CN105907466A - 一种基于酶法脱胶技术的油脂精炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于酶法脱胶技术的油脂精炼方法,先对油脂进行酸反应,再进行酶法脱胶,经胶质分离得到脱胶油,脱胶油含磷量不高于30mg/kg;然后将脱胶油进行碱炼制得脱皂油,脱皂油再经脱色和脱臭工序,制得精炼油。本发明方法1)降低了皂脚中磷脂含量,提高了酸化油质量;2)可以获得更低含磷量的脱皂油;3)将油脂中磷脂单独分离,方便进一步高值化利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种油脂精炼加工方法,该方法可以获得高质量的酸化油副产物,同时可以降低脱皂油含磷量,有利于脱色和脱臭操作,比传统精炼方法具有更多优势。
背景技术
油脂精炼,是清除植物油中所含固体杂质、游离脂肪酸、磷脂、胶质、蜡、色素、异味等的一系列工序的统称,通常,精炼方法包括化学精炼和物理精炼两大类。化学精炼的特点是采用碱中和的方法去除油脂的游离脂肪酸;物理精炼是采用蒸馏的方法去除游离脂肪酸,一般是在脱臭工段去除。化学精炼因具有适用范围广、精炼油品质稳定而被广泛采用。油脂化学精炼包含以下四个步骤,就是人们经常说的四脱:
(1)脱胶
食用油中的胶主要是磷脂,脱胶基本等同于脱磷脂。脱胶就是应用物理、化学或物理化学方法将粗油中胶溶性杂质脱除的工艺过程成为脱胶。食用油脂中,若磷脂含量高,加热时易起泡、冒烟、有臭味,且磷脂在高温下因氧化而使油脂呈焦褐色,影响煎炸食品的风味。
(2)脱酸
游离脂肪酸影响油脂的稳定性和风味,可采用加碱中和的方法除去游离脂肪酸,称为脱酸,又称碱炼。
(3)脱色
粗油中含有叶绿素、类胡萝卜素等色素,叶绿素是光敏化剂,影响油脂的稳定性,而其他色素影响油脂的外观,可用吸附剂除去。
(4)脱臭
油脂中存在一些异味物质,主要源于油脂氧化产物。采用减压蒸馏的方法,并添加柠檬酸,螯合过度金属离子,抑制氧化作用。
对于物理精炼,因其脱酸是在脱臭工段完成,相应地,物理精炼也就变成了三脱,即脱胶、脱色和脱臭。
在化学精炼中,脱胶一般是采用添加磷酸或柠檬酸进行酸反应,借酸反应将非水合磷脂转化为水合磷脂,酸反应后,人们并不进行胶质分离,主要的原因如下:第一,该部分胶质粘度大,会夹带大量的中性油;第二,增加分离操作,从而增加了成本。因此,在酸反应后,油脂精炼直接进入到脱酸工段,即加碱中和游离脂肪酸形成皂。中和完成后,将皂分离,磷脂则夹杂在皂中,被称为皂脚。皂脚一般被用来生产酸化油,由于皂脚中的成分很杂,其中的磷脂不仅无法得以利用,而且在酸化油的生产中会发生多种副反应,得到的酸化油为黑色粘稠物,也严重影响了酸化油的应用价值。
发明内容
本发明针对现有技术的缺点,开发一种可以更好地发挥油脂加工价值的方法,对于提升油脂精炼加工效益和质量具有重要意义。
关于油脂的化学精炼方法,目前已经成为比较成熟固定的工艺。相关知识可以见于相关专业书籍,如《贝雷:油脂化学与工艺学》(第五版)、何东平编写《油脂精炼与加工工艺学》,化学工业出版社于2005等。
传统化学精炼工艺中,一般采用酸反应进行脱胶。如前所述,化学精炼中,脱胶反应后实际上没有单独进行胶质分离,胶质是和皂脚一起被分离的,当采用该皂脚制备酸化油时,只能得到黑色粘稠物。影响酸化油质量的主要因素是磷脂的混入,要解决磷脂的混入问题,必需从脱胶入手。本课题组比较了多种油脂脱胶方法,发现采用酶法脱胶,可以获得低粘度的胶质,该胶质几乎不造成油脂夹带损失,而且易于分离,使得单独分离胶质并且配套化学精炼成为可能,形成了本发明。
