KR20080085009A - 정제된 메틸 이소부틸 케톤을 제조하기 위한 방법 및 장치 - Google Patents

정제된 메틸 이소부틸 케톤을 제조하기 위한 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 MIBK 및 불순물을 함유하는 공급 흐름을 아세톤이 회수되는 제1 증류 절차에 주입하는 것을 포함하는 정제된 메틸 이소부틸 케톤 (MIBK)을 제조하는 방법에 관한 것이다. 제1 증류 절차의 바닥 생성물은 액체-액체 분리기로 공급되고, 상기 액체-액체 분리기로부터의 유기상은 제2 증류 컬럼의 상단 영역에 공급되어, 탑위 생성물을 생성한다. 상기 탑위 생성물은 응축되고, 상기 액체-액체 분리기에 공급된다. MIBK를 함유하는 바닥 생성물은 제2 증류 컬럼으로부터 유출된다. 이러한 바닥 생성물은 제3 증류 컬럼에 공급되고, 고비등점 불순물은 바닥 생성물로 유출되며, 정제된 MIBK도 역시 유출된다. 본 발명은 또한, 이러한 방법에서 사용되는 장치에 관한 것이다.
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Description

정제된 메틸 이소부틸 케톤을 제조하기 위한 방법 및 장치{METHOD AND APPARATUS FOR PRODUCING PURIFIED METHYL ISOBUTYL KETONE}
본 발명은 정제된 메틸 이소부틸 케톤 (MIBK)을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 이러한 방법에 사용하기 위한 장치에 관한 것이다.
하나 이상의 카보닐-함유 반응물의 축합으로 불포화 카보닐-함유 화합물을 형성하고, 상기 불포화 화합물을 포화 카보닐-함유 생성물로 수소화하는 것을 포함하는 프로세스는 익히 공지되어 있다.
이러한 프로세스의 하나는 아세톤으로부터 메틸 이소부틸 케톤 (MIBK)을 제조하는 것이다. 이러한 프로세스에서 두개의 아세톤 분자의 축합은 디아세톤 알콜 (DAA)을 형성하며, 이는 탈수되어 메시틸 옥사이드 (MSO)를 생성하고, MSO는 MIBK로 수소화된다. 축합 및 탈수 반응은 산성 촉매의 존재하에서 발생하고, 수소화는 수소화 촉매, 예를 들어, 귀금속의 존재하에서 일어난다.
MIBK의 생성은 상술된 바와 같이 두개의 프로세스 단계 또는 하나의 축합 및 수소화 촉매의 존재하에서 단일 프로세스 단계로 발생할 수 있다. 이러한 단일 단계 프로세스는 예를 들어, 미국 특허 3,574,763호; EP 1 32 1 450호 및 남아프리카 공화국 완결 특허 출원 제 2004/8988호에 개시되었다.
아세톤의 축합 및 수소화로부터 생성된 MIBK는 하나 이상의 불순물, 예를 들어, 프로판, 이소부탄, 메틸 펜탄, 아세톤, 2-프로판올, 물, 디아세톤 알콜 (DAA), 메시틸 옥사이드 (MSO) 및 고비등점 화합물, 예를 들어, 디이소부틸 케톤, C9 파라핀 및 케톤을 포함한다.
MIBK를 정제하는 방법은 해당 분야에 또한 공지되어 있다. 문헌 ["Why not do it in one step" (Chemtech, January 1977)]은 MIBK 반응 생성물이 기체 분리기에 주입되어 MIBK 반응기로의 재순환을 위해 반응되지 않은 수소를 제거하는 프로세스를 개시한다. 기체 분리기로부터의 액체는 아세톤이 탑위 생성물 (overhead product)로 회수되고, MIBK 반응기에 재순환되는 제1 증류 컬럼에 공급된다. 그 후, 제1 컬럼의 바닥 생성물은 수상이 프로세스로부터 제거되는 액체-액체 분리기 (디캔터 (decanter))에 공급되고, 유기상은 바닥 생성물의 테이크-오프 (take-off)와 환류 진입 위치 사이의 임의 부분의 제2 증류 컬럼으로 공급된다. 탑위 저비등점 생성물은 제2 컬럼에서 증류물로 제거된다. 그 후, 제2 컬럼의 바닥 생성물은 고비등점 화합물이 바닥 생성물로 제거되고, MIBK가 증류물로 제거되는 제3 증류 컬럼으로 공급된다.
