CN108977471B - 天然甘油酯型深海鱼油非乙酯型途径转化为浓缩型甘油酯的方法 - Google Patents

天然甘油酯型深海鱼油非乙酯型途径转化为浓缩型甘油酯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了天然甘油酯型深海鱼油非乙酯型途径转化为浓缩型甘油酯的方法，包括以下步骤：(1)选用合格的鱼油原料；(2)净化预处理：包括脱胶处理、除酸、薄膜蒸发蒸馏和脱色：(3)酶技术浓缩：将步骤(2)净化预处理后的鱼油和无水乙醇置于物料罐中混合，混合后进入装有固化脂肪酶的固定床反应器，再经过填料塔脱乙醇，然后流回物料罐；循环；(4)短程分子蒸馏分离：将酶技术浓缩后的物料采用短程分子蒸馏技术进行分离；(5)精制脱臭：在步骤(4)蒸馏分离后的物料中加白土与活性炭进行精制，过滤，再经过脱臭，冷却后得到浓缩型甘油酯。有效地净化了深海鱼油，使深海鱼油中的残留大幅下降，提高了食品、保健品的安全性。

Description

天然甘油酯型深海鱼油非乙酯型途径转化为浓缩型甘油酯的 方法
技术领域
本发明涉及甘油酯的加工方法，尤其涉及一种天然型甘油酯深海鱼油非乙酯型途径转化为浓缩型甘油酯的方法。
背景技术
多价不饱和脂肪酸(PUFAs，polyunsaturated fatty acids)是一大类具有重要生理功能的脂肪酸，他们主要包括ω-3和ω-6系列脂肪酸，ω-3系列脂肪酸包括α-亚麻酸、EPA、DHA和DPA等，ω-6系列脂肪酸包括亚油酸、γ-亚麻酸、花生四烯酸等。这些脂肪酸存在不同的天然油脂中，由于它们在天然油脂中的浓度不够高或者天然油脂存在其它的缺陷，需要对这些油脂进行深加工。深加工的重要方法之一是将这些天然油脂进行乙酯化，然后再对脂肪酸乙酯进行二次加工，如蒸馏、尿素包埋等，最后得到的是乙酯型产品。众所周知，乙酯型产品不是天然结构，其生物利用度不高，而且，乙酯型产品在体内分解还产生少量乙醇，有一定副作用。另外，乙酯型产品的烟点低、易于氧化，很难将这些产品作为营养强化剂用于大宗油脂中，限制了其应用领域。
为解决以上问题，人们开发了多种方法将乙酯型产品转化为甘油酯型产品。化学酯交换是一类比较简便的方法，已经广泛用于人造奶油、起酥油等产品的生产，但对于含有多个双键的不饱和脂肪酸，化学催化会带来颜色加深的问题，所以化学酯交换的应用受到限制。
酶法酯交换是替代化学酯交换的重要方法，功能性脂肪酸的乙酯和甘油酯进行酯交换可以将功能性脂肪酸交换到对应的甘油酯上，甘油酯可以选油脂，但这种酯交换反应中的被交换的目的脂肪酸被稀释，难以得到高含量的产品。
脂肪酸乙酯和甘油在脂肪酶的催化作用下可以发生反应，已有报道，通常是采用搅拌罐式反应器进行。由于甘油对脂肪酶具有包裹作用，通常脂肪酶在第一批可以顺利的催化，随着甘油的包裹作用的加剧，脂肪酶的表观活力很快下降，影响了产业化实施。
中国专利ZL201010147162.X公开了一种脂肪酸乙酯转化为甘油酯的方法，这种方法有局限性，也就是甘油酯是通过脂肪酸乙酯转化过来的，再进行分离，但分离的效果并不是很彻底，目前的短程分子蒸馏技术，还会有10-15％的乙酯型鱼油存在甘油酯型的鱼油中，无法分离，在日本、澳洲有法规规定，作为膳食补充剂，不允许采用该方法将乙酯转化为甘油酯的途径来制备浓缩型甘油酯的方法，也是因为最后的乙酯型鱼油含量较高，去除不到要求的限值。所以，这种方法使得产品在国际市场的推广中有明显的局限性。
