TWI668206B - 用於自丙酮中去除醛類的方法及設備 - Google Patents

用於自丙酮中去除醛類的方法及設備 Download PDF

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Abstract

本發明係關於一種用於自丙酮中去除醛類的方法及設備。更具體地，本發明係關於一種藉由醛類及苛性鹼於丙酮塔中反應並以多道水流水洗有機相，以自丙酮中去除醛類的方法及設備。

Description

用於自丙酮中去除醛類的方法及設備 【優先權聲明】
本申請案主張2017年6月29日提出申請之美國臨時申請案第62/526901號之優先權，發明名稱為「用於自丙酮中去除醛類的方法及設備(Process and Apparatus for Removing Aldehydes from Acetone)」，其全文併於此。
本發明係關於一種用於自丙酮中去除醛類的方法及設備。更具體地，本發明係關於一種藉由醛類及苛性鹼於丙酮塔中反應並以多道水流水洗有機相，以自丙酮中去除醛類的方法及設備。
描述一種用於自丙酮中去除醛類的方法。醛類為一種苯酚製程中丙酮產物中的雜質，其中該苯酚製程係自異丙苯生成丙酮及苯酚兩者。而異丙苯進料中的乙苯、α-甲苯乙烯(AMS)及正丙苯會生成醛類。醛類一般係藉由苛性鹼催化下與丙酮反應的反應性蒸餾來移除。實際上要產生使此反應有效發生的理想條件為困難的，因為醛的移除係藉由在塔的更上方、靠近產物塔板處更多水的存在來改善。然而，丙酮產物限制了水的最大濃度。可被允許存在的最大濃度之水及醛通常地係下降的，因此很難使塔最佳化。需要一種新的方法來達成產物要求。另外，生成含水量非 常低的丙酮(very dry acetone)產物可銷售至先前沒有的新市場，即電子級丙酮(electronic-grade acetone)。生成含水量更低的丙酮係需要如下條件：精煉丙酮塔(finished acetone column，FAC)中富含水(water-rich)的區域遠離其在FAC內的理想位置(反應區域)及苛性鹼添加處。雖然可將新單元的塔做得更大來補償，但這對大部分世上所需的丙酮容量而言並不是一個經濟方案。本發明以如下方式解決此問題：藉由允許含水量更低的丙酮產物生成，同時藉由在丙酮塔進料塔板的下方注入液態水來達成醛的高去除率。這額外的水有效地自反應區域吸收醛類及醛的縮合產物(醛醇)，並將它們排至丙酮塔的底部。
本發明係一種用於自丙酮中去除醛類的方法，且提供含非常微量醛類之來自苯酚製程的丙酮產物。這會改善工業上所用苯酚單體的品質，其中設計間的差異可為小的且難以量化的。這還可允許丙酮銷售給先前受限於產品純度而不存在的下游使用者。
水係注入精煉丙酮塔(FAC)的下半部。水在FAC中可冷凝或者更有效地混合、反應、及去除醛類或醛醇產物，使丙酮產物中的醛類濃度降至非常低。一般而言，FAC設計具有低流量的水流至此位置來回收這些流份中的丙酮，其中水來自FAC真空系統(噴射器或LRVP)的凝結蒸氣或密封液。本發明使添加水的位置及流率最佳化，以顯著且可靠地生成含低量醛之丙酮產物。
12‧‧‧塔
14‧‧‧進料/進料流
16‧‧‧苛性鹼溶液/苛性鹼洗滌水溶液
18‧‧‧第一水流
20‧‧‧第二水流
22‧‧‧產物/產物流
24‧‧‧第二產物流
26‧‧‧塔頂蒸氣流
40‧‧‧下段部分
50‧‧‧中段部分
60‧‧‧上段部分
第1圖表示一種用於自丙酮中去除醛類的方法及設備，其中 藉由醛類及苛性鹼於丙酮塔中反應並以多道水流水洗有機相。
第2圖表示水量與醛類量之間的相應關係。
以下詳細描述僅為本質上的示例而非意於限制描述之實施態樣的應用及使用。此外，並沒有意於受限於前述背景呈現之任何理論或以下之詳細描述。
本發明之方法的進一步描述如參照第1圖加以說明。第1圖為本發明較佳實施態樣的流程圖，但非用於過度限制此處提供之描述及所附申請專利範圍的整體範圍。特定的硬體如閥、泵、壓縮機、熱交換器、儀表、及控制器等，因對清楚了解本發明並非必要而省略。這些硬體的應用及使用係包含於本發明技術領域。
