CN105693656B

CN105693656B - 一种环氧植物油增塑剂的生产装置

Info

Publication number: CN105693656B
Application number: CN201610050512.8A
Authority: CN
Inventors: 聂勇; 吴振宇; 计建炳; 夏凡; 陈平; 解庆龙; 卢美贞; 梁晓江; 段莹; 吴利航
Original assignee: Zhejiang University of Technology ZJUT
Current assignee: Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority date: 2016-01-26
Filing date: 2016-01-26
Publication date: 2018-08-28
Anticipated expiration: 2036-01-26
Also published as: CN105693656A

Abstract

本发明涉及一种环氧植物油增塑剂的生产装置，它包括由水力空化反应器等构成的反应循环管路，循环管路上的循环泵连接粗品处理装置，产品经萃取塔、预热器至闪蒸塔进行闪蒸，闪蒸出来的水相经冷却器冷却后进入接收罐接收，闪蒸后的产品进入产品收集罐，经出料泵送入过滤器进行过滤，过滤器连有产品罐，产品罐连有出料泵出产品环氧植物油增塑剂。本发明有益的效果是：利用水力空化强化两相混合的方法提高植物油环氧化的反应速率，有效控制反应温度，提高产品质量，较搅拌式反应大大降低能耗；利用萃取塔洗去产品中的甲酸，水用量少，能有效减少废水的产生，最后进一步利用闪蒸和过滤得到合格的产品。

Description

一种环氧植物油增塑剂的生产装置

技术领域

本发明属于增塑剂生产装置技术领域，具体涉及一种高效、低能耗的环氧植物油增塑剂的生产装置。

背景技术

随着人类环保意识的增强，增塑剂的毒性愈来愈受到广泛的关注，传统邻苯二甲酸酯类增塑剂（DOP、DBP）由于属低分子物质，挥发性大，容易散逸进入人体或动物体内产生仿雌性激素，具有潜在的致癌危险性，其使用已在许多国家受到相关法规（RoHS 环保指令）的严格控制。环氧植物油增塑剂作为一种新型的、环境友好的绿色增塑剂，具有无毒、热稳定性好、相溶性好、挥发性低、迁移性小等优点，替代邻苯二甲酸酯类增塑剂广泛用作聚氯乙烯（PVC）无毒增塑剂。

工业上生产的植物油增塑剂，如环氧大豆油、环氧脂肪酸甲酯等，常采用甲酸工艺：植物油、双氧水、甲酸在硫酸催化的条件下反应来生产植物油增塑剂；反应得到的粗产品经碱洗、水洗和脱水获得植物油增塑剂产品。工业上常采用的反应装置为搅拌式反应釜（中国专利CN 201482479U， CN 101914219B， CN 102391210A， CN 101139328B， CN101284821A，CN 100580025C，CN 100590188C，CN 101928267B，CN 102675254A），但搅拌过程难以促使油水两相充分混合，从而反应速度较慢；另外，搅拌釜式反应器通过内设的冷却盘管带走反应热，而植物油环氧化反应为强放热反应，该换热模式的传热系数很小，导致必须控制双氧水以很慢的速度加热到反应体系中，降低了生产的效率；中国专利CN102993132 B采用水力空化反应器，实现了两相的有效混合，但是在换热方面尚且存在一定缺陷。反应后的产品需经过碱洗、水洗，产生较多的有机废酸水，而且成本较高。中国专利CN 101139328B、CN 101284821A 脱水采用高速离心分离法去除水分，采用该法容易受高速离心机的处理负荷限制，产能越大，需要多台并联使用，从而造成脱水能耗过大，且不易将水脱净；

