CN111349512B - 一种高酸价米糠油酶法脱胶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高酸价米糠油酶法脱胶的方法，属于酶的分离与应用技术领域。采用偏甘油酯脂肪酶对高酸价米糠油进行预处理后再使用磷脂酶进行酶法脱胶，利用偏甘油酯脂肪酶(仅能作用于甘油单酯和甘油二酯，而不能作用于甘油三酯)特异性地去除高酸价米糠油中具有乳化效果的偏甘油酯，从而使高酸价米糠油中被包裹的磷脂释放出来，增加脱胶时磷脂酶与高酸价米糠油中磷脂的接触几率，大幅提高了酶法脱胶反应速率和效率，解决了高酸价米糠油酶法脱胶速率慢、效率低的瓶颈问题。同时采用偏甘油酯脂肪酶预处理高酸价米糠油后，偏甘油酯脂肪酶富集于下层水相，可回收重复多次使用。

Description

一种高酸价米糠油酶法脱胶的方法
技术领域
本发明属于酶的分离与应用技术领域，具体涉及一种高酸价米糠油酶法脱胶的方法。
背景技术
米糠含油量15～23％，与大豆相当，是良好的油料来源。通过将米糠压榨或浸出制备得到的米糠油脂肪酸组成均衡且含有较多的脂类伴随物如谷维素、植物甾醇和维生素E等，具有较高的营养价值。目前，我国米糠年产量在1500万吨左右，但我国米糠利用率不足20％，绝大多数的米糠被作为牲畜饲料或废弃物丢弃，不仅造成了资源的大量浪费，而且也污染了环境。
由于我国稻谷加工企业小而分散，并且米糠易于酸败变质，导致绝大多数米糠难以集中并及时压榨或浸出制取米糠油，导致最终制得的绝大多数米糠毛油的酸价较高。通常，高酸价的米糠毛油(酸价为20～120mg KOH/g)需要经过精炼如“脱胶-脱酸-脱色-脱臭-脱蜡”后才能达到食用标准。而在高酸价米糠毛油脱酸前，首先要对高酸价米糠毛油进行脱胶。
目前，油脂工业中常用的脱胶方法主要有水化脱胶、酸法脱胶和酶法脱胶等。与水化脱胶和酸法脱胶相比，酶法脱胶具有脱胶效果好、环保(脱胶过程中不会产生大量的工业废水)、中性油回收率高及精炼工序简单(酶法脱胶后的油脂无需碱炼即可直接进入接下来的精炼工序如脱色或脱蜡等)等优点。由于酶法脱胶在毛油精炼中的诸多优势，近年来引起了人们的广泛关注。采用现有的酶法脱胶工艺催化米糠毛油(酸价≦3mg KOH/g)脱胶时，脱胶后磷脂含量可降至5mg/kg以下；然而采用现有的酶法脱胶工艺催化高酸价米糠毛油(酸价≥25mg KOH/g)脱胶时，脱胶效率和效果大幅降低，脱胶时间需延长1倍以上才能将高酸价米糠毛油的磷脂含量降至10mg/kg以下。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种高酸价米糠油酶法脱胶的方法，大幅提高了酶法脱胶反应速率和效率，解决了高酸价米糠油酶法脱胶速率慢、效率低的瓶颈问题。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种高酸价米糠油酶法脱胶的方法，包括以下步骤：
步骤1：采用偏甘油酯脂肪酶催化高酸价米糠油反应，将反应产物离心，分别回收上层油相和下层水相；
步骤2：向上层油相中加入柠檬酸，经均质、降温后调节反应体系的pH，加入磷脂酶进行酶法脱胶；
步骤3：将酶法脱胶后的产物进行高温破乳后离心，将上层油相脱水，得到脱胶后的高酸价米糠油。
优选地，步骤1中，所用偏甘油酯脂肪酶为Lipase G“Amano”50或LipaseSMG1。
优选地，偏甘油酯脂肪酶的加酶量为40～100U/g底物油。
优选地，步骤1中的反应，是在25～45℃的反应温度、350～500rpm的搅拌速度下反应0.25～1h。
优选地，步骤2中，所用磷脂酶为Lecitase Ultra。
优选地，步骤2中，酶法脱胶的反应条件为：pH为5.0，反应温度为50℃，反应时间为1.5～5.0h。
