JPS63205101A - 炭酸ジメチルの分離方法 - Google Patents
炭酸ジメチルの分離方法Info
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- JPS63205101A JPS63205101A JP3754987A JP3754987A JPS63205101A JP S63205101 A JPS63205101 A JP S63205101A JP 3754987 A JP3754987 A JP 3754987A JP 3754987 A JP3754987 A JP 3754987A JP S63205101 A JPS63205101 A JP S63205101A
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- methanol
- dimethyl carbonate
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- azeotrope
- conduit
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- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 132
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Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、メタノールと炭酸ジメチルの共沸混合物を
蒸留により分離する方法に関するものである。炭酸ジメ
チルは芳香族カーボネート製造時の出発原料として工業
的に極めて重要である。
蒸留により分離する方法に関するものである。炭酸ジメ
チルは芳香族カーボネート製造時の出発原料として工業
的に極めて重要である。
（従来技術及びその問題点）
メタノールと炭酸ジメチルの共沸混合物より炭酸ジメチ
ルを分離する方法に関しては、例えば、特開昭５４−４
１８２０には、メタノールとの共沸物形成剤を添加する
ことにより炭酸ジメチルを単離する方法が記載されてい
る。この様な系での一般的な共沸物形成剤の選定は（１
）メタノールとの共沸温度がメタノールと炭酸ジメチル
の共沸温度よりも低く且つ炭酸ジメチルの分離を容易に
するためその温度差が大であること、（２）エネルギー
的な観点よりメタノールとの共沸物中のメタノールの濃
度が高い事等により行われる。
ルを分離する方法に関しては、例えば、特開昭５４−４
１８２０には、メタノールとの共沸物形成剤を添加する
ことにより炭酸ジメチルを単離する方法が記載されてい
る。この様な系での一般的な共沸物形成剤の選定は（１
）メタノールとの共沸温度がメタノールと炭酸ジメチル
の共沸温度よりも低く且つ炭酸ジメチルの分離を容易に
するためその温度差が大であること、（２）エネルギー
的な観点よりメタノールとの共沸物中のメタノールの濃
度が高い事等により行われる。
更に炭酸ジメチル中に使用する共沸物形成剤が混入する
事が好ましくない場合、例えば炭酸ジメチルの製造工程
等では（３）その沸点が炭酸ジメチルよりも低いこと（
４）炭酸ジメチルと共沸物を形成しないことも共沸物形
成剤の選定の際に重要な因子となる。しかしながら前記
選定条件の（１）〜（３）を満足するほとんどの共沸物
形成剤は炭酸ジメチルとも共沸物を形成する。従って、
実際的には炭酸ジメチルとの共沸物中の炭酸ジメチルの
濃度が出来るだけ低い（メタノール、炭酸ジメチル、共
沸物形成剤の三成分共沸の場合は三成分共沸物中の炭酸
ジメチルの濃度が出来るだけ低い）共沸物形成剤が好ま
しい。特開昭５＋４１８２０に記載されている共沸物形
成剤ははこの点において問題点がある。例えば前記共沸
物形成剤の選定条件のほとんどを満足するｎ−ヘキサン
は炭酸ジメチルとの共沸物において約２０重量パーセン
