CN107540523B - 一种降低含碱液粗醇酮物料中钠盐含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低含碱液粗醇酮物料中钠盐含量的方法，该方法采用脱盐装置对含碱液粗醇酮物料进行脱盐；脱盐装置包括依次通过管道连接的混合槽、两相分离器和盐萃塔，含碱液粗醇酮物料在混合槽中混匀后，泵入两相分离器中进行醇酮有机相和碱液水相分离；所述碱液水相从两相分离器底部排出；所述醇酮有机相从两相分离器顶部进入盐萃塔下部，与盐萃塔上部进入的工艺水逆流接触进行水洗，所得醇酮物料从盐萃塔顶部出料，所得水洗液从盐萃塔底部排出。该方法能将含碱液醇酮物料中钠离子含量降低在10mg/kg以下，同时节约工艺水0.2～2m3/h，减少装置内水的滞留量，降低装置能耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种粗醇酮物料中钠盐脱除的方法，特别涉及通过设计一种粗醇酮物料专用脱盐装置来实现降低含碱液粗醇酮物料中钠盐含量的方法，属于环己酮生产技术领域。
背景技术
在环己酮生产过程中，环己烷与空气氧化形成的氧化产物里除环己醇、环己酮和环己基过氧化氢外，还含有许多其他物质，如酯、酸、醛等；在分解釜内氧化液用氢氧化钠水溶液进行处理，环己基过氧化氢分解生成环己酮、环己醇，酸被中和，酯类则通过皂化反应生成有机酸钠盐和环己醇，少量的酮、醛缩合生成二聚物和三聚物；反应完成后得到的废碱液进入废碱分离工序，将含少量环己酮、环己醇和大量环己烷组成的有机相与碱、水进行分离，有机相进入烷蒸馏工序，得到醇酮含量大于90％的粗醇酮物料。
在分解反应中，由于有大量的环己烷存在，不可能把这部分杂质完全除去，需在皂化系统中，将烷蒸馏工序的产物粗醇酮再次用强碱水溶液进行处理，酯分解成构成它们的醇和酸、醛和酮要经过所谓的缩合反应，产生二聚物和三聚物，因为酯对环己醇脱氢催化剂有副作用，极易在催化剂表面形成焦油状物质，使催化剂活性下降，反应器床层阻力上升。醛和酮类难以从环己酮中分离出来。化学反应中形成的醛酮低聚物可用蒸馏的方法分离，而酯已经发生了化学裂解，这个操作是必要的。
皂化系统处理过粗醇酮物料中因此含有大量的钠离子，此物料经过其后盐萃塔洗涤萃取工序，使其含量降至10mg/kg左右，其明显的效果是，环己酮精制部分因物料中钠离子含量降低，醇酮缩合反应减轻，使醇塔底的付产品X油量占环己酮产量的比例大幅度下降。
在现有的生产工艺中，盐萃塔一般起到分离和萃取两个作用，但在实际操作 中存在以下问题：
(1)需用大量工艺水进行萃取处理，一般情况下工艺水与盐萃塔进料中有机相的比例达到30％以上，最高可到100％，导致装置内循环工艺水量大，增加装置的废水量和蒸汽消耗。
(2)由于盐萃塔同时起到分离和萃取的作用，碱液与有机相的分离是在盐萃塔底部进行，而有机相要通过碱液层，一旦界面不能形成或分层不好，尤其是在开车阶段，将导致带碱液进入干燥塔等后续工序，增加物耗和能耗，同时后续工序中各塔再沸器由于钠离子存在而易结垢，影响装置的运行周期。
发明内容
针对现有技术中皂化后含碱液粗醇酮物料脱盐工序，存在钠盐分离不彻底、能耗大、工艺水使用量大等缺陷；本发明的目的是在于提供一种耗水量低、能耗低、操作简单，且能高效实现含碱液粗醇酮物料中钠盐脱除的方法，该方法满足工业生产中对含碱液粗醇酮物料钠离子含量的要求，有利于推广使用。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种降低含碱液粗醇酮物料中钠盐含量的方法，该方法采用脱盐装置对含碱液粗醇酮物料进行脱盐；
所述的脱盐装置包括依次通过管道串联的混合槽、两相分离器和盐萃塔；
