CN112442423B - 一种脂肪酸的酶法提取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种脂肪酸的酶法提取工艺，包括以下步骤：1)将皂脚或油脚加入容器内，并加入水搅拌均匀，得到第一混合物；2)采用酸溶液对第一混合物调节PH至4～6；3)向第一混合物中加入复合酶，控制温度，搅拌24～72h进行酶解反应，得到第二混合物；4)将步骤3)酶解反应后的第二混合物升温至80～90℃，保温一定时间；5)经步骤4)处理的第二混合物中加入沉降剂，自然降温沉降；6)经沉降后的第二混合物进行油水分离，得到脂肪酸。本发明的脂肪酸的酶法提取工艺，向皂脚或油脚中加入复合酶进行酶解反应，使用复合酶制剂可加快反应快速，反应温和，提高中性油和脂肪酸的收率。

Description

一种脂肪酸的酶法提取工艺
技术领域
本发明涉及食品加工技术领域，具体涉及的是一种脂肪酸的酶法提取工艺。
背景技术
我国人民食用以植物油为主，绝大多数的食用油均需精炼。随毛油品种、含杂量以及食用油等级，它们的精炼有所不问，但是大体上分为碱炼和水化两大类，碱炼所得的沉淀物称皂脚，水化所得的沉淀物称油脚，不同之处前者采用液碱使毛油中的游离脂肪酸被中和为脂肪酸钠盐并形成肥皂胶体，其中夹带着中性油和色素等杂质，后者采用水使毛油中的磷脂吸水膨胀形成胶体，其中夹带中性油和其它杂质，其中夹带的中性油的多少通常与毛油杂质含量、精炼方法、操作技术等有关。
棉籽油、米糠油以及酸值达不到食用油质量的其它植物油均需碱炼，国内皂脚以棉油皂脚为主，主要集中在产粕区如山东、江苏、河北、河南、安徽等。
菜油、大豆油、花生粕，以及含有磷脂的植物油均需水化脱除磷脂，菜油油脚主要集中在南方各省，数量也相当多，目前已经得到充分的开发利用。其次豆油油脚主要在东北各省较多；酸化油的主要工业用途是制造脂肪酸甲酯(生物柴油)。也用于生产油酸；皂脚中脂肪酸含量应该包括肥皂和中性油两部分，其个肥皂含量约25～30％，中性油含量为12～25％，总脂肪酸含量约40～50％；油脚中的脂肪物包括两部份，磷脂和中性油，脂肪物总含量约20～40％；油料种籽经过制取所得的毛油均含有磷脂，随油料品种和制取方法不同，磷脂含量也有不同。浸出法的大豆油和玉米油含有磷脂1～3％。由于磷脂类似油脂结构，不同之处只有二个脂肪酸与二个羟基相结合，另一个含磷的化合物与羟基相结合，所以水解后，脂肪酸分子也少一个；磷脂水解后的脂肪酸组分基本类似油脂水解后的脂肪酸组分。
按数量和含量来讲，皂脚在油脂精炼副产品中最有价值。在皂脚中含有原料油脂的全部脂肪酸，并以肥皂的形式存在。在碱炼过程中加入了超量碱，使一部分中性油也被皂化而转入皂脚中；同时皂脚中还不可避免地夹带一部分中性油，此外还有碱、甘油、蛋白质、色素等；棉油中的棉酚也带到皂脚中，棉酚在碱性介质中很不稳定，很快转化成使皂脚具有深褐色至黑色的各种深色化合物，现有技术通过皂脚或油脚提取脂肪酸的收率较低。
发明内容
针对上述不足之处，本发明的目的在于提供一种脂肪酸的酶法提取工艺，其具有提取脂肪酸收率高的优势。
本发明的技术方案概述如下：
一种脂肪酸的酶法提取工艺，其中，包括以下步骤：
1)将皂脚或油脚加入容器内，并加入水搅拌均匀，得到第一混合物；
2)采用酸溶液对第一混合物调节PH至4～6；
3)向第一混合物中加入复合酶，控制温度，搅拌24～72h进行酶解反应，得到第二混合物；
4)将步骤3)酶解反应后的第二混合物升温至80～90℃，保温一定时间；
5)经步骤4)处理的第二混合物中加入沉降剂，自然降温沉降；
6)经沉降后的第二混合物进行油水分离，得到脂肪酸。
优选的是，所述的脂肪酸的酶法提取工艺，其中，所述步骤1)皂脚或油脚与水的质量比为1:2～5。
优选的是，所述的脂肪酸的酶法提取工艺，其中，所述步骤2)酸溶液为质量浓度10～20％的柠檬酸或10～20％的醋酸。
优选的是，所述的脂肪酸的酶法提取工艺，其中，所述步骤3)的温度为40～60℃。