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种高效、低能耗的环氧植物油增塑剂的生产装置。

所述的一种环氧植物油增塑剂的生产装置，包括水力空化反应器，其特征是：水力空化反应器上连有与其构成循环回路的循环泵、水力空化器和中间罐，循环泵连有双氧水高位槽和环氧植物油增塑剂粗品中间罐，环氧植物油增塑剂粗品中间罐依次连接第一出料泵和萃取塔，萃取塔上端连接萃取塔中间罐，萃取塔下端设有酸水出口，萃取塔中间罐依次连接第二出料泵、预热器和闪蒸塔，闪蒸塔上端依次连接冷凝器、接收罐，接收罐及液环真空泵及循环水中间罐，闪蒸塔下端依次连接第三出料泵、产品收集罐、第四出料泵、过滤器及产品罐，产品罐出口连接第五出料泵，将产品环氧植物油增塑剂泵出。

所述的一种环氧植物油增塑剂的生产装置，其特征在于所述水力空化反应器属于管式反应器，管间设有折流板，水力空化反应器壳程上设有低压蒸汽出口、冷却水入口、冷却水出口及低压蒸汽入口，用于在壳程通冷却介质或加热介质，实现冷却或加热功能。

所述的一种环氧植物油增塑剂的生产装置，其特征在于所述水力空化反应器在循环泵入口管路上设有植物油脂入口、甲酸入口和双氧水入口，所述双氧水入口与循环泵入口管路之间设有双氧水高位槽，双氧水通过双氧水高位槽进料，循环泵出口设有反应产物出口，通过反应产物出口连接环氧植物油增塑剂粗品中间罐。

所述的一种环氧植物油增塑剂的生产装置，其特征在于所述水力空化反应器内部管程能填充固体酸催化剂。

所述的一种环氧植物油增塑剂的生产装置，其特征在于萃取塔为填料塔或板式塔，萃取塔上设有平衡管，萃取相从平衡管流出进入萃取塔中间罐。

所述的一种环氧植物油增塑剂的生产装置，其特征在于所述水力空化反应器冷却介质为水，加热介质为低压蒸汽。

所述的一种环氧植物油增塑剂的生产装置，其特征在于所述萃取塔的萃取介质为热水。

所述的一种环氧植物油增塑剂的生产装置，其特征在于所述预热器上设有蒸汽入口及蒸汽冷凝液出口，预热器内换热介质为低压蒸汽。

所述的一种环氧植物油增塑剂的生产装置，其特征在于所述冷凝器上设有冷却水入口及冷却水出口，冷凝器内的换热介质为冷却水。

所述装置的生产环氧植物油增塑剂的工艺，其特征在于包括以下步骤：

1）反应原料植物油脂经植物油脂入口、甲酸经甲酸入口进入循环泵入口管路，经循环泵输送至水力空化反应器内，通过低压蒸汽将反应原料加热到一定温度后，通过双氧水高位槽加入双氧水，然后在水力空化反应器管间通冷却水来控制反应温度，水力空化反应器与水力空化器、循环泵及中间罐构成循环回路，进行循环空化混合-反应，获得达到规定碘值和环氧值的环氧植物油增塑剂粗品；

2）经循环泵输送，将环氧植物油增塑剂粗品打入环氧植物油增塑剂粗品中间罐内，经重力沉降后，通过第一出料泵从将沉降后的水相从水相出口排出，然后将油相打入萃取塔洗去油相中的甲酸，酸水从酸水出口排出，获得达到规定pH的环氧植物油增塑剂产品，送入萃取塔中间罐内；

3）环氧植物油增塑剂产品经第二出料泵输送至预热器中预热，预热后打入闪蒸塔中分离，闪蒸塔底部出料经第三出料泵输送打入产品收集罐，闪蒸塔顶部与冷凝器相连，由冷凝器冷凝下来的水经液环真空泵输出到循环水中间罐储存，水位超过规定液位后将水排出；

4）产品收集罐中的产品经第四出料泵输送至过滤器进入过滤，过滤出的产品打入产品罐，最后通过第五出料泵的产品出口泵出产品环氧植物油增塑剂。

通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1）本发明通过限定的生产装置，利用水力空化强化混合方法提高植物油环氧化反应速率、环氧脂肪酸甲酯产品的转化率和选择性，与搅拌式反应罐相比，其能耗大大降低；

