CN102952631B - 一种用于脱除脂肪甘油酯中游离脂肪酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油脂精炼的技术领域，具体为一种用于脱除脂肪甘油酯中游离脂肪酸的方法。该方法中是以高酸价脂肪酸甘油酯为原料，采用先将高酸价脂肪酸甘油酯预热、然后将预热后的高酸价脂肪酸甘油酯进行物理脱水、再将物理脱水后的高酸价脂肪酸甘油酯进行物理脱酸,最终得到低酸价的脂肪酸甘油脂的方法。本方法中脱除脂肪甘油酯中游离脂肪酸的成本低、工艺简单；耗时短且安全性高；且可以有效的解决高酸价的甘油酯应用上存在的问题，避免高酸价的甘油酯对人体造成的伤害。
Description
本发明涉及油脂精炼的技术领域，具体为一种用于脱除脂肪甘油酯中游离脂肪酸的方法。
背景技术
在一般情况下，酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。油脂酸价的大小与制取油脂的原料、油脂制取与加工的方法、油脂的贮运方法与贮运条件等有关。在制油过程受热或解脂酶的作用而分解产生游离脂肪酸，从而使油中酸价增加。油脂在贮藏期间，由于水分、温度、光线、脂肪酶等因素的作用，被分解为游离脂肪酸于油中而使酸价增大，贮藏稳定性降低。所以我们必须除去游离脂肪酸，也需要将高酸价脂肪酸甘油酯为原料制备低酸价脂肪酸甘油脂。
脂肪酸甘油酯在制备生产过程中容易产生游离脂肪酸而造成成品的酸价过高，高酸价的甘油酯应用上存在一定的问题，容易造成对人体的伤害。现有技术中低酸价的甘油酯酸价一般都大于1mgKOH/g，对该产品的使用造成一定的困难，因此能否得到更低酸价的方法成为了研究的重点。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种成本低、工艺简单，耗时短且安全性高的一种用于脱除脂肪甘油酯中游离脂肪酸的方法。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于脱除脂肪甘油酯中游离脂肪酸的方法，其以高酸价脂肪酸甘油酯为原料，采用先将高酸价脂肪酸甘油酯预热、将高酸价脂肪酸甘油酯预热方法为：在压力小于0.08MPa时进行预热，温度预热至70℃，（选用70℃是在这种加热条件下不饱和脂肪酸不易被氧化的理想值，如果加热温度太高，不饱和脂肪酸容易被氧化，温度太低，影响脱水和脱酸）；然后将预热后的高酸价脂肪酸甘油酯进行物理脱水，将预热后的高酸价脂肪酸甘油酯进行物理脱水的方法为：将预热后的高酸价脂肪酸甘油酯控制在100-130℃，然后在压力小于1000Pa条件下，采用薄膜蒸发器蒸发掉高酸价脂肪酸甘油酯中的水分，得到低含水量的高酸价脂肪酸甘油酯；最后再将物理脱水后的高酸价脂肪酸甘油酯进行物理脱酸,最终得到低酸价的脂肪酸甘油脂的方法。将物理脱水后的高酸价脂肪酸甘油酯进行物理脱酸是指脱除高酸价脂肪酸甘油酯中的游离脂肪酸，其物理脱酸方法为：将低含水量的高酸价脂肪酸甘油酯控制在150～230℃，然后在压力小于10Pa的条件下进行分子蒸馏，将高酸价脂肪酸甘油酯中的游离脂肪酸分离出来，得到低酸价的脂肪酸甘油酯。低酸价的脂肪酸甘油酯的酸价小于0.5mgKOH/g，高酸价脂肪酸甘油酯为酸价大于20mg(KOH)/g的脂肪酸甘油酯。
本发明是一种目前国内尚未采用的方法，其以高酸价脂肪酸甘油酯为原料制备低酸价脂肪酸甘油脂的方法，利用高酸价脂肪酸甘油酯中脂肪酸甘油酯和游离脂肪酸，在一定温度和真空度条件下具有不同的沸点，采用分子蒸馏分离出脂肪酸甘油酯中的游离脂肪酸，得到低酸价的甘油酯产品，同时降低产品中的水分含量，加工过程中不需要添加其他化学物质，保证了脂肪酸甘油酯的产品品质。
薄膜蒸发器机组由蒸发器、汽液分离器、预热器三个主要部件和冷却器组成，该蒸发器具有生产能力大、效率高、物料受热时间短等特点，适用于制药、食品、化工等行业的稀溶液浓缩，在本发明中，采用薄膜蒸发器蒸发掉高酸价脂肪酸甘油酯中的水分，薄膜蒸发器的操作方法为：先开启薄膜蒸发器，设定温度100-130℃、真空度小于1000Pa。设定进料泵流速为50-100L/min·m2。将预热到70-80℃的原料泵入薄膜蒸发器，采用连续进料的方式，蒸出物进入冷凝器收集。蒸余物进入分子蒸馏器。
采用分子蒸馏器中进行分子蒸馏，分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。
分子蒸馏的操作步骤为：
（1） 将需要脱酸的原料鱼油用泵打入预热反应釜，开启加热，将原料加热到70-80℃。
（2） 开启1级薄膜蒸发器，两级分子蒸馏器。设定各级的工艺参数如下表
| 设备名称 | 真空度 | 温度 | 进料量 |
| 薄膜蒸发器 | 300-1000Pa | 120-150℃ | 40-70L/min·m2 |
| 一级分子蒸馏器 | 0.1-20Pa | 180-210℃ | 40-70 L/min·m2 |
| 二级分子蒸馏器 | 0.1-20Pa | 210-250℃ | 40-70 L/min·m2 |
（3） 将预热后的原料鱼油用泵按照上述进料量的要求送入薄膜蒸发器，蒸出物进入冷凝器冷却后回收。
（4） 将薄膜蒸发器蒸余物按照规定的进样量用泵送入一级分子蒸馏器，蒸出物进入接收罐收集，蒸余物进入二级分子蒸馏器。
（5） 将一级分子蒸馏器的蒸余物按照规定的量进入二级分子蒸馏器，蒸出物进入接收罐收集，蒸余物进入冷却器，冷却后进入接收罐，取样检测酸价。
酸价（或称中和值、酸值、酸度）表示中和1克化学物质所需的氢氧化钾（KOH）的毫克数 。酸价是对化合物（例如脂肪酸）或混合物中游离羧酸基团数量的一个计量标准，酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（一）、成本低、工艺简单；
（二）、耗时短且安全性高；
（三）、可以有效的解决高酸价的甘油酯应用上存在的问题，避免高酸价的甘油酯对人体造成的伤害。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例1:
将高酸价脂肪酸甘油酯原料，先在压力为0.08MPa的条件下预加热到70℃。然后将预热后高酸价脂肪酸甘油酯泵入薄膜蒸发器，在130℃，压力1000Pa下进行薄膜蒸发，除去水分，再将蒸发除去水分的高酸价脂肪酸接着进行分子蒸馏，在220℃，压力10Pa条件下进行分子蒸馏，收集甘油酯馏分得到低酸价的脂肪酸甘油酯，其酸价为0.30mgKOH/g.
