CN100584925C - 一种生物柴油和高蛋白质饲料的综合生产方法 - Google Patents

一种生物柴油和高蛋白质饲料的综合生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生物柴油和高蛋白质饲料的综合生产方法，它由油脂生产生物柴油，再由饼粕生产蛋白质饲料。生物柴油的生产：将油脂投入反应釜中，油脂与甲醇重量比为1∶0.12～1.0，用油脂重量的1～12%的催化剂与甲醇混合，在50～90℃下进行2～20小时反应，保持30～40℃下进入精馏塔精馏，分离出甲醇和甘油，并得到脂肪酸甲酯，即生物柴油。蛋白质饲料的生产：将饼粕放入汽洗釜中，经搅拌通入1～2MPa的过热蒸汽，使温度达到100～130℃，用蒸汽冷凝水洗涤油菜籽中的硫甙毒素，经脱涩，将水、粕渣混合物放入减压蒸馏釜中，减压后使洗涤毒素水汽化，经汽水喷射泵减压后抽出，粕渣被干燥，经粉碎即可得高蛋白质饲料。

Description

一种生物柴油和高蛋白质饲料的综合生产方法
技术领域
本发明所述的技术方案属于由非烃类物料制造的液态烃混合物，具体的讲，是属于从含氧的有机物制备液态烃混合物，如脂肪油、脂肪酸，依据国际专利分类法，属于C10G 3/00领域。
背景技术
天然石油是一种不可再生的能源，其资源日渐枯竭，各国普遍关注和研究再生能源替代石油。生物柴油是以植物油脂或动物油脂为原料生产的可再生能源。
国内生物柴油的生产，如我国专利号200410038292.4《一种固体酸、碱催化制备生物柴油的方法》，它是在固体酸或固体碱催化剂存在的条件下，利用大豆油和甲醇的酯交换反应得到生物柴油。反应结束后先用离心机将催化剂从反应溶液中分离出去，然后静置分层，上层为粗制产品，下层为甘油和甲醇的混合物。将上层粗酯水浴蒸馏后得生物柴油，下层水浴蒸馏后得纯净的甘油，蒸馏出的甲醇可再循环使用。
又如我国专利号02133591.5《一种生产生物柴油的方法》，它是利用植物油精炼过程中所产生的下脚料及食用回收油为原料，经酸化除杂、连续脱水、酯化、回收甲醇、静置、分出下层，回收甘油，连续蒸馏得到成品等工艺生产生物柴油。
上述专利的不足之处是用油脂单一制备生物柴油。
发明内容
本发明的目的是提出一种生物柴油和高蛋白饲料的综合生产方法。它采用生物柴油联产高蛋白饲料，同时还可以综合利用提取其它副产品。
本发明的目的是这样实现的：它由油脂生产生物柴油，再由榨油后得到含蛋白质的饼粕，生产高蛋白质饲料。包括以下两大部分：
(一)生物柴油的生产方法
本发明以油脂为原料，如油菜籽油(或其它植物油脂，如豆油、花生油、棕榈油、葵花籽油、蓖麻油及野生植物果实提取的油脂、回收废油或动物油脂)，投入反应釜中，油脂与甲醇重量比为1∶0.12～1.0，用油脂重量1～12％的催化剂，如对甲苯磺酸(或浓硫酸、磺酸型大孔树脂、磺酸类化合物、碱性物质如氢氧化钠、甲醇钠等或无机盐类如水镁铝石等)与甲醇溶液混合后在50～90℃回流温度下进行2～20小时的反应，油脂与甲醇进行酯交换反应，反应完成后保持30～40℃的温度进入精馏塔中，分别在常压、减压下连续精馏，分离出甲醇和甘油，并得到精馏后收率可达92～95％的脂肪酸甲酯，即生物柴油。
(二)高蛋白质饲料的生产方法
以油菜籽榨油后得到的含蛋白质的饼粕为原料，其饼粕中含有30～40％的蛋白质，由于其味涩且含有硫甙等有毒物质，作为高蛋白的饲料，必须进行脱毒脱涩的处理。在处理过程中要使营养成分不遭受严重破坏及流失，本生产方法采用过热蒸汽瞬时通过油菜籽饼粕除去涩味和毒素。蛋白质的含量可以提高到40～50％，脱毒率可达90％。
本发明以榨油后得到的饼粕为原料，如菜籽粕放在汽洗釜中，经搅拌通入1～2Mpa的过热蒸汽，使温度达到100～130℃，并使汽洗釜的压力保持在1～2Mpa下，部分蒸汽凝结成水，在100～130℃的温度下用凝结的蒸汽冷凝水洗涤油菜籽中固有的硫甙毒素，继续保持温度100～130℃，经10～20分钟脱涩，处理完后，将水、粕渣混合物快速放入减压蒸馏釜中，在减压过程中粕渣被膨化，瞬时减压后使100～130℃的洗涤毒素水汽化，经汽水喷射泵减压后被抽出，粕渣也被干燥，然后冷却，经粉碎机粉碎后即可得到蛋白质含量可达40～45％脱毒率可达90％的高蛋白质饲料。
