CN113699190A - 一种皂脚/油脚的酶解工艺 - Google Patents

一种皂脚/油脚的酶解工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种皂脚/油脚的酶解工艺，包括以下步骤：A)将皂脚或油脚加水进行调质，得到水分含量为70～85％的混合物；B)在所述步骤A)中的混合物中添加复合酶，进行酶解，得到酶解产物；所述复合酶包括40～50wt％的中性脂肪酶，20～30wt％的磷脂酶和30～40wt％的碱性脂肪酶；C)在所述酶解产物中加入盐酸，进行酸化，得到酸化产物；D)将酸化产物分离，收集磷脂和酸化油。本发明中的工艺能够水解中性油得到脂肪酸和酶改性磷脂，后续可以通过分离工艺分离出磷脂产品；本发明产生的废水可以重复利用，也不会对产品质量和得率产生影响；且处理方法简单，可以减少环境污染。

Description

一种皂脚/油脚的酶解工艺
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，尤其涉及一种皂脚/油脚的酶解工艺。
背景技术
酸化油是指对油脂精炼厂所生产的的副产品皂脚进行酸化处理所的得到的油，本质上是脂肪酸，其中还含有色素、未酸化的甘油三酯、甘油二酯、单甘脂等多种等成分。目前利用皂脚生产酸化油的传统方法通过加入硫酸使碱皂和磷脂发生酸化反应生成游离脂肪酸，生成的硫酸盐是电解质，溶于水中，破坏了胶体结构，使油和脂肪酸聚集从而与其它非皂化物质分离。具体包括将油脚和或皂脚放在敞开的容器中,通入热蒸汽进行加热和搅拌,当温度达到60℃以上时,维持温度不降,在不断搅拌的条件下,加入足量的硫酸,硫酸加完后,继续通入蒸汽加热，搅拌2小时左右,冷却、静置沉降分层,最上层是酸化油,中间层是酸化油渣,下层是含酸废水。收集上层酸化油，中下层作为废弃物处理。
但该种方法产品得率、质量不高，且能耗高、污染大，更重要的是，皂脚/油脚中含有的磷脂属于高能量、高营养的优质饲料原料，传统工艺通过蒸汽加热、硫酸处理，发生了氧化、碳化反应，这部分物质失去了活性，成为酸化油渣，当做废弃物去处理，实际上是把这部分资源白白的浪费了。
发明内容
本发明的目的在于提供一种皂脚/油脚的酶解工艺，本发明中的酶解工艺在制备酸化油的同时得到改性磷脂，能耗低、更环保。
本发明提供一种皂脚/油脚的酶解工艺，包括以下步骤：
A)将皂脚或油脚加水进行调质，得到水分含量为70～85％的混合物；
B)在所述步骤A)中的混合物中添加复合酶，进行酶解，得到酶解产物；
所述复合酶包括40～50wt％的中性脂肪酶，20～30wt％的磷脂酶和30～40wt％的碱性脂肪酶；
C)在所述酶解产物中加入盐酸，进行酸化，得到酸化产物；
D)将酸化产物分离，收集磷脂和酸化油。
优选的，所述步骤A)中的混合物在酶解之前的pH值为7～8。
优选的，所述复合酶的添加量为皂脚干物质质量的1.5～3‰。
优选的，所述酶解的温度为50～55℃；所述酶解的时间为18～24小时。
优选的，所述盐酸的浓度为25～35％；
所述盐酸的质量为皂脚干物质质量的10～20％。
优选的，所述酸化的温度为60～90℃；所述酸化的时间为3～5小时。
优选的，所述分离的温度为60～70℃。
优选的，在所述步骤D)收集磷脂和酸化油后剩余的废水中加碱中和，回用至步骤A)中参与调质。
优选的，所述皂脚或油脚为植物油精炼后产生的；所述植物油为大豆油、棉籽油、菜籽油、棕榈油、花生油、向日葵油和玉米油的一种或几种；
所述皂脚或油脚中干物质的质量分数为15～30％。