["Methyl Isobutyl Ketone by Direct Condensation of Acetone" (SRI Reports, May 1972)]은 상술된 바와 유사한 프로세스를 개시한다. 주요 차이점은 상술된 제1 증류 컬럼이 두개의 컬럼으로 대체되는 것이고, 즉, 저비등점 생성물 (특히, 아세톤과의 공비혼합물로서 메틸 펜탄)이 증류물로 제거되는 제1 증류 컬럼이 있다. 그 후, 바닥 생성물은 반응되지 않은 아세톤이 증류물로 제거되고, MIBK 반응기로 재순환되는 제2 컬럼으로 공급된다. 다른 차이점은 제3 컬럼 (상기 제2 컬럼과 유사한 기능)이 탑위 디캔터를 갖춘 것이다.
방법
본 발명의 제1 측면에 따라, 하기를 포함하는 정제된 메틸 이소부틸 케톤 (MIBK)를 제조하는 방법이 제공된다:
- 아세톤의 축합 및 수소화 반응으로부터의 MIBK 및 적어도 물 및 유기 화합물 (비반응 아세톤 포함) 형태의 불순물을 함유하는 공급 흐름을 제1 증류 절차에 주입하여 적어도 아세톤을 회수하고, MIBK 및 불순물을 함유한 바닥 생성물을 유출시키는 단계;
- 제1 증류 절차의 바닥 생성물을 제2 증류 컬럼과 연계된 액체-액체 분리기로 공급하여 액체-액체 분리기에 의해 유기상 및 수상을 분리하고; 상기 액체-액체 분리기로부터의 유기상을 탑위 생성물을 생성하는 컬럼인 제2 증류 컬럼의 상단 영역에 공급하며; 상기 탑위 생성물을 응축시키고; 얻어진 응축된 탑위 생성물을 제1 증류 절차의 바닥 생성물이 공급되는 동일한 액체-액체 분리기에 공급하며; MIBK 및 고비등점 불순물을 함유하는 바닥 생성물을 제2 컬럼의 바닥으로부터 유출시키는 단계;
- 제2 증류 컬럼의 바닥 생성물을 제3 증류 컬럼에 공급하고; 고비등점 불순물을 바닥 생성물로서 유출시키며; 정제된 MIBK를 상기 제3 증류 컬럼으로부터 유출시키는 단계.
방법은 또한, MIBK를 생성하는 단계를 포함하고, 바람직하게는 아세톤의 축합 및 수소화로 MIBK 및 적어도 물 및 유기 화합물 (비반응 아세톤 포함) 형태의 불순물을 함유하는 공급 흐름을 제공할 수 있다.
MIBK 제조
MIBK는 임의의 공지된 프로세스에 의해 제조될 수 있으나, 바람직하게는 단일 축합 및 수소화 촉매 (예: 팔라듐계 수지 촉매)의 존재하에서, 바람직하게는 단일 프로세스 단계로 제조된다. MIBK는 남아프리카 공화국 완결 특허 출원 제 2004/8988호에 기술된 바와 같이 제조될 수 있다. MIBK는 아세톤 및 수소를 적절한 반응기, 예를 들어, 관식 반응기 (tubular reactor), 바람직하게는 관식 살수층 반응기 (tubular trickle bed reactor)에 공급함으로써 제조될 수 있다.
