CN102993132A

CN102993132A - 一种生产环氧脂肪酸甲酯的装置

Info

Publication number: CN102993132A
Application number: CN2012105324830A
Authority: CN
Inventors: 聂勇; 计建炳; 余磊; 卢美贞; 陈卫
Original assignee: Zhejiang University of Technology ZJUT
Current assignee: Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority date: 2012-12-07
Filing date: 2012-12-07
Publication date: 2013-03-27
Anticipated expiration: 2032-12-07
Also published as: CN102993132B

Abstract

本发明涉及了一种生产环氧脂肪酸甲酯的装置，循环泵连有环氧脂肪酸甲酯粗品中间罐，环氧脂肪酸甲酯粗品中间罐连有出料泵，出料泵连有多层蒸发器，多层蒸发器上方连有冷凝器，冷凝器连有液环真空泵，液环真空泵出口连有循环水中间罐，多层蒸发器下方连有产品出料泵出产品环氧脂肪酸甲酯。本发明有益的效果是：利用水力空化强化混合方法提高脂肪酸甲酯环氧化反应速率，提高环氧脂肪酸甲酯产品的转化率和选择性，较搅拌式反应罐能耗大大降低；利用水力空化循环反应罐进行反应、洗涤和沉降，从而减少设备数量，提高设备的利用效率；实现脱水过程连续化和加热停留时间可控，避免因停留时间过长造成的高温分解，提高产品品质且能耗低。

Description

一种生产环氧脂肪酸甲酯的装置

技术领域

本发明涉及增塑剂生产技术领域，具体涉及一种生产环氧脂肪酸甲酯的装置。

背景技术

随着人类环保意识的增强，增塑剂的毒性愈来愈受到广泛的关注，传统的邻苯二甲酸酯类增塑剂（DOP、DBP）由于属低分子物质，挥发性大，容易散逸进入人体或动物体内产生仿雌性激素，具有潜在的致癌危险性，已在许多国家使用受到相关法规（RoHS环保指令）的严格控制。环氧脂肪酸甲酯作为一种新型的、环境友好的绿色增塑剂，具有无毒、热稳定性好、相溶性好、挥发性低、迁移性小等优点，替代邻苯二甲酸酯类增塑剂广泛用作聚氯乙烯（PVC）无毒增塑剂。

工业化生产环氧脂肪酸甲酯主要步骤如下：脂肪酸甲酯在过氧甲酸（双氧水与甲酸反应生成）作用下环氧化反应产生环氧脂肪酸甲酯；反应获得的环氧脂肪酸甲酯粗品经碱洗、水洗和脱水获得环氧脂肪酸甲酯产品。因脂肪酸甲酯环氧化反应为两相反应，为提高转化率和反应速率，工业上常采用搅拌式反应釜实现（中国专利CN 201482479U，CN 101914219B，CN102391210A，CN 101139328B，CN 101284821A，CN 100580025C，CN 100590188C，CN 101928267B，CN 102675254A），但搅拌过程中液体局部容易形成小循环，致使脂肪酸甲酯和过氧甲酸不能充分接触、混合，从而反应速率慢、效率较低。反应后获得的环氧脂肪酸甲酯粗品经碱洗、水洗后需进行脱水处理，工业上常采用高速离心法和简单蒸馏法。中国专利CN 101139328B、CN 101284821A脱水采用高速离心分离法去除水分，采用该法容易受高速离心机的处理负荷限制，产能越大，需要多台并联使用，从而造成脱水能耗过大，且不易将水脱净；中国专利CN 100580025C、CN 100590188C、CN 101914219B、CN 101928267B、CN 102675254A脱水采用反应釜内（常压、减压）加热蒸馏脱水，采用该法脱水，因釜内液层厚（1m液层厚相当于大约9kPa的静压），脱净水份需要更高的温度实现，同时因环氧脂肪酸甲酯粗品在蒸馏釜内的停留时间过长容易造成产品的高温分解。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种高效、低能耗的生产环氧脂肪酸甲酯的装置。

本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，这种生产环氧脂肪酸甲酯装置，包括水力空化循环反应罐，水力空化循环反应罐连有循环泵和水力空化器构成循环回路，循环泵连有环氧脂肪酸甲酯粗品中间罐，环氧脂肪酸甲酯粗品中间罐连有出料泵，出料泵连有多层蒸发器，多层蒸发器上方连有冷凝器，冷凝器连有液环真空泵，液环真空泵出口连有循环水中间罐，多层蒸发器下方连有产品出料泵出产品环氧脂肪酸甲酯。

