CN1389445A - 由米糠蜡制取长链脂肪醇的方法 - Google Patents

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许仁溥
徐建林
丁新中
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Abstract

由米糠蜡制取长链脂肪醇的方法。其皂化反应温度较低、能耗较小、减少产生副反应产物、反应产物的混合物硬和脆,易粉碎,生产成本较低。采用的技术方案:原料选取精糠蜡或粗糠蜡,用干式皂化,取湿性氧化钙或氢氧化钙,其与水的比例为1∶0.5－10,氧化钙或氢氧化钙的用量是米糠蜡重量的10－30%,皂化反应温度为95－180℃,反应时间为2－10小时,反应结束冷却后得脂肪酸钙与长链脂肪醇的混合物,将其粉碎成粉末后进行溶剂萃取,将粉末与溶剂充分混合,再予过滤除去不溶的脂肪酸钙,再从母液中回收溶剂,并得长链脂肪醇,溶剂可选取乙醇或丙酮或甲醇。本发明适用于从米糠蜡制取长链脂肪醇,并进而提取二十八醇、三十醇等有用物质。

Description

由米糠蜡制取长链脂肪醇的方法
技术领域
本发明属于脂肪的制取技术，涉及长链脂肪醇的制取方法。
背景技术
米糠蜡中含有C22-C38的同系长链脂肪醇，是一种长碳链的正构一元伯醇，其大部分与长链脂肪酸结合成蜡酯，少量成游离态的脂肪醇，纯米糠蜡中长链脂肪醇含量过半数。该长链脂肪醇内含有二十八醇、三十醇等。二十八醇是公认的抗疲劳物质，三十醇是有效的植物生长调节剂，对农作物具有促进生长的作用。米糠蜡是制取长链脂肪醇及进而提取二十八醇、三十醇等的理想原料。但米糠蜡是难皂化物，长链脂肪醇C22-C38与长链脂肪酸C16-C36的熔点、沸点等物化常数性质相近，通过一般方法，很难获得高收率、高纯度的长链脂肪醇。
在现有技术中有日本公开专利(JP85-155143)“从天然蜡制取长链脂肪醇的方法”。该技术采用湿式皂化，需要乙醇、正巳烷两种溶剂，增加了溶剂的回收装置，回收作业量大，皂化、萃取均需较长时间，生产效率较低；另一种日本专利(J92-55411)“长链脂肪醇的生成法”。该工艺对上述日本专利作改进，采用了干式皂化，省却了一种溶剂，缩短了皂化反应时间。不足之处是干式皂化时采用KOH或NaOH，价格较高；皂化反应温度偏高，能耗较大，容易产生副反应产物，产生异体；皂化反应产物即脂肪酸钠或脂肪酸钾与长链脂肪醇的混合物的硬度欠硬、欠脆，难易粉碎。
发明内容
针对现有技术存在的问题，提供一种由米糠蜡制取长链脂肪醇的方法。它只需一种溶剂、皂化反应温度较低、能耗较小、减少产生副反应产物、皂化反应产物的混合物硬和脆，易粉碎，生产成本也较低。
为实现上述目的，采取技术方案如下，其工艺步骤依次为：
1、原料选用精糠蜡或粗糠蜡。
2、干式皂化：采用湿性氧化钙或氢氧化钙，其与水的比例为1∶0.5～10；氧化钙或氢氧化钙的用量是米糠蜡重量的10-30％；皂化反应温度为95-180℃；反应时间为2-10小时；反应结束完全冷却后得固状反应产物即脂肪酸钙与长链脂肪醇的混合物。
3、粉碎由上述2得的反应产物至粉末。
4、溶剂萃取：将以上反应产物的粉末与溶剂充分混合，萃取时间1-5小时，再予过滤除去不溶的脂肪酸钙，剩下的母液为溶入溶剂的长链脂肪醇溶液，溶剂选取乙醇或丙酮或甲醇，溶剂用量是反应产物粉末重量的5-30倍。
5、回收溶剂：从母液中回收溶剂，得最终产物——长链脂肪醇。
发明的有益效果：
