JPH09124539A - アセトンの精製方法 - Google Patents

アセトンの精製方法

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JPH09124539A
JPH09124539A JP8264655A JP26465596A JPH09124539A JP H09124539 A JPH09124539 A JP H09124539A JP 8264655 A JP8264655 A JP 8264655A JP 26465596 A JP26465596 A JP 26465596A JP H09124539 A JPH09124539 A JP H09124539A
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ロレーノ、ロレンツォーニ
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サルバトーレ、シムーラ
Giuseppe Messina
ジュゼッペ、メッシーナ
Riccardo Mansani
リッカルド、マンサーニ
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C45/81—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
    • C07C45/82—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
    • C07C45/83—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation by extractive distillation

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 高品質のアセトンを経済的に製造可能な、粗
製アセトンの精製方法。 【解決手段】 −フェノール／アセトンの製造設備の一
次分別から来る粗製アセトンの流れを第一蒸留カラムに
供給し、２％水酸化ナトリウム溶液を供給する工程、 −第一カラムのヘッドにおける、アセトン、水およびク
メンからなる流れを第二カラムに送り、抽出溶剤トリエ
チレングリコールを供給する工程、 −第二カラムのヘッドから無水のアセトンを回収する工
程、 −第二カラム底部の、トリエチレングリコール、水、ク
メンおよびアセトンを含む物質を、第三蒸留カラムに供
給し、水／クメンの共沸混合物をヘッドから回収し、無
水トリエチレングリコールをテールから回収する工程、 −水／クメンの共沸混合物をデカンターに送り、アセト
ンを含む水相を分離し、第一カラムに循環させ、有機層
を一次分別に送る工程。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フェノール−アセ
トンの製造工程から来る粗製アセトン流中に含まれるア
セトンの精製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】フェノール−アセトンを製造する今日の
設備では、僅かにアルカリ性の環境中でクメンの流れを
空気酸化している。こうして得られたクミルヒドロペル
オキシドを続いて、硫酸の存在下で加水分解して、フェ
ノールとアセトンの混合物を形成させ、この混合物から
精留により粗製アセトンの流れを分離する。アセトンの
精製は、図１に示すスキームにより行なう。
【０００３】実際には、精留塔のヘッドから来る、主と
してクメン、水、アルデヒドおよびメタノールを不純物
とする粗製アセトンの流れは、圧力３５０〜５００トル
および還流比３．５〜４．５の条件下の、合計段数７０
プレートからなる、直列の１個以上のカラムのラインで
蒸留される。
【０００４】粗製アセトン（１）はカラムＡ”の第一プ
レート、または段数７０プレートのカラムを１個だけ使
用する場合には第１０プレートに供給する。約０．２％
の水および約３００ ppmのメタノールを含む、規格内の