本发明提供了一种皂脚/油脚的酶解工艺，包括以下步骤：A)将皂脚或油脚加水进行调质，得到水分含量为70～85％的混合物；B)在所述步骤A)中的混合物中添加复合酶，进行酶解，得到酶解产物；所述复合酶包括40～50wt％的中性脂肪酶，20～30wt％的磷脂酶和30～40wt％的碱性脂肪酶；C)在所述酶解产物中加入盐酸，进行酸化，得到酸化产物；D)将酸化产物分离，收集磷脂和酸化油。本发明通过复合酶对皂脚或油脚进行酶解，不仅能够水解中性油得到脂肪酸，另一方面还可以得到酶改性磷脂，并且通过添加强酸，可以在60-70℃将脂肪酸、磷脂和水分离开来，不会因高温使皂脚中的溶血磷脂活失活变性，后续可以通过分离工艺分离出磷脂产品；本发明产生的废水可以重复利用，不会产生大量的废水，也不会对产品质量和得率产生影响；且处理方法简单，可以减少环境污染。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明皂脚/油脚的酶解工艺的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种皂脚/油脚的酶解工艺，包括以下步骤：
A)将皂脚或油脚加水进行调质，得到水分含量为70～85％的混合物；
B)在所述步骤A)中的混合物中添加复合酶，进行酶解，得到酶解产物；
所述复合酶包括40～50wt％的中性脂肪酶，20～30wt％的磷脂酶和30～40wt％的碱性脂肪酶；
C)在所述酶解产物中加入盐酸，进行酸化，得到酸化产物；
D)将酸化产物分离，收集磷脂和酸化油。
本发明以大豆油、棉籽油、菜籽油、棕榈油、花生油、向日葵油和玉米油的一种或几种的植物油精炼后产生的油脚、皂脚为原料，所述油脚或皂脚中的干物质的质量分数优选为15～30％，更优选为20～25％。
本发明中的酶解工艺流程如图1所示，包括调质、酶解、酸化、分离和废水回用步骤。
调质
本发明通过调质将皂脚或油脚调整水分到酶水解效率最大的水分活度，充分发挥生物酶的作用，一般皂脚(指车间离心机直接出来的皂脚)的水分在40％左右，加水调整皂脚中干物质含量在20％左右，水分含量为80％左右。
皂脚/油脚的酶解
本发明在调质后的混合物中加入复合酶，在搅拌的条件下进行酶解，得到酶解产物。
在本发明中，所述复合酶优选包括40～50wt％的中性脂肪酶，20～30wt％的磷脂酶和30～40wt％的碱性脂肪酶；本发明中的复合酶不仅能够水解原料得到脂肪酸，还能够制备酶改性磷脂。
在酸化过程中添加酸性物质会使得复合酶的活性丧失，所以在每次酶解前都需要保证物料的pH在6～8，优选为7～8。
在本发明中，所述复合酶的添加量优选为皂脚干物质质量的1.5～3‰，更优选为2～2.5‰。
在本发明中，所述酶解的温度优选为50～55℃，如50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述酶解的时间优选为18～24小时，更优选为20～23小时。本发明优选在搅拌的条件下进行酶解。
酸化
本发明在酶解产物中加入盐酸，进行酸化，得到酸化产物。
本发明在酶解产物中加入盐酸，一方面是为了和皂脚中的碱和皂反应，通过强酸制弱酸的原理，将脂肪酸置换出来；另一方面，盐酸中的氢离子和氯离子可以起到电解质的作用，使脂肪酸与磷脂、水分离开来。并且，盐酸不会对皂脚或油脚中的物质的活性产生影响。
在本发明中，所述盐酸的浓度优选为25～30％，更优选为30％；所述盐酸的质量为皂脚干物质质量的10～20％，如10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
在本发明中，所述酸化的温度优选为60～90℃，更优选为60～70℃；所述酸化的时间为3～5小时。
分离
酸化混合结束后，保持物料温度为60～70℃，静置分层或采用离心机分离，收集磷脂层和酸化油层。