1、采用湿性氧化钙或氢氧化钙与米糠蜡干式皂化，相比日本专利(J92-55411)，价格成本低廉，而且反应温度较低，降低能耗，反应较为缓和，减少副反应物的产生，生成的脂肪酸钙与长链脂肪醇的混合物成型好，硬、脆性高，易于粉碎，有利于后道溶剂萃取的工序。
2、比较日本专利(TP85-155143)，避免使用乙醇相中皂化及由此带来的反应温度低、皂化反应时间长、以及因用两种溶剂而增加溶剂的回收装置及溶剂的生产成本。本发明由于采用干式皂化，藉以提高反应温度，以提高米糠蜡的皂化速率，缩短反应时间。
3、本发明对取用原料要求较低，不同于日本专利规定采用精制米糠蜡。而是既可用精米糠蜡也可用粗米糠蜡。
具体实施方式：
按上述技术方案选用4个实施例如下：
例1的工艺步骤为：
1、取国产粗糠蜡200kg，其丙酮可溶物为21％、熔点76℃、皂化值89；2、皂化反应：将上述原料加入有搅拌装置的不锈钢反应釜，加热至米糠蜡熔化，在搅拌下将50％氢氧化钙水浆60kg缓缓加入反应釜中，加热皂化5小时，终温为150℃，反应结束得褐色固状物213kg，收率92.6％；3、将固状物经粉碎机粉碎后，即为脂肪酸钙与长链脂肪醇混合物粉末；4、称取上述混合物粉末60kg，加入置有冷却回流装置的萃取罐，并加入溶剂乙醇900kg，加热2小时，趁热过滤，除去乙醇不溶物即脂肪酸钙，留下母液即溶入长链脂肪醇的乙醇溶液；5、将母液加热回收乙醇后，获得长链脂肪醇23kg，对蜡收率为40％。
由气相色谱分析其脂肪醇组成(C％)为：C243.8、C265.8、C2810.7、C3020.8、C3219.2、C3419.6、C3611.1、C382.3。
例2：
取国产精糠蜡(丙酮可溶物9.3％、熔点78.1℃、皂化值85.2)200kg，加入同例1的反应釜中加热使蜡熔化，在搅拌下往蜡液中缓缓加入35％氧化钙水浆80kg，边搅拌边加热反应5小时，终温180℃，反应结束得褐色固状物220kg，收率96％，粉碎后得脂肪酸钙与长链脂肪醇混合物的粉末；称取上述粉末60kg，加入如例1的萃取罐，加乙醇1000kg，加热3小时，趁热过滤，除去脂肪酸钙，将母液加热回收乙醇，得长链脂肪醇25.8kg，对蜡的收率为47％。
其脂肪醇组成(C％)为C246.3、C269.6、C2812.8、C3023.2、C3216.4、C3416.3、C3616.8、C383.0。例3：
称取同例1的粗糠蜡细粒1kg，与70％氢氧化钙水浆250g一起投入反应釜，边搅拌边加热，皂化反应5小时，终温150℃，反应结束得脂肪酸钙与长链脂肪醇混合物1069g，收率93％，粉碎成粉末，称取粉末1kg，加入萃取罐，再加入丙酮15kg，加热至丙酮回流2小时，然后停止加热，保温过滤，除去丙酮不溶物脂肪酸钙，将所得母液放冷至室温，随着溶液温度的降低析出溶入丙酮的脂肪醇，再次过滤，将所得的丙酮析出物即长链脂肪醇，在真空负压下脱除丙酮，收量280g，对蜡收率为30％，酯肪醇组成(C％)同例1。
例4：
称取同例2的精糠蜡细粒1kg与25％氧化钙水浆600g，一起投入反应釜，边搅拌边加热反应8小时，终温160℃，反应结束得脂肪酸钙与长链脂肪醇混合物1092g，收率95％，将混合物粉碎成粉末称取1kg加入萃取罐，再加丙酮18kg，加热至丙酮回流2小时，停止加热，保温过滤，除去脂肪酸钙，将所得母液冷至室温，长链脂肪醇从丙酮溶液中析出，再次过滤，将所得长链脂肪醇脱除丙酮后称重332g，对蜡收率为36％，脂肪醇组成同例2。