发明内容
针对上述不足，本发明提出一种天然甘油酯型深海鱼油非乙酯型途径转化为浓缩型甘油酯的方法，该方法通过以天然甘油酯型鱼油为原料，通过酶技术，利用填充床式酶反应器研究固定化脂肪酶Lipozyme RM IM催化鱼油部分醇解反应富集甘油酯型EPA和DHA，解决了采用目前甘油酯加工方法得到的甘油酯中乙酯型鱼油含量过高的问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案如下：天然甘油酯型深海鱼油非乙酯型途径转化为浓缩型甘油酯的方法，包括以下步骤：
(1)选用天然甘油酯型深海鱼油作为原料；
(2)净化预处理：
(2.1)脱胶处理：在鱼油中加入柠檬酸，搅拌30-60分钟，静止6-9个小时后，过滤，去除鱼油中的胶体；其中柠檬酸占鱼油原料的质量百分比为1.5-2.5％；
(2.2)除酸：对脱胶处理后的鱼油原料进行脱酸；
(2.3)薄膜蒸发蒸馏：将除酸处理后的鱼油以180L-300L/分钟的流速通过薄膜式蒸馏器进行蒸馏，蒸馏温度控制在185℃-195℃以内；
(2.4)脱色：将薄膜蒸发蒸馏后的鱼油加入白土进行脱色，薄膜蒸发蒸馏后的鱼油和白土的重量比为100：(1.5-3.5)；
(3)酶技术浓缩：将步骤(2)净化预处理后的鱼油和无水乙醇置于物料罐中混合，混合后进入装有固化脂肪酶的固定床反应器，再经过填料塔脱乙醇，然后流回物料罐，反应温度控制在60℃以下，所述填料塔内的绝对压力为100-400Pa之间，经过10-250小时循环反应，最后流回物料罐，物料流速为180-300L/分钟；其中无水乙醇与鱼油的重量比为2.5:(0.8-1.5)；鱼油与固化脂肪酶的重量比为2000：(1-3)；
(4)短程分子蒸馏分离：将酶技术浓缩后的物料采用短程分子蒸馏技术进行分离，蒸馏温度165℃±5℃、真空度为1.0±0.05Pa；
(5)精制脱臭：在步骤(4)蒸馏分离后的物料中加白土与活性炭进行精制，过滤，再经过195℃±5℃脱臭，冷却后得到浓缩型甘油酯；其中白土与活性炭分别占蒸馏分离后的物质的质量百分比分别为2.5-4.5％和1.0-2.5％。
进一步的，所述原料购自有进口国的卫生证书或国内的SC证书的鱼油原料生产公司。
进一步的，所述固化脂肪酶为Lipozyme RM IM脂肪酶。
进一步的，所述步骤(3)中反应温度控制在50℃，所述填料塔内的绝对压力为100Pa之间，经过240小时循环反应，最后流回物料罐，物料流速为180L/分钟；无水乙醇与鱼油的重量比为2.5:1，鱼油与固化脂肪酶的重量比为1000：1。
相对于现有技术，本发明的有益效果是：
1.通过鱼油的净化预处理工序，特别是薄膜蒸发蒸馏技术，有效地净化了深海鱼油，是深海鱼油中的残留大幅下降，提高了食品、保健品的安全性，具体参考表3。
2.本发明的方法通过以天然甘油酯型鱼油为原料，通过酶技术，以固定化脂肪酶Lipozyme RM IM为催化剂，采用固定床反应器的形式催化天然鱼油部分醇解，显著地浓缩了深海鱼油中的有效成份——OMEGA-3fatty acid，特别是甘油酯型的EPA和DHA，强化了功能食品、保健品的有效性。
3.该生产工艺途径被国外先进国家(日本、澳洲)的法规所允许，有效地拓展了鱼油销售的国际市场，大大地加快了产业化的进程。
附图说明