此處描述的各種實施態樣係關於一種用於自丙酮中去除醛類的方法及設備，其中藉由醛類及苛性鹼於丙酮塔中反應並以多道水流水洗有機相，以自丙酮中去除醛類。根據本發明，鉛直的、逆流接觸區域較佳為包含於容器中，例如：塔12，其具有填料、塔板、或其他便利的方法來提供逆流之蒸氣-水接觸。在一實例中，噴流塔板透過苛性鹼洗滌水溶液可提供有機相之接觸，以自有機相中去除有機酸。接觸區域較佳於約50千帕(絕對壓力)至約200千帕(錶壓)的壓力下、及約10℃至約100℃的溫度下操作。然而，其他操作溫度及壓力在實踐本發明方法時可被使用，但較佳要能保持液相。
參照第1圖，進料14供至丙酮塔12。如第1圖所示之實例，該進料14包括丙酮、異丙苯、水、及醛類。然而，該進料可含有其他碳氫化 合物之混合物。例如，該進料可含有有機酸、苯、異丙苯、苯酚、羥基丙酮、2-MBF、乙醛、丙醛、及重烷基酚。進料14以蒸氣態進入塔12。進料係低於其臨界溫度且可藉由壓縮來液化之，因此於蒸氣態而非氣態。
丙酮塔12包含下段部分40、中段部分50、及上段部分60。進料14於中段部分50進入丙酮塔12。苛性鹼溶液16於丙酮塔12的上段部分60進入丙酮塔12。然而，可考慮進料14及苛性鹼溶液16可於塔12的其他部分進入丙酮塔12。
引入苛性鹼/碳氫化合物接觸區域的苛性鹼水溶液較佳含有約0.5重量%至約20重量%的苛性鹼。可使用本領域中已知的各種苛性鹼溶液來處理丙酮進料，但較佳的苛性鹼溶液為氫氧化鈉水溶液。補充之苛性鹼溶液可具有濃度約5重量%至約50重量%的苛性鹼。如第1圖所示之實例，苛性鹼溶液可包含1重量%的氫氧化鈉。所用的苛性鹼水溶液之流率係與自進料14去除的醛類之量有關。
第一水流18於塔12的下段部分40進入丙酮塔12。第二水流20於塔12的下段部分40在第一水流18之上方進入丙酮塔12。隨著有機進料14向丙酮塔12上端移動，有機進料14中的醛變成挾帶於苛性鹼溶液16中，然後與第一水流18及第二水流20接觸。在塔12中，醛類與丙酮發生縮合反應並於反應發生處的水相中形成醛醇。苛性鹼催化醛與丙酮的反應以形成醛醇。一些醛醇傳遞至富含異丙苯(cumene-rich)之有機相，然後被排至FAC的底部。其餘的醛醇經由苛性鹼的催化繼續與丙酮反應，並形成重質物(heavy)，該重質物被轉移至有機相並排至FAC的底部。足夠的水相之存在係為允許醛類與丙酮在苛性鹼催化劑下反應的關鍵。因此，精煉丙酮塔中 水相的管理也為關鍵的。進料塔板之下的額外的水能幫助更好地管理精煉丙酮塔中的水相，同時仍生成含水量低的丙酮產物。一旦有機進料到達塔12的頂端，乾淨、主要無醛類的有機相自塔12的頂端於產物流22排出。塔頂蒸氣流26也自塔12的頂端排出。
產物流22之一部分可被再循環至進料14。然而，在一些實施態樣中，係使塔頂液體(而非丙酮產物)再循環。再循環之產物可於進入丙酮塔12之前與進料14混合，或者再循環之產物與進料14可於不同的入口進入丙酮塔12。第二產物流24自塔12的底部排出。第二產物流24包含水、異丙苯、苛性鹼、及醛類。
塔12為具有多個塔板的精鍊丙酮塔。如先前描述，在一個實例中，噴流塔板可透過苛性鹼洗滌水溶液提供有機相之接觸，以自有機相中去除醛類。在一個實施態樣中，塔12具有60個塔板。在此實例中，第一及第二水流係在用於注入進料流之管線的下方注入該塔中。更具體地，該進料流可於第51塔板注入該塔中，該第一及第二水流可於第53塔板注入該塔中。在所有的實施態樣中，可考慮水流必須於進料下方注入塔中。此位置提供最佳設置，用於使醛類與丙酮經由苛性鹼溶液催化而反應。然後水還將額外的醛類自進料中洗滌出，因而自丙酮中去除醛類。
雖然本發明已由目前認為的較佳實施態樣描述，但可理解的是本發明並不限於所揭露的實施態樣，而是意於涵蓋所附申請專利範圍的範圍內各種修改及等同設置。
第2圖顯示本發明主張的方法之效益。如第2圖所示，隨著水流量增加，乙醛及丙醛兩者之量均下降。
具體實施態樣
當以下結合具體實施態樣描述時，可理解的是本描述意於說明而非限制前述及所附申請專利範圍的範圍。