Claims (5)

1、由米糠蜡制取长链脂肪醇的方法，其特征步骤依次如下：
(1)原料选用精糠蜡或粗糠蜡；
(2)干式皂化：用湿性氧化钙或氢氧化钙，其与水的比例为1∶0.5～10；氧化钙或氢氧化钙的用量是米糠蜡重量的10～30％；反应温度为95～180℃；反应时间为2～10小时；反应结束完全冷却后得固状反应产物——脂肪酸钙与长链脂肪醇的混合物；
(3)粉碎：将上述反应产物粉碎至粉末；
(4)溶剂萃取：将反应产物粉末与溶剂充分混合，萃取时间1-5小时，再予过滤除去不溶的脂肪酸钙，剩下母液；溶剂选取乙醇或丙酮或甲醇，溶剂用量是反应产物粉末重量的5～30倍；
(5)回收溶剂：从母液中回收溶剂，并得最终产物——长链脂肪醇。
2、按权利要求1所述由米糠蜡制取长链脂肪醇的方法，其特征步骤依次如下：
(1)原料选用粗糠蜡200kg；
(2)皂化：将原料加入有搅拌装置的不锈钢反应釜，加热至米糠蜡熔化，在搅拌下将50％氢氧化钙水浆60kg缓缓加入反应釜中，加热皂化5小时，终温为150℃，反应结束得褐色固状物213kg；
(3)将固状物粉粹成脂肪酸钙与长链脂肪醇混合物粉末；
(4)将混合物粉末称取60kg，加入有冷却回流装置的萃取罐，加乙醇900kg，加热2小时，加热过滤，除去脂肪酸钙，留下母液；
(5)加热回收乙醇合得长链脂防醇23kg。
3、按权利要求1所述由米糠蜡制取长链脂肪醇的方法，其特征步骤是：
取精糠蜡200kg，加入反应釜加热蜡熔化后，加入35％氧化钙水浆80kg，边加热、边搅拌，反应5小时，终温180℃，反应后得220kg褐色固状物；经粉碎后得混合物粉末；取混合物粉末60kg，加入萃取罐，加乙醇1000kg，加热3小时，滤去脂肪酸钙；将母液加热回收乙醇，得长链脂肪醇25.8kg。
4、按权利要求1所述由米糠蜡制取长链脂肪醇的方法，其特征步骤是：
取原料粗糠蜡细粒1kg，与70％的氢氧化钙水浆250g一起投入反应釜内，边搅拌边加热，皂化反应5小时，终温150℃，得脂肪酸钙与长链脂肪醇混合物1069g，并粉碎成粉末，取该粉末1kg，与丙酮15kg一起加入萃取罐，加热丙酮回流2小时，然后停止加热，保温过滤除去脂肪酸钙，将母液放冷至室温，溶入丙酮的脂防醇随着溶液温度的降低而析出，再次过滤，得析出物即长链脂肪醇280g，并在真空负压下脱除丙酮。
5、按权利要求1所述由米糠蜡制取长链脂肪醇的方法，其特征步骤是：
取精糠蜡细粒1kg与25％氧化钙水浆600g，投入反应釜搅拌加热，反应8小时，终温160℃反应结束得脂肪酸钙与长链脂肪醇混合物1092g，将其粉碎成粉末，取1kg粉末与丙酮18kg一起加入萃取罐，加热至丙酮回流2小时，停止加热，保温过滤，除去脂肪酸钙，将母液冷至室温，再次过滤，得从丙酮溶液中析出的长链脂肪醇332g。
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