2）本发明通过利用该水力空化反应器列管排列的结构，增强换热介质间的湍动，能更及时的移走反应热，有利于产品质量的提高；

3）本发明通过利用萃取塔洗涤环氧植物油增塑剂粗品，避免碱洗步骤，从而能大大减少废水的产生，符合绿色环保的要求。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

图中：1-水力空化反应器，2-水力空化器，3-中间罐，4-双氧水高位槽，5-环氧植物油增塑剂粗品中间罐，6-萃取塔，7-萃取塔中间罐，8-预热器，9-闪蒸塔，10-冷凝器，11-接收罐，12-液环真空泵，13-循环水中间罐，14-产品收集罐，15-过滤器，16-产品罐，17-循环泵，18-出料泵，19-出料泵，20-出料泵，21-出料泵，22-出料泵；

A-低压蒸汽出口，B-冷却水入口，C-冷却水出口，D-低压蒸汽入口，E-双氧水入口，F-植物油脂入口，G-甲酸入口，H-水相出口，I-萃取剂水入口，J-酸水出口，K-蒸汽入口，L-蒸汽冷凝液出口，M-冷却水入口，N-冷却水出口，O-产品出口。

具体实施方式

下面将结合说明附图对本发明做详细的介绍：

如图1所示，本发明的环氧植物油增塑剂的生产装置，包括水力空化反应器1，水力空化反应器1上设有低压蒸汽出口A，冷却水入口B，冷却水出口C，低压蒸汽入口D，水力空化反应器1连有循环泵17、水力空化器2和中间罐3，循环泵17入口管路上设有反应原料进口，包括双氧水入口E，植物油脂入口F及甲酸入口G，双氧水入口E与入口管路之间设有双氧水高位槽4，双氧水通过双氧水高位槽4进料；水力空化反应器1、循环泵17、水力空化器2和中间罐3构成循环回路进行循环空气混合-反应，得到环氧植物油增塑剂粗品；

循环泵17连接环氧植物油增塑剂粗品中间罐5，将环氧植物油增塑剂粗品打入环氧植物油增塑剂粗品中间罐5内进入沉降，环氧植物油增塑剂粗品中间罐5连有第一出料泵18，第一出料泵18上设有水相出口H，沉降后的废水经水相出口H排出，第一出料泵18连有萃取塔6，萃取塔6上部设有用于加入萃取剂的萃取剂水入口I，底部设有萃取后酸水排出的酸水出口J，萃取塔6上端设有平衡管，平衡管与萃取塔中间罐7相连，萃取相从平衡管流出进入萃取塔中间罐7，萃取塔中间罐7连有第二出料泵19，第二出料泵19连有预热器8，预热器8上设有蒸汽入口K及蒸汽冷凝液出口L，有产品进行预热，预热器8连有闪蒸塔9，预热后的产品进入闪蒸塔9进行闪蒸，闪蒸塔9上端连有冷凝器10，冷凝器10上设有冷却水入口M及冷却水出口N，通过冷却水对冷凝器10内的水相进行冷却，冷凝器10连接接收罐11，冷却后的水连有接收罐11，接收罐11连有液环真空泵12，液环真空泵12出口连有循环水中间罐13，进行排水；闪蒸塔9下端连有第三出料泵20，第三出料泵20连有产品收集罐14，产品收集罐14连有第四出料泵21，第四出料泵21连有过滤器15，过滤器15连有产品罐16，产品经过滤器15过滤后进入产品罐16，产品罐16连有第五出料泵22，第五出料泵22上设有产品出口O，产品罐16内的产品环氧植物油增塑剂能通过第五出料泵22的产品出口O泵出。