수소 제거
방법은 또한 아세톤의 축합 및 수소화 반응에서 MIBK 및 불순물을 함유한 공급 흐름으로부터 수소를 제거하는 단계를 포함할 수 있다. 수소는 보통 MIBK를 생성하기 위한 아세톤의 축합 및 수소화에서 반응되지 않은 수소일 것이다. 수소는 임의의 적절한 단계에서, 바람직하게는 제1 증류 절차 전에 제거될 수 있다. 수소는 수소 분리기, 바람직하게는 수소 분리 드럼 (hydrogen separation drum)에 의해 제거될 수 있고, 제거된 수소는 MIBK 제조 단계로 재순환될 수 있다.
제1 증류 절차
제1 증류 절차는 하나 이상의 증류 컬럼에서 수행될 수 있고, 바람직하게는 저비등점 불순물이 회수된 아세톤과 별도로 회수된다. 바람직하게, 제1 증류 절차는 MIBK 및 불순물을 함유한 공급 흐름을 제1 증류 컬럼에 공급하여 저비등점 불순물을 탑위 생성물로 유출시키고; 아세톤을 측면 배출 (side draw)로 유출시키며, MIBK 및 불순물은 바닥 생성물로 유출시킴으로써 단일 제1 증류 컬럼에서 수행된다.
이러한 컬럼의 탑위 생성물은 보통 예를 들어, 프로판, 이소부탄, 메틸 펜탄 및 일부 아세톤과 같은 화합물을 함유할 것이다. 탑위 생성물은 환류될 수 있다. 본 발명의 일구체예에서, 탑위 생성물은 응축될 수 있고, 환류 드럼에 공급될 수 있으며, 이로부터 일부 탑위 생성물은 환류되고, 일부는 배출된다.
회수된 아세톤은 (바람직하게는 측면 배출로) MIBK 제조 단계로 재순환될 수 있다.
유출된 바닥 생성물은 보통 MIBK 및 고비등점 불순물을 함유한다. 불순물은 아세톤, 2-프로판올, 물 및 고비등점 화합물을 포함할 수 있다. 이 단계에서 MIBK 함량은 80 중량%의 범위일 수 있다.
액체-액체 분리 및 제2 증류 컬럼
제1 증류 절차의 바닥 생성물은 액체-액체 분리기에 공급하기 전에 냉각될 수 있다.
액체-액체 분리기의 유기상은 제2 컬럼의 상단 영역에 환류로써 공급될 수 있다. 액체-액체 분리기로부터 수상을 유출하여, 배출시킬 수 있으며, 수 회수 단위 (water recovery unit)에 공급할 수 있다.
액체-액체 분리기는 디캔터를 포함할 수 있다.
제2 컬럼의 탑위 생성물은 바람직하게는 액체-액체 분리기에 공급하기 전에 콘덴서에서 응축된다.
아세톤, 2-프로판올, 물 및 일부 MIBK는 보통 제2 컬럼의 탑위 생성물에서 불균일 공비혼합물로 존재할 것임을 알수 있을 것이다. 그 후, 액체-액체 분리기의 유기상은 제2 컬럼으로 환류되어, MIBK를 회수한다. 아세톤 및 2-프로판올은 액체-액체 분리기의 수상이라고 보고되어 있다.
제2 컬럼의 바닥 생성물은 이제 MIBK가 풍부할 것이다.
제3 증류 컬럼
바람직하게, 정제된 MIBK는 제3 컬럼 (바람직하게는, 그의 정류 부분에서)에서 측면 배출로 유출되고, 저비등점 불순물은 탑위 생성물로 유출된다. MIBK는 99.5 중량%까지의 순도를 가질 수 있다.
제3 컬럼의 탑위 생성물은 MIBK 및 저비등점 분해 생성물을 포함할 수 있다.
제3 컬럼의 탑위 생성물은 응축될 수 있고, 환류 드럼에 공급될 수 있다. 응축된 탑위 생성물은 제2 컬럼의 탑위 생성물과 연계된 액체-액체 분리기로 재순환 될 수 있고, 택일적으로, 또는 부가적으로, 제1 분리 절차에의 공급물과 결합될 수 있다. 택일적으로, 또는 부가적으로, 적어도 일부의 응축된 탑위 생성물은 환류될 수 있다.