トもの炭酸ジメチルを含有する。更にメタノール、炭酸
ジメチル、ｎ−ヘキサン系には三成分共沸が存在するも
のと考えられ留出液中には多量の炭酸ジメチルが含有さ
れることから炭酸ジメチルを分離する上で効率的に問題
がある。
事が好ましくない場合、例えば炭酸ジメチルの製造工程
等では（３）その沸点が炭酸ジメチルよりも低いこと（
４）炭酸ジメチルと共沸物を形成しないことも共沸物形
成剤の選定の際に重要な因子となる。しかしながら前記
選定条件の（１）〜（３）を満足するほとんどの共沸物
形成剤は炭酸ジメチルとも共沸物を形成する。従って、
実際的には炭酸ジメチルとの共沸物中の炭酸ジメチルの
濃度が出来るだけ低い（メタノール、炭酸ジメチル、共
沸物形成剤の三成分共沸の場合は三成分共沸物中の炭酸
ジメチルの濃度が出来るだけ低い）共沸物形成剤が好ま
しい。特開昭５＋４１８２０に記載されている共沸物形
成剤ははこの点において問題点がある。例えば前記共沸
物形成剤の選定条件のほとんどを満足するｎ−ヘキサン
は炭酸ジメチルとの共沸物において約２０重量パーセン
トもの炭酸ジメチルを含有する。更にメタノール、炭酸
ジメチル、ｎ−ヘキサン系には三成分共沸が存在するも
のと考えられ留出液中には多量の炭酸ジメチルが含有さ
れることから炭酸ジメチルを分離する上で効率的に問題
がある。
（発明の目的）
従って本発明の目的はメタノールと炭酸ジメチルの共沸
混合物を蒸留により分離するに際しより効率的に炭酸ジ
メチルを分離する方法を見出すことであり、更に詳しく
はメタノールとの共沸物形成剤としてその共沸温度がメ
タノールと炭酸ジメチルとの共沸温度よりも低く、且つ
その差が大であり、共沸物中のメタノールの濃度が高く
、更に炭酸ジメチルとの共沸物中の炭酸ジメチルの濃度
が低い共沸物形成剤を見出し、使用した共沸物形成剤を
効果的に循環使用する方法を見出すことにある。
混合物を蒸留により分離するに際しより効率的に炭酸ジ
メチルを分離する方法を見出すことであり、更に詳しく
はメタノールとの共沸物形成剤としてその共沸温度がメ
タノールと炭酸ジメチルとの共沸温度よりも低く、且つ
その差が大であり、共沸物中のメタノールの濃度が高く
、更に炭酸ジメチルとの共沸物中の炭酸ジメチルの濃度
が低い共沸物形成剤を見出し、使用した共沸物形成剤を
効果的に循環使用する方法を見出すことにある。
（発明の構成）
即ち、本発明は（１）メタノールと炭酸ジメチルとの共
沸混合物を蒸留分離するに際しベンゼンをメタノールと
の共沸物形成剤としてメタノールをベンゼンとの混合物
として留去する。（２）留去したメタノールとベンゼン
を主体とする混合物を分離するに際し水との向流抽出に
よりベンゼンとメタノールの分離を行う。（３）抽出分
離したベンゼンを再びメタノールとの共沸物形成剤とし
て使用することに関する。
沸混合物を蒸留分離するに際しベンゼンをメタノールと
の共沸物形成剤としてメタノールをベンゼンとの混合物
として留去する。（２）留去したメタノールとベンゼン
を主体とする混合物を分離するに際し水との向流抽出に
よりベンゼンとメタノールの分離を行う。（３）抽出分
離したベンゼンを再びメタノールとの共沸物形成剤とし
て使用することに関する。
（発明の効果）
本発明の方法は、メタノールと炭酸ジメチルとの共沸混
合物を蒸留分離するに際しメタノールとの共沸物形成剤
としてベンゼンを使用しメタノールとベンゼンとの混合
物として留去することによりメタノールと炭酸ジメチル
との分離を容易に効果的に分離することが出来る。即ち
、本発明で用いるベンゼンはメタノールと共沸物を形成
することにより、その共沸温度は５８°Ｃ（７６０ｍｍ
Ｈｇ）を示し、メタノールと炭酸ジメチルの共沸温度６
４°Ｃ（７６０ｍｍＨｇ）との間に蒸留分離するに充分
な沸点差を持つことから炭酸ジメチルをほとんど留去す
ることなく効率的にメタノールとの分離ができる。また
、メタノールとベンゼンの共沸物中のメタノール濃度も
３８．４重量パーセントと高いことからエネルギー的に
