KR100283301B1 - 아세톤의 정제 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 페놀 아세톤 제조 공정 중, 주로 쿠멘, 물, 알데히드 및 메탄올에 기인한 불순물로부터 원아세톤을 정제하기 위한 방법에 관한 것으로 하기를 포함한다 :

- 제 1 증류 컬럼에 페놀/아세톤을 수득하기 위한 플랜트의 1 차 분별기로부터 나오는 원아세톤 스트림을 공급한 후, 2 % 의 수산화나트륨 용액도 공급하고 ;

- 제 1 컬럼 상단의 아세톤, 물 및 쿠멘으로 구성된 스트림을 제 2 컬럼에 보내며 추출 용매인 트리에틸렌글리콜도 공급하고 ;

- 제 2 컬럼 상단으로부터 실질적인 무수 아세톤을 회수하고 ;

- 트리에틸렌글리콜, 물, 쿠멘 및 아세톤을 포함하는 제 2 컬럼 하단 생성물을 제 3 증류 컬럼으로 공급하여, 물/쿠멘의 공비 혼합물을 상단에서 회수하고 무수 트리에틸렌글리콜을 하단에서 회수하며 ;

- 분리기에 물/쿠멘의 공비 혼합물을 보내어 아세톤을 포함하는 수상은 분리하여 아세톤을 제 1 컬럼으로 재순환시키고 쿠멘 및 아세톤을 포함하는 유기상은 1 차 분별기로 보냄.

Description

아세톤의 정제 방법{PROCESS FOR THE PURIFICATION OF ACETONE}

본 발명의 목적은 페놀-아세톤을 수득하기 위한 공정에서 나오는 원아세톤 스트림에 포함된 아세톤의 정제 방법을 제공하는 것이다.

본 발명은 페놀-아세톤을 수득하기 위한 공정에서 나오는 원아세톤 스트림에 포함된 아세톤의 정제 방법에 관한 것이다.

요즘의 페놀-아세톤을 수득하기 위한 플랜트에서 약알칼리성 환경 하, 쿠멘 스트림을 공기로 산화시킨다. 이에 수득되는 큐밀히드로퍼옥시드를 황산 존재 하에서 연속적으로 가수분해하여 페놀 및 아세톤의 혼합물을 수득하는데, 이로부터 원아세톤 스트림이 정류에 의해 분리된다.

아세톤의 정제는 도 1 에 나와 있는 도식에 따라 수행된다.

실질적으로, 주로 쿠멘, 물, 알데히드 및 메탄올로부터의 불순물이고 1 차 분별 상단에서 나오는 원아세톤 스트림을 350 내지 500 토르의 압력 및 3.5 내지 4.5 의 환류비 하에서 일직선 상에 있는 일련의 한 개 이상의 컬럼 상에 총 70 판(Plate) 동안 증류한다.

원아세톤 (1) 을 컬럼 A'' 의 제 1 판에 공급하거나 70 판이 있는 단 한 개의 컬럼을 사용하는 경우에는 제 10 판에 공급한다. 양이 약 0.2 % 인 물과 300 ppm 의 메탄올 (2) 을 포함하는 명세서 내의 생성물을 A'' 상단에서 회수한다. 동일한 컬럼의 산성을 중화하고 원생성물 내에 존재하는 알데히드 불순물의 응축을 유도하는 기능을 가진 26。 판에 14 % 의 수산화나트륨 용액 (3) 을 공급한다. 또한, 양이 15 % 이상인 공급하는 물의 존재가 소드염의 형성으로 인한 컬럼의 오염을 방지하는데 필요하다. 쿠멘 (4) 은 실질적 양의 아세톤과 함께 제거되는 곳인 컬럼 A'' 하단 상에 축적된다. 물, 폴리알데히드, 메탄올 및 아세톤을 포함하는 컬럼 A'' 하단 생성물 (5) 를 컬럼 A' 에 공급한다. 수산화나트륨의 효과로 형성된 폴리알데히드를 대부분을 차지하는 물 (6) 과 함께 컬럼 A' 으로부터 제거하는 반면, 상단의 아세톤 함유 스트림 (7) 을 컬럼 A'' 에 재공급한다.