本發明的第一實施態樣為一種用於自丙酮中去除醛類的方法，該方法包含：將含有至少一種有機化合物的進料流引至塔中；將苛性鹼洗滌水溶液引至該塔中；將第一水流引至該塔的水洗區段中；將第二水流引至該塔的水洗區段中；將廢棄的苛性鹼及醛類水溶液自該塔中去除；以及將有機產物自該塔的水洗區段中去除，其中相較於該進料流該有機產物具有降低量的醛類。本段中前述的任一、任意或全部的實施態樣至本段第一實施態樣中的本發明一實施態樣，其中該進料流包含丙酮、異丙苯、水、及醛類。本段中前述的任一、任意或全部的實施態樣至本段第一實施態樣中的本發明一實施態樣，其中該有機化合物為丙酮。本段中前述的任一、任意或全部的實施態樣至本段第一實施態樣中的本發明一實施態樣，其中該方法去除約99%的醛類。本段中前述的任一、任意或全部的實施態樣至本段第一實施態樣中的本發明一實施態樣，其中該苛性鹼洗滌溶液含有約0.5重量%的苛性鹼至約20重量%的苛性鹼。本段中前述的任一、任意或全部的實施態樣至本段第一實施態樣中的本發明一實施態樣，其中該苛性鹼洗滌溶液含有約1重量%的苛性鹼。本段中前述的任一、任意或全部的實施態樣至本段第一實施態樣中的本發明一實施態樣，其中該塔為精煉丙酮塔。本段中前述的任一、任意或全部的實施態樣至本段第一實施態樣中的本發明一實施態樣，其中該塔係於約-0.50公斤/平方公分(錶壓)至約2.0公斤/平方公分(錶壓)的壓力下、以及約40℃至約100℃的溫度下操作。 本段中前述的任一、任意或全部的實施態樣至本段第一實施態樣中的本發明一實施態樣，其中該第一水流包含水及約10%丙酮。本段中前述的任一、任意或全部的實施態樣至本段第一實施態樣中的本發明一實施態樣，其中該第二水流為100%水，且係以0.1公斤水/公斤丙酮產物至約0.4公斤水/公斤丙酮產物的流率引至塔。本段中前述的任一、任意或全部的實施態樣至本段第一實施態樣中的本發明一實施態樣，其中該醛類與丙酮在塔中經由該苛性鹼洗滌溶液催化而反應，形成醛醇或重質物，該醛醇或重質物溶解於富含異丙苯(cumene-rich)之有機相，且被排至該塔底部。
本發明的第二實施態樣為一種用於自丙酮中去除醛類的設備，該設備包含：用於將含有至少一種有機化合物的進料流引至一塔中的管線；用於將苛性鹼洗滌溶液引至該塔中的管線；用於將第一水流引至該塔的水洗區段中的管線；用於將第二水流引至該塔的水洗區段中的管線；用於將廢棄的苛性鹼及有機溶液自該塔中去除的管線；以及用於將有機產物自該塔的水洗區段中去除的管線，其中相較於該進料流該有機產物具有降低量的醛類。本段中前述的任一、任意或全部的實施態樣至本段第二實施態樣中的本發明一實施態樣，其中該有機進料包含丙酮、異丙苯、水、及醛類。本段中前述的任一、任意或全部的實施態樣至本段第二實施態樣中的本發明一實施態樣，其中該有機化合物為丙酮。本段中前述的任一、任意或全部的實施態樣至本段第二實施態樣中的本發明一實施態樣，其中該塔係於約-0.36公斤/平方公分(錶壓)至約3.0公斤/平方公分(錶壓)的壓力下、以及約40℃至約100℃的溫度下操作。本段中前述的任一、任意或全部的實施態樣至本段第二實施態樣中的本發明一實施態樣，其中該塔 包含多個塔板。本段中前述的任一、任意或全部的實施態樣至本段第二實施態樣中的本發明一實施態樣，其中該塔包含60個塔板。本段中前述的任一、任意或全部的實施態樣至本段第二實施態樣中的本發明一實施態樣，其中用於引入第一水流之管線係於用於注入進料流之管線的下方注入該塔中。本段中前述的任一、任意或全部的實施態樣至本段第二實施態樣中的本發明一實施態樣，其中用於引入第二水流之管線係於用於注入進料流之管線的下方注入該塔中。本段中前述的任一、任意或全部的實施態樣至本段第二實施態樣中的本發明一實施態樣，其中該進料流係於第51塔板注入該塔中，該第一及第二水流係於第53塔板注入該塔中。
不需要進一步闡述，利用先前的描述，本領域技藝人士即可充分利用本發明並確定本發明之必要特徵，在不背離其精神及範圍下，對本發明作各種改變及修改並使其適於各種用途及條件。因此，前述較佳具體實施態樣係用於說明，非以任何方式限制其餘揭露，而是意於涵蓋所附申請專利範圍的範圍內各種修改及等同設置。
在前述中除非另外指示，前述的所有溫度均以攝氏表示，任何分量及百分比均以重量表示。