优选地，步骤2中，反应体系的pH是采用质量浓度为4％的氢氧化钠调节的。
优选地，步骤2中，所用柠檬酸的质量浓度为45％。
优选地，步骤3中，高温破乳的温度为90～95℃，破乳时间为30～50min。
优选地，步骤3中，脱水的方式为减压蒸馏。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的高酸价米糠油酶法脱胶的方法，采用偏甘油酯脂肪酶对高酸价米糠油进行预处理后再使用磷脂酶进行酶法脱胶，利用偏甘油酯脂肪酶(仅能作用于甘油单酯和甘油二酯，而不能作用于甘油三酯)特异性地去除高酸价米糠油中具有乳化效果的偏甘油酯(甘油单酯和甘油二酯)，从而使高酸价米糠油中被包裹的磷脂释放出来，增加脱胶时磷脂酶与磷脂的接触几率，大幅提高了酶法脱胶反应速率和效率，解决了高酸价米糠油酶法脱胶速率慢、效率低的瓶颈问题。同时采用偏甘油酯脂肪酶预处理高酸价米糠油后，偏甘油酯脂肪酶富集于下层水相，可回收重复多次使用。
进一步地，偏甘油酯脂肪酶采用Lipase G“Amano”50或Lipase SMG1，可更高效、彻底地催化高酸价米糠油中的偏甘油酯水解为脂肪酸，从而更有利于高酸价米糠油中被包裹的磷脂释放出来。
进一步地，偏甘油酯脂肪酶的加酶量为40～100U/g底物油，加酶量过小，反应速率慢，偏甘油酯不能完全水解为脂肪酸；加酶量过大，反应速率增幅减缓，但成本大大增加。
进一步地，步骤1中的反应，是在25～45℃、350～500rpm的搅拌速度下反应0.25～1h，有利于偏甘油酯脂肪酶酶活的保持，使高酸价米糠油中的偏甘油酯能被快速水解为脂肪酸。
进一步地，磷脂酶采用Lecitase Ultra，可更有效地催化高酸价米糠油脱胶。
进一步地，酶法脱胶的反应条件为：pH为5.0，反应温度为50℃，反应时间为1.5～5.0h，有利于磷脂酶高效催化高酸价米糠油脱胶，脱胶后油脂含磷量低。
进一步地，高温破乳的温度为90～95℃，破乳时间为30～50min，可加速磷脂和油分离，促进磷脂离心去除。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
准确称取200g高酸价米糠毛油(酸价50.92mg KOH/g)置于500mL具塞锥形瓶中；在甘油浴恒温磁力搅拌器中将米糠毛油加热至40℃，随后加入10mL去离子水和60U/g(U/w，相对于底物油的质量)Lipase G“Amano”50；继续在500rpm转速、40℃的条件下搅拌反应30min；反应结束后，将上述混合物迅速用离心机以12,000rpm转速离心2min，收集上层油层并在0.09Mpa、70℃条件下旋转蒸发除水；下层水相收集用于下一批次反应。准确称取100gLipase G“Amano”50预处理后的高酸价米糠毛油，置于500mL的具塞锥形瓶中；用甘油浴恒温磁力搅拌器将预处理后高酸价米糠毛油加热至70℃，加入120μL质量浓度为45％的柠檬酸溶液并用高速均质机以10,000rpm的转速均质1min；随后继续在500rpm转速、70℃的条件下搅拌反应25min；随后将温度降至50℃，往上述反应混合物中加入640μL质量浓度为4％的氢氧化钠溶液混合均匀，将反应体系的pH调至5.0，并在50℃、500rpm转速的条件下继续搅拌5min；加入5mL去离子水和50mg/kg的Lecitase Ultra，随后以10,000rpm的转速均质1min，继续保持温度为50℃、搅拌速度为500rpm反应1.5h；反应结束后迅速将上述装有反应混合物的锥形瓶置于90℃甘油浴中保持50min破乳；最后将反应混合物迅速在离心机上以12,000rpm离心2min，收集上层油层并在0.09Mpa、70℃条件下旋转蒸发除水，得到脱胶后的高酸价米糠油。取上述油样测含磷量，结果表明，偏甘油酯脂肪酶Lipase G“Amano”50和磷脂酶Lecitase Ultra联合应用于高酸价米糠油脱胶后，高酸价米糠油的磷脂含量由229.7mg/kg降至3.6mg/kg；收集的含Lipase G“Amano”50的下层水相连续使用15个批次后，其酶活力没有显著降低。