이 컬럼의 기능을 바로잡기 위해 공급 시에 쿠멘의 양을 최소화할 필요가 있는데, 이는 1 차 분별 (원페놀에서 아세톤 분리) 의 고환류비를 유지함으로써 달성된다.

원아세톤 스트림 (1) 에서 물은 아세톤 (아세톤 95.6 %, b.p. 54.5 ℃) 과 함께 공비 혼합물을 형성할 때 분별증류로써 제거되지 못하는 임계 불순도를 나타낸다. 아세톤의 상업적 정제 방법에서 감압 하에서 증류함으로써 이 문제를 해결한다. 따라서 허용가능한 수준까지 물 함량을 줄임으로써 공비 혼합물의 조성을 변화시킬 수 있다.

그러나 이 방법은 예로써 펌프의 작동 및 고환류비로 작동해야 하는 당위성으로 인한 고에너지소비와 같은 불이익이 있다.

이제 종래에 사용해 온 방법으로 수득된 것들보다 질적으로 우수한 아세톤을 생산할 수 있는 정제 방법이 발견되었고, 또한 이로써 상당한 에너지 절약이 가능하게 되었다.

특히 본 발명의 방법은 감압에서의 증류 방법의 선택적 방법으로서 대기압에서 트리에틸렌글리콜 (TEG) 로 추출 증류법을 사용하는 것을 기초로 하여 물/아세톤 공비 혼합물을 분리한다.

도 1 는 원아세톤 스트림을 정제하기 위한 제 1 차 및 제 2 차 분별기가 내장된 장치를 나타낸다.

도 2 는 원아세톤 스트림을 정제하기 위한 제 1 차, 제 2 차 및 제 3 차 분별기가 내장된 장치를 나타낸다.

도 3 은 원아세톤 스트림을 정제하기 위한 제 1 차, 제 2 차 및 제 3 차 분별기와 더불어 상분리기가 내장된 벤치 스케일 장치를 나타낸다.

도면의 간단한 부호 설명

- 도 1 -

1 : 원아세톤 스트림, 2 : 메탄올

3 : 14 % 수산화나트륨 용액, 4 : 쿠멘

5 : 물, 폴리알데히드, 메탄올 및 아세톤을 함유하는 컬럼 A' 의 하단 생성물

6 : 물, 7 : 컬럼 A' 의 아세톤 함유 스트림

- 도 2 -

A' : 제 1 차 컬럼, A'' : 제 2 차 컬럼

A''' : 제 3 차 컬럼, B : 상분리기

1 : 원아세톤 스트림, 2 : 2 % 수산화나트륨 용액

3 : 물 및 메탄올을 함유하는 컬럼 A' 의 말단 생성물

4 : 컬럼 A' 의 상단 스트림, 5 : 회수되는 무수 아세톤

6 : TEG, 물, 쿠멘 및 아세톤을 포함하는 컬럼 A'' 의 하단 생성물

7 : 물/쿠멘 공비 혼합물, 8 : 아세톤 함유 수상

9 : 쿠멘 및 아세톤 함유 유기상

10 : 무수 트리에틸렌글리콜 (TEG)

- 도 3 -

T1 : 30 개의 판이 있는 컬럼, T2 : 45 개의 판이 있는 컬럼

T3 : 15 개의 판이 있는 컬럼, S1 : 상분리기

1 : 원아세톤 스트림, 2 : 2 % 수산화나트륨 용액

3 : 물 및 메탄올을 함유하는 T1 의 말단 생성물

4 : T1 의 상단 스트림, 5 : 무수 아세톤

6 : TEG, 물, 쿠멘 및 아세톤을 포함하는 컬럼 T2 의 하단 생성물

7 : 물/쿠멘 공비 혼합물

8 : 아세톤 함유 수상

9 : 쿠멘 및 아세톤 함유 유기상

10 : 무수 TEG

이에 따라서, 본 발명은 쿠멘, 물, 알데히드 및 메탄올의 존재로 인해 주로 불순한 페놀-아세톤을 수득하는 과정에서 나오는 원아세톤의 정제 방법에 관한 것으로 하기를 포함한다 :