优选的是，所述的脂肪酸的酶法提取工艺，其中，所述步骤3)复合酶加入量为步骤1)皂脚或油脚质量的0.05～0.5％。
优选的是，所述的脂肪酸的酶法提取工艺，其中，所述步骤4)保温时间为30～60min。
优选的是，所述的脂肪酸的酶法提取工艺，其中，所述步骤5)沉降剂为5～20％的NaCl，沉降时间为24～72h。
优选的是，所述的脂肪酸的酶法提取工艺，其中，所述复合酶包括40～50wt％的酸性脂肪酶、30～40wt％中性脂肪酶和10～20wt％磷脂酶A2。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的脂肪酸的酶法提取工艺，向皂脚或油脚中加入复合酶进行酶解反应，使用复合酶制剂可加快反应快速，反应温和，提高中性油和脂肪酸的收率。
(2)本发明使用的复配酶制剂包括酸性脂肪酶、中性脂肪酶和磷脂酶A2，三者通过一定比例复配而成，能够快速有效的将皂脚和油脚中中性油等从皂中分离并水解出来，使得皂脚和油脚提取脂肪酸的转化率和收率得到最佳，提高脂肪酸得率15～26％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供一种脂肪酸的酶法提取工艺，其中，包括以下步骤：
1)将皂脚或油脚加入容器内，并加入水搅拌均匀，得到第一混合物；
2)采用酸溶液对第一混合物调节PH至4～6；
3)向第一混合物中加入复合酶，控制温度，搅拌24～72h进行酶解反应，得到第二混合物；
4)将步骤3)酶解反应后的第二混合物升温至80～90℃，保温一定时间；
5)经步骤4)处理的第二混合物中加入沉降剂，自然降温沉降；
6)经沉降后的第二混合物进行油水分离，得到脂肪酸。
皂脚是碱炼动植物油脂时的副产品，是脱酸工段的产物，皂脚中主要含脂肪酸盐，即油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钠反应生成的脂肪酸钠，皂脚含有较少的中性油及较多的色素和电解质；中性油包括甘油酯和胆固醇，油脚是油脂精炼过程中水化脱胶的副产品，油脚是油脂精炼过程中水化脱胶的副产品，专业名称为湿胶，利用磷脂等类脂物分子中含有的亲水基，将一定数量的热水或稀的酸、碱、盐及其他电解质水溶液加到油脂中，其中的胶体杂质吸水膨胀并凝聚，最后沉降的胶质称为油脚，主要成分是磷脂和中性油、水分及其他类脂物，还有少量的蛋白质、糖类、蜡和色素，以及有机杂质和无机杂质。
作为本案又一实施例，其中，步骤1)皂脚或油脚与水的质量比为1:2～5。
作为本案又一实施例，其中，步骤2)酸溶液为质量浓度10～20％的柠檬酸或10～20％的醋酸。
作为本案又一实施例，其中，步骤3)的温度为40～60℃。
作为本案又一实施例，其中，步骤3)复合酶加入量为步骤1)皂脚或油脚质量的0.05～0.5％。
作为本案又一实施例，其中，步骤4)保温时间为30～60min。
作为本案又一实施例，其中，步骤5)沉降剂为5～20％的NaCl，沉降时间为24～72h。
作为本案又一实施例，其中，复合酶包括40～50wt％的酸性脂肪酶、30～40wt％中性脂肪酶和10～20wt％磷脂酶A2。酸性脂肪酶可水解甘油酯和胆固醇，中性脂肪酶能催化水解三酰基甘油类生成甘油二酯、甘油单酯、甘油和游离的脂肪酸，具有较高的稳定性、选择性和底物特异性；磷脂酶是一种能催化磷脂甘油分子上二位酰基的水解酶，酸性脂肪酶、中性脂肪酶和磷脂酶A2协同作用，使得皂脚和油脚提取脂肪酸的转化率和收率得到最佳。
下面列出具体的实施例和对比例：
实施例1：
一种脂肪酸的酶法提取工艺，包括以下步骤：
1)将300g皂脚加入容器内，并加入600g水搅拌均匀，得到第一混合物；
2)采用10％醋酸溶液对第一混合物调节PH至4；
3)向第一混合物中加入0.15g复合酶，复合酶包括40wt％的酸性脂肪酶、40wt％中性脂肪酶和20wt％磷脂酶A2，控制温度为40℃，搅拌24h进行酶解反应，得到第二混合物；