图1为实施例中酶技术浓缩的反应装置示意图。
具体实施方式
以下通过实施例更详细地介绍本发明的实施。
实施例1：
(1)采用天然甘油酯型鱼油原料，购自有进口国的卫生证书或国内的SC证书的鱼油原料生产公司，保证食品的源头安全。
(2)净化预处理：
(2.1)脱胶处理：在鱼油中加入柠檬酸，搅拌30分钟，静止6个小时后，过滤，去除鱼油中的胶体；其中柠檬酸占鱼油原料的质量百分比为2％；
(2.2)除酸：对脱胶处理后的鱼油原料进行脱酸；目的是为了去除油脂中的游离脂肪酸，目前主要是采用中和脱酸法；
(2.3)薄膜蒸发蒸馏：将除酸处理后的鱼油以180L/分钟的流速通过薄膜式蒸馏器进行蒸馏，来去除或减少鱼油中的污染物，蒸馏温度控制在190℃以内；
(2.4)脱色：将薄膜蒸发蒸馏后的鱼油加入白土进行脱色，薄膜蒸发蒸馏后的鱼油和白土的重量比为100：3；
(3)酶技术浓缩：取步骤(2)净化预处理后的1吨鱼油和2.5吨无水乙醇置于物料罐1中混合，混合后经过循环泵2输送流经装有1kg固化脂肪酶的固定床反应器3和填料塔4，反应温度控制在50℃，所述填料塔内的绝对压力为100Pa之间，经过240小时循环反应，最后回到物料罐1中，物料流速为180L/分钟；该部分的反应装置如图1所示，其中物料罐1、循环泵2、固定床反应器3和填料塔4之间用管道封闭连接。本发明以固定化脂肪酶Lipozyme RM IM为催化剂，采用固定床反应器3的形式催化天然鱼油部分醇解，进行EPA和DHA的富集。
(4)短程分子蒸馏分离：将酶技术浓缩后的物料采用短程分子蒸馏技术进行分离，蒸馏温度165℃±5℃、真空度为1.0±0.05Pa；
(5)精制脱臭：在步骤(4)蒸馏分离后的物料中加白土与活性炭进行精制，过滤，再经过195℃±5℃脱臭，冷却后得到浓缩型甘油酯；其中白土与活性炭分别占蒸馏分离后的物质的质量百分比分别为4％和1.5％。
(6)验收合格的、带有内涂层的食品级钢桶，按190kg+0.5kg以内标准灌装、称重，灌装后，入库，仓库要求清洁、干燥，温度在40以下。待售。
实施例2：
(1)采用天然甘油酯型鱼油原料，购自有进口国的卫生证书或国内的SC证书的鱼油原料生产公司，保证食品的源头安全。
(2)净化预处理：
(2.1)脱胶处理：在鱼油中加入柠檬酸，搅拌30分钟，静止6个小时后，过滤，去除鱼油中的胶体；其中柠檬酸占鱼油原料的质量百分比为1.5％；
(2.2)除酸：对脱胶处理后的鱼油原料进行脱酸；目的是为了去除油脂中的游离脂肪酸，目前主要是采用中和脱酸法；
(2.3)薄膜蒸发蒸馏：将除酸处理后的鱼油以180L/分钟的流速通过薄膜式蒸馏器进行蒸馏，来去除或减少鱼油中的污染物，蒸馏温度控制在185℃以内；
(2.4)脱色：将薄膜蒸发蒸馏后的鱼油加入白土进行脱色，薄膜蒸发蒸馏后的鱼油和白土的重量比为100：1.5；
(3)酶技术浓缩：取步骤(2)净化预处理后的0.5吨鱼油和1.25吨无水乙醇置于物料罐1中混合，混合后经过循环泵2输送流经装有0.5kg固化脂肪酶的固定床反应器3和填料塔4，反应温度控制在50℃，所述填料塔内的绝对压力为100Pa之间，经过240小时循环反应，最后回到物料罐1中，物料流速为180L/分钟；其中物料罐1、循环泵2、固定床反应器3和填料塔4之间用管道封闭连接。本发明以固定化脂肪酶Lipozyme RM IM为催化剂，采用固定床反应器3的形式催化天然鱼油部分醇解，进行EPA和DHA的富集。