- 제 1 증류 컬럼에 페놀/아세톤을 수득하기 위한 플랜트의 1 차 분별로부터 나오는 원아세톤 스트림을 공급한 후, 2 % 의 수산화나트륨 용액도 공급하고 ;

- 제 1 컬럼 상단의 아세톤, 물 및 쿠멘으로 구성된 스트림을 제 2 컬럼에 보내며 추출 용매인 트리에틸렌글리콜도 공급하고 ;

- 제 2 컬럼 상단으로부터 실질적인 무수 아세톤을 회수하고 ;

- 트리에틸렌글리콜, 물, 쿠멘 및 아세톤을 포함하는 제 2 컬럼 하단 생성물을 제 3 증류 컬럼으로 공급하여, 물/쿠멘의 공비 혼합물을 상단에서 회수하고 무수 트리에틸렌글리콜을 하단에서 회수하며 ;

- 분리기에 물/쿠멘의 공비 혼합물을 보내어 아세톤을 포함하는 수상은 분리하여 아세톤을 제 1 컬럼으로 재순환시키고 쿠멘 및 아세톤을 포함하는 유기상은 1 차 분별로 보냄.

본 발명의 방법은 생산비 증가와 관계없이 선두하는 양질의 아세톤 (물 함량 〈 300 ppm 및 메탄올 〈 100 ppm) 을 수득하는 것에 부가하여 현재 사용되는 방법에 관한 하기 이점을 제공한다 :

- 대기압 하에서의 작동, 이에 따른 진공 펌프의 사용을 피함으로 인한 궁극적인 에너지 절약, 방출 감소 및 성능 향상 가능성 ;

- 더한 성능 향상 가능성과 함께 정제 상태에서의 환류비의 감소로 인한 에너지 절약 ;

- 1 차 분별에서의 환류비의 감소로 인한 에너지 절약.

제안된 방법에 있어서, 사실상 제 3 층 상단에서 쉽게 분리되는 물/쿠멘의 공비 혼합물의 형성이 중요한 역할을 한다.

그러므로 원아세톤 내의 일정한 양의 쿠멘의 존재가 허용되고 환류비를 낮춤으로써 1 차 분별의 진전도를 감소시킨다.

본 발명의 정제를 수행하는데 필요한 안이 도 2 에 나와 있으며 이의 주요 부분이 하기되어 있다.

1 차 분별에서 나오는 원아세톤 스트림 (1) 을 판의 수가 16 - 26, 바람직하게 20 개인 컬럼 (A') 의 3°- 10°판 (이론적인 판, 위로 수치가 올라감), 바람직하게는 6°에 공급한다. 0.2 내지 0.5, 바람직하게 0.3의 환류비 및 압력 저하에 따라 102 내지 110 ℃ 로 변화하는 말단 온도 하, 대기압에서 컬럼을 작동한다. 원아세톤에 대한 양이 12 % 내지 17 %, 바람직하게는 15 % 인 2 % 의 수산화나트륨 용액 (2) 을 동일한 컬럼의 13°- 23°판, 바람직하게는 19°판에 공급한다. 알데히드 (폴리알데히드 형태), 소다와 함께 공급된 대부분의 물, 및 일부분의 메탄올 (3) 을 이 컬럼의 말단에서 제거한다. 물이 원생성물과 역방향으로 수산화나트륨의 용액으로서 공급될 경우, 컬럼 하단에 있는 이 불순물의 대부분을 억제하는 효과가 있는 보다 많은 양의 물로써 메탄올의 분리를 향상시킬 수 있다.

이어서, 0.4 - 1.5, 바람직하게는 1 의 환류비 및 전형적으로 120 ℃ 이고 컬럼 A''' 말단 온도에 의해 결정되는 자생 온도 하, 대기압에서 판의 총수가 23 - 36, 바람직하게는 32 개인 컬럼 A'' 의 3°- 10°판, 바람직하게는 6°에 컬럼 A' 상단에서 나오는 스트림 (4) 를 공급한다.