本发明所述的植物油增塑剂的生产原料包括：大豆油、亚麻油、棉籽油、蓖麻油酸甲酯、葵花油、米糠油酸辛酯、脂肪酸甲酯（脂肪酸乙酯、脂肪酸丁酯等）等基于含有不饱和双键的植物油基原料。

所述水力空化反应器1属于管式反应器，管间设有折流板，水力空化反应器1壳程上设有低压蒸汽出口A、冷却水入口B、冷却水出口C及低压蒸汽入口D，用于在壳程通冷却介质或加热介质，冷却介质为水，加热介质为低压蒸汽，实现冷却或加热功能；该水力空化反应器1内部管程能填充固体酸催化剂，如：Ti-SiO₂、Ti-MCM-41、Ti-SBA-15、Ti-β、强酸性阳离子交换树脂等，也可以填充其他常规固定填料，还可以不填充任何填料。

所述萃取塔6的萃取介质为水，预热器8内换热介质为低压蒸汽；冷凝器10内的换热介质为冷却水；循环水中间罐13内设有盘管换热器，盘管内冷却介质采用冷冻水。

如图所示，基于本发明所述装置的生产环氧植物油增塑剂的工艺，包括以下步骤：

1）反应原料植物油脂经植物油脂入口F、甲酸经甲酸入口G进入循环泵17入口管路，经循环泵17输送至水力空化反应器1内，通过低压蒸汽将反应原料加热100摄氏度后，通过双氧水高位槽4加入双氧水，然后在水力空化反应器1管间通冷却水来控制反应温度，水力空化反应器1与水力空化器2、循环泵17及中间罐3构成循环回路，进行循环空化混合-反应，获得达到规定碘值和环氧值的环氧植物油增塑剂粗品；

2）经循环泵17输送，将环氧植物油增塑剂粗品打入环氧植物油增塑剂粗品中间罐5内，经重力沉降后，通过第一出料泵18将沉降后的水相从水相出口H排出，然后将油相打入萃取塔6洗去油相中的甲酸，酸水从酸水出口J排出，获得达到规定pH的环氧植物油增塑剂产品，送入萃取塔中间罐7内；

3）环氧植物油增塑剂产品经第二出料泵19输送至预热器8中预热，预热后打入闪蒸塔9中分离，闪蒸塔9底部出料经第三出料泵20输送打入产品收集罐14，闪蒸塔9顶部与冷凝器10相连，由冷凝器10冷凝下来的水经液环真空泵12输出到循环水中间罐13储存，水位超过规定液位后将水排出；

4）产品收集罐14中的产品经第四出料泵21输送至过滤器15进入过滤，过滤出的产品打入产品罐16，最后通过第五出料泵22的产品出口O泵出产品环氧植物油增塑剂。

上述实施例只用于解释本发明，但不限定本发明的保护范围，除上述实施例外，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims

1.一种环氧植物油增塑剂的生产装置，包括水力空化反应器（1），其特征是：水力空化反应器（1）上连有与其构成循环回路的循环泵（17）、水力空化器（2）和中间罐（3），循环泵（17）连有双氧水高位槽（4）和环氧植物油增塑剂粗品中间罐（5），环氧植物油增塑剂粗品中间罐（5）依次连接第一出料泵（18）和萃取塔（6），萃取塔（6）上端连接萃取塔中间罐（7），萃取塔（6）下端设有酸水出口（J），萃取塔中间罐（7）依次连接第二出料泵（19）、预热器（8）和闪蒸塔（9），闪蒸塔（9）上端依次连接冷凝器（10）、接收罐（11）、液环真空泵（12）及循环水中间罐（13），闪蒸塔（9）下端依次连接第三出料泵（20）、产品收集罐（14）、第四出料泵（21）、过滤器（15）及产品罐（16），产品罐（16）出口连接第五出料泵（22），将产品环氧植物油增塑剂泵出，所述水力空化反应器（1）为列管式反应器，管间设有折流板。