含碱液粗醇酮物料在混合槽中混匀后，泵入两相分离器中进行醇酮有机相和碱液水相分离；所述碱液水相从两相分离器底部排出；所述醇酮有机相从两相分离器顶部进入盐萃塔下部，与盐萃塔上部进入的工艺水逆流接触进行水洗，所得醇酮物料从盐萃塔顶部出料，所得水洗液从盐萃塔底部排出。
本发明的技术方案关键在于对现有的含碱液粗醇酮物料的脱盐装置及工艺进行改进，首次设计出两相分离器和盐萃塔串联装置。含碱液粗醇酮物料在进入盐萃塔之前，先进入两相分离器进行两相分离，绝大部分钠盐从水相中分离出来，而含有少量钠盐的有机相进入盐萃塔萃取脱盐，由于有机相中的盐含量低，大大降低内循环工艺水的用量，减少了废水产量和降低能耗。同时，碱液与有机相的分离在是两相分离器中进行，有机相的水洗工艺在盐萃塔中进行，能防止碱液进入干燥塔等后续工序，避免后续工序中各塔再沸器由于钠盐存在而易结垢，影响装置的运行周期。
优选的方案，所述盐萃塔顶部设有醇酮物料出口，上部设有工艺水入口，下部设有有机物料入口，底部设有洗水出口。
优选的方案，所述两相分离器顶部设有有机相出口，底部设有水相出口。
优选的方案，所述混合槽与两相分离器通过管道连接。
优选的方案，所述两相分离器的有机相出口与所述盐萃塔的有机物料入口通过管道连接。
优选的方案，两相分离器为旋流分离器或沉降分离器。
优选的方案，沉降分离器包括一个空腔。或者可以在所述空腔中进一步设有筛板，或者在所述空腔中进一步填充有填料。筛板或填料为常规的可以使液滴增大的部件。
较优选的方案，含碱液粗醇酮物料通过所述沉降分离器实现两相分离时，含碱液粗醇酮物料在沉降分离器内停留时间不小于10分钟。
较优选的方案，含碱液粗醇酮物料通过旋流分离方式实现两相分离时，旋流分离器的进出口压差为0.1～0.25MPa。
本发明的技术方案，通过沉降分离或旋流分离能实现粗醇酮物料中的有机相与碱液基本实现初步分离，绝大部分碱液直接由两相分离器排出。
优选的方案，所述混合槽和所述两相分离器之间的管道上设有增压泵I。
优选的方案，两相分离器底部的水相出口及盐萃塔底部的洗水出口分别通过管道与增压泵II相连。
优选的方案，含碱液粗醇酮物料与工艺水的质量比为(3～5.5):1。
优选的方案，水洗后所得醇酮物料从盐萃塔顶部出料，直接进入干燥塔干燥。
优选的方案，从两相分离器底部排出的碱液，及盐萃塔底部出来的水洗液通过增压泵II泵入分解釜。
本发明采用的旋流分离器可以为本领域常规的旋流分离器，或者采用结构简化的旋流分离器。结构简化的旋流分离器包括腔室和旋流管，所述的腔室包括进料腔、油相出口腔和水相出口腔，进料腔、油相出口腔和水相出口腔可以分隔为三个单独的容器，或者是一个容器中的三个部分，以简化生产装置的结构；所述的旋流管设置在旋流分离器中心部位，共用进料腔、油相出口腔和水相出口腔三个腔室。最优选的旋流分离器结构，参见中国专利ZL00217613.0。
本发明采用旋流分离器，主要依靠互不相溶的有机相与水相的密度差，切向进入旋流分离管，在旋流分离管内两相液体高速旋转，产生离心力，由于有机相与水相所承受的离心力相差很大，从而使有机相从管中心上浮，水相沿管内壁下沉，实现了有机相与水相超重力下快速分离，从而达到高效脱净环己烷氧化液中碱液的目的。
本发明主要用于处理粗醇酮物料，粗醇酮物料包含环己酮、环己醇及环己烷，还包括碱液。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益效果：