(4)短程分子蒸馏分离：将酶技术浓缩后的物料采用短程分子蒸馏技术进行分离，蒸馏温度165℃±5℃、真空度为1.0±0.05Pa；
(5)精制脱臭：在步骤(4)蒸馏分离后的物料中加白土与活性炭进行精制，过滤，再经过195℃±5℃脱臭，冷却后得到浓缩型甘油酯；其中白土与活性炭分别占蒸馏分离后的物质的质量百分比分别为2.5％和1.0％。
(6)验收合格的、带有内涂层的食品级钢桶，按190kg+0.5kg以内标准灌装、称重，灌装后，入库，仓库要求清洁、干燥，温度在40以下。待售。
实施例3：
(1)采用天然甘油酯型鱼油原料，购自有进口国的卫生证书或国内的SC证书的鱼油原料生产公司，保证食品的源头安全。
(2)净化预处理：
(2.1)脱胶处理：在鱼油中加入柠檬酸，搅拌60分钟，静止9个小时后，过滤，去除鱼油中的胶体；其中柠檬酸占鱼油原料的质量百分比为2.5％；
(2.2)除酸：对脱胶处理后的鱼油原料进行脱酸；目的是为了去除油脂中的游离脂肪酸，目前主要是采用中和脱酸法；
(2.3)薄膜蒸发蒸馏：将除酸处理后的鱼油以300L/分钟的流速通过薄膜式蒸馏器进行蒸馏，来去除或减少鱼油中的污染物，蒸馏温度控制在195℃以内；
(2.4)脱色：将薄膜蒸发蒸馏后的鱼油加入白土进行脱色，薄膜蒸发蒸馏后的鱼油和白土的重量比为100：3.5；
(3)酶技术浓缩：取步骤(2)净化预处理后的1.5吨鱼油和3.75吨无水乙醇置于物料罐1中混合，混合后经过循环泵2输送流经装有1.5kg固化脂肪酶的固定床反应器3和填料塔4，反应温度控制在50℃，所述填料塔内的绝对压力为100Pa之间，经过240小时循环反应，最后回到物料罐1中，物料流速为180L/分钟；其中物料罐1、循环泵2、固定床反应器3和填料塔4之间用管道封闭连接。本发明以固定化脂肪酶Lipozyme RM IM为催化剂，采用固定床反应器3的形式催化天然鱼油部分醇解，进行EPA和DHA的富集。
(4)短程分子蒸馏分离：将酶技术浓缩后的物料采用短程分子蒸馏技术进行分离，蒸馏温度165℃±5℃、真空度为1.0±0.05Pa；
(5)精制脱臭：在步骤(4)蒸馏分离后的物料中加白土与活性炭进行精制，过滤，再经过195℃±5℃脱臭，冷却后得到浓缩型甘油酯；其中白土与活性炭分别占蒸馏分离后的物质的质量百分比分别为4.5％和2.5％。
(6)验收合格的、带有内涂层的食品级钢桶，按190kg+0.5kg以内标准灌装、称重，灌装后，入库，仓库要求清洁、干燥，温度在40以下。待售。
对比例1：
没有采用酶反应器，而是直接将酶放入物料罐中，其他所有操作同实施例1。
对比例2：
没有采用酶反应器、也没有采用循环泵打外循环，而是直接将酶放入物料罐中，同时全部靠物料罐上的搅拌器来搅拌，其他所有操作同实施例1。
对比例3：
用对比例1反应回收的酶制剂重复对比例1的操作。
对比例4：
在预处理中采用薄膜蒸发蒸馏技术进行鱼油净化，和不采用薄膜蒸发蒸馏技术，其他与实施例1相同；取5瓶样品，约100ml/瓶，污染物检测对比表3。
对比例5：
在酶技术浓缩步骤中采用不同的酶，即分别采用脂肪酶Lipozyme RM IM和国产的某种酶——1号酶，其他与实施例1相同，转化结果见表2。
实施例4：