製品（２）をＡ”のヘッドから回収する。酸性度を中和
し、粗製物中に存在するアルデヒド不純物の縮合を誘発
する機能を有する、水酸化ナトリウムの１４％溶液
（３）を同じカラムの２６°プレートに供給する。さら
に、原料中には、１５％以上の量で水が存在すること
が、ナトリウム塩(sodic salts) の形成によるカラムの
汚染を防止するのに必要である。クメン（４）はカラム
Ａ”の底に蓄積する傾向があり、そこから実体量のアセ
トンと共に除去される。カラムＡ”の底部の、水、ポリ
アルデヒド、メタノールおよびアセトンを含む物質
（５）は、カラムＡ’に供給される。水酸化ナトリウム
の作用により形成されたポリアルデヒドは、カラムＡ’
の底から、大部分の水（６）と共に除去されるのに対し
て、ヘッド（７）からの、アセトンを含む流れはカラム
Ａ”に再供給される。
【０００５】このカラムが正しく機能するためには、原
料中のクメンを最小に抑えることが必要であるが、これ
は一次精留塔（粗製フェノールから粗製アセトンの分
離）で還流比を高く維持することにより達成される。
【０００６】粗製アセトンの流れ（１）では、水が重要
な不純物になる。水はアセトンとの共沸混合物（アセト
ン９５．６％、沸点５４．５℃）を形成し、分別蒸留で
は除去できないからである。この問題は、アセトンの商
業的な精製方法では、減圧で蒸留を行なうことにより解
決される。この様に、水の含有量を妥当な水準に下げる
ことにより、共沸混合物の組成を変えることができる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この方法に
は、例えばポンプの運転によりエネルギー消費が高いこ
と、および高還流比で運転する必要性がある、などの欠
点がある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】ここで、これまで使用さ
れている方法で得られるよりもはるかに高い品質のアセ
トンを製造することができ、エネルギーを著しく節約で
きる精製方法が開発された。特に、本発明の方法では、
水／アセトンの共沸混合物を分離するために、減圧で蒸
留する代わりに、トリエチレングリコール（ＴＥＧ）に
よる抽出蒸留を使用する。
【０００９】
【発明の実施の形態】そこで、本発明は、フェノール−
アセトンの製造工程から来る、不純物として主としてク
メン、水、アルデヒドおよびメタノールを含む粗製アセ
トンの精製方法であって、 − フェノール／アセトンの製造設備の一次分別から来
る粗製アセトンの流れを第一蒸留カラムに供給し、該第
一蒸留カラムに２％水酸化ナトリウム溶液をも供給する
工程、 − 第一カラムのヘッドにおける、アセトン、水および
クメンからなる流れを第二カラムに送り、該第二カラム
に抽出溶剤トリエチレングリコールをも供給する工程、 − 第二カラムのヘッドから実際上無水のアセトンを回
収する工程、 − 第二カラム底部の、トリエチレングリコール、水、
クメンおよびアセトンを含む物質を、第三蒸留カラムに
供給し、該第三蒸留カラムで水／クメンの共沸混合物を
ヘッドから回収し、無水トリエチレングリコールをテー
ルから回収する工程、 − 水／クメンの共沸混合物をデカンターに送り、該デ
カンターの中で、アセトンを含む水相を分離し、第一カ
ラムに循環させ、クメンおよびアセトンを含む有機相を
一次分別に送る工程 を含んでなる方法に関する。
【００１０】本発明の方法により、関連する製造原価を
増加することなく、一級品質のアセトン（含水量＜３０
０ ppmおよびメタノール含有量＜１００ppm ）を製造で
きることに加えて、現在使用されている方法と比較して
下記の利点が得られる。
【００１１】−大気圧で操作することができ、したがっ
て真空ポンプを使用しないので、エネルギーを節約し、
排ガスを低減させ、能力を増加させることができる。
【００１２】−精製工程における還流比の低下によりエ
ネルギーが節約され、さらに能力を増加することができ
る。
【００１３】−一次分別における還流比が低下するため
にエネルギーが節約される。
