CN117821533A - 一种玉米毛油制备1,3-甘油二酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及甘油二酯技术领域,具体涉及一种玉米毛油制备1,3‑甘油二酯的方法。玉米毛油制备1,3‑甘油二酯的方法包括如下步骤:(1)玉米毛油与活性白土混合,在40‑60℃条件下脱色12‑14h,再加入甘油、固定化脂肪酶和水在反应罐中混合,设定反应罐温度为50‑70℃,反应1‑3h,得到酶解液;(2)两次分子蒸馏得到1,3‑甘油二酯半成品;(3)将1,3‑甘油二酯半成品采用双塔双温分段脱臭工艺进行脱臭处理得到1,3‑甘油二酯。低温长时间脱色能够脱除玉米毛油中的杂质、降低酶解反应中的底物粘度,提高反应速度。而且先对玉米毛油脱色,可以在减少固定化脂肪酶用量的同时进一步的提高1,3‑甘油二酯的产量,节省了成本。
Description
技术领域
本发明涉及甘油二酯技术领域,具体涉及一种玉米毛油制备1,3-甘油二酯的方法。
背景技术
甘油三酯(TAG)是植物油和脂肪中含有的主要成分,由一个甘油分子和三个脂肪酸分子组成,植物油和脂肪中存在一种微量成分即甘油二酯(DAG),它是由一个甘油分子和两个脂肪酸分子组成的结构脂,根据结构的不同,可分为1,3-DAG和1,2-DAG两种同分异构体,两者在自然界的比例为7:3。早在2000年DAG就被美国FDA列入公认安全性食品。最新研究表明:1,3-DAG富含不饱和脂肪酸,因其特殊的代谢方式,具有降低血液中的甘油三酯和胆固醇水平,以及改善胰岛素敏感性的作用。此外,1,3-DAG还可以刺激脂肪氧化和能量消耗,有望为肥胖症和代谢综合征等疾病提供一种预防和治疗手段,1,3-DAG是真正意义上的功能性健康油脂,具有重大发展潜力。
玉米毛油是从玉米油料中制取、没经过精炼加工的初级油。由于加工工艺简单,玉米毛油含杂质多、易氧化变质,不宜长期储存,在用玉米毛油制备1,3-甘油二酯时就会存在反应底物粘度较大、反应速度过慢等问题。用成品油制备1,3-甘油二酯,需要先由玉米毛油制备玉米成品油,再用玉米成品油制备1,3-甘油二酯,整个的工艺链会加长,增加不必要的工序,生产成本增加,能源消耗大,而且1,3-甘油二酯的产量也并不会提高。
发明内容
针对玉米毛油制备1,3-甘油二酯时底物粘度较大,反应速度过慢的技术问题,本发明提供一种玉米毛油制备1,3-甘油二酯的方法。玉米毛油先在低温下脱色,降低了酶解反应的底物粘度,强化了底物之间的传质效果,提高反应速度。
本发明提供一种玉米毛油制备1,3-甘油二酯的方法,包括如下步骤:
(1)玉米毛油与活性白土混合,在40-60℃条件下脱色12-14h,再加入甘油、固定化脂肪酶和水在反应罐中混合,设定反应罐温度为50-70℃,反应1-3h,得到酶解液;
(2)将酶解液进行两次分子蒸馏得到1,3-甘油二酯半成品,两次分子蒸馏条件都为冷凝温度25℃,真空度0.1MPa,蒸馏温度120℃,刮膜转速300r/min,进料速率5mL/min;
(3)将1,3-甘油二酯半成品采用双塔双温分段脱臭工艺进行脱臭处理得到1,3-甘油二酯,其中,脱臭设备大塔的温度设置为200℃,反应40min,脱臭设备软塔的温度设置为220℃,反应15min。
进一步的,步骤(1)中活性白土为玉米毛油重量的0.5%-1.5%。
进一步的,步骤(1)中活性白土为玉米毛油重量的1.0%。
进一步的,步骤(1)中脱色温度是45℃,脱色时间是13h。
进一步的,步骤(1)中固定化脂肪酶为Novozyme 435。
进一步的,步骤(1)中固定化脂肪酶的添加量为玉米毛油重量的0.05%-0.2%,甘油的添加量为玉米毛油重量的10%,水的添加量为玉米毛油重量的20%。
进一步的,步骤(1)中固定化脂肪酶为玉米毛油重量的0.10%。
进一步的,步骤(1)中反应罐温度为50℃,反应1h。
本发明的有益效果在于:
本发明提供了一种玉米毛油制备1,3-甘油二酯的方法。通过在酶解反应前进行低温长时间脱色,解决了酶解反应体系中反应底物粘度较大、反应速度过慢的问题,在该方法中添加的固定化脂肪酶的量也低于常规方法中的用量,却能制备得到含量更高的1,3-甘油二酯。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