2.根据权利要求1所述的一种环氧植物油增塑剂的生产装置，其特征在于所述水力空化反应器（1）壳程上设有低压蒸汽出口（A）、冷却水入口（B）、冷却水出口（C）及低压蒸汽入口（D），用于在壳程通冷却介质或加热介质，实现冷却或加热功能。

3.根据权利要求1所述的一种环氧植物油增塑剂的生产装置，其特征在于所述水力空化反应器（1）在循环泵（17）入口管路上设有植物油脂入口（F）、甲酸入口（G）和双氧水入口（E），所述双氧水入口（E）与循环泵（17）入口管路之间设有双氧水高位槽（4），双氧水通过双氧水高位槽（4）进料，循环泵（17）出口设有反应产物出口，通过反应产物出口连接环氧植物油增塑剂粗品中间罐（5）。

4.根据权利要求1所述的一种环氧植物油增塑剂的生产装置，其特征在于所述水力空化反应器（1）内部管程填充有固体酸催化剂。

5.根据权利要求1所述的一种环氧植物油增塑剂的生产装置，其特征在于萃取塔（6）为填料塔或板式塔，萃取塔（6）上设有平衡管，萃取相从平衡管流出进入萃取塔中间罐（7）。

6.根据权利要求1所述的一种环氧植物油增塑剂的生产装置，其特征在于所述水力空化反应器（1）冷却介质为水，加热介质为低压蒸汽。

7.根据权利要求1所述的一种环氧植物油增塑剂的生产装置，其特征在于所述萃取塔（6）的萃取介质为热水。

8.根据权利要求1所述的一种环氧植物油增塑剂的生产装置，其特征在于所述预热器（8）上设有蒸汽入口（K）及蒸汽冷凝液出口（L），预热器（8）内换热介质为低压蒸汽。

9.根据权利要求1所述的一种环氧植物油增塑剂的生产装置，其特征在于所述冷凝器（10）上设有冷却水入口（M）及冷却水出口（N），冷凝器（10）内的换热介质为冷却水。

10.一种基于权利要求1-9任意一项所述装置的生产环氧植物油增塑剂的工艺，其特征在于包括以下步骤：

1）反应原料植物油脂经植物油脂入口（F）、甲酸经甲酸入口（G）进入循环泵（17）入口管路，经循环泵（17）输送至水力空化反应器（1）内，通过低压蒸汽将反应原料加热到一定温度后，通过双氧水高位槽（4）加入双氧水，然后在水力空化反应器（1）管间通冷却水来控制反应温度，水力空化反应器（1）与水力空化器（2）、循环泵（17）及中间罐（3）构成循环回路，进行循环空化混合-反应，获得达到规定碘值和环氧值的环氧植物油增塑剂粗品；

2）经循环泵（17）输送，将环氧植物油增塑剂粗品打入环氧植物油增塑剂粗品中间罐（5）内，经重力沉降后，通过第一出料泵（18）从将沉降后的水相从水相出口（H）排出，然后将油相打入萃取塔（6）洗去油相中的甲酸，酸水从酸水出口（J）排出，获得达到规定pH的环氧植物油增塑剂产品，送入萃取塔中间罐（7）内；

3）环氧植物油增塑剂产品经第二出料泵（19）输送至预热器（8）中预热，预热后打入闪蒸塔（9）中分离，闪蒸塔（9）底部出料经第三出料泵（20）输送打入产品收集罐（14），闪蒸塔（9）顶部与冷凝器（10）相连，由冷凝器（10）冷凝下来的水经液环真空泵（12）输出到循环水中间罐（13）储存，水位超过规定液位后将水排出；

4）产品收集罐（14）中的产品经第四出料泵（21）输送至过滤器（15）进入过滤，过滤出的产品打入产品罐（16），最后通过第五出料泵（22）的产品出口（O）泵出产品环氧植物油增塑剂。