CN103232897A - 一种酶法生产脂肪酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酶法生产脂肪酸的方法，包括如下步骤：（1）将油脚和/或皂脚与二氧化碳和水接触，生成酸化油；（2）充分反应后的混合物进入分离罐中分离，除去水分和杂质，分离出所述酸化油；（3）将酸化油与脂肪酶混合进行水解反应，得到水解混合产物；（4）将所述水解混合产物在分离罐中分离出上层油相物质，水洗后得到混合脂肪酸，即产品。本发明所述方法具有耗能低、设备简单、流程简易，操作简便、加工成本低等优点，适于不同规模，有利于综合利用和充分利用资源，减少环境污染改善劳动条件。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产脂肪酸的方法，特别是涉及一种采用酶法生产脂肪酸的方法。
背景技术
植物油脚废料是提炼大豆，菜籽，棉籽，等植物油脂过程中所产生的下脚料，下脚料一直被作为废弃物处理，没有被有效的回收利用，不但造成了资源浪费，而且还严重污染环境。现有生产方法中多采用浓硫酸处理，生产设备要求苛刻，生产过程消耗大量酸碱，对设备的腐蚀比较大，而且会排放大量的废水，废渣，对环境造成污染，生产成本较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种设备简单、节能环保、成本低的酶法生产脂肪酸的方法。
一种酶法生产脂肪酸的方法，包括如下步骤：
（1）将油脚和/或皂脚与二氧化碳和水接触，生成酸化油；
（2）充分反应后的混合物进入分离罐中分离，除去水分和杂质，分离出所述酸化油；
（3）将酸化油与脂肪酶混合进行水解反应，得到水解混合产物；
（4）将所述水解混合产物在分离罐中分离出上层油相物质，水洗后得到混合脂肪酸，即产品。
本发明所述方法的主要反应为：C3H5(OORn)3→C3H5(OH)3+RnCOOH
本发明所述的酶法生产脂肪酸的方法，其中，步骤（3）中的所述水解反应分两次进行：将酸化油与脂肪酶混合进行第一次水解反应，得到第一水解混合产物；所述第一水解混合产物进入分离罐，除去水分和杂质，上层油相与脂肪酶进行第二次水解反应，得到第二水解混合产物；
将所述第二水解混合产物在分离罐中分离出上层油相物质，水洗后得到混合脂肪酸，即产品。
本发明所述的酶法生产脂肪酸的方法，其中步骤（4）之后还包括如下步骤：
（5）将所述混合脂肪酸根据需要精制后得到不同碳链的脂肪酸。
本发明所述的酶法生产脂肪酸的方法，其中步骤（1）中所述接触过程在加热条件下进行，温度为30～150℃，所述二氧化碳的压力为0.1～10MP，接触的时间为1～12h，所述油脚和/或皂脚的总量与水的重量比为0.5～20。当二氧化碳压力低于0.1兆帕时，二氧化碳在水中的溶解性较差，得到的水溶液的酸性较弱，不能非常有效地将油脚和/或皂脚进行酸化，导致酸化油的收率偏低；当二氧化碳压力高于10兆帕时，酸化油的质量没有明显提高，而对反应容器的耐压能力则要求较高。
本发明所述的酶法生产脂肪酸的方法，其中所述二氧化碳的压力为0.5～8MP，接触的温度为50～120℃，接触的时间为2～10h，油脚和/或皂脚的总量与水的重量比为1～10。
本发明所述的酶法生产脂肪酸的方法，其中步骤（3）中所述脂肪酶为酸性或中性，所述水解是在常温、常压、pH值在中性条件下进行的。所述脂肪酶为酸性脂肪酶或中性脂肪酶，酸性脂肪酶可以耐酸（PH3～5）,中性脂肪酶（PH5～9）,而用碱性脂肪酶（PH8～11）需要调PH值，提高成本且效果不显著。
本发明所述的酶法生产脂肪酸的方法，其中所述水解温度为30～50℃。
本发明所述的酶法生产脂肪酸的方法，其中所述方法还包括甘油的回收。