も有利に実施することが可能である。更に留去したメタ
ノールとベンゼンの共沸混合物を分離するに際し、水と
の向流抽出によりメタノールとベンゼンの分離を行い、
抽出分離したベンゼンを再びメタノールとの共沸物形成
剤として使用することにより容易に多量のエネルギーを
使用することなく、共沸物形成剤であるベンゼンを回収
、循環することが出来る。また、この際留去したメタノ
ール、ベンゼン共沸物中に混入する少量の炭酸ジメチル
のほとんどは向流抽出に置いてベンゼン層側に含まれる
ことから炭酸ジメチルの分離収率も損なわれることがな
い。
合物を蒸留分離するに際しメタノールとの共沸物形成剤
としてベンゼンを使用しメタノールとベンゼンとの混合
物として留去することによりメタノールと炭酸ジメチル
との分離を容易に効果的に分離することが出来る。即ち
、本発明で用いるベンゼンはメタノールと共沸物を形成
することにより、その共沸温度は５８°Ｃ（７６０ｍｍ
Ｈｇ）を示し、メタノールと炭酸ジメチルの共沸温度６
４°Ｃ（７６０ｍｍＨｇ）との間に蒸留分離するに充分
な沸点差を持つことから炭酸ジメチルをほとんど留去す
ることなく効率的にメタノールとの分離ができる。また
、メタノールとベンゼンの共沸物中のメタノール濃度も
３８．４重量パーセントと高いことからエネルギー的に
も有利に実施することが可能である。更に留去したメタ
ノールとベンゼンの共沸混合物を分離するに際し、水と
の向流抽出によりメタノールとベンゼンの分離を行い、
抽出分離したベンゼンを再びメタノールとの共沸物形成
剤として使用することにより容易に多量のエネルギーを
使用することなく、共沸物形成剤であるベンゼンを回収
、循環することが出来る。また、この際留去したメタノ
ール、ベンゼン共沸物中に混入する少量の炭酸ジメチル
のほとんどは向流抽出に置いてベンゼン層側に含まれる
ことから炭酸ジメチルの分離収率も損なわれることがな
い。
（問題点の解決手段）
以下第１図により本発明を更に詳しく説明するが本発明
を何ら限定するものではない。蒸留分離するメタノール
と炭酸ジメチルとの共沸混合物が導管１を介して蒸留塔
３に導入される。メタノールとの共沸物形成剤であるベ
ンゼンはベンゼン仕込み導管２を介して蒸留塔３に導入
される。ベンゼンの導入は導管１と混合して蒸留塔３に
導入しても良い。ベンゼンの導入量は導管１より導入さ
れるメタノールに対し重量比で１．０〜２．０倍程度が
好ましくメタノールとベンゼンの共沸組成よりも過剰に
導入するか少量を導入するかは分離する炭酸ジメチルの
スペックに応じて決定する必要がある。メタノール及び
ベンゼンは共沸物を形成し療留塔塔頂部のガス抜き取り
導管５を介して取り出され凝縮器６により凝縮される。
を何ら限定するものではない。蒸留分離するメタノール
と炭酸ジメチルとの共沸混合物が導管１を介して蒸留塔
３に導入される。メタノールとの共沸物形成剤であるベ
ンゼンはベンゼン仕込み導管２を介して蒸留塔３に導入
される。ベンゼンの導入は導管１と混合して蒸留塔３に
導入しても良い。ベンゼンの導入量は導管１より導入さ
れるメタノールに対し重量比で１．０〜２．０倍程度が
好ましくメタノールとベンゼンの共沸組成よりも過剰に
導入するか少量を導入するかは分離する炭酸ジメチルの
スペックに応じて決定する必要がある。メタノール及び
ベンゼンは共沸物を形成し療留塔塔頂部のガス抜き取り
導管５を介して取り出され凝縮器６により凝縮される。
凝縮液の１部は還流液導管７を介して蒸留塔の上部に還
流され、残りの；疑縮液は留出液導管８を介して流出液
として取り出される。
流され、残りの；疑縮液は留出液導管８を介して流出液
として取り出される。
この際の還流比は分離する炭酸ジメチルのスペックにも
よるが好ましくは１．０〜３．０倍程度で行って流出液
中の炭酸ジメチルの濃度を１重量パーセント程度にする
ことが可能となる。留出液導管８を介して取り出された
留出液は向流抽出器９の下部に導入され、水仕込み導管