제3 컬럼의 바닥 생성물은 고비등점 불순물을 함유하고, 폐기물로 처리될 수 있다.
장치
본 발명의 두번째 측면에 따라, 하기를 포함하는, 정제된 메틸 이소부틸 케톤 (MIBK)을 제조하기에 적합한 장치가 제공된다:
- 아세톤의 축합 및 수소화 반응으로부터의 MIBK 및 적어도 물 및 유기 화합물 (아세톤 포함) 형태의 불순물을 함유하는 공급 흐름을 제1 증류 장치로 공급하기 위한 공급 라인 (feed line)을 포함하고, 아세톤을 유출시키기 위한 아세톤 테이크-오프 및 제1 증류 장치의 바닥으로부터 MIBK 및 불순물 형태의 바닥 생성물을 유출시키기 위한 바닥 생성물 테이크-오프를 추가로 포함하는 제1 증류 장치;
- 제2 증류 컬럼과 연계되어 있고, 사용시 유기상 및 수상을 분리시키는 액체-액체 분리기; 제1 증류 장치의 바닥 생성물을 상기 액체-액체 분리기에 공급하기 위한 공급 라인을 포함하는 액체-액체 분리기;
- 액체-액체 분리기로부터의 유기상을 제2 증류 컬럼의 상단 영역에 공급하기 위한 공급 라인을 포함하는 제2 증류 컬럼; 저비등점 화합물 형태의 탑위 생성물을 유출시키기 위한 탑위 테이크-오프를 추가로 포함하는 제2 증류 컬럼; 상기 탑위 생성물을 응축시키기 위한 콘덴서; 응축된 탑위 생성물을 액체-액체 분리기에 공급하기 위한 공급 라인; 및 제2 증류 컬럼의 바닥으로부터 MIBK 및 고비등점 불순물 형태인 바닥 생성물을 유출시키기 위한 바닥 생성물 테이크-오프를 추가로 포함하는 제2 증류 컬럼;
- 제2 증류 컬럼의 바닥 생성물을 제3 증류 컬럼으로 공급하기 위한 공급 라인, 고비등점 불순물을 바닥 생성물로 유출시키기 위한 바닥 생성물 테이크-오프 및 정제된 MIBK를 제3 증류 컬럼으로부터 유출시키기 위한 MIBK 테이크-오프를 포함하는 제3 증류 컬럼.
장치는 또한 MIBK를 제조하기 위한 반응기를 포함하여, 바람직하게는 아세톤의 축합 및 수소화에 의해 MIBK 및 적어도 물 및 유기 화합물 (아세톤 포함) 형태의 불순물을 함유하는 공급 흐름을 제공할 수 있다.
MIBK 반응기
MIBK 반응기는 임의의 적절한 MIBK 반응기, 바람직하게는 단일 축합 및 수소화 촉매 (예: 팔라듐계 수지 촉매)의 존재하에, 바람직하게는 단일 프로세스 단계에서 MIBK를 제조하기 위한 반응기를 포함할 수 있다. MIBK 반응기는 관식 반응기, 바람직하게는 아세톤 및 수소를 반응기에 공급하기 위한 하나 이상의 공급 라인을 가진 관식 살수층 반응기를 포함할 수 있다.
수소 분리기
장치는 또한, 아세톤의 축합 및 수소화 반응에서 MIBK 및 불순물을 함유한 공급 흐름으로부터 수소를 제거하기 위한 수단을 포함할 수 있다. 수소를 제거하기 위한 수단은 수소 분리기, 바람직하게는 수소 분리기 드럼을 포함할 수 있고, 제1 증류 장치 앞에 위치할 수 있다.
수소 재순환 공급 라인이 제공되어 수소 분리기로부터 회수된 수소를 MIBK 반응기로의 수소 공급 라인에 공급할 수 있다.