实施例2
准确称取200g高酸价米糠毛油(酸价50.92mg KOH/g)置于500mL具塞锥形瓶中；在甘油浴恒温磁力搅拌器中将米糠毛油加热至35℃，随后加入10mL去离子水和100U/g(U/w，相对于底物油的质量)Lipase G“Amano”50；继续在350rpm转速、35℃的条件下搅拌反应15min；反应结束后，将上述混合物迅速用离心机以12,000rpm转速离心2min，收集上层油层并在0.09Mpa、70℃条件下旋转蒸发除水；下层水相收集用于下一批次反应。准确称取100gLipase G“Amano”50预处理后的高酸价米糠毛油，置于500mL的具塞锥形瓶中；用甘油浴恒温磁力搅拌器将预处理后高酸价米糠毛油加热至70℃，加入120μL质量浓度为45％的柠檬酸溶液并用高速均质机以10,000rpm的转速均质1min；随后继续在350rpm转速、70℃的条件下搅拌反应25min；随后将温度降至50℃，往上述反应混合物中加入640μL质量浓度为4％的氢氧化钠溶液混合均匀，将反应体系的pH调至5.0，并在50℃、350rpm转速的条件下继续搅拌5min；加入5mL去离子水和50mg/kg的Lecitase Ultra，随后以10,000rpm的转速均质1min，继续保持温度为50℃、搅拌速度为350rpm反应5h；反应结束后迅速将上述装有反应混合物的锥形瓶置于95℃甘油浴中保持30min破乳；最后将反应混合物迅速在离心机上以12,000rpm离心2min，收集上层油层并在0.09Mpa、70℃条件下旋转蒸发除水，得到脱胶后的高酸价米糠油。取上述油样测含磷量，结果表明，偏甘油酯脂肪酶Lipase G“Amano”50和磷脂酶Lecitase Ultra联合应用于高酸价米糠油脱胶后，高酸价米糠油的磷脂含量由229.7mg/kg降至3.9mg/kg；收集的含Lipase G“Amano”50的下层水相连续使用15个批次后，其酶活力没有显著降低。
实施例3
准确称取200g高酸价米糠毛油(酸价50.92mg KOH/g)置于500mL具塞锥形瓶中；在甘油浴恒温磁力搅拌器中将米糠毛油加热至25℃，随后加入10mL去离子水和40U/g(U/w，相对于底物油的质量)Lipase SMG1(参照文献J.Mol.Catal.B-Enzym.,2012,77:87-91描述的制备方法，制备得到Lipase SMG1的冻干酶粉)；继续在400rpm转速、25℃的条件下搅拌反应1h；反应结束后，将上述混合物迅速用离心机以12,000rpm转速离心2min，收集上层油层并在0.09Mpa、70℃条件下旋转蒸发除水；下层水相收集用于下一批次反应。准确称取100gLipase SMG1预处理后的高酸价米糠毛油，置于500mL的具塞锥形瓶中；用甘油浴恒温磁力搅拌器将预处理后高酸价米糠毛油加热至70℃，加入120μL质量浓度为45％的柠檬酸溶液并用高速均质机以10,000rpm的转速均质1min；随后继续在400rpm转速、70℃的条件下搅拌反应25min；随后将温度降至50℃，往上述反应混合物中加入640μL质量浓度为4％的氢氧化钠溶液混合均匀，将反应体系的pH调至5.0，并在50℃、400rpm转速的条件下继续搅拌5min；加入5mL去离子水和50mg/kg的Lecitase Ultra，随后以10,000rpm的转速均质1min，继续保持温度为50℃、搅拌速度为400rpm反应2h；反应结束后迅速将上述装有反应混合物的锥形瓶置于90℃甘油浴中保持40min破乳；最后将反应混合物迅速在离心机上以12,000rpm离心2min，收集上层油层并在0.09Mpa、70℃条件下旋转蒸发除水，得到脱胶后的高酸价米糠油。