本发明所述酶法生产脂肪酸的方法与现有技术不同之处在于本发明公开了采用高浓度CO2水溶液替代浓硫酸处理植物油脚和/或皂脚，分离出酸化油，高浓度CO2水溶液具有比较强的酸性，能够使碱皂等酸化生成游离脂肪酸，而生成的碳酸氢盐可以作为电解质，溶于水中，破坏胶体结构，使中性油和脂肪酸聚集，从而与其它非皂化物质分离开来；CO2是气体，降压后很容易与溶液分离，得到的酸化油纯度高，对环境无污染，排出的废水不含酸，操作简单。硫酸法得到的酸化油是为黑褐色，纯度低。本发明所述方法将植物油脚和/或皂脚回收进行了利用，变废为宝，节能环保的同时大大降低了成本；酶法水解植物油脚和/或皂脚具有耗能低、设备简单、流程简易，操作简便、加工成本低等优点，适于不同规模，有利于综合利用和充分利用资源，减少环境污染改善劳动条件；同时有利于甘油回收，水解率达到92%以上；酶法水解植物油脚生产脂肪酸，对发展植物油脚和/或皂脂水解工业具有重要意义，且具有广阔的应用前景。
具体实施方式
实施例1
一种酶法生产脂肪酸的方法，包括如下步骤：
（1）将油脚和/或皂脚与二氧化碳和水接触，生成酸化油；接触过程在加热条件下进行，温度为30～150℃，所述二氧化碳的压力为0.1～10MP，接触的时间为1～12h，所述油脚和/或皂脚的总量与水的重量比为0.5～20；
（2）充分反应后的混合物进入分离罐中分离，除去水分和杂质，分离出所述酸化油；
（3）将酸化油与脂肪酶混合进行水解反应，得到水解混合产物；所述脂肪酶为酸性或中性，所述水解是在常温、常压、pH值在中性条件下进行的；所述水解温度为30～50℃；
（4）将所述水解混合产物在分离罐中分离出上层油相物质，水洗后得到混合脂肪酸，即产品。
实施例2
一种酶法生产脂肪酸的方法，其中所述二氧化碳的压力为0.5～8MP，接触的温度为50～120℃，接触的时间为2～10h，油脚和/或皂脚的总量与水的重量比为1～10；所述方法在步骤（4）之后还包括将所述混合脂肪酸根据需要精制后得到不同碳链的脂肪酸，其他同实施例1。
实施例3
一种酶法生产脂肪酸的方法，所述方法还包括对甘油进行回收，其他同实施例2。
实施例4
一种酶法生产脂肪酸的方法，包括如下步骤：
（1）将油脚和/或皂脚与二氧化碳和水接触，生成酸化油；所述接触过程在加热条件下进行，温度为30～150℃，所述二氧化碳的压力为0.1～10MP，接触的时间为1～12h，所述油脚和/或皂脚的总量与水的重量比为0.5～20；
（2）充分反应后的混合物进入分离罐中分离，除去水分和杂质，分离出所述酸化油；充分反应后的混合物应分三层，从上至下依次为油相、植物沥青和水相，分离罐除去植物沥青和水相，将包括酸化油的上层油相分离出来；
（3）将酸化油与脂肪酶混合进行第一次水解反应，得到第一水解混合产物；所述第一水解混合产物进入分离罐，除去水分和杂质，上层油相与脂肪酶进行第二次水解反应，得到第二水解混合产物；
（4）将所述第二水解混合产物在分离罐中分离出上层油相物质，水洗后得到混合脂肪酸，即产品。
其中，所述脂肪酶为酸性或中性，所述水解是在常温、常压、pH值在中性条件下进行的，反应过程中还包括甘油的回收。
实施例5
一种酶法生产脂肪酸的方法，所述方法在步骤（4）之后还包括将所述混合脂肪酸根据需要精制后得到不同碳链的脂肪酸，其他同实施例4。
实施例6
一种酶法生产脂肪酸的方法，包括如下步骤：
（1）将油脚和/或皂脚与二氧化碳和水接触，生成酸化油；接触过程在加热条件下进行，温度为30～50℃，所述二氧化碳的压力为0.1～2MP，接触的时间为1～5h，所述油脚和/或皂脚的总量与水的重量比为0.5～5；
（2）充分反应后的混合物进入分离罐中分离，除去水分和杂质，分离出所述酸化油；
（3）将酸化油与脂肪酶混合进行水解反应，得到水解混合产物；所述脂肪酶为酸性或中性，所述水解是在常温、常压、pH值在中性条件下进行的；所述水解温度为40℃；
（4）将所述水解混合产物在分离罐中分离出上层油相物质，水洗后得到混合脂肪酸；
（5）将所述混合脂肪酸根据需要精制后得到不同碳链的脂肪酸，即得产品。
其中，所述方法过程中还包括甘油的回收。
实施例7
一种酶法生产脂肪酸的方法，包括如下步骤：