이 컬럼에서, 추출 용매인 컬럼 A' 에 공급되는 원생성물의 0.6/1 의 양의 트리에틸렌글리콜을 25°- 40°판에 접하도록 하는데, 이의 효과로 물-아세톤의 공비 혼합물을 분리하고 물이 컬럼 하단에 생성되는 것을 저지한다. 실질적인 무수 아세톤 (물 함량 〈 300 ppm) 을 상단 (5) 으로부터 회수한다. 추출 용매를 회수하기 위해 TEG, 물, 쿠멘 및 전형적으로 약 3 % 양의 아세톤으로 구성된 컬럼 A'' 하단 생성물 (6) 을 컬럼 A''' 의 6°- 19°판, 바람직하게는 13°에 공급한다.

TEG 를 탈수하기 위한 물/쿠멘 (b.p. 95℃, 쿠멘 56 %) 의 공비 혼합물을 포함하고 있는 판의 수가 9 - 20 , 바람직하게는 15 개이고 컬럼 A' 에 공급되는 원생성물에 대한 0.1 내지 0.7, 바람직하게는 0.2 의 환류비 하, 대기압에서 작동하는 이 컬럼에 사용한다.

상단에서 회수되는 공비 혼합물 (7) 을 두가지 상이 분리되는 분리기 (B) 에 수집한다. 33 % 이하의 아세톤 함유 수상 (8) 을 컬럼 A'' 에 재순환시킨다. 33 % 이하의 쿠멘 및 21 % 이하의 아세톤 함유 유기상 (9) 을 1 차 분리기에 재순환시킨다.

무수 TEG (10) 를 컬럼 A''' 의 말단에서 회수하고 컬럼 A'' 에 재순환시킨다.

실시예 1

일직선 상에 있는 일련의 컬럼 3 개 및 상 분리기 S1 을 포함하고 도 3 에 나와 있는 것과 같은 ″벤치 스케일″ 장치에서 시험한다.

컬럼 T1 은 30 개의 판으로, T2 는 45 개의 판으로, 또 T3 는 15 개의 판으로 되어 있다. 판은 구멍이 있고, 유리로 되어 있으며, 직경이 50 mm 이고, NORMSCHLIFT 에 의해 제공되며 총 환류온도에서 효율이 65 % 이다.

1 차 분별에서 나오는 원아세톤 스트림 (1) 을 컬럼 T1 의 12°판에 공급한다. 2 % 의 수산화나트륨 용액 (2) 을 동일한 컬럼의 30°판에 공급한다. 알데히드 (폴리알데히드 형태), 탄산나트륨과 함께 공급되는 대부분의 물 및 일부분의 메탄올 (3) 을 이 컬럼의 말단에서 제거한다. 이어서, 컬럼 T1 상단에서 나오는 스트림 (4) 를 컬럼 T2 의 8°판에 공급한다. 또한, 재순환되는 트리에틸렌글리콜 (10) 을 이 컬럼의 25°판에 공급한다. 실질적인 무수 아세톤 (5) 을 T2 상단으로부터 회수하는 반면, TEG, 물, 쿠멘 및 아세톤 (6) 함유 스트림은 말단으로부터 회수한다. 추출 용매를 회수하기 위해 이 스트림을 컬럼 T3 의 10°판에 공급한다.

상단에서 회수된 공비 혼합물 (7) 을 두 가지 상, 즉 아세톤을 포함하고 컬럼 T1 으로 재순환되는 수상 (8) 과 쿠멘 및 아세톤 함유 유기상 (9) 으로 분리하는 분리기 S1 의 컬럼에 수집한다. 무수 TEG (10) 을 컬럼 T3 의 말단으로부터 회수하고 컬럼 T2 에 재순환시킨다.