作为优选，所述水力空化循环反应罐内部设有管式换热器，管内可以通高压蒸汽加热，也可通冷却水冷却。

作为优选，所述循环泵的入口连有反应原料脂肪酸根甲酯、甲酸和双氧水进料管，连有环氧脂肪酸甲酯粗品洗涤用的碱水和水管，连有反应循环口。

作为优选，所述循环泵的出口连有反应后洗涤碱水、洗涤水、甲酸废水、环氧脂肪酸甲酯粗品出口，连有反应循环口。

作为优选，所述的水力空化循环反应罐壳体上部设有轻相循环出口，下部设有重相循环出口，中部设有循环入口。

作为优选，所述多层蒸发器的多层蒸发加热托盘内的加热管均为U型加热管，加热托盘的层数可以是4-6层。

作为优选，所述多层蒸发器的加热介质采用蒸汽。

作为优选，所述冷凝器的冷却介质采用冷冻水。

作为优选，所述循环水中间罐内设有盘管换热器，盘管内冷却介质采用冷冻水。

一种基于本发明装置的生产环氧脂肪酸甲酯的工艺，包括以下步骤：

（1）经循环泵输送，反应原料脂肪酸甲酯、甲酸和双氧水依次进入水力空化循环反应罐；通过水力空化循环反应罐内的管式换热器控制反应温度，水力空化循环反应罐与水力空化器、循环泵构成循环回路，进行循环空化混合-反应，获得达到规定碘值和环氧值的环氧脂肪酸甲酯粗品，经重力沉降将甲酸废水排出；

（2）经循环泵输送，洗涤碱水和水先后进入水力空化循环反应罐，与环氧脂肪酸甲酯粗品混合，进行碱洗和水洗；通过水力空化循环反应罐与水力空化器、循环泵构成循环回路，进行循环空化混合-洗涤，获得达到规定pH值的环氧脂肪酸甲酯粗品，经重力沉降依次将碱水和水排出，并将最后环氧脂肪酸甲酯粗品打入环氧脂肪酸甲酯粗品中间罐；

（3）经出料泵输送，环氧脂肪酸甲酯粗品中间罐的粗品进入多层蒸发器，粗品中的水在多层蒸发器内加热汽化，多层蒸发器底部出料经产品出料泵输出，获得产品环氧脂肪酸甲酯，多层蒸发器顶部与冷凝器相连，冷凝下来的水经液环真空泵输出到循环水中间罐储存，水位超过规定液位后将水排出。

本发明的有益效果为：一、利用水力空化强化混合方法提高脂肪酸甲酯环氧化反应速率，提高环氧脂肪酸甲酯产品的转化率和选择性，较搅拌式反应罐能耗大大降低；二、利用水力空化循环反应罐进行反应、洗涤和沉降，从而减少设备数量，提高设备的利用效率；三、利用多层蒸发器脱除环氧脂肪酸甲酯粗品的微量水分，实现脱水过程连续化和加热停留时间可控，避免因停留时间过长造成的高温分解，提高产品品质且能耗低。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；

附图标记说明：水力空化循环反应罐1、水力空化器2、环氧脂肪酸甲酯粗品中间罐3、多层蒸发器4、冷凝器5、循环水中间罐6、循环泵7-1、出料泵7-2、产品出料泵7-3、液环真空泵8。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明做详细的介绍：

实施例：如图1所示，这种生产环氧脂肪酸甲酯的装置，包括水力空化循环反应罐1，水力空化循环反应罐1上的A为脂肪酸甲酯进料口，B为甲酸进料口，C为双氧水进料口，D为洗涤碱水和洗涤水的共用进口，E为反应罐的加热蒸汽入口，F为冷却水出口，G为冷却水入口，H为加热冷凝水出口，水力空化循环反应罐1连有循环泵7-1和水力空化器2构成循环回路，循环泵7-1上的I为洗涤碱水和洗涤水的共用出口，J为甲酸废水出口，循环泵7-1连有环氧脂肪酸甲酯粗品中间罐3，环氧脂肪酸甲酯粗品中间罐3连有出料泵7-2，出料泵7-2连有多层蒸发器4，多层蒸发器4上方连有冷凝器5，冷凝器5上的M为冷冻水的出口，N为冷冻水的进口，冷凝器5连有液环真空泵8，液环真空泵8出口连有循环水中间罐6，循环水中间罐6上P为冷冻水出口，Q为冷冻水进口，R为冷凝器5冷凝下来的水出口，多层蒸发器4下方连有产品出料泵7-3，产品出料泵7-3上的O为产品环氧脂肪酸甲酯出口。