实施例2 ：
将高酸价脂肪酸甘油酯原料，压力0.07MPa条件下加热到70℃。预热高酸价甘油酯泵入薄膜蒸发器，在110℃，压力900Pa下进行薄膜蒸发，蒸发除去水分的高酸价脂肪酸接着进行分子蒸馏，在200℃，压力10Pa条件下进行分子蒸馏，收集甘油酯馏分得到低酸价的脂肪酸甘油酯，其酸价为0.33mgKOH/g.
实施例3：
将高脂肪酸甘油酯原料，在压力为0.08MPa的条件下加热到70℃。预热高酸价甘油酯泵入薄膜蒸发器，在100℃，压力1000Pa下进行薄膜蒸发，蒸发除去水分的高酸价脂肪酸接着进行分子蒸馏，在180℃，压力9Pa条件下进行分子蒸馏，收集甘油酯馏分得到低酸价的脂肪酸甘油酯，其酸价为0.36mgKOH/g.
实施例4：
将高酸价脂肪酸甘油酯原料，在压力为0.08MPa的条件下加热到70℃。预热高酸价甘油酯泵入薄膜蒸发器，在130℃，压力900Pa下进行薄膜蒸发，蒸发除去水分的高酸价脂肪酸接着进行分子蒸馏，在230℃，压力10Pa条件下进行分子蒸馏，收集甘油酯馏分得到低酸价的脂肪酸甘油酯，其酸价为0.31mgKOH/g。
Claims (3)
1.一种用于脱除脂肪甘油酯中游离脂肪酸的方法，其特征在于：以高酸价脂肪酸甘油酯为原料，采用先将高酸价脂肪酸甘油酯预热、然后将预热后的高酸价脂肪酸甘油酯进行物理脱水、再将物理脱水后的高酸价脂肪酸甘油酯进行物理脱酸,最终得到低酸价的脂肪酸甘油脂的方法；
其中，所述的将高酸价脂肪酸甘油酯预热方法为：在压力小于0.08MPa时进行预热，温度预热至70℃；
所述的将预热后的高酸价脂肪酸甘油酯进行物理脱水的方法为：将预热后的高酸价脂肪酸甘油酯控制在120-150℃，然后在压力小于1000Pa条件下，采用薄膜蒸发器蒸发掉高酸价脂肪酸甘油酯中的水分，得到低含水量的高酸价脂肪酸甘油酯；
所述的将物理脱水后的高酸价脂肪酸甘油酯进行物理脱酸是指脱除高酸价脂肪酸甘油酯中的游离脂肪酸，其物理脱酸方法为：将低含水量的高酸价脂肪酸甘油酯控制在180～250℃，然后在压力小于10Pa的条件下进行分子蒸馏，将高酸价脂肪酸甘油酯中的游离脂肪酸分离出来，得到低酸价的脂肪酸甘油酯；分子蒸馏的操作步骤为：
将需要脱酸的原料鱼油用泵打入预热反应釜，开启加热，将原料加热到70℃；
开启1级薄膜蒸发器，两级分子蒸馏器，设定各级的工艺参数如下表
将预热后的原料鱼油用泵按照上述进料量的要求送入薄膜蒸发器，蒸出物进入冷凝器冷却后回收；
将薄膜蒸发器蒸余物按照规定的进样量用泵送入一级分子蒸馏器，蒸出物进入接收罐收集，蒸余物进入二级分子蒸馏器；
将一级分子蒸馏器的蒸余物按照规定的量进入二级分子蒸馏器，蒸出物进入接收罐收集，蒸余物进入冷却器，冷却后进入接收罐，取样检测酸价。
2.根据权利要求1所述的用于脱除脂肪甘油酯中游离脂肪酸的方法，其特征在于所述的薄膜蒸发器的操作方法为：先开启薄膜蒸发器，设定温度120-150℃、真空度小于1000Pa，设定进料泵流速为50-100L/min·m2，将预热到70℃的原料泵入薄膜蒸发器，采用连续进料的方式，蒸出物进入冷凝器收集，蒸余物进入分子蒸馏器。
3.根据权利要求1所述的用于脱除脂肪甘油酯中游离脂肪酸的方法，其特征在于：所述的低酸价的脂肪酸甘油酯的酸价小于0.5mgKOH/g。
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