작동 파라미터

공급 컬럼 T1

- 원아세톤 스트림 3042 cc/h

(H₂O 2.5 % ; 쿠멘 150 ppm ; 메탄올 210 ppm)

- S1 으로부터의 수상 104 cc/h

- H₂O 형성 -

- NaOH (2 %) 458 cc/h

실행 파라미터

온도

말단 T1 104 ℃ 환류 T1 586 cc/h

상단 T1 62 ℃ 환류 T2 3000 cc/h

말단 T2 112 ℃ 환류 T3 480 cc/h

말단 T3 183 ℃ 재순환되는 TEG 1430 cc/h

상단 T3 106 ℃ 압력 1 atm

주요 분석

아세톤 말단 T1 60 ppm

아세톤 말단 T2 2.3 %

아세톤 유기상 S1 10.7 %

아세톤 수상 S1 18.5 %

H₂O 말단 T2 9.9 %

쿠멘 말단 T2 11.1 %

쿠멘 말단 T3 12.7 %

최종 생성물의 특성

H₂O 함량 800 ppm

메탄올 함량 150 ppm

과망간산염 시험 ASTM D1363 12 h

실시예 2

방법은 하기의 작동 파라미터를 가지고 실시예 1 에 기재된 대로 수행한다 :

공급 컬럼 T1

- 원아세톤 스트림 3028 cc/h

(H₂O 2.5 % ; 쿠멘 150 ppm ; 메탄올 210 ppm)

- S1 으로부터의 수상 133 cc/h

- H₂O 형성 736 cc/h

- NaOH (2 %) 467 cc/h

실행 파라미터

온도

말단 T1 105 ℃ 환류 T1 1123 cc/h

상단 T1 60 ℃ 환류 T2 3001 cc/h

말단 T2 120 ℃ 환류 T3 520 cc/h

말단 T3 182 ℃ 재순환되는 TEG 1430 cc/h

상단 T3 110 ℃ 압력 1 atm

주요 분석

아세톤 말단 T1 451 ppm

아세톤 말단 T2 1.6 %

아세톤 유기상 S1 12.0 %

아세톤 수상 S1 21.9 %

H₂O 말단 T2 5.9 %

쿠멘 말단 T2 10.8 %

쿠멘 말단 T3 11.7 %

최종 생성물의 특성

H₂O 함량 600 ppm

메탄올 함량 60 ppm

과망간산염 시험 20 h

(ASTM D1363)

실시예 3

방법은 하기의 작동 파라미터를 가지고 실시예 1 에 기재된 대로 수행한다 :

공급 컬럼 T1

- 원아세톤 스트림 3033 cc/h

(H₂O 2.5 % ; 쿠멘 150 ppm ; 메탄올 210 ppm)

- S1 으로부터의 수상 130 cc/h

- H₂O 형성 745 cc/h

- NaOH (2 %) 467 cc/h

실행 파라미터

온도

말단 T1 105 ℃ 환류 T1 1115 cc/h

상단 T1 60 ℃ 환류 T2 3000 cc/h

말단 T2 122 ℃ 환류 T3 510 cc/h

말단 T3 184 ℃ 재순환되는 TEG 1760 cc/h

상단 T3 110 ℃ 압력 1 atm

주요 분석

아세톤 말단 T1 400 ppm

아세톤 말단 T2 1.3 %

아세톤 유기상 S1 13.7 %

아세톤 수상 S1 21.6 %

H₂O 말단 T2 4.9 %

쿠멘 말단 T2 11.0 %

쿠멘 말단 T3 11.8 %

최종 생성물의 특성

H₂O 함량 307 ppm

메탄올 함량 57 ppm

과망간산염 시험 15 h

(ASTM D1363)

실시예 4

방법은 하기의 작동 파라미터를 가지고 실시예 1 에 기재된 대로 수행한다 :

공급 컬럼 T1

- 원아세톤 스트림 3045 cc/h

(H₂O 2.5 % ; 쿠멘 150 ppm ; 메탄올 210 ppm)