1)本发明在传统的盐萃塔前增设两相分离器，与盐萃塔串联使用，两者完美结合，实现了粗醇酮物料中钠盐的有效脱除，且大大节约了工艺水用量，延长了装置运行周期。本发明采用两相分离器实现粗醇酮物料中碱液和有机相的初步高效分离，绝大部分钠盐从水相中分离出来，而含有少量钠盐的有机相进入盐萃塔进一步萃取脱盐。由于有机相中的盐含量低，大大降低内循环工艺水的用量，减少了废水产量和降低能耗。同时，碱液与有机相的分离在是两相分离器中进行，有机相的水洗工艺在盐萃塔中进行，解决了现有技术中盐萃塔同时用于粗醇酮物料的分离和萃取，存在的碱液与有机相界面难以形成或分层不好，碱液容易进入干燥塔等后续工序，导致后续工序中各塔再沸器由于钠盐存在而易结垢，影响装置的运行周期的技术问题，大大延长了该装置处理粗醇酮物料的开车周期。
2)本发明的技术方案，可以有效脱除粗醇酮物料中的钠盐，可控制钠离子含量在10mg/kg以下。
3)本发明的技术方案，可以大大降低循环工艺水的用量，节约工艺水0.2～2m3/h，同时降低装置能耗，解决现有装置必须大量使用工艺水洗涤萃取才能降低粗醇酮物料中钠盐的问题。
4)本发明的技术方案，减少了进入盐萃塔物料中盐的量，避免了钠盐对后续工序的影响，减轻废碱蒸发工序的处理负荷，延长装置的运行周期，装置的开车周期可提高到12个月以上，节约物耗和能耗。
5)本发明的技术方案设计的脱盐装置结构简单，容易实施、操作方便，可以连续化进行生产，并适合长周期运转，适用于炼油化工等装置互不相溶或溶解度很低的液-液分离，特别适用于对皂化后的粗醇酮物料的分离，可以在石油化 工行业上推广使用。
附图说明
【图1】为本发明的脱盐装置简图；
其中，1为混合槽，2为增压泵I，3为两相分离器，4为水相出口，5为有机相出口，6为洗水出口，7为盐萃塔，8为增压泵II，9为醇酮物料出口，10为工艺水入口，11为有机物料入口。
具体实施方式
以下具体实施例旨在结合附图对本发明的实现过程作出进一步说明，而不是限制本发明权利要求保护的范围。
本发明的脱盐装置简图如图1所示。
脱盐装置主体包括依次通过管道连接的混合槽1、两相分离器3和盐萃塔7。盐萃塔7顶部设有醇酮物料出口9，上部设有工艺水入口10，下部设有有机物料入口11，底部设有洗水出口6。两相分离器3顶部设有有机相出口5，底部设有水相出口4。所述混合槽1与两相分离器3的连接管道上设有增压泵I2。两相分离器3的有机相出口5与所述盐萃塔7的有机物料入口11通过管道连接。两相分离器3底部的水相出口4以及盐萃塔7底部的洗水出口6分别通过管道与增压泵II8连接，增压泵II8通过管道与分解釜连接。盐萃塔7顶部设有醇酮物料出口9与干燥塔连接。
本发明处理含碱液粗醇酮物料的方法。
含碱液粗醇酮物料进入混合槽进行混合，然后通过增压泵进入沉降分离器进行沉降分离，在沉降分离器的停留时间不得小于10分钟，含环己酮、环己醇和环己烷组成的有机相与碱水相大部分分离完全；沉降分离后的水相通过泵送至分解系统，分离后得到的有机相进入盐萃塔；在盐萃塔内与工艺水进行萃取，萃取后有机相进入干燥塔，水相与两相分离器分离的水相一起通过泵送至分解系统。
或者，含碱液粗醇酮物料进入混合槽进行混合，然后通过增压泵进入旋流分离器进行旋流分离，含环己酮、环己醇和环己烷组成的有机相与碱水相大部分分离完全；旋流分离后的水相通过泵送至分解系统，分离后得到的有机相进入盐萃 塔；在盐萃塔内与工艺水进行萃取，萃取后有机相进入干燥塔，水相与旋流分离器分离的水相一起通过泵送至分解系统。
实施例1
某年产8.0万吨环己酮装置，通气量约为14000Nm3/h，皂化的碱度约为0.95mol/kg，进入皂化系统的粗醇酮物料量为12t/h，采用本发明粗醇酮物料脱盐装置处理，旋流分离器进出口压差为0.2MPa，盐萃塔平均水洗量为3.5m3/h，盐萃塔物出来的醇酮物料中的钠离子平均含量为6ppm，送至废碱蒸发工序的废碱量为11.5m3/h，开车周期可提高到12个月以上。