【００１４】提案する方法において、実際、重要な役割
を果たすのは、水／クメンの共沸混合物が形成され、こ
れが第三カラムのヘッドで容易に分離されるということ
である。
【００１５】したがって、粗製アセトン中にはある一定
量のクメンが存在することができ、還流比を下げること
により、一次分別の難しさを緩和することができる。
【００１６】本発明の精製を行なうのに必要なスキーム
を図２に示すが、その主な特徴は以下に説明するとおり
である。
【００１７】一次分別から来る粗製アセトンの流れ
（１）を、合計１６〜２６、好ましくは２０のプレート
からなるカラム（Ａ’）の３°−１０°プレート（理論
的プレート、上方向に数える）、好ましくは６°に供給
する。カラムは、大気圧、還流比０．２〜０．５、好ま
しくは０．３で、およびその圧力降下に応じてテールに
おける温度１０２〜１１０℃で運転される。粗製アセト
ンに対して１２％〜１７％の、好ましくは１５％の量
の、２％水酸化ナトリウム溶液（２）を同じカラムの１
３°−２３°プレート、好ましくは１９°、に供給す
る。このカラムのテールから、アルデヒド（ポリアルデ
ヒドの形態の）、ソーダと共に供給された水の大部分お
よびメタノールの一部（３）が除去される。メタノール
の分離は大量の水により改良されるが、水は、水酸化ナ
トリウムの溶液として粗製物に対して向流で供給される
場合、この不純物の大部分をカラムの底部に引き止める
効果を有する。
【００１８】カラムＡ’のヘッドから来る流れ（４）
は、合計２３〜３６、好ましくは３２の数のプレートか
らなり、大気圧で、還流比０．４〜１．５、好ましくは
１で、カラムＡ''' のテールにおける温度により測定し
た、一般的に１２０℃のテールにおける自己発生温度(a
utogenous temperature)で運転されるカラムＡ”の３°
−１０°プレート、好ましくは６°、に供給する。
【００１９】このカラム中では、原料が２５°−４０°
プレートで抽出溶剤トリエチレングリコールと、カラム
Ａ’に供給された粗製物の０．６÷１倍に等しい量で接
触し、その効果により、水−アセトンの共沸混合物が分
離され、水がカラムの底部に引き止められる。実際的に
無水のアセトン（含水量＜３００ ppm）がヘッド（５）
から回収される。カラムＡ”の、ＴＥＧ、水、クメンお
よび一般的に約３％量のアセトンを含む底部生成物は、
抽出溶剤を回収するために、カラムＡ''' の６°−１９
°プレート、好ましくは１３°プレートに供給される。
【００２０】９〜２０、好ましくは１５、の数のプレー
トからなることができて、大気圧で、カラムＡ’に供給
される粗製物に対して０．１〜０．７、好ましくは０．
２、の還流比で運転されるこのカラムでは、ＴＥＧの脱
水を行なうために、水／クメンの共沸混合物（沸点９５
℃、クメン５６％）を利用する。
【００２１】ヘッド（７）で回収された共沸混合物はデ
カンター（Ｂ）に集められ、そこで２つの相が分離され
る。３３％までのアセトンを含む水相はカラムＡ’に循
環される（８）。３３％までのクメンおよび２１％まで
のアセトンを含む有機相（９）は一次分別に循環され
る。
【００２２】無水ＴＥＧ（１０）はカラムＡ''' のテー
ルから回収され、カラムＡ”に循環される。
【００２３】
【実施例】
例１ 図３に示す様な、直列の３個のカラムのラインおよび相
分離装置Ｓ１からなる「ベンチスケール」の装置で試験
を行なう。
【００２４】カラムＴ１は３０プレートからなり、Ｔ２
は４５プレートからなり、Ｔ３は１５プレートからな
る。プレートは、NORMSCHLIFT から供給され、ガラス製
で穴が開いており、直径が５０mmで効率が総還流温度で
６５％である。
【００２５】一次分別から来る粗製アセトンの流れ
（１）をＴ１の１２°プレートに供給する。２％水酸化
ナトリウム溶液（２）を同じカラムの３０°プレートに
供給する。このカラムのテールから、アルデヒド（ポリ
アルデヒドの形態の）、炭酸ナトリウムと共に供給され
た水の大部分およびメタノールの一部（３）が除去され
る。
【００２６】次いで、カラムＴ１のヘッドから来る流れ