- S1 으로부터의 수상 137 cc/h

- H₂O 형성 730 cc/h

- NaOH (2 %) 467 cc/h

실행 파라미터

온도

말단 T1 105 ℃ 환류 T1 1117 cc/h

상단 T1 61 ℃ 환류 T2 4000 cc/h

말단 T2 123 ℃ 환류 T3 518 cc/h

말단 T3 183 ℃ 재순환되는 TEG 1760 cc/h

상단 T3 111 ℃ 압력 1 atm

주요 분석

아세톤 말단 T1 432 ppm

아세톤 말단 T2 1.1 %

아세톤 유기상 S1 12.2 %

아세톤 수상 S1 19.3 %

H₂O 말단 T2 5.0 %

쿠멘 말단 T2 11.0 %

쿠멘 말단 T3 11.6 %

최종 생성물의 특성

H₂O 함량 230 ppm

메탄올 함량 61 ppm

과망간산염 시험 13 h

(ASTM D1363)

실시예 5

방법은 하기의 작동 파라미터를 가지고 실시예 1 에 기재된 대로 수행한다 :

공급 컬럼 T1

- 원아세톤 스트림 3030 cc/h

(H₂O 2.5 % ; 쿠멘 150 ppm ; 메탄올 210 ppm)

- S1 으로부터의 수상 133 cc/h

- H₂O 형성 741 cc/h

- NaOH (2 %) 467 cc/h

실행 파라미터

온도

말단 T1 104 ℃ 환류 T1 1160 cc/h

상단 T1 60 ℃ 환류 T2 3010 cc/h

말단 T2 120 ℃ 환류 T3 520 cc/h

말단 T3 183 ℃ 재순환되는 TEG 1760 cc/h

상단 T3 113 ℃ 압력 1 atm

주요 분석

아세톤 말단 T1 360 ppm

아세톤 말단 T2 1.2 %

아세톤 유기상 S1 15.0 %

아세톤 수상 S1 22.0 %

H₂O 말단 T2 5.1 %

쿠멘 말단 T2 12.8 %

쿠멘 말단 T3 12.7 %

최종 생성물의 특성

H₂O 함량 309 ppm

메탄올 함량 63 ppm

과망간산염 시험 12 h

(ASTM D1363)

실시예 6

방법은 하기의 작동 파라미터를 가지고 실시예 1 에 기재된 대로 수행한다 :

공급 컬럼 T1

- 원아세톤 스트림 3031 cc/h

(H₂O 2.5 % ; 쿠멘 150 ppm ; 메탄올 210 ppm)

- S1 으로부터의 수상 132 cc/h

- H₂O 형성 735 cc/h

- NaOH (2 %) 467 cc/h

실행 파라미터

온도

말단 T1 105 ℃ 환류 T1 1160 cc/h

상단 T1 60 ℃ 환류 T2 4000 cc/h

말단 T2 123 ℃ 환류 T3 529 cc/h

말단 T3 184 ℃ 재순환되는 TEG 1760 cc/h

상단 T3 113 ℃ 압력 1 atm

주요 분석

아세톤 말단 T1 250 ppm

아세톤 말단 T2 1.0 %

아세톤 유기상 S1 11.0 %

아세톤 수상 S1 16.8 %

H₂O 말단 T2 5.1 %

쿠멘 말단 T2 12.6 %

쿠멘 말단 T3 12.9 %

최종 생성물의 특성

H₂O 함량 250 ppm

메탄올 함량 49 ppm

과망간산염 시험 13 h

(ASTM D1363)

또한, 실시예 1 - 6 를 하기 특성을 가지고 산업적 플랜트에서 나오는 원아세톤 스트림을 포함하여 공급한다 :

H₂O 함량 4.0 % ;

쿠멘 함량 8400 ppm ;

메탄올 함량 190 ppm

이에 수득되는 결과물은 이미 나와 있는 바와 유사하다.

요즘의 상업적 플랜트에서 사용되는 것들과 같은 정제 방법을 사용하여, 이 스트림으로부터 하기 전형적인 특성을 가지는 명세서 내의 생성물을 수득할 수 있다 :

H₂O 함량 0.15 - 0.2 % ;

메탄올 함량 200 - 250 ppm ;

과망간산염 시험 〉 3

(ASTM D1363)

본 발명의 방법은 생산비 증가와 관계없이 선두하는 양질의 아세톤 (물 함량 〈 300 ppm 및 메탄올 〈 100 ppm) 을 수득하는 것에 부가하여 현재 사용되는 방법에 관한 하기 이점을 제공한다 :

- 대기압 하에서의 작동, 이에 따른 진공 펌프의 사용을 피함으로 인한 궁극적인 에너지 절약, 방출 감소 및 성능 향상 가능성 ;

- 더한 성능 향상 가능성과 함께 정제 상태에서의 환류비의 감소로 인한 에너지 절약 ;

- 1 차 분별에서의 환류비의 감소로 인한 에너지 절약.