参照GB/T26636-2011的方法测定实施例1-4和对比例1-4制备的1,3-甘油二酯成品中的1,3-甘油二酯含量。
实施例1
一种玉米毛油制备1,3-甘油二酯的方法,包括如下步骤:
(1)将5kg玉米毛油与50g活性白土充分混合,在45℃的温度下脱色13h,再加入500g甘油、5g固定化脂肪酶Novozyme 435,1000g去离子水,混合后加入反应罐中,设定反应罐温度为50℃,反应1小时,得到酶解液;
(2)将酶解液离心干燥后得到的上清液倒入分子蒸馏仪的进料口中,进行一级分子蒸馏预处理,预处理得到的重相再倒入分子蒸馏仪的进料口,进一步分离纯化得到1,3-甘油二酯半成品,两次分离纯化的条件都是冷凝温度25℃,真空度0.1MPa,蒸馏温度120℃,刮膜转速300r/min,进料速率5mL/min;
(3)将1,3-甘油二酯半成品采用双塔双温分段脱臭工艺进行脱臭处理,其中脱臭设备大塔的温度设置为200℃,反应40min,脱臭设备软塔的温度设置为220℃,反应15min,得到1,3-甘油二酯成品。
1,3-甘油二酯成品中1,3-甘油二酯的含量为65.38%。
实施例2
一种玉米毛油制备1,3-甘油二酯的方法,包括如下步骤:
(1)将5kg玉米毛油与50g活性白土充分混合,在45℃的温度下脱色13h,再加入500g甘油、2.5g固定化脂肪酶Novozyme 435,1000g去离子水,混合后加入反应罐中,设定反应罐温度为50℃,反应1小时,得到酶解液;
(2)同实施例1的步骤(2);
(3)同实施例1的步骤(3)。
1,3-甘油二酯成品中1,3-甘油二酯的含量为64.96%。
实施例3
一种玉米毛油制备1,3-甘油二酯的方法,包括如下步骤:
(1)将5kg玉米毛油与25g活性白土充分混合,在40℃的温度下脱色14h,再加入500g甘油、10g固定化脂肪酶Novozyme 435,1000g去离子水,混合后加入反应罐中,设定反应罐温度为70℃,反应2小时,得到酶解液;
(2)同实施例1的步骤(2);
(3)同实施例1的步骤(3)。
1,3-甘油二酯成品中1,3-甘油二酯的含量为64.47%。
实施例4
一种玉米毛油制备1,3-甘油二酯的方法,包括如下步骤:
(1)将5kg玉米毛油与75g活性白土充分混合,在60℃的温度下脱色12h,再加入500g甘油、5g固定化脂肪酶Novozyme 435,1000g去离子水,混合后加入反应罐中,设定反应罐温度为60℃,反应3小时,得到酶解液;
(2)同实施例1的步骤(2);
(3)同实施例1的步骤(3)。
1,3-甘油二酯成品中1,3-甘油二酯的含量为63.84%。
对比例1
一种玉米毛油制备1,3-甘油二酯的方法,包括如下步骤:
(1)将5kg玉米毛油与50g活性白土充分混合,在130℃的温度下脱色30min,再加入500g甘油、5g固定化脂肪酶Novozyme 435,1000g去离子水,混合后加入反应罐中,设定反应罐温度为50℃,反应1小时,得到酶解液;
(2)同实施例1的步骤(2);
(3)同实施例1的步骤(3)。
1,3-甘油二酯成品中1,3-甘油二酯的含量为54.18%。
对比例2
一种玉米毛油制备1,3-甘油二酯的方法,包括如下步骤:
(1)将5kg玉米毛油加入500g甘油、5g固定化脂肪酶Novozyme 435,1000g去离子水,混合后加入反应罐中,设定反应罐温度为50℃,反应1小时,得到酶解液;
(2)将酶解液离心干燥后得到的上清液倒入分子蒸馏仪的进料口中,进行一级分子蒸馏预处理,预处理得到的重相再倒入分子蒸馏仪的进料口,进一步分离纯化得到1,3-甘油二酯半成品,两次分离纯化的条件都是冷凝温度25℃,真空度0.1MPa,蒸馏温度120℃,刮膜转速300r/min,进料速率5mL/min;
(3)将1,3-甘油二酯半成品与50g活性白土充分混合,在45℃的温度下脱色13h,再采用双塔双温分段脱臭工艺进行脱臭处理,其中脱臭设备大塔的温度设置为200℃,反应40min,脱臭设备软塔的温度设置为220℃,反应15min,得到1,3-甘油二酯成品。