Claims (10)

  1. 一種用於自丙酮中去除醛類的方法，包含：將含有至少一種有機化合物的進料流(14)引至塔(12)中；將苛性鹼洗滌水溶液(16)引至該塔(12)中；將第一水流(18)引至該塔(12)的水洗區段中；將第二水流(20)引至該塔(12)的水洗區段中；將廢棄的苛性鹼及醛類水溶液(24)自該塔(12)中去除；以及將有機產物(22)自該塔(12)的水洗區段中去除，其中相較於該進料流該有機產物具有降低量的醛類。
  2. 如請求項1所述之方法，其中該進料流(14)包含丙酮、異丙苯、水、及醛類。
  3. 如請求項1至2中任一項所述之方法，其中該有機化合物為丙酮。
  4. 如請求項1至2中任一項所述之方法，其中該方法去除約99%的醛類。
  5. 如請求項1至2中任一項所述之方法，其中該苛性鹼洗滌水溶液(16)含有約0.5重量%的苛性鹼至約20重量%的苛性鹼。
  6. 如請求項1至2中任一項所述之方法，其中該塔(12)為精煉丙酮塔(finished acetone column)。
  7. 如請求項1至2中任一項所述之方法，其中該塔(12)係於約-0.50公斤/平方公分(錶壓)至約2.0公斤/平方公分(錶壓)的壓力下、以及約40℃至約100℃的溫度下操作。
  8. 如請求項1至2中任一項所述之方法，其中該第一水流(18)包含水及約10%丙酮；以及其中該第二水流為100%水，且係以0.1公斤水/公斤丙酮產物至約0.4公斤水/公斤丙酮產物的流率引至塔(12)。
  9. 如請求項1至2中任一項所述之方法，其中該醛類與丙酮反應，於塔(12)中經由該苛性鹼洗滌水溶液(16)催化，以形成醛醇或重質物(heavy)，可溶解於富含異丙苯(cumene-rich)之有機相，其中醛醇或重質物係被排棄至該塔(12)底部。
  10. 一種用於自丙酮中去除醛類的設備，包含：用於將含有至少一種有機化合物的進料流(14)引至塔(12)中的管線，該塔(12)包含多個塔板；用於將苛性鹼洗滌水溶液(16)引至該塔(12)中的管線；用於將第一水流(18)引至該塔(12)的水洗區段中的管線；用於將第二水流(20)引至該塔(12)的水洗區段中的管線；用於將廢棄的苛性鹼及醛類水溶液(24)自該塔(12)中去除的管線；以及用於將有機產物(22)自該塔(12)的水洗區段中去除的管線，其中相較於該進料流(14)該有機產物具有降低量的醛類。
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