（４）をカラムＴ２の８°プレートに供給する。循環さ
れるトリエチレングリコール（１０）もこのカラムの２
５°プレートに供給される。事実上無水のアセトン
（５）はＴ２のヘッドから回収され、ＴＥＧ、水、クメ
ンおよびアセトンを含む流れ（６）はテールから回収さ
れる。この流れはカラムＴ３の１０°プレートに供給さ
れ、抽出溶剤を回収する。ヘッド（７）で回収された共
沸混合物はこのカラム中のデカンター（Ｓ１）に集めら
れ、そこで２つの相が分離される。すなわち、アセトン
を含む水相（８）（これはカラムＴ１に循環される）お
よびクメンおよびアセトンを含む有機相（９）である。
無水ＴＥＧ（１０）はカラムＴ３のテールから回収さ
れ、カラムＴ２に循環される。
【００２７】操作パラメータ 原料供給カラムＴ１ −粗製アセトンの流れ ３０４２cc/h （Ｈ2 Ｏ ２．５％、クメン１５０ ppm、メタノール２１０ ppm） −Ｓ１から来る水相 １０４cc/h −Ｈ2 Ｏ補給 − −ＮａＯＨ（２％） ４５８cc/h
【００２８】運転パラメータ 温度 テールＴ１ １０４℃ 還流Ｔ１ ５８６cc/h ヘッドＴ１ ６２℃ 還流Ｔ２ ３０００cc/h テールＴ２ １１２℃ 還流Ｔ３ ４８０cc/h テールＴ３ １８３℃ 循環ＴＥＧ １４３０cc/h ヘッドＴ３ １０６℃ 圧力 １気圧
【００２９】重要分析 アセトン テールＴ１ ６０ ppm アセトン テールＴ２ ２．３％ アセトン 有機相Ｓ１ １０．７％ アセトン 水相Ｓ１ １８．５％ Ｈ2 Ｏ テールＴ２ ９．９％ クメン テールＴ２ １１．１％ クメン テールＴ３ １２．７％
【００３０】最終生成物の特性 Ｈ2 Ｏ含有量 ８００ ppm メタノール含有量 １５０ ppm 過マンガン酸塩試験（ＡＳＴＭ Ｄ１３６３） １２時間
【００３１】例２ 下記の操作パラメータで例１に記載した手順を行なう。 原料供給カラムＴ１ −粗製アセトンの流れ ３０２８cc/h （Ｈ2 Ｏ ２．５％、クメン１５０ ppm、メタノール２１０ ppm） −Ｓ１から来る水相 １３３cc/h −Ｈ2 Ｏ補給 ７３６cc/h −ＮａＯＨ（２％） ４６７cc/h
【００３２】運転パラメータ 温度 テールＴ１ １０５℃ 還流Ｔ１ １１２３cc/h ヘッドＴ１ ６０℃ 還流Ｔ２ ３００１cc/h テールＴ２ １２０℃ 還流Ｔ３ ５２０cc/h テールＴ３ １８２℃ 循環ＴＥＧ １４３０cc/h ヘッドＴ３ １１０℃ 圧力 １気圧
【００３３】重要分析 アセトン テールＴ１ ４５１ ppm アセトン テールＴ２ １．６％ アセトン 有機相Ｓ１ １２．０％ アセトン 水相Ｓ１ ２１．９％ Ｈ2 Ｏ テールＴ２ ５．９％ クメン テールＴ２ １０．８％ クメン テールＴ３ １１．７％
【００３４】最終生成物の特性 Ｈ2 Ｏ含有量 ６００ ppm メタノール含有量 ６０ ppm 過マンガン酸塩試験（ＡＳＴＭ Ｄ１３６３） ２０時間
【００３５】例３ 下記の操作パラメータで例１に記載した手順を行なう。 原料供給カラムＴ１ −粗製アセトンの流れ ３０３３cc/h （Ｈ2 Ｏ ２．５％、クメン１５０ ppm、メタノール２１０ ppm） −Ｓ１から来る水相 １３０cc/h −Ｈ2 Ｏ補給 ７４５cc/h −ＮａＯＨ（２％） ４６７cc/h
【００３６】運転パラメータ 温度 テールＴ１ １０５℃ 還流Ｔ１ １１１５cc/h ヘッドＴ１ ６０℃ 還流Ｔ２ ３０００cc/h テールＴ２ １２２℃ 還流Ｔ３ ５１０cc/h テールＴ３ １８４℃ 循環ＴＥＧ １７６０cc/h ヘッドＴ３ １１０℃ 圧力 １気圧
【００３７】重要分析 アセトン テールＴ１ ４００ ppm アセトン テールＴ２ １．３％ アセトン 有機相Ｓ１ １３．７％ アセトン 水相Ｓ１ ２１．６％ Ｈ2 Ｏ テールＴ２ ４．９％ クメン テールＴ２ １１．０％ クメン テールＴ３ １１．８％
【００３８】最終生成物の特性 Ｈ2 Ｏ含有量 ３０７ ppm メタノール含有量 ５７ ppm 過マンガン酸塩試験（ＡＳＴＭ Ｄ１３６３） １５時間