鱼油原料的净化预处理和实施例1相同，在酶技术浓缩步骤中物质的含量和反应的参数如下：鱼油0.8吨，无水乙醇2.5吨，脂肪酶(由Novozymes Bagsvaerd,Demark提供)1.2kg，物料流速为200L/分钟，反应温度在60℃，反应压力400Pa，反应时间360小时。反应后，再进行通实施1相同的短程分子蒸馏分离步骤和精制脱臭步骤，最后得到浓缩型甘油酯；分析浓缩型甘油酯中甘油酯型鱼油和乙酯型鱼油的比例，及甘油酯中有效成份EPA+DHA的含量，见表2。
实施例5：
鱼油原料的净化预处理和实施例1相同，在酶技术浓缩步骤中物质的含量和反应的参数如下：鱼油1.5吨，乙醇2.5吨，脂肪酶(由Novozymes Bagsvaerd,Demark提供)1.0kg，物料流速为200L/分钟，反应温度在70℃，反应压力300Pa，反应时间240小时。反应后，再进行通实施1相同的短程分子蒸馏分离步骤和精制脱臭步骤，最后得到浓缩型甘油酯；分析浓缩型甘油酯中甘油酯型鱼油和乙酯型鱼油的比例，及甘油酯中有效成份EPA+DHA的含量，见表2。
实施例6：
鱼油原料的净化预处理和实施例1相同，在酶技术浓缩步骤中物质的含量和反应的参数如下：鱼油1.0吨，乙醇2.5吨，脂肪酶(由Novozymes Bagsvaerd,Demark提供)1.0kg，物料流速为300L/分钟，反应温度在60℃，反应压力100Pa，反应时间200小时。反应后，再进行通实施1相同的短程分子蒸馏分离步骤和精制脱臭步骤，最后得到浓缩型甘油酯；分析浓缩型甘油酯中甘油酯型鱼油和乙酯型鱼油的比例，及甘油酯中有效成份EPA+DHA的含量，见表2。
实施例7：
鱼油原料的净化预处理和实施例1相同，在酶技术浓缩步骤中物质的含量和反应的参数如下：鱼油2.0吨，乙醇1.5吨，脂肪酶(由Novozymes Bagsvaerd,Demark提供)1.0kg，物料流速为200L/分钟，反应温度在50℃，反应压力100Pa，反应时间240小时。反应后，再进行通实施1相同的短程分子蒸馏分离步骤和精制脱臭步骤，最后得到浓缩型甘油酯；分析浓缩型甘油酯中甘油酯型鱼油和乙酯型鱼油的比例，及甘油酯中有效成份EPA+DHA的含量，见表2。
表1为各实施例和对比例在酶技术浓缩步骤中的反应状况的对照表：
Figure GDA0003018023020000071
表2为各实施例和对比例的反应结果(甘油酯和乙酯的含量)对照表：
Figure GDA0003018023020000072
Figure GDA0003018023020000081
表3为污染物检测对比表：
Figure GDA0003018023020000082
备注：ND＝未检出；*测试结果经GCMS确认；**测试结果经LC-MSMS确认。
结论：本发明的方法通过以天然甘油酯型鱼油为原料，通过酶技术，以固定化脂肪酶Lipozyme RM IM为催化剂，采用固定床反应器3的形式催化天然鱼油部分醇解，进行EPA和DHA的富集。通过以上实施例和对比例对比，见对照表1，探讨了乙醇与鱼油的质量比、物料流速、反应温度等因素对反应的影响，考察了在醇解反应在优化条件下的稳定性，并对醇解产物进行了分离纯化；最终将天然的甘油酯型深海鱼油转化为浓缩型的甘油酯，开发出来的浓缩型深海鱼油纯净、品质高端，且通过短程的分子蒸馏分离技术分离，可以使乙酯型鱼油在浓缩甘油酯型鱼油中的含量控制在3％以下，这样，极大地避免了乙酯型产品对人体的副作用，为日本、澳洲法规所允许，可以大大地拓展国际销售市场，有较好的经济效益。同时能为近海渔民增加收入。