제1 증류 장치
제1 증류 장치는 하나 이상의 증류 컬럼을 포함할 수 있고, 바람직하게는 아세톤 테이크-오프와 별도로 저비등점 불순물을 유출하도록 탑위 생성물 테이크-오프를 포함한다. 바람직하게, 제1 증류 장치는 MIBK 및 불순물을 함유하는 공급 흐름을 위한 공급 라인; 저비등점 불순물을 유출시키기 위한 탑위 생성물 테이크-오프; 측면 배출로 아세톤을 유출시키기 위한 아세톤 테이크-오프; 및 MIBK 및 불순물의 형태인 바닥 생성물을 유출시키기 위한 바닥 생성물 테이크-오프를 포함하는 단일 제1 증류 컬럼을 포함한다.
제1 증류 장치는 또한 탑위 생성물을 응축시키기 위한 콘덴서를 포함한다. 제1 증류 장치는 또한, 응축된 탑위 생성물을 수용하기 위한 환류 드럼 및 응축된 탑위 생성물의 적어도 일부를 환류 드럼으로부터 제1 증류 장치에 환류로 공급하기 위한 공급 라인을 포함할 수 있다. 환류 드럼은 또한, 응축된 탑위 생성물의 적어도 일부를 환류 드럼으로부터 배출하기 위한 배출 라인 (discharge line)을 포함할 수 있다.
제1 증류 장치는 제1 증류 컬럼으로부터 MIBK 반응기로 유출된 아세톤을 재순환시키기 위해 재순환 라인 (recycle line)을 포함할 수 있다.
제2 증류 컬럼의 액체-액체 분리기
제1 증류 장치의 바닥 생성물을 공급하기 위한 공급 라인은 바람직하게, 제1 증류 장치의 바닥 생성물을 액체-액체 분리기로 공급하기 전에 냉각시키기 위한 냉각기를 포함한다.
제2 증류 컬럼과 연계된 액체-액체 분리기는 디캔터를 포함할 수 있다.
액체-액체 분리기로부터 제2 컬럼에 유기상을 공급하기 위한 공급 라인은, 바람직하게, 상기 액체-액체 분리기의 유기상을 환류로써 제2 컬럼의 상단 영역에 공급한다. 액체-액체 분리기는 또한, 수상을 제거하기 위한 테이크-오프 라인을 포함할 수 있다.
제3 증류 컬럼
바람직하게, 제3 증류 컬럼으로부터 MIBK 테이크-오프는 정제된 MIBK를 측면 배출로 유출시키고, 바람직하게, 제3 증류 컬럼은 저비등점 불순물을 유출시키기 위한 탑위 생성물 테이크-오프를 포함한다.
제3 증류 컬럼의 탑위 테이크-오프는 콘덴서에 연결될 수 있고, 이어서 환류 드럼에 연결될 수 있다. 환류 드럼은 하기의 하나 이상으로의 공급 라인을 포함할 수 있다: i) 제3 증류 컬럼의 상단, ii) 액체-액체 분리기 및 iii) 제1 컬럼의 공급 라인.
본 발명은 하기 비제한적인 예로써 보다 상세히 기술될 것이다.
도 1은 본 발명의 제1 구체예에 따른 정제된 MIBK를 제조하기 위한 장치의 개략도이다.
정제된 MIBK를 제조하기 위한 장치 (10)은 아세톤의 축합 및 수소화로 MIBK를 제조하기 위한 반응기 (20); 수소 분리기 (30); 제1 증류 장치 (40); 액체-액체 분리기 (50); 제2 증류 컬럼 (60) 및 제3 증류 컬럼 (70)을 포함한다.
MIBK를 제조하기 위한 반응기 (20)은 단일 축합 및 수소화 촉매 (예: 팔라듐계 수지 촉매)의 존재하에 및 단일 단계로 아세톤 및 수소로부터 MIBK를 제조하기 위한 두개의 관식 살수층 반응기 (20.1) 및 (20.2)를 포함한다. 반응기 (20.1) 및 (20.2)는 아세톤 공급 라인 (20.3) 및 수소 공급 라인 (20.4)를 포함한다.