【００３９】例４ 下記の操作パラメータで例１に記載した手順を行なう。 原料供給カラムＴ１ −粗製アセトンの流れ ３０４５cc/h （Ｈ2 Ｏ ２．５％、クメン１５０ ppm、メタノール２１０ ppm） −Ｓ１から来る水相 １３７cc/h −Ｈ2 Ｏ補給 ７３０cc/h −ＮａＯＨ（２％） ４６７cc/h
【００４０】運転パラメータ 温度 テールＴ１ １０５℃ 還流Ｔ１ １１１７cc/h ヘッドＴ１ ６１℃ 還流Ｔ２ ４０００cc/h テールＴ２ １２３℃ 還流Ｔ３ ５１８cc/h テールＴ３ １８３℃ 循環ＴＥＧ １７６０cc/h ヘッドＴ３ １１１℃ 圧力 １気圧
【００４１】重要分析 アセトン テールＴ１ ４３２ ppm アセトン テールＴ２ １．１％ アセトン 有機相Ｓ１ １２．２％ アセトン 水相Ｓ１ １９．３％ Ｈ2 Ｏ テールＴ２ ５．０％ クメン テールＴ２ １１．０％ クメン テールＴ３ １１．６％
【００４２】最終生成物の特性 Ｈ2 Ｏ含有量 ２３０ ppm メタノール含有量 ６１ ppm 過マンガン酸塩試験（ＡＳＴＭ Ｄ１３６３） １３時間
【００４３】例５ 下記の操作パラメータで例１に記載した手順を行なう。 原料供給カラムＴ１ −粗製アセトンの流れ ３０３０cc/h （Ｈ2 Ｏ ２．５％、クメン１５０ ppm、メタノール２１０ ppm） −Ｓ１から来る水相 １３３cc/h −Ｈ2 Ｏ補給 ７４１cc/h −ＮａＯＨ（２％） ４６７cc/h
【００４４】運転パラメータ 温度 テールＴ１ １０４℃ 還流Ｔ１ １１６０cc/h ヘッドＴ１ ６０℃ 還流Ｔ２ ３０１０cc/h テールＴ２ １２０℃ 還流Ｔ３ ５２０cc/h テールＴ３ １８３℃ 循環ＴＥＧ １７６０cc/h ヘッドＴ３ １１３℃ 圧力 １気圧
【００４５】重要分析 アセトン テールＴ１ ３６０ ppm アセトン テールＴ２ １．２％ アセトン 有機相Ｓ１ １５．０％ アセトン 水相Ｓ１ ２２．０％ Ｈ2 Ｏ テールＴ２ ５．１％ クメン テールＴ２ １２．８％ クメン テールＴ３ １２．７％
【００４６】最終生成物の特性 Ｈ2 Ｏ含有量 ３０９ ppm メタノール含有量 ６３ ppm 過マンガン酸塩試験（ＡＳＴＭ Ｄ１３６３） １２時間
【００４７】例６ 下記の操作パラメータで例１に記載した手順を行なう。 原料供給カラムＴ１ −粗製アセトンの流れ ３０３１cc/h （Ｈ2 Ｏ ２．５％、クメン１５０ ppm、メタノール２１０ ppm） −Ｓ１から来る水相 １３２cc/h −Ｈ2 Ｏ補給 ７３５cc/h −ＮａＯＨ（２％） ４６７cc/h
【００４８】運転パラメータ 温度 テールＴ１ １０５℃ 還流Ｔ１ １１６０cc/h ヘッドＴ１ ６０℃ 還流Ｔ２ ４０００cc/h テールＴ２ １２３℃ 還流Ｔ３ ５２９cc/h テールＴ３ １８４℃ 循環ＴＥＧ １７６０cc/h ヘッドＴ３ １１３℃ 圧力 １気圧
【００４９】重要分析 アセトン テールＴ１ ２５０ ppm アセトン テールＴ２ １．０％ アセトン 有機相Ｓ１ １１．０％ アセトン 水相Ｓ１ １６．８％ Ｈ2 Ｏ テールＴ２ ５．１％ クメン テールＴ２ １２．６％ クメン テールＴ３ １２．９％
【００５０】最終生成物の特性 Ｈ2 Ｏ含有量 ２５０ ppm メタノール含有量 ４９ ppm 過マンガン酸塩試験（ＡＳＴＭ Ｄ１３６３） １３時間
【００５１】例１〜６を、工業的設備から来る、下記の
特性を有する粗製アセトンの流れでも実行した。 Ｈ2 Ｏ含有量 ４．０％ クメン含有量 ８４００ ppm メタノール含有量 １９０ ppm 得られた結果は、上記の結果と同様であった。
【００５２】現在商業的な設備で使用されている様な精
製方法を使用すると、これらの流れからは、下記の代表
的な特性を有する規格内製品が得られる。 Ｈ2 Ｏ含有量 ０．１５〜０．２％ メタノール含有量 ２００〜２５０ ppm 過マンガン酸塩試験 ＞３ （ＡＳＴＭ Ｄ１３６３）
【図面の簡単な説明】
【図１】従来技術のアセトンの精製スキームを示す図。
【図２】本発明の精製スキームを示す図。