1,3-甘油二酯成品中1,3-甘油二酯的含量为52.53%。
对比例3
一种玉米油制备1,3-甘油二酯的方法,包括如下步骤:
称取5kg成品油加入500g甘油、5g固定化脂肪酶Novozyme 435,1000g去离子水,混合后加入反应罐中,设定反应罐温度为50℃,反应1小时,得到酶解液,按照实施例1步骤(2)对酶解液进行分子蒸馏,得到1,3-甘油二酯。
1,3-甘油二酯成品中1,3-甘油二酯的含量为42.23%。
对比例4
一种玉米毛油制备1,3-甘油二酯的方法,包括如下步骤:
(1)将5kg玉米毛油与50g活性白土充分混合,在45℃的温度下脱色13h,再加入500g甘油、15g固定化脂肪酶Novozyme 435,1000g去离子水,混合后加入反应罐中,设定反应罐温度为50℃,反应1小时,得到酶解液;
(2)同实施例1的步骤(2);
(3)同实施例1的步骤(3)。
1,3-甘油二酯成品中1,3-甘油二酯的含量为63.71%。
通过对毛油先进行低温脱色,脱除玉米毛油中的色素、胶杂、微量金属和皂粒等杂质。过高的温度会使脱色剂对氧化物的吸附和对玉米毛油的氧化同时进行,使得玉米油的过氧化值升高,影响玉米毛油品质和酶的酶活。低温长时间脱色能够脱除玉米毛油中的杂质、降低后续酶解反应中的底物粘度,强化了底物之间的传质效果,提高反应速度。并且还发现先对玉米毛油脱色,可以在减少固定化脂肪酶用量的同时进一步的提高1,3-甘油二酯的产量,节省了成本。
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述,但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下,本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换,而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种玉米毛油制备1,3-甘油二酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)玉米毛油与活性白土混合,在40-60℃条件下脱色12-14h,再加入甘油、固定化脂肪酶和水在反应罐中混合,设定反应罐温度为50-70℃,反应1-3h,得到酶解液;
(2)将酶解液进行两次分子蒸馏得到1,3-甘油二酯半成品,两次分子蒸馏条件都为冷凝温度25℃,真空度0.1MPa,蒸馏温度120℃,刮膜转速300r/min,进料速率5mL/min;
(3)将1,3-甘油二酯半成品采用双塔双温分段脱臭工艺进行脱臭处理得到1,3-甘油二酯,其中,脱臭设备大塔的温度设置为200℃,反应40min,脱臭设备软塔的温度设置为220℃,反应15min。
2.如权利要求1所述的玉米毛油制备1,3-甘油二酯的方法,其特征在于,步骤(1)中活性白土为玉米毛油重量的0.5%-1.5%。
3.如权利要求2所述的玉米毛油制备1,3-甘油二酯的方法,其特征在于,步骤(1)中活性白土为玉米毛油重量的1.0%。
4.如权利要求1所述的玉米毛油制备1,3-甘油二酯的方法,其特征在于,步骤(1)中脱色温度是45℃,脱色时间是13h。
5.如权利要求1所述的玉米毛油制备1,3-甘油二酯的方法,其特征在于,步骤(1)中固定化脂肪酶为Novozyme 435。
6.如权利要求1所述的玉米毛油制备1,3-甘油二酯的方法,其特征在于,步骤(1)中固定化脂肪酶的添加量为玉米毛油重量的0.05%-0.2%,甘油的添加量为玉米毛油重量的10%,水的添加量为玉米毛油重量的20%。
7.如权利要求6所述的玉米毛油制备1,3-甘油二酯的方法,其特征在于,步骤(1)中固定化脂肪酶为玉米毛油重量的0.10%。
8.如权利要求1所述的玉米毛油制备1,3-甘油二酯的方法,其特征在于,步骤(1)中反应罐温度为50℃,反应1h。
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