（1）将油脚和/或皂脚与二氧化碳和水接触，生成酸化油；所述接触过程在加热条件下进行，温度为50～100℃，所述二氧化碳的压力为6～8MP，接触的时间为3～9h，所述油脚和/或皂脚的总量与水的重量比为3～15；
（2）充分反应后的混合物进入分离罐中分离，除去水分和杂质，分离出所述酸化油；充分反应后的混合物应分三层，从上至下依次为油相、植物沥青和水相，分离罐除去植物沥青和水相，将包括酸化油的上层油相分离出来；
（3）将酸化油与脂肪酶混合进行第一次水解反应，得到第一水解混合产物；所述第一水解混合产物进入分离罐，除去水分和杂质，上层油相与脂肪酶进行第二次水解反应，得到第二水解混合产物；
（4）将所述第二水解混合产物在分离罐中分离出上层油相物质，水洗后得到混合脂肪酸，即产品。
其中，所述脂肪酶为酸性或中性，所述水解是在常温、常压、pH值在中性条件下进行的，反应过程中还包括甘油的回收。
实施例8
一种酶法生产脂肪酸的方法，包括如下步骤：
（1）将油脚和/或皂脚在二氧化碳中与水接触，二氧化碳的压力为0.5～8MP，接触的温度为60～120℃，接触的时间为5～10h，油脚和/或皂脚的总量与水的重量比为1～10，分离出酸化油；
（2）在2000ml四口反应釜中加入100克酸化油，加入适量磷酸缓冲溶液和酸性或中性脂肪酶液，在40℃，100转/分搅拌反应36h，得到的酸化油水解液采用酸度分析方法测定，其酸价为143mgKOH/g油，根据上述方法计算得到水解率为85～90%。得到的水解液静置分层，放出水相即可得到含少量水的粗指肪酸。
（3）将含少量水的粗脂肪酸在真空度90.6-93.3KPa下进行减压蒸馏，收集200-240℃馏分，即可得到所述的混合脂肪酸。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种酶法生产脂肪酸的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将油脚和/或皂脚与二氧化碳和水接触，生成酸化油；
（2）充分反应后的混合物进入分离罐中分离，除去水分和杂质，分离出所述酸化油；
（3）将酸化油与脂肪酶混合进行水解反应，得到水解混合产物；
（4）将所述水解混合产物在分离罐中分离出上层油相物质，水洗后得到混合脂肪酸，即产品。
2.根据权利要求1所述的酶法生产脂肪酸的方法，其特征在于：步骤（3）中的所述水解反应分两次进行：将酸化油与脂肪酶混合进行第一次水解反应，得到第一水解混合产物；所述第一水解混合产物进入分离罐，除去水分和杂质，上层油相与脂肪酶进行第二次水解反应，得到第二水解混合产物；
将所述第二水解混合产物在分离罐中分离出上层油相物质，水洗后得到混合脂肪酸，即产品。
3.根据权利要求1或2所述的酶法生产脂肪酸的方法，其特征在于：步骤（4）之后还包括如下步骤：
（5）将所述混合脂肪酸根据需要精制后得到不同碳链的脂肪酸。
4.根据权利要求3所述的酶法生产脂肪酸的方法，其特征在于：步骤（1）中所述接触过程在加热条件下进行，温度为30～150℃，所述二氧化碳的压力为0.1～10MP，接触的时间为1～12h，所述油脚和/或皂脚的总量与水的重量比为0.5～20。
5.根据权利要求4所述的酶法生产脂肪酸的方法，其特征在于：所述二氧化碳的压力为0.5～8MP，接触的温度为50～120℃，接触的时间为2～10h，油脚和/或皂脚的总量与水的重量比为1～10。
6.根据权利要求4所述的酶法生产脂肪酸的方法，其特征在于：步骤（3）中所述脂肪酶为酸性或中性，所述水解是在常温、常压、pH值在中性条件下进行的。
7.根据权利要求6所述的酶法生产脂肪酸的方法，其特征在于：所述水解温度为30～50℃。
8.根据权利要求4或5或6或7所述的酶法生产脂肪酸的方法，其特征在于：所述方法还包括甘油的回收。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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