１０を介して導入される水と接触することによりメタノ
ールが水側に抽出される。この際水仕込み導管１０より
導入される水の量は向流抽出器の能力にもよるが導入さ
れる留出液の量に対し０．１〜３゜０重量倍、好ましく
は０．２〜１．０を重量倍導入する。メタノールを水側
に抽出した後の抽出残分として得られるベンゼンを主体
とする液は向流抽出器の操作条件にもよるが、通常０．
０７〜０゜１重量パーセントの水、未抽出のメタノール
、及び留出液導管８より導入されたメタノール、ベンゼ
ン共沸物中に含有されている炭酸ジメチルのほとんどを
含有しており、抽出残分抜き取り導管１１を介して取り
出される。この抽出残分はそのまま、あるいは通常の公
知の分離方法、例えば蒸留により水やメタノールを分離
した後ベンゼン仕込み導管２を介して再び蒸留塔に導入
される。補充導管１３より損失したベンゼンに相当する
新しいベンゼンが導入される。メタノール、ベンゼン共
沸物よりメタノールを抽出して得られる抽出液はメタノ
ールと水を主体とし、極微量の炭酸ジメチル及びベンゼ
ンを含有し、向流抽出液下部より抽出液抜き取り導管１
２を介して取り出される。この抽出液はそのまま、また
は公知の方法例えば蒸留等により微量に含有するベンゼ
ンや炭酸ジメチルを分離した後、公知の方法例えば蒸留
によりメタノールと水とに分離される。メタノールをベ
ンゼンとの共沸蒸留により分離した炭酸ジメチルは蒸留
塔下部の缶出液抜き取り導管４を介して取り出される。
よるが好ましくは１．０〜３．０倍程度で行って流出液
中の炭酸ジメチルの濃度を１重量パーセント程度にする
ことが可能となる。留出液導管８を介して取り出された
留出液は向流抽出器９の下部に導入され、水仕込み導管
１０を介して導入される水と接触することによりメタノ
ールが水側に抽出される。この際水仕込み導管１０より
導入される水の量は向流抽出器の能力にもよるが導入さ
れる留出液の量に対し０．１〜３゜０重量倍、好ましく
は０．２〜１．０を重量倍導入する。メタノールを水側
に抽出した後の抽出残分として得られるベンゼンを主体
とする液は向流抽出器の操作条件にもよるが、通常０．
０７〜０゜１重量パーセントの水、未抽出のメタノール
、及び留出液導管８より導入されたメタノール、ベンゼ
ン共沸物中に含有されている炭酸ジメチルのほとんどを
含有しており、抽出残分抜き取り導管１１を介して取り
出される。この抽出残分はそのまま、あるいは通常の公
知の分離方法、例えば蒸留により水やメタノールを分離
した後ベンゼン仕込み導管２を介して再び蒸留塔に導入
される。補充導管１３より損失したベンゼンに相当する
新しいベンゼンが導入される。メタノール、ベンゼン共
沸物よりメタノールを抽出して得られる抽出液はメタノ
ールと水を主体とし、極微量の炭酸ジメチル及びベンゼ
ンを含有し、向流抽出液下部より抽出液抜き取り導管１
２を介して取り出される。この抽出液はそのまま、また
は公知の方法例えば蒸留等により微量に含有するベンゼ
ンや炭酸ジメチルを分離した後、公知の方法例えば蒸留
によりメタノールと水とに分離される。メタノールをベ
ンゼンとの共沸蒸留により分離した炭酸ジメチルは蒸留
塔下部の缶出液抜き取り導管４を介して取り出される。
以下に本発明の具体的な実施例を記述する実施例１
塔径３０ｍ／ｍｌ’、４０段ガラス製オールグーショウ
塔の上部より１７段にメタノール６２．４重量パーセン
ト、炭酸ジメチル３７．６重量パーセントより成る混合
物を約３００ｇ／Ｈで連続的に仕込んだ。還流比２．０
で塔頂の温度が５８．５°Ｃを維持する様に加熱を行い
、かつ塔頂より２７段の温度が約８５°Ｃとなる様、塔
頂より２３段にベンゼン９８．３重量パーセント、炭酸
ジメチル１．６重量パーセントより成る液を連続的に仕
込んだ。得られた留出溶液は４９３ｇ／Ｈやあり、その
組成はベンゼン６１．０重量パーセント、メタノール３
８．ＯｆＣ量パーセント、炭酸ジメチル１，０重量パー
セントであった。この際の塔底温度は約９６°Ｃ２缶出