本发明提供一种改良的油脂精炼方法,油脂在碱炼中和工序前,先经过酶法脱胶反应和胶质分离。具体是先对油脂进行酸反应,再进行酶法脱胶,经胶质分离得到脱胶油,脱胶油含磷量不高于30mg/kg;然后将脱胶油进行碱炼制得脱皂油,脱皂油再经脱色和脱臭工序,制得精炼油。
油脂中的脱胶主要是磷脂,脱胶过程就是把油脂的磷脂选择性地分离除去。酶法脱胶就是基于酶工程的原理对磷脂进行降解,从而将磷脂转化或者分离。在酶法脱胶中,磷脂酶A1、A2和磷脂酶C均可以达到以上效果。关于酶法脱胶的描述和应用,现已有大量的文献对其进行描述。如:专利US6,001,640描述了一种来源于曲霉的磷脂酶在酶法脱胶中的应用,专利CN101663382A公开了一种基于PLA和PLC混和酶的酶法脱胶。
本发明酶法脱胶的操作方法如下:
1)对毛油进行酸反应。酸反应本身具有脱胶效果,在脱胶效果不一定可以达到物理精炼的需要。在酶法脱胶中,通过酸反应,可以改变磷脂的状态,使其更有利于进一步酶反应;另外,酸反应可以去除油脂中的金属离子,对于提高油脂的稳定性具有好处。酸反应通常是加入柠檬酸或者磷酸,也可以加入其它的有机酸或者无机酸。为提高酸反应的效果,通常酸反应在70~90℃温度下进行。
2)调整pH和水分。酸反应后的油脂中pH很低,不适于酶作用,因此,需要加入碱性物质调整pH至更适合于酶作用的数值,一般适合酶反应的pH为4~6之间。水分也是酶作用的重要影响条件之一,因此,也需要加入适量的水分,通常水的用量为油脂重量的2~5%。
3)加酶。经过以上前处理的油脂,可以加入酶制剂进行反应,酶制剂可以是磷脂酶A1、A2和磷脂C中的一种或者一种以上的混合物。由于磷脂酶需要在界面催化,在加入酶制剂时,需要通过充分的混合以使得酶制剂作用更有效率。加酶前还需要将油脂的温度调整至合适的温度,以适合酶作用。对于常规酶制剂,以重量计算,酶的参考用量一般为磷脂酶A1或磷脂酶A2用量为10~60mg/kg油脂,磷脂酶C的用量为30~200mg/kg油脂。酶的用量影响反应时间。
4)酶反应。根据毛油性质差异,酶反应时间控制为0.5~6小时,过短的反应时间,会影响脱胶效果,过长的时间会增加设备投资。
5)胶质分离。经过酶反应后,油脂升温至75~90℃,离心或者静置分离除去胶质,得到脱胶油。
在已有的应用和报道中,酶法脱胶工艺均是和油脂物理精炼进行配套。原因是物理精炼工艺中缺少皂对磷脂吸附作用,往往存在脱胶不彻底的问题,酶法脱胶因具有更好的脱胶效果,有助于解决传统工艺的不足而得到应用。单从降低含磷量角度,酶法脱胶在化学精炼中应用的意义是不大的,再加上酶法脱胶复杂的操作,人们一般认为化学精炼没有必要进行酶法脱胶,目前也尚未有酶法脱胶配套化学精炼的报道。
然而,本课题组发现在化学精炼工艺采用酶法脱胶工艺仍然可以获得额外收益。在本发明中,酶法脱胶的价值体现在以下三方面:第一,采用酶法脱胶工艺可以提高酸化油的附加值;第二,采用酶法脱胶进行预脱胶,可以提高精炼油的品质,尤其对于米糠油等精炼难度较高的油脂;第三,单独分离了油脂中的磷脂,有助于磷脂副产物的高值化利用。本发明中,酶法脱胶后,脱胶油还需要进行中和脱皂,皂脚会使得含磷量进一步下降,所以,本发明对酶法脱胶的含磷量水平可以不需要有过高的要求。本发明中,酶法脱胶后脱胶油含磷不高于30mg/kg,优选地,含磷量不高于20mg/kg,更优选地,含磷量不高于10mg/kg。