取上述油样测含磷量，结果表明，偏甘油酯脂肪酶Lipase SMG1和磷脂酶Lecitase Ultra联合应用于高酸价米糠油脱胶后，高酸价米糠油的磷脂含量由229.7mg/kg降至4.8mg/kg；收集的含Lipase SMG1的下层水相连续使用20个批次后，其酶活力没有显著降低。
实施例4
准确称取200g高酸价米糠毛油(酸价50.92mg KOH/g)置于500mL具塞锥形瓶中；在甘油浴恒温磁力搅拌器中将米糠毛油加热至30℃，随后加入10mL去离子水和100U/g(U/w，相对于底物油的质量)Lipase SMG1；继续在450rpm转速、30℃的条件下搅拌反应20min；反应结束后，将上述混合物迅速用离心机以12,000rpm转速离心2min，收集上层油层并在0.09Mpa、70℃条件下旋转蒸发除水；下层水相收集用于下一批次反应。准确称取100gLipase SMG1预处理后的米糠毛油，置于500mL的具塞锥形瓶中；用甘油浴恒温磁力搅拌器将预处理后高酸价米糠毛油加热至70℃，加入120μL质量浓度为45％的柠檬酸溶液并用高速均质机以10,000rpm的转速均质1min；随后继续在450rpm转速、70℃的条件下搅拌反应25min；随后将温度降至50℃，往上述反应混合物中加入640μL质量浓度为4％的氢氧化钠溶液混合均匀，将反应体系的pH调至5.0，并在50℃、450rpm转速的条件下继续搅拌5min；加入5mL去离子水和50mg/kg的Lecitase Ultra，随后以10,000rpm的转速均质1min，继续保持温度为50℃、搅拌速度为450rpm反应3h；反应结束后迅速将上述装有反应混合物的锥形瓶置于90℃甘油浴中保持30min破乳；最后将反应混合物迅速在离心机上以12,000rpm离心2min，收集上层油层并在0.09Mpa、70℃条件下旋转蒸发除水，得到脱胶后的高酸价米糠油。取上述油样测含磷量，结果表明，偏甘油酯脂肪酶Lipase SMG1和磷脂酶Lecitase Ultra联合应用于高酸价米糠油脱胶后，高酸价米糠油的磷脂含量由229.7mg/kg降至3.9mg/kg；收集的含Lipase SMG1的下层水相连续使用20个批次后，其酶活力没有显著降低。
实施例5
准确称取200g高酸价米糠毛油(酸价86.33mg KOH/g)置于500mL具塞锥形瓶中；在甘油浴恒温磁力搅拌器中将米糠毛油加热至45℃，随后加入10mL去离子水和80U/g(U/w，相对于底物油的质量)Lipase G“Amano”50；继续在500rpm转速、45℃的条件下搅拌反应40min；反应结束后，将上述混合物迅速用离心机以12,000rpm转速离心2min，收集上层油层并在0.09Mpa、70℃条件下旋转蒸发除水；下层水相收集用于下一批次反应。准确称取100gLipase G“Amano”50预处理后的高酸价米糠毛油，置于500mL的具塞锥形瓶中；用甘油浴恒温磁力搅拌器将预处理后高酸价米糠毛油加热至70℃，加入120μL质量浓度为45％的柠檬酸溶液并用高速均质机以10,000rpm的转速均质1min；随后继续在500rpm转速、70℃的条件下搅拌反应25min；随后将温度降至50℃，往上述反应混合物中加入640μL质量浓度为4％的氢氧化钠溶液混合均匀，将反应体系的pH调至5.0，并在50℃、500rpm转速的条件下继续搅拌5min；加入5mL去离子水和50mg/kg的Lecitase Ultra，随后以10,000rpm的转速均质1min，继续保持温度为50℃、搅拌速度为500rpm反应1.5h；反应结束后迅速将上述装有反应混合物的锥形瓶置于95℃甘油浴中保持40min破乳；最后将反应混合物迅速在离心机上以12,000rpm离心2min，收集上层油层并在0.09Mpa、70℃条件下旋转蒸发除水，得到脱胶后的高酸价米糠油。