4)将步骤3)酶解反应后的第二混合物升温至80℃，保温30min；
5)经步骤4)处理的第二混合物中加入沉降剂5％的NaCl，自然降温沉降24h；
6)经沉降后的第二混合物进行油水分离，得到脂肪酸。
实施例2：
一种脂肪酸的酶法提取工艺，包括以下步骤：
1)将皂脚400g加入容器内，并加入水1200g搅拌均匀，得到第一混合物；
2)采用20％柠檬酸溶液对第一混合物调节PH至5；
3)向第一混合物中加入复合酶0.4g，复合酶包括45wt％的酸性脂肪酶、36wt％中性脂肪酶和19wt％磷脂酶A2，控制温度50℃，搅拌50h进行酶解反应，得到第二混合物；
4)将步骤3)酶解反应后的第二混合物升温至85℃，保温40min；
5)经步骤4)处理的第二混合物中加入沉降剂10％的NaCl，自然降温沉降48h；
6)经沉降后的第二混合物进行油水分离，得到脂肪酸。
实施例3：
一种脂肪酸的酶法提取工艺，包括以下步骤：
1)将油脚500g加入容器内，并加入水2500g搅拌均匀，得到第一混合物；
2)采用20％柠檬酸溶液对第一混合物调节PH至6；
3)向第一混合物中加入复合酶2.5g，复合酶包括50wt％的酸性脂肪酶、40wt％中性脂肪酶和10wt％磷脂酶A2，控制温度60℃，搅拌72h进行酶解反应，得到第二混合物；
4)将步骤3)酶解反应后的第二混合物升温至90℃，保温60min；
5)经步骤4)处理的第二混合物中加入沉降剂20％的NaCl，自然降温沉降72h；
6)经沉降后的第二混合物进行油水分离，得到脂肪酸。
对比例1：
一种脂肪酸的酶法提取工艺，包括以下步骤：
1)将300g皂脚加入容器内，并加入600g水搅拌均匀，得到第一混合物；
2)采用10％醋酸溶液对第一混合物调节PH至4；
3)向第一混合物中加入0.15g复合酶，复合酶包括60wt％的酸性脂肪酶、40wt％中性脂肪酶，控制温度为40℃，搅拌24h进行酶解反应，得到第二混合物；
4)将步骤3)酶解反应后的第二混合物升温至80℃，保温30min；
5)经步骤4)处理的第二混合物中加入沉降剂5％的NaCl，自然降温沉降24h；
6)经沉降后的第二混合物进行油水分离，得到脂肪酸。
对比例2：
一种脂肪酸的酶法提取工艺，包括以下步骤：
1)将300g皂脚加入容器内，并加入600g水搅拌均匀，得到第一混合物；
2)采用10％醋酸溶液对第一混合物调节PH至4；
3)向第一混合物中加入0.15g复合酶，复合酶为酸性脂肪酶，控制温度为40℃，搅拌24h进行酶解反应，得到第二混合物；
4)将步骤3)酶解反应后的第二混合物升温至80℃，保温30min；
5)经步骤4)处理的第二混合物中加入沉降剂5％的NaCl，自然降温沉降24h；
6)经沉降后的第二混合物进行油水分离，得到脂肪酸。
对比例3：
一种脂肪酸的酶法提取工艺，包括以下步骤：
1)将皂脚400g加入容器内，并加入水1200g搅拌均匀，得到第一混合物；
2)采用20％柠檬酸溶液对第一混合物调节PH至5；
3)向第一混合物中加入复合酶0.4g，复合酶包括45wt％的酸性脂肪酶和55wt％磷脂酶A2，控制温度50℃，搅拌50h进行酶解反应，得到第二混合物；
4)将步骤3)酶解反应后的第二混合物升温至85℃，保温40min；
5)经步骤4)处理的第二混合物中加入沉降剂10％的NaCl，自然降温沉降48h；
6)经沉降后的第二混合物进行油水分离，得到脂肪酸。
对比例4：
一种脂肪酸的酶法提取工艺，包括以下步骤：
1)将皂脚400g加入容器内，并加入水1200g搅拌均匀，得到第一混合物；
2)采用20％柠檬酸溶液对第一混合物调节PH至5；
3)向第一混合物中加入复合酶0.4g，复合酶为中性脂肪酶，控制温度50℃，搅拌50h进行酶解反应，得到第二混合物；
4)将步骤3)酶解反应后的第二混合物升温至85℃，保温40min；
5)经步骤4)处理的第二混合物中加入沉降剂10％的NaCl，自然降温沉降48h；