本发明中,酶法脱胶工序脱除的胶质为稀薄的液体,而传统的酸法脱胶则获得粘稠的胶状物。主要原因是由于磷脂经历了酶的分解,其亲水性大大增强,粘度大幅度下降。磷脂的以上性质改变会产生很多有利的影响,如胶质分离更加容易、脱胶水油脂夹带损失更低、脱胶水的流动性更佳。脱胶水中,主要是磷脂的分解物,这些物质对于动物仍然是理想的营养物质,可以添加于豆粕中再利用或者另行进行开发利用。
在本发明中,经过酶法脱胶的油脂,需要进一步进行碱炼。碱炼是油脂化学精炼最常用的操作,其目的是去除游离脂肪酸。通常,碱炼是采用氢氧化钠溶液和油脂混合,混合时间可以为5~30min。碱炼可以对游离脂肪酸进行全中和或者部分中和,一般对于酸价低的油脂可以采用全中和工艺,需要添加稍过量的碱;对于高酸价油脂也可以采用部分中和,以减少精炼损耗。对油脂进行碱中和后,然后通过沉降或者离心分离,再进一步经过水洗,获得脱皂油,脱皂油再经过干燥、脱色和脱臭工序,最后获得精炼油。以上操作都是油脂精炼通用工艺,在本发明中对具体操作条件不做限定。在油脂精炼中,皂具有吸附磷脂和多种杂质的功能,脱皂油含磷量越低,越有利于后续精炼。本研究发现,当采用酶法脱胶对油脂进行预处理后,可以获得含磷量更低的脱皂油,通常脱皂油的含磷量比传统工艺低20%以上。
采用本发明方法所获得皂脚和传统工艺所获得的皂脚在外观上相近,都是高粘度的膏体。皂脚一般用于制取酸化油,在制取酸化油的过程中发现,采用本发明方法所获得的皂脚只需要简单酸化,酸化油就很容易分层,而且酸化油颜色较浅,粘度也低,质量明显优于传统皂脚制取的酸化油。主要的原因是本精炼方法皂脚中混杂的磷脂少,减少了由于磷脂存在带来的负面影响,从而提高了酸化油的质量。
本发明方法具有良好的通用性,可以用于:大豆油、菜籽油、花生油、葵花籽油、玉米油、棕榈油、山茶油、亚麻油、米糠油和鱼油中的一种或一种以上的混合物。
采用本发明技术,具有以下优点:
1)降低了皂脚中磷脂含量,提高了酸化油质量。
2)可以获得更低含磷量的脱皂油,通常脱皂油的含磷量比传统工艺低20%以上。
3)将油脂中磷脂单独分离,方便进一步高值化利用。
具体实施方式
实施例1(对照)
水化脱胶大豆油毛油5kg(广州植之元油脂实业有限公司提供,含磷量为176.2mg/kg,酸价2.3),升温至80℃,然后添加45%柠檬酸水溶液10mL,均质混合均匀然后搅拌反应30min,加入15%NaOH溶液100mL,搅拌混合1min,离心分离去除皂脚后再经过水洗得到脱皂油,记录为脱皂油1。脱皂油1测得含磷量为8.3mg/kg。
取脱皂油500g经真空干燥后,加入1%活性白土脱色,然后置于烧瓶中进行脱臭,脱臭温度为240℃,脱臭压力为200pa左右,脱臭时间为1.5hr,采用氮气作为脱臭气体,脱臭后即可得到精炼油。
取皂脚100g,加入过量稀硫酸酸化,搅拌5min,观察发现油脂分层不彻底,然后对其进行加热回流4hr,静置分层良好,得到酸化油,记录为酸化油1。
实施例2(对照)
大豆油粗制毛油5kg(广州植之元油脂实业有限公司提供,含磷量为962.3mg/kg,酸价2.1),升温至80℃,然后添加45%柠檬酸水溶液10mL,均质混合均匀然后搅拌反应30min,加入15%NaOH溶液100mL,搅拌混合1min,离心分离去除皂脚后再经过水洗得到脱皂油,记录为脱皂油2。脱皂油2测得含磷量为11.2mg/kg。
取脱皂油500g经真空干燥后,加入1%活性白土脱色,然后置于烧瓶中进行脱臭,脱臭温度为240℃,脱臭压力为200pa左右,脱臭时间为1.5hr,采用氮气作为脱臭气体,脱臭后即可得到精炼油。