液量は約１１３ｇ／Ｈであり、その組織は炭酸ジメチル
９９．８重量パーセント、水０．２重量パーセントより
成り、ベンゼン及びメタノールは痕跡程度であった。
塔の上部より１７段にメタノール６２．４重量パーセン
ト、炭酸ジメチル３７．６重量パーセントより成る混合
物を約３００ｇ／Ｈで連続的に仕込んだ。還流比２．０
で塔頂の温度が５８．５°Ｃを維持する様に加熱を行い
、かつ塔頂より２７段の温度が約８５°Ｃとなる様、塔
頂より２３段にベンゼン９８．３重量パーセント、炭酸
ジメチル１．６重量パーセントより成る液を連続的に仕
込んだ。得られた留出溶液は４９３ｇ／Ｈやあり、その
組成はベンゼン６１．０重量パーセント、メタノール３
８．ＯｆＣ量パーセント、炭酸ジメチル１，０重量パー
セントであった。この際の塔底温度は約９６°Ｃ２缶出
液量は約１１３ｇ／Ｈであり、その組織は炭酸ジメチル
９９．８重量パーセント、水０．２重量パーセントより
成り、ベンゼン及びメタノールは痕跡程度であった。
実施例２
実施例１で得られた留出液を塔径２５ｍ／ｍｌ’、留出
部高さ９００ｍ／ｍに３５枚のプレートを持つ上下動式
向流抽出器の下部に約９５０ｇ／Ｈで連続的に仕込んだ
。また塔頂部に約４７５ｇ／Ｈの水を連続的に仕込んだ
。塔上部より抜き取った抽残液は約５８７ｇ／Ｈであり
その組成はベンゼン９８．３重量パーセント、炭酸ジメ
チル１．６重量パーセント、水０゜０７重量パーセント
、メタノール０．０１重量パーセントより成り、実施例
１で共沸物形成剤として仕込んだベンゼンを主体とする
液と同じである。
部高さ９００ｍ／ｍに３５枚のプレートを持つ上下動式
向流抽出器の下部に約９５０ｇ／Ｈで連続的に仕込んだ
。また塔頂部に約４７５ｇ／Ｈの水を連続的に仕込んだ
。塔上部より抜き取った抽残液は約５８７ｇ／Ｈであり
その組成はベンゼン９８．３重量パーセント、炭酸ジメ
チル１．６重量パーセント、水０゜０７重量パーセント
、メタノール０．０１重量パーセントより成り、実施例
１で共沸物形成剤として仕込んだベンゼンを主体とする
液と同じである。
また、塔底部より抜き取った留出液は約８３８ｇ／Ｈて
ありその組成はメタノール４３．１ 重量パーセント、
水５６．６ ｆｆｉ量パーセント、ベンゼン０゜３重量
パーセントであり炭酸ジメチルは痕跡程度であった。
ありその組成はメタノール４３．１ 重量パーセント、
水５６．６ ｆｆｉ量パーセント、ベンゼン０゜３重量
パーセントであり炭酸ジメチルは痕跡程度であった。
比較例
塔径３０ｍ／ｍｌ’の４０段ガラス製オールダーショウ
塔の上部より１７段にメタノール６２．４重量パーセン
ト、炭酸ジメチル３７．６重量パーセントより成る混合
物を約３００ｇ／Ｈで連続的に仕込んだ。還流比２．０
で塔頂の温度が５０°Ｃを維持する様に加熱を行い、か
つ塔頂より２７段の温度が約７０°Ｃとなる様、塔頂よ
り２３段にｎ−ヘキサンを連続的に仕込んだ。得られた
留出溶液は６４８ｇ／Ｈであり、その組成はメタノール
２８．９重量パーセント、ｎ−ヘキサン６３．６重量パ
ーセント、炭酸ジメチル７．５重量パーセントであった
。この際の塔底温度は約９６°Ｃ９缶出液量は約６４ｇ
／Ｈであり、その組織はほとんど炭酸ジメチルでｎ−ヘ
キサン及びメタノールは痕跡程度であった。
塔の上部より１７段にメタノール６２．４重量パーセン
ト、炭酸ジメチル３７．６重量パーセントより成る混合
物を約３００ｇ／Ｈで連続的に仕込んだ。還流比２．０
で塔頂の温度が５０°Ｃを維持する様に加熱を行い、か
つ塔頂より２７段の温度が約７０°Ｃとなる様、塔頂よ
り２３段にｎ−ヘキサンを連続的に仕込んだ。得られた
留出溶液は６４８ｇ／Ｈであり、その組成はメタノール
２８．９重量パーセント、ｎ−ヘキサン６３．６重量パ
ーセント、炭酸ジメチル７．５重量パーセントであった
。この際の塔底温度は約９６°Ｃ９缶出液量は約６４ｇ
／Ｈであり、その組織はほとんど炭酸ジメチルでｎ−ヘ
キサン及びメタノールは痕跡程度であった。
第１図は本発明の一実施態様を示す工程図である。