取上述油样测含磷量，结果表明，偏甘油酯脂肪酶Lipase G“Amano”50和磷脂酶Lecitase Ultra联合应用于高酸价米糠油脱胶后，高酸价米糠油的磷脂含量由302.2mg/kg降至3.7mg/kg；收集的含Lipase G“Amano”50的下层水相连续使用15个批次后，其酶活力没有显著降低。
对比例1
准确称取100g高酸价米糠毛油(酸价50.92mg KOH/g)置于500mL的具塞锥形瓶中；用甘油浴恒温磁力搅拌器将米糠毛油加热至70℃，加入120μL质量浓度为45％的柠檬酸溶液并用高速均质机以10,000rpm的转速均质1min；随后继续在500rpm转速、70℃的条件下搅拌反应25min；随后将温度降至50℃，往上述反应混合物中加入640μL质量浓度为4％的氢氧化钠溶液混合均匀，将反应体系的pH调至5.0，并在50℃、500rpm转速的条件下继续搅拌5min；加入5mL去离子水和50mg/kg的Lecitase Ultra，随后以10,000rpm的转速均质1min，继续保持温度为50℃、搅拌速度为500rpm反应1.5h；反应结束后迅速将上述装有反应混合物的锥形瓶置于90℃甘油浴中保持50min破乳；最后将反应混合物迅速在离心机上以12,000rpm离心2min，收集上层油层并在0.09Mpa、70℃条件下旋转蒸发除水，得到脱胶后的高酸价米糠油。取上述油样测含磷量，结果表明，酶法脱胶后高酸价米糠油的磷脂含量由229.7mg/kg降至51.13mg/kg。和实施例1相比，本对比例未采用偏甘油酯脂肪酶Lipase G“Amano”50预处理去除高酸价米糠油中具有乳化效果的偏甘油酯，最终酶法脱胶后高酸价米糠油中磷脂含量高达51.13mg/kg，远高于实施例1中的3.6mg/kg。
对比例2
准确称取100g高酸价米糠毛油(酸价50.92mg KOH/g)置于500mL的具塞锥形瓶中；用甘油浴恒温磁力搅拌器将米糠毛油加热至70℃，加入120μL质量浓度为45％的柠檬酸溶液并用高速均质机以10,000rpm的转速均质1min；随后继续在500rpm转速、70℃的条件下搅拌反应25min；随后将温度降至50℃，往上述反应混合物中加入640μL质量浓度为4％的氢氧化钠溶液混合均匀，将反应体系的pH调至5.0，并在50℃、500rpm转速的条件下继续搅拌5min；加入5mL去离子水和50mg/kg的Lecitase Ultra，随后以10,000rpm的转速均质1min，继续保持温度为50℃、搅拌速度为500rpm反应5h；反应结束后迅速将上述装有反应混合物的锥形瓶置于95℃甘油浴中保持50min破乳；最后将反应混合物迅速在离心机上以12,000rpm离心2min，收集上层油层并在0.09Mpa、70℃条件下旋转蒸发除水，得到脱胶后的高酸价米糠油。取上述油样测含磷量，结果表明，酶法脱胶后高酸价米糠油的磷脂含量由229.7mg/kg降至49.44mg/kg。和实施例1～5相比，本对比例未采用偏甘油酯脂肪酶预处理去除高酸价米糠油中具有乳化效果的偏甘油酯，但本对比例所采用的酶法脱胶反应时间为5h(为所述实施例中最长酶法脱胶反应时间)，破乳温度为95℃(为所述实施例中最高破乳温度)，破乳时间为50min(为所述实施例中最长破乳时间)，发现酶法脱胶后高酸价米糠油中磷脂含量仍然高达49.44mg/kg，远高于实施例中的含磷量(<5mg/kg)。
