95 %乙醇,85 ℃提取30 min,离心得到渣和上清液,合并上清液浓缩回收乙醇,得到醇提取浓缩液;醇提取后的渣再加入1200 kg水,100 ℃提取30 min,离心得到渣和上清液,渣再加入1200 kg的纯化水,100 ℃提取30 min,离心得到渣和上清液,合并上清液浓缩得到水提取浓缩液;合并醇提取物浓缩液和水提取物浓缩液,喷雾干燥,收集得到约10 kg细粉即为灵芝提取物。
2. 破壁脱脂后的灵芝孢子粉100 kg,加入1000 kg的食用级95 %乙醇,85 ℃提取30 min,离心得到渣和上清液,渣再加入1000 kg的食用级95 %乙醇,85 ℃提取30 min,离心得到渣和上清液,合并上清液浓缩回收乙醇,得到醇提取浓缩液;醇提取后的渣再加入1200 kg的纯化水,100 ℃提取30 min,离心得到渣和上清液,渣再加入1200 kg的纯化水,100 ℃提取30 min,离心得到渣和上清液,合并上清液浓缩得到水提取浓缩液;合并醇提取物浓缩液和水提取物浓缩液,加入3 kg药用糊精,喷雾干燥,收集得到约10 kg细粉即为灵芝孢子粉提取物。
3. 女贞子干品,用超微粉碎成粒径为5-35 μm的超细粉100 kg,加入1000 kg的食用级95 %乙醇,85 ℃提取30 min,离心得到渣和上清液,上清液浓缩回收乙醇,得到醇提取浓缩液;醇提取后的渣再加入1200 kg的纯化水,100 ℃提取30 min,离心得到渣和上清液,上清液浓缩得到水提取浓缩液;合并醇提取物浓缩液和水提取物浓缩液,喷雾干燥,收集得到约10 kg细粉即为女贞子提取物。
胶囊的制备:
1. 将4 kg灵芝提取物,2 kg灵芝孢子粉提取物和4 kg女贞子提取物倒入三维混合机,混合30 min以上,至混合均匀,过筛100目,加入5 kg 50 %乙醇制粒,50 ℃烘干3 h,水分达到6 %以下后,整粒40目,填充胶囊即得灵芝及孢子粉和女贞子的提取物复合胶囊。
2. 检测胶囊内容物,检测得到结果:灵芝酸A含量≥2 %,三萜及甾醇含量≥20 %,粗多糖含量≥20 %。
由于该胶囊中含有大量的灵芝和女贞子中多种三萜类化合物和活性多糖的成分,本发明将该胶囊对小鼠机体免疫功能进行了检测,将48只雌性BALB∕c小鼠随机分为4组(n=12) ,该样品成人日推荐量为1.5g,即0.025 g/kg(成人体重以60 kg计)。按人日推荐量的5倍、10倍、30倍分别设0.13、0.25、0.75 g/kg 3个剂量组,另设空白对照组。分别连续灌胃30d,灌胃结束后进行小鼠巨噬细胞吞噬能力和T淋巴细胞转化能力的测定。实验结果显示:该胶囊能明显增强小鼠巨噬细胞吞噬能力和诱导小鼠T淋巴细胞的增值。与空白对照组相比,中剂量和高剂量(0.25 和0.75 g/kg)组淋巴细胞转化OD差值高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结果表明,该胶囊能有效提高小鼠免疫功能。本发明采用经典的四氯化碳(CCl4)肝损伤动物模型, 对该胶囊的化学性肝损伤保护作用进行了实验,结果表明, 在不同剂量范围内(0.13、0.25和0.75 g/kg共3个剂量组),均能显著降低 CCl4肝损伤小鼠血清中的 ALT(谷丙转氨酶)、AST(谷草转氨酶)和 MDA(丙二醛)的含量, 差异有统计学意义(P<0.05)。并呈现较好的量效关系,从而减少了脂质过氧化的发生, 稳定了细胞膜的结构,对肝损伤细胞起到保护作用,显示了良好的抗肝损伤活性。

Claims (4)

1.一种灵芝、灵芝孢子粉和女贞子的提取物胶囊,其特征在于,它是由灵芝提取物、灵芝孢子粉提取物和女贞子提取物组成,灵芝提取物、灵芝孢子粉提取物和女贞子提取物的重量百分比为40%、20%、40%,该胶囊的灵芝酸A含量≥2%,三萜及甾醇含量≥20%,粗多糖含量≥20%,其中:
1.1所述的灵芝提取物的制备为:采收成熟的灵芝,经清洗、晒干,超微粉碎成粒径为5-35 μm的超细粉,取一定重量的灵芝超细粉,加入重量为原料8-10倍的食用级95 %乙醇,85℃提取30 min两次,分步离心得到渣和上清液;醇提取后再加入重量为原料10-12倍的纯化水,100℃提取30 min两次,分步离心得到渣和上清液,合并上清液浓缩,喷雾干燥,收集得到细粉即为灵芝提取物;
1.2所述的灵芝孢子粉提取物的制备为:采收成熟的灵芝孢子粉,破壁,脱脂,取一定重量破壁、脱脂后的灵芝孢子粉,加入重量为原料8-10倍的食用级95 %乙醇,85℃提取30 min两次,分步离心得到渣和上清液;醇提取后再加入重量为原料10-12倍的纯化水,100℃提取30 min两次,分步离心得到渣和上清液,合并上清液浓缩,加入重量为原料3 %的药用糊精,喷雾干燥,收集得到细粉即为灵芝孢子粉提取物;
1.3所述的女贞子提取物的制备为:女贞子干品,超微粉碎成粒径为5-35 μm的超细粉,取一定重量的女贞子超细粉,加入重量为原料8-10倍的食用级95 %乙醇,85℃提取30 min,分步离心得到渣和上清液;醇提取后再加入重量为原料10-12倍的纯化水,100℃提取30min,分步离心得到渣和上清液,合并上清液浓缩,喷雾干燥,收集得到细粉即为女贞子提取物。
2.根据权利要求1所述的一种灵芝、灵芝孢子粉和女贞子的提取物胶囊,其特征在于:将灵芝提取物、灵芝孢子粉提取物和女贞子提取物的重量百分比按40%、20%和40%比例混合均匀,过筛,制粒,烘干,整粒,填充胶囊即得。
3.根据权利要求1或2所述的一种灵芝、灵芝孢子粉和女贞子的提取物胶囊,其特征在于将灵芝提取物、灵芝孢子粉提取物和女贞子提取物的重量百分比按比例混合均匀后,过筛100目,加入重量为原料0.5倍的50 %乙醇制粒,50℃烘干3h,水分达到6 %以下后,整粒40目,填充胶囊即得。
4.根据权利要求1所述的一种灵芝、灵芝孢子粉和女贞子的提取物胶囊,其特征在于:所述的女贞子为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait. 的干燥成熟果实,特女贞苷不得少于0.70 %。
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