１、・・・・・・・・原料仕込み導管
２、・・・・・・・・ベンゼン仕込み導管３、・・・・
・・・・蒸留塔 ４、・・・・・・・・缶出液抜き取り導管５、・・・・
・・・・塔項蒸気抜き取り導管６、・・・・・・・・凝
縮器 ７、・・・・・・・・還流液導管 ８、・・・・・・・・留出液導管 ９、・・・・・・・・何流抽出器 １０、・・・・・・水仕込み導管 １１、・・・・・・抽残液抜き取り導管１２、・・・・
・・抽出液抜き取り導管１３、・・・・・・補充導管
・・・・蒸留塔 ４、・・・・・・・・缶出液抜き取り導管５、・・・・
・・・・塔項蒸気抜き取り導管６、・・・・・・・・凝
縮器 ７、・・・・・・・・還流液導管 ８、・・・・・・・・留出液導管 ９、・・・・・・・・何流抽出器 １０、・・・・・・水仕込み導管 １１、・・・・・・抽残液抜き取り導管１２、・・・・
・・抽出液抜き取り導管１３、・・・・・・補充導管
Claims (3)
- （１）メタノールと炭酸ジメチルとの共沸混合物を蒸留
分離するに際しベンゼンをメタノールとの共沸物形成剤
として、メタノールをベンゼンとの混合物として留去す
ることを特徴とする炭酸ジメチルの分離方法。 - （２）留去したメタノールとベンゼンを主体とする混合
物を分離するに際し水との向流抽出によりベンゼンとメ
タノールの分離を行う特許請求の範囲第（１）項記載の
方法。 - （３）抽出分離したベンゼンを再びメタノールとの共沸
物形成剤として使用することを特徴とする特許請求の範
囲第（２）項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3754987A JPS63205101A (ja) | 1987-02-20 | 1987-02-20 | 炭酸ジメチルの分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3754987A JPS63205101A (ja) | 1987-02-20 | 1987-02-20 | 炭酸ジメチルの分離方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63205101A true JPS63205101A (ja) | 1988-08-24 |
Family
ID=12500603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3754987A Pending JPS63205101A (ja) | 1987-02-20 | 1987-02-20 | 炭酸ジメチルの分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63205101A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| KR101106538B1 (ko) | 2006-11-27 | 2012-01-20 | 주식회사 엘지화학 | 디메틸 카보네이트의 분리 방법 |
| JP2015044820A (ja) * | 2014-10-03 | 2015-03-12 | 三菱重工業株式会社 | 炭酸エステルの製造方法 |
| CN109053376A (zh) * | 2018-09-19 | 2018-12-21 | 吉林化工学院 | 一种双氯芬酸盐废水中甲醇的回收方法 |
-
1987
- 1987-02-20 JP JP3754987A patent/JPS63205101A/ja active Pending
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| CN109053376B (zh) * | 2018-09-19 | 2021-06-11 | 吉林化工学院 | 一种双氯芬酸盐废水中甲醇的回收方法 |
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