如果直接采用盐萃塔处理，盐萃塔平均水洗量为4.0m3/h，盐萃塔物最终出来的醇酮物料中的钠离子平均含量为8ppm，送至废碱蒸发工序的废碱量为12m3/h，开车周期8.5个月。
实施例2
某年产8.0万吨环己酮装置，通气量为14000Nm3/h，皂化的碱度为0.95mol/kg，进入皂化系统的粗醇酮物料量为12t/h，采用本发明粗醇酮物料脱盐装置处理，旋流分离器进出口压差为0.15MPa，盐萃塔平均水洗量为3.25m3/h，盐萃塔物料出来的醇酮物料中的钠离子平均含量为7ppm，送至废碱蒸发工序的废碱量为11.5m3/h，开车周期可提高到12个月以上。
实施例3
某年产8.0万吨环己酮装置，通气量为约为14000Nm3/h，皂化的碱度为0.95mol/kg，进入皂化系统的粗醇酮物料量约为12t/h，皂化系统出来的物料采用本发明钠盐脱除装置进行处理，醇酮物料在沉降分离塔中停留时间1小时，盐萃塔平均水洗量为3m3/h，盐萃塔物料中出来的醇酮物料中钠离子平均含量为6.5ppm，送至废碱蒸发工序的平均废碱量为11m3/h，装置运行周期为12个月以上。
皂化系统出来的物料采用单独的盐萃塔进行处理，盐萃塔平均水洗量为4m3/h，分离后进入盐萃塔物料中的钠离子平均含量为9ppm，送至废碱蒸发工序的平均废碱量为12m3/h，装置运行周期为8.5个月。
实施例4
某年产8.0万吨环己酮装置，通气量为14000Nm3/h，皂化的碱度为0.95mol/kg，进入皂化系统的粗醇酮物料量为12t/h，皂化系统出来的物料采用本发明钠盐脱除装置进行处理，醇酮物料在沉降分离塔中停留时间0.3小时，盐萃塔平均水洗量为3.25m3/h，盐萃塔物料中出来的醇酮物料中钠离子平均含量为7ppm，送至废碱蒸发工序的平均废碱量为11.5m3/h，装置运行周期为12个月以上。
Claims (5)
1.一种降低含碱液粗醇酮物料中钠盐含量的方法，其特征在于：采用脱盐装置对含碱液粗醇酮物料进行脱盐；
所述的脱盐装置包括依次通过管道串联的混合槽、两相分离器和盐萃塔；
含碱液粗醇酮物料在混合槽中混匀后，泵入两相分离器中进行醇酮有机相和碱液水相分离；所述碱液水相从两相分离器底部排出；所述醇酮有机相从两相分离器顶部进入盐萃塔下部，与盐萃塔上部进入的工艺水逆流接触进行水洗，所得醇酮物料从盐萃塔顶部出料，所得水洗液从盐萃塔底部排出；
所述的两相分离器为旋流分离器或沉降分离器；
含碱液粗醇酮物料通过所述沉降分离器实现两相分离时，含碱液粗醇酮物料在沉降分离器内停留的时间不小于10分钟；含碱液粗醇酮物料通过旋流分离方式实现两相分离时，旋流分离器的进出口压差为0.1 MPa～0.25MPa；
含碱液粗醇酮物料与工艺水的质量比为（3~5.5）:1。
2.根据权利要求1所述的降低含碱液粗醇酮物料中钠盐含量的方法，其特征在于：所述盐萃塔顶部设有醇酮物料出口，上部设有工艺水入口，下部设有有机物料入口，底部设有洗水出口；所述两相分离器顶部设有有机相出口，底部设有水相出口；所述混合槽与两相分离器通过管道连接，所述两相分离器的有机相出口与所述盐萃塔的有机物料入口通过管道连接。
3.根据权利要求1所述的降低含碱液粗醇酮物料中钠盐含量的方法，其特征在于：所述的沉降分离器包括一个空腔；或者在所述空腔中设有筛板，或者在所述空腔中填充有填料。
4.根据权利要求1所述的降低含碱液粗醇酮物料中钠盐含量的方法，其特征在于：所述混合槽和所述两相分离器之间的管道上设有增压泵
。
5.根据权利要求1所述的降低含碱液粗醇酮物料中钠盐含量的方法，其特征在于：两相分离器底部的水相出口及盐萃塔底部的洗水出口分别通过管道与增压泵
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