6)经沉降后的第二混合物进行油水分离，得到脂肪酸。
对比例5：
一种脂肪酸的酶法提取工艺，包括以下步骤：
1)将油脚500g加入容器内，并加入水2500g搅拌均匀，得到第一混合物；
2)采用20％柠檬酸溶液对第一混合物调节PH至6；
3)向第一混合物中加入复合酶2.5g，复合酶包括40wt％中性脂肪酶和60wt％磷脂酶A2，控制温度60℃，搅拌72h进行酶解反应，得到第二混合物；
4)将步骤3)酶解反应后的第二混合物升温至90℃，保温60min；
5)经步骤4)处理的第二混合物中加入沉降剂20％的NaCl，自然降温沉降72h；
6)经沉降后的第二混合物进行油水分离，得到脂肪酸。
对比例6：
一种脂肪酸的酶法提取工艺，包括以下步骤：
1)将油脚500g加入容器内，并加入水2500g搅拌均匀，得到第一混合物；
2)采用20％柠檬酸溶液对第一混合物调节PH至6；
3)向第一混合物中加入复合酶2.5g，复合酶为磷脂酶A2，控制温度60℃，搅拌72h进行酶解反应，得到第二混合物；
4)将步骤3)酶解反应后的第二混合物升温至90℃，保温60min；
5)经步骤4)处理的第二混合物中加入沉降剂20％的NaCl，自然降温沉降72h；
6)经沉降后的第二混合物进行油水分离，得到脂肪酸。
对比例7：
一种脂肪酸的酶法提取工艺，包括以下步骤：
1)将油脚500g加入容器内，并加入水2500g搅拌均匀，得到第一混合物；
2)采用20％柠檬酸溶液对第一混合物调节PH至6；
3)向第一混合物中加入HCl 2.5g，控制温度60℃，搅拌72h进行酶解反应，得到第二混合物；
4)将步骤3)酶解反应后的第二混合物升温至90℃，保温60min；
5)经步骤4)处理的第二混合物中加入沉降剂20％的NaCl，自然降温沉降72h；
6)经沉降后的第二混合物进行油水分离，得到脂肪酸。
实施例和对比例的性能测试结果如表1：
表1
从表1中数据可以看出，本发明脂肪酸的酶法提取工艺，进行脂肪酸收率测试，添加本发明复合酶制剂与对比例7(未添加复合酶制剂)在脂肪酸的得率上有明显差异，添加复合酶制剂的实施例1～3能够提高脂肪酸得率15-26％，对比例1～6与对比例7(未添加复合酶制剂)相比，对比例1～6只添加复合酶中酸性脂肪酶、中性脂肪酶和磷脂酶A2中的一种或两种，提高脂肪酸得率4～15％，对比例1～6提高脂肪酸得率低于实施例1～3。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (4)

1.一种脂肪酸的酶法提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)将皂脚或油脚加入容器内，并加入水搅拌均匀，得到第一混合物；
2)采用酸溶液对第一混合物调节PH至4～6；
3)向第一混合物中加入复合酶，控制温度，搅拌24～72h进行酶解反应，得到第二混合物；所述复合酶包括40～50wt％的酸性脂肪酶、30～40wt％中性脂肪酶和10～20wt％磷脂酶A2；酶解温度为40～60℃；复合酶加入量为步骤1)中皂脚或油脚质量的0.05～0.5％；
4)将步骤3)酶解反应后的第二混合物升温至80～90℃，保温一定时间；
5)经步骤4)处理的第二混合物中加入沉降剂，自然降温沉降；沉降剂为质量浓度5～20％的NaCl，沉降时间为24～72h；
6)经沉降后的第二混合物进行油水分离，得到脂肪酸。
2.根据权利要求1所述的脂肪酸的酶法提取工艺，其特征在于，所述步骤1)皂脚或油脚与水的质量比为1:2～5。
3.根据权利要求1所述的脂肪酸的酶法提取工艺，其特征在于，所述步骤2)酸溶液为质量浓度10～20％的柠檬酸或醋酸。
4.根据权利要求1所述的脂肪酸的酶法提取工艺，其特征在于，所述步骤4)保温时间为30～60min。
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