在无水乙醇与鱼油重量比为2.5:1、鱼油与固化脂肪酶的重量比为1000：1，物料流速为180L/min、反应温度为50℃优化条件下，填料塔内压力为100Pa，固定床反应器3连续使用240小时以上，催化效果基本保持稳定。由表2中可以看出，实施例4的各项指标均略好于实施1，但是从实施例4的反应情况来看，其固定化脂肪酶Lipozyme RM IM要远高于实施例1，从而造成酶的成本很高，另外，反应时间也较长，真空度要求也很高。所以，综合考虑，本发明实施例1提供的技术方案是性价比最高的方案，对鱼油醇解产物进行分子蒸馏，得到了富含EPA和DHA的甘油酯型产品，EPA、DHA的含量由最初的30.4％，上升到了55.3％。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (3)

1.天然甘油酯型深海鱼油非乙酯型途径转化为浓缩型甘油酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）选用天然甘油酯型深海鱼油作为原料；
（2）净化预处理：
（2.1）脱胶处理：在鱼油中加入柠檬酸，搅拌30-60分钟，静止6-9个小时后，过滤，去除鱼油中的胶体；其中柠檬酸占鱼油原料的质量百分比为1.5-2.5%；
（2.2）除酸：对脱胶处理后的鱼油原料进行脱酸；
（2.3）薄膜蒸发蒸馏：将除酸处理后的鱼油以180L-300L/分钟的流速通过薄膜式蒸馏器进行蒸馏，蒸馏温度控制在185℃-195℃之间；
（2.4）脱色：将薄膜蒸发蒸馏后的鱼油加入白土进行脱色，薄膜蒸发蒸馏后的鱼油和白土的重量比为100：（1.5-3.5）；
（3）酶技术浓缩：将步骤（2）净化预处理后的鱼油和无水乙醇置于物料罐中混合，混合后进入装有固化脂肪酶的固定床反应器，再经过填料塔脱乙醇，然后流回物料罐，反应温度控制在60℃以下，所述填料塔内的绝对压力为100-400Pa之间，经过10-250小时循环反应，最后流回物料罐，物料流速为180-300L/分钟；其中无水乙醇与鱼油的重量比为2.5:（0.8-1.5）；鱼油与固化脂肪酶的重量比为2000：（1-3）；所述固化脂肪酶为Lipozyme RM IM脂肪酶；
（4）短程分子蒸馏分离：将酶技术浓缩后的物料采用短程分子蒸馏技术进行分离，蒸馏温度165℃±5℃、真空度为1.0±0.05Pa；
（5）精制脱臭：在步骤（4）蒸馏分离后的物料中加白土与活性炭进行精制，过滤，再经过195℃±5℃脱臭，冷却后得到浓缩型甘油酯；其中白土与活性炭占蒸馏分离后的物料的质量百分比分别为2.5-4.5%和1.0-2.5%。
2.根据权利要求1所述的天然甘油酯型深海鱼油非乙酯型途径转化为浓缩型甘油酯的方法，其特征在于，所述原料购自有进口国的卫生证书或国内的SC证书的鱼油原料生产公司。
3.根据权利要求1所述的天然甘油酯型深海鱼油非乙酯型途径转化为浓缩型甘油酯的方法，其特征在于，所述步骤（3）中反应温度控制在50℃，所述填料塔内的绝对压力为100Pa，经过240小时循环反应，最后流回物料罐，物料流速为180L/分钟；无水乙醇与鱼油的重量比为2.5:1，鱼油与固化脂肪酶的重量比为1000：1。
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