生物柴油的主要性能指标达到0号柴油的指标。对油菜籽粕进行脱毒及除去涩味的处理，用1～2MPa的过热蒸汽在100～130℃短时间内洗涤除去毒素，继续加热除去涩味，并在放出物料时瞬间减压有膨胀作用，使除去毒素的饲料略有香味，同时减压将气化的毒素和水抽出。剩余的物料经过干燥粉碎成为高蛋白饲料，用于饲养猪、鱼、鸡等。油菜籽粕的处理工艺简单成本低，高蛋白饲料(蛋白质含量可达40～45％)的销售大幅度降低生物柴油的成本。
本发明的优点和极积效果
1.本综合生产方法可同时生产生物柴油和高蛋白质饲料，有利于规模化生产。
2.所使用的催化剂，如磺酸型大孔树脂及水镁铝石等可以回收，经洗涤干燥后可多次使用。
3.油脂在催化剂存在下，与甲醇进行酯交换反应后的混合物，在精馏塔中进行连续化一次分离精制，确保回收甲醇、甘油的质量，确保生物柴油的质量，减少了处理环节，减少了废液和废渣。
具体实施方式
实施例1：菜籽油和甲醇溶液(含量≥98％)，以重量比为1∶0.12的量投入反应釜中，再加入油脂重量5％的对甲苯磺酸，在回流状态下反应约6小时，停止反应后，将物料转入贮槽中保持温度在30～35℃，连续进入精馏塔中即混合物在精馏塔中一次连续处理完毕，甲醇由塔顶分离出来流入甲醇贮槽待用，同时从侧口支线中分离出水，水与甲醇处理完毕后，将塔釜底部的甘油和脂肪酸甲酯在减压下精馏分离，可得到收率达92％的脂肪酸甲酯，即生物柴油。
实施例2.菜籽油和甲醇溶液(含量≥98％)以重量比为1∶0.4的量投入反应釜中，再加入油脂重量5％的对甲苯磺酸，在回流状态下反应约4小时，停止反应后，将物料转入贮槽中保持温度在30～35℃，连续进入精馏塔中，甲醇由塔顶分离出来流入甲醇贮槽待用，同时从侧口支线中分离出水，水与甲醇处理完毕后，将塔釜底部的甘油和脂肪酸甲酯在减压下精馏分离，可得到收率为95％的脂肪酸甲酯，同时回收甘油。
实施例3.菜籽油和甲醇溶液(含量≥98％)，以重量比为1∶0.3量投入反应釜中，其他步骤同实施例2。
实施例4.菜籽油和甲醇溶液(含量≥98％)以重量比为1∶0.4的量投入反应釜中，加入油脂重量5％的浓硫酸为催化剂，在回流状态下反应约6小时，停止反应后，将物料转入贮槽中保持温度在30～35℃，连续进入精馏塔中，甲醇由塔顶分离出来流入甲醇贮槽待用，同时从侧口支线中分离出水，水与甲醇处理完毕后，将塔釜底部的甘油和脂肪酸甲酯在减压下精馏分离，可得到收率为95％的脂肪酸甲酯，同时回收甘油。
实施例5.以油脂重量8％的浓硫酸为催化剂，其他步骤同实施例4。
实施例6.以油脂重量10％的浓硫酸为催化剂，其他同步骤实施例4。
实施例7.菜籽油和甲醇溶液(含量≥98％)以重量比为1∶0.4的量投入反应釜中，加入油脂重量8％的磺酸型大孔树脂为酯化催化剂，在回流状态下反应约4小时，停止反应，降温后过滤分离出树脂，经洗涤干燥后循环使用，过滤出来的反应混合物连续进入精馏塔中，甲醇由塔顶分离出来流入甲醇贮槽待用，同时从侧口支线中分离出水，水与甲醇处理完毕后，将塔釜底部的甘油和脂肪酸甲酯在减压下精馏分离，可得到收率为95％的脂肪酸甲酯。
实施例8.加入油脂重量5％的磺酸型大孔树脂为酯化催化剂，其他步骤同实施例7。
实施例9.加入油脂重量10％的磺酸型大孔树脂为酯化催化剂，其他步骤同实施例7。
实施例10.菜籽油和甲醇溶液(含量≥98％)以重量比为1∶0.4的量投入反应釜中，加入油脂重量5％的水镁铝石(自制)为催化剂，在回流状态下反应约6小时，停止反应，降温后过滤分离出催化剂，洗涤干燥后可以循环使用，过滤出来的滤液即反应混合物连续进入精馏塔中，甲醇由塔顶分离出来流入甲醇贮槽待用，同时从侧口支线中分离出水，水与甲醇处理完毕后，将塔釜底部的甘油和脂肪酸甲酯在减压下精馏分离，可得到收率为92％的脂肪酸甲酯。
实施例11.加入油脂重量8％的水镁铝石(自制)为催化剂，其其他步骤同实施例10。
实施例12.加入油脂重量10％的水镁铝石(自制)为催化剂，其其他步骤同实施例10。