其中水力空化循环反应罐1内部设有管式换热器，管内可以通高压蒸汽加热，也可通冷却水冷却。

循环泵7-1的入口连有反应原料脂肪酸根甲酯、甲酸和双氧水进料管，连有环氧脂肪酸甲酯粗品洗涤用的碱水和水管，连有反应循环口；循环泵7-1的出口连有反应后洗涤碱水、洗涤水、甲酸废水、环氧脂肪酸甲酯粗品出口，连有反应循环口。

水力空化循环反应罐1壳体上部设有轻相循环出口，下部设有重相循环出口，中部设有循环入口。

多层蒸发器4的多层蒸发加热托盘内的加热管均为U型加热管，加热托盘的层数可以是4-6层；多层蒸发器4的加热介质采用蒸汽。

冷凝器5的冷却介质采用冷冻水。

循环水中间罐6内设有盘管换热器，盘管内冷却介质采用冷冻水。

这种基于本发明装置的生产环氧脂肪酸甲酯的工艺，包括以下步骤：

1）经循环泵7-1输送，反应原料脂肪酸甲酯、甲酸和双氧水依次进入水力空化循环反应罐1；通过水力空化循环反应罐1内的管式换热器控制反应温度，水力空化循环反应罐1与水力空化器2、循环泵7-1构成循环回路，进行循环空化混合-反应，获得达到规定碘值和环氧值的环氧脂肪酸甲酯粗品，经重力沉降将甲酸废水排出；

2）经循环泵7-1输送，洗涤碱水和洗涤水先后进入水力空化循环反应罐1，与环氧脂肪酸甲酯粗品混合，进行碱洗和水洗；通过水力空化循环反应罐1与水力空化器2、循环泵7-1构成循环回路，进行循环空化混合-洗涤，获得达到规定pH值的环氧脂肪酸甲酯粗品，经重力沉降依次将碱水和水排出，并将最后环氧脂肪酸甲酯粗品打入环氧脂肪酸甲酯粗品中间罐3；

（3）经出料泵7-2输送，环氧脂肪酸甲酯粗品中间罐3的粗品进入多层蒸发器4，粗品中的水在多层蒸发器4内加热汽化，多层蒸发器4底部出料经产品出料泵7-3输出，获得产品环氧脂肪酸甲酯，多层蒸发器4顶部与冷凝器5相连，冷凝下来的水经液环真空泵8输出到循环水中间罐6储存，水位超过规定液位后将水排出。

除上述实施例外，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims

1.一种生产环氧脂肪酸甲酯的装置，包括水力空化循环反应罐（1），其特征是：水力空化循环反应罐（1）连有循环泵（7-1）和水力空化器（2）构成循环回路，循环泵（7-1）连有环氧脂肪酸甲酯粗品中间罐（3），环氧脂肪酸甲酯粗品中间罐（3）连有出料泵（7-2），出料泵（7-2）连有多层蒸发器（4），多层蒸发器（4）上方连有冷凝器（5），冷凝器（5）连有液环真空泵（8），液环真空泵（8）出口连有循环水中间罐（6），多层蒸发器（4）下方连有产品出料泵（7-3）出产品环氧脂肪酸甲酯。

2.根据权利要求1所述的生产环氧脂肪酸甲酯的装置，其特征是：所述水力空化循环反应罐（1）内部设有管式换热器。

3.根据权利要求1所述的生产环氧脂肪酸甲酯的装置，其特征是：所述循环泵（7-1）的入口连有反应原料脂肪酸根甲酯、甲酸和双氧水进料管，连有环氧脂肪酸甲酯粗品洗涤用的碱水和水管，连有反应循环口。

4.根据权利要求1所述的生产环氧脂肪酸甲酯的装置，其特征是：所述循环泵（7-1）的出口连有反应后洗涤碱水、洗涤水、甲酸废水、环氧脂肪酸甲酯粗品出口，连有反应循环口。

5.根据权利要求1所述的生产环氧脂肪酸甲酯的装置，其特征是：所述的水力空化循环反应罐（1）壳体上部设有轻相循环出口，下部设有重相循环出口，中部设有循环入口。

6.根据权利要求1所述的生产环氧脂肪酸甲酯的装置，其特征是：所述多层蒸发器（4）的多层蒸发加热托盘内的加热管均为U型加热管，加热托盘的层数是4-6层。

7.根据权利要求1或6所述的生产环氧脂肪酸甲酯的装置，其特征是：所述多层蒸发器（4）的加热介质采用蒸汽。

8.根据权利要求1所述的生产环氧脂肪酸甲酯的装置，其特征是：所述冷凝器（5）的冷却介质采用冷冻水。

9.根据权利要求1所述的生产环氧脂肪酸甲酯的装置，其特征是：所述循环水中间罐（6）内设有盘管换热器，盘管内冷却介质采用冷冻水。