由于酶改性磷脂分子上的脂肪酸被切下一个，分子上既含有一个脂肪酸分子，又含有一个羟基，导致酶改性磷脂的亲水、亲油性能比较强，酸化后的物料极易发生乳化现象，加酸量不够、温度过低则会导致油水分离效果差或者不分离，但是过高的温度会导致磷脂的质量下降。
在本发明中，得到的磷脂产品中改性磷脂30～50wt％，脂肪酸10～20wt％，水40～60wt％；酸化油产品中，脂肪酸87-90wt％、改性磷脂5-8wt％、水3-5wt％；
酸水回用
将分离后收集的废水加碱进行中和，防止酶解时因pH降低导致复合酶失活，另外皂脚在酸性条件下也会结块，会导致酶解反应时酶与物料接触不充分，影响酶解效率。温度降至50℃左右即可再打入皂脚中参与调质，观察废水浑浊程度，可重复使用4-5次后排至污水车间进行处理。
本发明提供了一种皂脚/油脚的酶解工艺，包括以下步骤：A)将皂脚或油脚加水进行调质，得到水分含量为70～85％的混合物；B)在所述步骤A)中的混合物中添加复合酶，进行酶解，得到酶解产物；所述复合酶包括40～50wt％的中性脂肪酶，20～30wt％的磷脂酶和30～40wt％的碱性脂肪酶；C)在所述酶解产物中加入盐酸，进行酸化，得到酸化产物；D)将酸化产物分离，收集磷脂和酸化油。本发明通过复合酶对皂脚或油脚进行酶解，不仅能够水解中性油得到脂肪酸，另一方面还可以得到酶改性磷脂，并且通过添加强酸，可以在60-70℃将脂肪酸、磷脂和水分离开来，不会因高温使皂脚中的溶血磷脂活失活变性，后续可以通过分离工艺分离出磷脂产品；本发明产生的废水可以重复利用，不会产生大量的废水，也不会对产品质量和得率产生影响；且处理方法简单，可以减少环境污染。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种皂脚/油脚的酶解工艺进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例
将101.3kg大豆皂脚(35％干物质)，207kg水(50℃左右)添加至酶解反应罐混合均匀后加入生物酶300g；混匀。调整温度至55℃搅拌(30r/min)20小时进行酶解反应。酶解反应结束后将18.9kg盐酸加入反应罐，混匀后调整温度至60℃，搅拌3小时后静置分层。收集改性磷脂17kg，上层酸化油41.65kg。
所获酸化油中脂肪酸含量为89.88％，水分含量为3.51％，丙酮不溶物6.61％；改性磷脂水分含量42.4％，脂肪酸含量17.8％，丙酮不溶物含量39.8％；经过检测，改性磷脂中含有溶血磷脂，且溶血磷脂含量在16.4％以上。
数据证明通过本工艺可将皂脚中的磷脂酶改性为溶血磷脂(LPC)，且成功保留其活性。
实施例2～5
将1000g大豆皂脚(干物质35％),2000g水混合均匀，加入3g混合酶，在55℃搅拌24小时进行酶解反应。结束后将200g盐酸加入物料中，分别将物料在50℃、60℃、70℃、80℃、90℃下搅拌3h后静置存放15h，分离得到酸化油、磷脂。
表1
50 60℃ 70℃ 80℃ 90℃
蒸汽消耗/吨 - 0.4 0.8 1.3 1.9
脂肪酸得率/％ - 27.3 27.3 27.4 27.3
磷脂得率/％ - 2.92 2.91 2.84 2.71
传统的蒸汽加热时物料温度很高，达到100℃以上，与加热盘管接触的地方温度更高，会直接把磷脂破坏，本工艺采用水循环加热，50℃时物料无法分离，磷脂、油和水呈乳化状态；60～90℃都可以将产品和水分离开来，且脂肪酸、磷脂得率不会受到影响，对物料的影响仅在于含水率的高低，相比传统方法节约了大量的蒸汽用量。
实施例6～10