【図３】例１で使用した装置を示す図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジュゼッペ、メッシーナ イタリー国アルゲーロ、ビア、ペルピニャ ン、27 (72)発明者 リッカルド、マンサーニ イタリー国サッサーリ、ビア、ミラノ、29

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】下記の工程を含んでなることを特徴とす
    る、フェノール−アセトンの製造工程から来る、不純物
    として主としてクメン、水、アルデヒドおよびメタノー
    ルを含む粗製アセトンの精製方法。 （イ） フェノール／アセトンの製造設備の一次分別か
    ら来る粗製アセトンの流れを第一蒸留カラムに供給し、
    前記第一蒸留カラムに２％水酸化ナトリウム溶液をも供
    給する工程、（ロ） 第一カラムのヘッドにおける、ア
    セトン、水およびクメンからなる流れを第二カラムに送
    り、前記第二カラムに抽出溶剤トリエチレングリコール
    をも供給する工程、（ハ） 第二カラムのヘッドから実
    際上無水のアセトンを回収する工程、（ニ） 第二カラ
    ム底部の、トリエチレングリコール、水、クメンおよび
    アセトンを含む物質を、第三蒸留カラムに供給し、前記
    第三蒸留カラムで水／クメンの共沸混合物をヘッドから
    回収し、無水トリエチレングリコールをテールから回収
    する工程、（ホ） 水／クメンの共沸混合物をデカンタ
    ーに送り、前記デカンターの中で、アセトンを含む水相
    を分離し、このアセトンを第一カラムに循環させ、クメ
    ンおよびアセトンを含む有機相を一次分別に送る工程。
  2. 【請求項２】第一カラムを、大気圧で、還流比０．２〜
    ０．５、好ましくは０．３で、およびテールにおける温
    度１０２〜１１０℃で運転する、請求項１に記載の方
    法。
  3. 【請求項３】粗製アセトンの１２％〜１７％、好ましく
    は１５％の量の、２％水酸化ナトリウム溶液を第一カラ
    ムに供給する、請求項１または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】第二カラムを、大気圧で、還流比０．５〜
    １．５、好ましくは１で、およびテールにおける一般的
    に１２０℃の自己発生温度(autogenous temperature)で
    運転する、請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】含水量＜３００ ppmのアセトンを第二カラ
    ムのヘッドから回収し、トリエチレングリコール、水、
    クメンおよび一般的に約３％量のアセトンを含む流れを
    テールから回収する、請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】第二カラム中で、原料をトリエチレングリ
    コールと、第一カラムに供給された粗製物の０．６÷１
    倍に等しい量で接触させる、請求項１に記載の方法。
  7. 【請求項７】第三カラムを、大気圧で、第一カラムに供
    給される粗製物に対して０．１〜０．７、好ましくは
    ０．２、の還流比で運転する、請求項１に記載の方法。
  8. 【請求項８】デカンター中に集められた水／クメンの共
    沸混合物を、３３％までのアセトンを含む水相および３
    ３％までのクメンおよび２１％までのアセトンを含む有
    機相に分離し、前記水相を第一カラムに循環させ、前記
    有機相を一次分別に循環させる、請求項１に記載の方
    法。
  9. 【請求項９】無水トリエチレングリコールを第三カラム
    のテールから回収し、第二カラムに循環させる、請求項
    １に記載の方法。
JP26465596A 1995-10-06 1996-10-04 アセトンの精製方法 Expired - Fee Related JP3916702B2 (ja)

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