반응기 (20.1) 및 (20.2)로부터의 증기 생성물을 공급 라인 (30.1)을 통해 수소 분리기 (30)에 공급하나, 반응기 (20.1) 및 (20.2)로부터의 액체 생성물은 공급 라인 (30.2)를 통해 수소 분리기 (30)에 공급한다. 수소 분리기 (30)은 수소 분리 드럼이다. 수소 재순환 공급 라인 (30.3)은 회수된 수소를 수소 공급 라인 (20.4)로 공급한다.
MIBK 반응기 (20) 및 수소 분리기 (30)은 해당 분야에 익히 공지되었고, 따라서, 본 명세서에 상세히 기술하지 않는다. MIBK 반응기 (20.1) 및 (20.2)를 120 ℃ 및 30 barg (3000 kPa)에서 작동할 수 있다.
제1 증류 장치 (40)은 단일 제1 증류 컬럼 (40.0)을 포함하고, 수소 분리기 (30)으로부터 제1 컬럼 (40.0)으로 생성물을 공급하기 위한 공급 라인 (40.1)을 포함한다. 사용하는 공급 라인 (40.1)중의 생성물은 적어도 물 및 유기 화합물의 형태인 MIBK 및 불순물을 함유한다. 유기 화합물은 아세톤의 축합 및 수소화 반응으로부터 유기 화합물 (아세톤 포함)을 포함한다.
제1 증류 컬럼 (40.0)은 또한, 아세톤을 측면 배출로 유출시키기 위한 아세톤 테이크-오프 (40.2)를 포함한다. 아세톤 테이크-오프 (40.2)를 또한, 회수된 아세톤을 아세톤 공급 라인 (20.3)에 재순환시키기 위한 재순환 라인으로 수행한다.
제1 증류 컬럼 (40.0)은 아세톤 테이크오프 (40.2)와 별도로 저비등점 불순물을 유출시키기 위하여 탑위 생성물 테이크-오프 (40.3)을 추가로 포함한다. 탑위 증기 생성물 테이크-오프 (40.3)은 탑위 생성물을 콘덴서 (40.4)에 공급하고, 그 후, 응축된 탑위 생성물은 환류 드럼 (40.5)에 공급되고, 여기로부터 일부의 응축된 탑위 생성물은 공급 라인 (40.6)을 통해 컬럼 (40.0)의 상단 영역으로 환류되고, 일부 탑위 생성물은 라인 (40.7)을 통해 배출된다. 탑위 생성물은 보통 예를 들어, 프로판, 이소부탄, 메틸 펜탄 및 일부 아세톤과 같은 화합물을 포함한다.
제1 증류 컬럼 (40.0)은 또한, 제1 증류 컬럼 (40.0)의 바닥으로부터 MIBK 및 불순물의 형태인 바닥 생성물을 유출시키기 위하여 바닥 생성물 테이크-오프 (40.8)을 포함한다. 불순물은 아세톤, 2-프로판올, 물 및 고비등점 화합물을 포함할 수 있다. 이 단계에서 MIBK 함량은 80 중량%의 범위일 수 있다. 컬럼 (40.0)은 또한 리보일러 (reboiler) (40.9)를 갖춘다.
테이크-오프 (40.8)중에 바닥 생성물은 액체-액체 분리기 (50)에 공급되기 전에 냉각기 (40.10)에 공급된다.
액체-액체 분리기 (50)은 제2 증류 컬럼 (60)과 연계되어 있고, 유기상 및 수상을 분리하는 디캔터 (50)을 포함한다. 디캔터 (50)으로부터의 수상은 라인 (50.2)를 통해 배출되나, 유기상은 공급물 및 환류로 라인 (50.3)을 통해 제2 증류 컬럼 (60)에 공급된다.