对比例3
准确称取100g高酸价米糠毛油(酸价86.33mg KOH/g)置于500mL的具塞锥形瓶中；用甘油浴恒温磁力搅拌器将米糠毛油加热至70℃，加入120μL质量浓度为45％的柠檬酸溶液并用高速均质机以10,000rpm的转速均质1min；随后继续在500rpm转速、70℃的条件下搅拌反应25min；随后将温度降至50℃，往上述反应混合物中加入640μL质量浓度为4％的氢氧化钠溶液混合均匀，将反应体系的pH调至5.0，并在50℃、500rpm转速的条件下继续搅拌5min；加入5mL去离子水和50mg/kg的Lecitase Ultra，随后以10,000rpm的转速均质1min，继续保持温度为50℃、搅拌速度为500rpm反应1.5h；反应结束后迅速将上述装有反应混合物的锥形瓶置于95℃甘油浴中保持40min破乳；最后将反应混合物迅速在离心机上以12,000rpm离心2min，收集上层油层并在0.09Mpa、70℃条件下旋转蒸发除水，得到脱胶后的高酸价米糠油。取上述油样测含磷量，结果表明，酶法脱胶后高酸价米糠油的磷脂含量由302.2mg/kg降至109.31mg/kg。和对比例1和2相比，本对比例中高酸价米糠油的酸价为86.33mg KOH/g，远高于对比例1和2的50.92mg KOH/g，但脱胶率(63.83％)显著低于对比例1(77.74％)和2(78.48％)；进一步和实施例5(所用高酸价米糠油的酸价也为86.33mg KOH/g)对比发现，采用偏甘油酯脂肪酶Lipase G“Amano”50预处理去除高酸价米糠油中具有乳化效果的偏甘油酯后，酶法脱胶后高酸价米糠油中磷脂含量降为3.7mg/kg(脱胶率98.78％)；以上结果表明采用本发明所描述的方法催化高酸价米糠油脱胶时，高酸价米糠油的酸价越高，本发明所描述方法的效果越显著。

Claims (8)

1.一种高酸价米糠油酶法脱胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：采用偏甘油酯脂肪酶催化高酸价米糠油反应，反应是在25～45℃的反应温度、350～500rpm的搅拌速度下反应0.25～1h，将反应产物离心，分别回收上层油相和下层水相；
步骤2：向上层油相中加入柠檬酸，经均质、降温后调节反应体系的pH，加入磷脂酶进行酶法脱胶；酶法脱胶的反应条件为：pH为5.0，反应温度为50℃，反应时间为1.5～5.0h；
步骤3：将酶法脱胶后的产物进行高温破乳后离心，将上层油相脱水，得到脱胶后的高酸价米糠油。
2.根据权利要求1所述的高酸价米糠油酶法脱胶的方法，其特征在于，步骤1中，所用偏甘油酯脂肪酶为Lipase G“Amano”50或Lipase SMG1。
3.根据权利要求1所述的高酸价米糠油酶法脱胶的方法，其特征在于，偏甘油酯脂肪酶的加酶量为40～100U/g底物油。
4.根据权利要求1所述的高酸价米糠油酶法脱胶的方法，其特征在于，步骤2中，所用磷脂酶为Lecitase Ultra。
5.根据权利要求1所述的高酸价米糠油酶法脱胶的方法，其特征在于，步骤2中，反应体系的pH是采用质量浓度为4％的氢氧化钠调节的。
6.根据权利要求1所述的高酸价米糠油酶法脱胶的方法，其特征在于，步骤2中，所用柠檬酸的质量浓度为45％。
7.根据权利要求1所述的高酸价米糠油酶法脱胶的方法，其特征在于，步骤3中，高温破乳的温度为90～95℃，破乳时间为30～50min。
8.根据权利要求1所述的高酸价米糠油酶法脱胶的方法，其特征在于，步骤3中，脱水的方式为减压蒸馏。
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