取皂脚100g,加入过量稀硫酸酸化,搅拌5min,观察发现油脂分层不彻底,然后对其进行加热回流4hr,静置分层良好,得到酸化油,记录为酸化油2。
实施例3
水化脱胶大豆油毛油5kg(广州植之元油脂实业有限公司提供,含磷量为176.2mg/kg,酸价2.3),升温至80℃,然后添加45%柠檬酸水溶液10mL,均质混合均匀然后搅拌反应30min,降温至53℃加入4%NaOH溶液110mL,混合均匀,然后再加入0.05g磷脂酶Lecitase Ultra(Novozymes公司提供,实测活力为10260U/mL),加酶后进行均质混合5min,然后搅拌反应2hr后静置分层,下层为胶质,上层为酶法脱胶油,测含磷量为16.2mg/kg。
酶法脱胶油进一步加入15%NaOH溶液80mL,搅拌混合1min,离心分离去除皂脚后再经过水洗得到脱皂油,记录为脱皂油3。脱皂油3测得含磷量为6.6mg/kg。
取脱皂油500g经真空干燥后,加入1%活性白土脱色,然后置于烧瓶中进行脱臭,脱臭温度为240℃,脱臭压力为200pa左右,脱臭时间为1.5hr,采用氮气作为脱臭气体,脱臭后即可得到精炼油。
取皂脚100g,加入过量稀硫酸酸化,搅拌5min,静置分层良好,得到酸化油,记录为酸化油3。
实施例4
水化脱胶大豆油毛油5kg(广州植之元油脂实业有限公司提供,含磷量为176.2mg/kg,酸价2.3),升温至80℃,然后添加45%柠檬酸水溶液10mL,均质混合均匀然后搅拌反应30min,降温至53℃加入4%NaOH溶液110mL,混合均匀,然后再加入0.15g磷脂酶Lecitase Ultra(Novozymes公司提供)和0.3g磷脂酶C Purifine(DSM公司提供),加酶后进行均质混合5min,然后搅拌反应6hr后静置分层,下层为胶质,上层为酶法脱胶油,测含磷量为8.6mg/kg。
酶法脱胶油进一步加入15%NaOH溶液80mL,搅拌混合1min,离心分离去除皂脚后再经过水洗得到脱皂油,记录为脱皂油4。脱皂油4测得含磷量为3.7mg/kg。
取脱皂油500g经真空干燥后,加入1%活性白土脱色,然后置于烧瓶中进行脱臭,脱臭温度为240℃,脱臭压力为200pa左右,脱臭时间为1.5hr,采用氮气作为脱臭气体,脱臭后即可得到精炼油。
取皂脚100g,加入过量稀硫酸酸化,搅拌5min,静置分层良好,得到酸化油,记录为酸化油4。
实施例5
大豆粗制毛油5kg(广州植之元油脂实业有限公司提供,含磷量为962.3mg/kg,酸价2.1),升温至80℃,然后添加45%柠檬酸水溶液10mL,均质混合均匀然后搅拌反应30min,降温至53℃加入4%NaOH溶液110mL,混合均匀,然后再加入0.3g磷脂酶C Purifine(DSM公司提供),加酶后进行均质混合5min,然后搅拌反应0.5hr后静置分层,下层为胶质,上层为酶法脱胶油,测含磷量为30.3mg/kg。
酶法脱胶油进一步加入15%NaOH溶液80mL,搅拌混合1min,离心分离去除皂脚后再经过水洗得到脱皂油,记录为脱皂油5。脱皂油5测得含磷量为7.2mg/kg。
取脱皂油500g经真空干燥后,加入1%活性白土脱色,然后置于烧瓶中进行脱臭,脱臭温度为240℃,脱臭压力为200pa左右,脱臭时间为1.5hr,采用氮气作为脱臭气体,脱臭后即可得到精炼油。
取皂脚100g,加入过量稀硫酸酸化,搅拌5min,静置分层良好,得到酸化油,记录为酸化油5。
实施例6