제2 증류 컬럼 (60)은 탑위 생성물을 유출시키기 위하여 탑위 테이크-오프 (60.1)을 포함한다. 테이크-오프 (60.1)은 탑위 생성물을 응축시키는 콘덴서 (60.2)로 탑위 생성물을 공급하고, 그 후, 응축된 탑위 생성물은 디캔터 (50)에 공급된다.
아세톤, 2-프로판올, 물 및 일부의 MIBK는 보통 컬럼 (60)의 탑위 생성물을 불균일 공비혼합물로 보고하는 것을 알 수 있을 것이다. MIBK는 주로 디캔터 (50)의 유기상으로 보고되고, 이는 컬럼 (60)으로 환류되나, 아세톤 및 2-프로판올은 주로, 그의 수상이 배출되는 디캔터 (50)의 수상으로 보고된다.
제2 증류 컬럼은 MIBK 및 고비등점 불순물 형태인 바닥 생성물을 제2 컬럼 (60)의 바닥으로부터 유출시키기 위한 바닥 생성물 테이크-오프 (60.3)을 추가로 포함한다. 컬럼 (60)은 또한, 리보일러 (60.4)를 갖춘다.
바닥 생성물 테이크-오프 (60.3)은 제2 컬럼 (60)의 바닥 생성물을 제3 증류 컬럼 (70)으로 공급하기 위한 공급 라인으로 수행한다. 제3 증류 컬럼 (70)은 고비 등점 불순물을 바닥 생성물로 유출되고, 배출하기 위한 바닥 생성물 테이크-오프 (70.1)을 포함하고, 컬럼 (70)은 리보일러 (70.2)를 갖춘다.
제3 컬럼 (70)은 또한 컬럼 (70)의 정류 부분중에 정제된 MIBK를 측면 배출로서 유출시키도록 MIBK 테이크-오프 (70.3)을 포함한다. MIBK는 적어도 99.5 중량% MIBK의 순도를 가질 수 있다. 탑위 생성물 테이크-오프 (70.4)는 저비등점 불순물을 탑위 생성물로 유출시킨다. 탑위 증기 생성물 테이크-오프 (70.4)는 탑위 생성물을 탑위 생성물이 응축되는 콘덴서 (70.5)에 공급한다. 그 후, 응축된 탑위 생성물은 환류 드럼 (70.6)에 공급되고, 여기로부터 일부의 응축된 탑위 생성물은 라인 (70.7)을 통해 컬럼 (70)의 상단 부분으로 환류되고, 일부는 라인 (70.8)을 통해 디캔터 (50)으로, 또는 라인 (70.9)를 통해 제1 컬럼 (40.0)으로 재순환된다.
컬럼 (40.0), (60) 및 (70)이 작동되는 조건은 해당 분야의 숙련자에게 공지되었을 수 있고, 따라서, 본 명세서에서는 기술하지 않았다는 것을 알수 있을 것이다.
일구체예에서, 흐름 (70.9)를 억제시켜 놓고서, 도 1에 제시한 장치를 사용한다. 주요 작동 조건은 표 1에 제시하였고, 주요 흐름 조성물은 표 2에 제시하였다.
표 1
작동 조건
Figure 112008048208284-PCT00001
1 barg는 100 Kpa이다.