Claims (1)

1.一种生物柴油和高蛋白质饲料的综合生产方法，它由油菜籽油生产生物柴油，再由榨油后得到含蛋白质的饼粕，生产高蛋白质饲料，其特征在于：
(A)生物柴油的生产方法：以油菜籽油为原料，投入反应釜中，油菜籽油与甲醇重量比为1∶0.12～1.0，用油菜籽油重量的1～12％的催化剂与甲醇溶液混合后在50～90℃回流温度下进行2～20小时的回流反应，油菜籽油与甲醇进行酯交换反应，反应完成后保持30～40℃的温度进入精馏塔中，分别在常压、减压下连续精馏，分离出甲醇和甘油，精馏后得到收率达92～95％的脂肪酸甲酯，即生物柴油，所述的催化剂为浓硫酸或磺酸型大孔树脂或对甲苯磺酸或氢氧化钠或甲醇钠或水镁铝石；
(B)高蛋白质饲料的生产方法：以榨油后得到的饼粕为原料，将饼粕放在汽洗釜中，经搅拌通入1～2MPa的过热蒸汽，使温度达到100～130℃，并使汽洗釜的压力保持在1～2MPa下，部分蒸汽凝结成水，在100～130℃的温度下用凝结的蒸汽冷凝水洗涤油菜籽中固有的硫甙毒素，继续保持温度100～130℃，经10～20分钟脱涩，处理完后，将水、粕渣混合物快速放入减压蒸馏釜中，在减压过程中粕渣被膨化，瞬时减压后使100～130℃的洗涤毒素水汽化，经汽水喷射泵减压后被抽出，粕渣也被干燥，然后冷却，经粉碎机粉碎后即得到蛋白质含量达40～45％、脱毒率达90％的高蛋白质饲料。
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