大豆粗制毛油5kg(广州植之元油脂实业有限公司提供,含磷量为962.3mg/kg,酸价2.1),升温至80℃,然后添加45%柠檬酸水溶液10mL,均质混合均匀然后搅拌反应30min,降温至53℃加入4%NaOH溶液110mL,混合均匀,然后再加入0.15g磷脂酶A2Rohalase MPL(AB Enzymes公司提供)和0.3g磷脂酶C Purifine(DSM公司提供),加酶后进行均质混合5min,然后搅拌反应0.5hr后静置分层,下层为胶质,上层为酶法脱胶油,测含磷量为12.5mg/kg。
酶法脱胶油进一步加入15%NaOH溶液80mL,搅拌混合1min,离心分离去除皂脚后再经过水洗得到脱皂油,记录为脱皂油6。脱皂油6测得含磷量为5.9mg/kg。
取脱皂油500g经真空干燥后,加入1%活性白土脱色,然后置于烧瓶中进行脱臭,脱臭温度为240℃,脱臭压力为200pa左右,脱臭时间为1.5hr,采用氮气作为脱臭气体,脱臭后即可得到精炼油。
取皂脚100g,加入过量稀硫酸酸化,搅拌5min,静置分层良好,得到酸化油,记录为酸化油6。
表1酸化油质量指标
实施例1和实施例2分别采用传统精炼方法对水化脱胶大豆毛油和粗制毛油进行精炼,考察了脱皂油和酸化油的质量。对比实施例1和实施例3、4,表明,采用酶法脱胶进行预处理后,可以获得更低含磷量的脱皂油,重要的是以上不同工艺获得酸化油质量具有显著差异。酶法脱胶可以大大提高酸化油的质量,对于酸化油的进一步深加工高值化利用非常有利。对比实施例2和实施例5、6,也可以得出类似的结论。
Claims (10)
1.一种基于酶法脱胶技术的油脂精炼方法,其特征在于,先对油脂进行酸反应,再进行酶法脱胶,经胶质分离得到脱胶油,脱胶油含磷量不高于30mg/kg;然后将脱胶油进行碱炼制得脱皂油,脱皂油再经脱色和脱臭工序,制得精炼油。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,酶法脱胶采用的酶制剂为磷脂酶A1、A2和磷脂C中的一种或者两种以上的混合物。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述磷脂酶A1或磷脂酶A2用量为10~60mg/kg油脂,磷脂酶C的用量为30~200mg/kg油脂。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,酶法脱胶的反应时间为0.5~6hr。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的方法,其特征在于,所述脱胶油含磷量不高于20mg/kg。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述脱胶油含磷量不高于10mg/kg。
7.根据权利要求1或2或3或4所述的方法,其特征在于,所述酸反应在70~90℃温度下进行,酸反应后的油脂在酶法脱胶前需要调整pH至4~6,并加入水分,水的用量为油脂重量的2~5%。
8.根据权利要求1或2或3或4所述的方法,其特征在于,所述碱炼是采用氢氧化钠溶液和脱胶油混合,混合时间为5~30min。
9.根据权利要求1或2或3或4所述的方法,其特征在于,所述胶质分离是经过酶反应后,油脂升温至75~90℃,离心或者静置分离除去胶质,得到脱胶油。
10.根据权利要求1或2或3或4所述的方法,其特征在于,所述油脂包括大豆油、菜籽油、花生油、葵花籽油、玉米油、棕榈油、山茶油、亚麻油、米糠油和鱼油中的一种或两种以上的混合物。
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