将1000g大豆皂脚(干物质35％)，2000g水混合均匀，加入3g混合酶，在55℃搅拌24小时进行酶解反应。结束后将200g盐酸加入物料中，70℃下搅拌3h，静置15h，得到酸化油、乳化磷脂和废水，记废水循环次数为0。在分离的废水中加入适量NAOH调整pH至7左右，继续按照1：2的比例混合皂脚，进行酶解、酸化和分离，收集酸化油、乳化磷脂和废水，记废水循环次数为1；重复上述步骤直至废水循环次数为4时，分离废水排入污水处理系统进行处理。
表2废水使用次数与产品得率结果
Figure BDA0003251032170000061
由表2可知，本发明中的工艺废水回用后也不会影响产品的得率。
比较例1
将1000g大豆皂脚(干物质35％)，2000g水混合均匀，加入3g混合酶或中性脂肪酶，在55℃水浴条件下搅拌24h。加入150g盐酸，60℃下搅拌3h，保持温度不变静置20h；收集脂肪酸与磷脂混合物，通过脱水、丙酮洗涤、脱溶后分别得到固体磷脂与混合脂肪酸，经过检测，添加中性脂肪酶物料中不含溶血磷脂，脂肪酸酸价为157(KOH)/(mg/g)；添加复合酶物料，溶血磷脂含量为15.7％，脂肪酸酸价为172(KOH)/(mg/g)。
数据证明，使用复合酶可以提高脂肪酸酸价，得到酶改性的溶血磷脂。
比较例2
将1000g大豆皂脚(干物质35％)，2000g水混合均匀，加入3g混合酶，在55℃搅拌24小时进行酶解反应。反应结束后添加皂脚干物质含量4％、7％、10％、13％、16％、19％、22％、25％的盐酸，60℃搅拌3h后静置分层，计算分离出脂肪酸的时间，收集脂肪酸和磷脂。
表3不同盐酸添加量条件下产品分离时间及得率结果
盐酸添加量(％) 4 7 10 13 16 19 22 25
分离时间(h) - 72 48 36 20 15 12 10
脂肪酸得率(％) - 17 19.9 23.3 25.1 26.5 27.2 27.0
备注：“-”说明未得到产品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种皂脚/油脚的酶解工艺，包括以下步骤：
A)将皂脚或油脚加水进行调质，得到水分含量为70～85％的混合物；
B)在所述步骤A)中的混合物中添加复合酶，进行酶解，得到酶解产物；
所述复合酶包括40～50wt％的中性脂肪酶，20～30wt％的磷脂酶和30～40wt％的碱性脂肪酶；
C)在所述酶解产物中加入盐酸，进行酸化，得到酸化产物；
D)将酸化产物分离，收集磷脂和酸化油。
2.根据权利要求1所述的酶解工艺，其特征在于，所述步骤A)中的混合物在酶解之前的pH值为7～8。
3.根据权利要求1所述的酶解工艺，其特征在于，所述复合酶的添加量为皂脚干物质质量的1.5～3‰。
4.根据权利要求1所述的酶解工艺，其特征在于，所述酶解的温度为50～55℃；所述酶解的时间为18～24小时。
5.根据权利要求1所述的酶解工艺，其特征在于，所述盐酸的浓度为25～35％；
所述盐酸的质量为皂脚干物质质量的10～20％。
6.根据权利要求1所述的酶解工艺，其特征在于，所述酸化的温度为60～90℃；所述酸化的时间为3～5小时。
7.根据权利要求1所述的酶解工艺，其特征在于，所述分离的温度为60～70℃。
8.根据权利要求1～7任意一项所述酶解工艺，其特征在于，在所述步骤D)收集磷脂和酸化油后剩余的废水中加碱中和，回用至步骤A)中参与调质。
9.根据权利要求1所述的酶解工艺，其特征在于，所述皂脚或油脚为植物油精炼后产生的；所述植物油为大豆油、棉籽油、菜籽油、棕榈油、花生油、向日葵油和玉米油的一种或几种；
所述皂脚或油脚中干物质的质量分数为15～30％。
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