Claims (9)

1. 페놀 아세톤의 제조 공정 중, 주로 쿠멘, 물, 알데히드 및 메탄올에 기인하는 나오는 불순물로부터 원아세톤을 정제하는 방법으로서 하기를 포함하는 것을 특징으로 하는 정제 방법 :

   - 제 1 증류 컬럼에 페놀/아세톤을 수득하기 위한 플랜트의 1 차 분별로부터 나오는 원아세톤 스트림을 공급한 후, 2 % 의 수산화나트륨 용액도 공급하고 ;

   - 제 1 컬럼 상단의 아세톤, 물 및 쿠멘으로 구성된 스트림을 제 2 컬럼에 보내며 추출 용매인 트리에틸렌글리콜도 공급하고 ;

   - 제 2 컬럼 상단으로부터 실질적인 무수 아세톤을 회수하고 ;

   - 트리에틸렌글리콜, 물, 쿠멘 및 아세톤을 포함하는 제 2 컬럼 하단 생성물을 제 3 증류 컬럼으로 공급하여, 물/쿠멘의 공비 혼합물을 상단에서 회수하고 무수 트리에틸렌글리콜을 하단에서 회수하며 ;

   - 분리기에 물/쿠멘의 공비 혼합물을 보내어 아세톤을 포함하는 수상은 분리하여 아세톤을 제 1 컬럼으로 재순환시키고 쿠멘 및 아세톤을 포함하는 유기상은 1 차 분별로 보냄.
2. 제 1 항에 있어서, 0.2 내지 0.5 의 환류비 및 102 내지 110 ℃ 에서 변화하는 말단온도 하, 대기압에서 제 1 컬럼을 조작하는 것을 특징으로 하는 정제 방법.
3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 2 % 의 수산화나트륨 용액의 12 % 내지 17 % 양의 원아세톤을 제 1 컬럼에 공급하는 것을 특징으로 하는 정제 방법.
4. 제 1 항에 있어서, 환류비가 0.5 내지 1.5 의 환류비 및 전형적으로 120 ℃ 인 말단의 자생온도 하의 대기압에서 제 2 컬럼을 조작하는 것을 특징으로 하는 정제 방법.
5. 제 1 항에 있어서, 함량이 300 ppm 미만인 물과 함께 아세톤을 제 2 컬럼 상단에서 회수하고, 트리에틸렌글리콜, 물, 쿠멘 및 전형적으로 양이 약 3 % 인 아세톤을 말단에서 회수하는 것을 특징으로 하는 정제 방법.
6. 제 1 항에 있어서, 제 2 컬럼에서 공급물을 제 1 컬럼에 공급되는 원생성물의 0.6/1 의 양으로 트리에틸렌글리콜과 접하도록 하는 것을 특징으로 하는 정제 방법.
7. 제 1 항에 있어서, 제 1 컬럼에 공급되는 원생성물에 대해 0.1 내지 0.7 인 환류비 하의 대기압에서 제 3 컬럼을 조작하는 것을 특징으로 하는 정제 방법.
8. 제 1 항에 있어서, 분리기에 수집되는 물/쿠멘의 공비 혼합물이 제 1 칼럼으로 재순환되는, 33 % 이하의 아세톤을 함유하는 수상 및, 1차 분별로 재순환되는, 33 % 이하의 쿠멘 및 21 % 이하의 아세톤을 함유하는 유기상으로 분리되는 것을 특징으로 하는 정제 방법.
9. 제 1 항에 있어서, 무수 트리에틸렌글리콜을 제 3 컬럼의 말단에서 회수한 후, 제 2 컬럼에 재순환시키는 것을 특징으로 하는 정제 방법.