표 2
Figure 112008048208284-PCT00002

Claims (21)

  1. - 아세톤의 축합 및 수소화 반응으로부터의 MIBK 및 적어도 물 및 유기 화합물 (비반응 아세톤 포함) 형태의 불순물을 함유하는 공급 흐름을 제1 증류 절차에 주입하여 적어도 아세톤을 회수하고, MIBK 및 불순물을 함유한 바닥 생성물을 유출시키는 단계;
    - 제1 증류 절차의 바닥 생성물을 제2 증류 컬럼과 연계된 액체-액체 분리기로 공급하여 액체-액체 분리기에 의해 유기상 및 수상을 분리하고; 상기 액체-액체 분리기로부터의 유기상을 탑위 생성물을 생성하는 컬럼인 제2 증류 컬럼의 상단 영역에 공급하며; 상기 탑위 생성물을 응축시키고; 얻어진 응축된 탑위 생성물을 제1 증류 절차의 바닥 생성물이 공급되는 동일한 액체-액체 분리기에 공급하며; MIBK 및 고비등점 불순물을 함유하는 바닥 생성물을 제2 컬럼의 바닥으로부터 유출시키는 단계;
    - 제2 증류 컬럼의 바닥 생성물을 제3 증류 컬럼에 공급하고; 고비등점 불순물을 바닥 생성물로서 유출시키며; 정제된 MIBK를 상기 제3 증류 컬럼으로부터 유출시키는 것을 포함하는,
    정제된 메틸 이소부틸 케톤 (MIBK)의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 아세톤의 축합 및 수소화로 MIBK 및 적어도 물 및 비반응 아세톤을 포함하는 유기 화합물 형태의 불순물을 함유하는 공급 흐름을 제공함으로 써 MIBK를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 2항에 있어서, MIBK는 단일 프로세스 단계에서 단일 축합 및 수소화 촉매의 존재하에 제조되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1항 내지 3항중 어느 한 항에 있어서, 아세톤의 축합 및 수소화 반응으로부터의 MIBK 및 불순물을 함유하는 공급 흐름에서 수소를 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 4항에 있어서, 수소는 제1 증류 절차 전에 제거되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1항 내지 5항중 어느 한 항에 있어서, 제1 증류 절차는 하나 이상의 증류 컬럼에서 수행되고; 저비등점 불순물은 회수된 아세톤과 별도로 유출되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 6항에 있어서, 제1 증류 절차는 MIBK 및 불순물을 함유하는 공급 흐름을 제1 증류 컬럼에 공급하여 저비등점 불순물을 탑위 생성물로 유출시키고; 아세톤을 측면 배출로 유출시키며; MIBK 및 불순물은 바닥 생성물로 유출시킴으로써 단일 제1 증류 컬럼에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 7항에 있어서, 탑위 생성물이 환류되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 2항에 있어서, 회수된 아세톤이 MIBK 제조 단계로 재순환되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1항 내지 제 9항중 어느 한 항에 있어서, 정제된 MIBK는 제3 컬럼에서 측면 배출로 유출되고; 저비등점 불순물은 탑위 생성물로 유출되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 10항에 있어서, 제3 컬럼의 탑위 생성물은 응축되고, 환류 드럼에 공급되는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. - 아세톤의 축합 및 수소화 반응으로부터의 MIBK 및 적어도 물 및 유기 화합물 (아세톤 포함) 형태의 불순물을 함유하는 공급 흐름을 제1 증류 장치로 공급하기 위한 공급 라인 (feed line)을 포함하고, 아세톤을 유출시키기 위한 아세톤 테이크-오프 및 제1 증류 장치의 바닥으로부터 MIBK 및 불순물 형태의 바닥 생성물을 유출시키기 위한 바닥 생성물 테이크-오프를 추가로 포함하는 제1 증류 장치;
    - 제2 증류 컬럼과 연계되어 있고, 사용시 유기상 및 수상을 분리시키는 액체-액체 분리기; 제1 증류 장치의 바닥 생성물을 상기 액체-액체 분리기에 공급하 기 위한 공급 라인을 포함하는 액체-액체 분리기;
    - 액체-액체 분리기로부터의 유기상을 제2 증류 컬럼의 상단 영역에 공급하기 위한 공급 라인을 포함하는 제2 증류 컬럼; 저비등점 화합물 형태의 탑위 생성물을 유출시키기 위한 탑위 테이크-오프를 추가로 포함하는 제2 증류 컬럼; 상기 탑위 생성물을 응축시키기 위한 콘덴서; 응축된 탑위 생성물을 액체-액체 분리기에 공급하기 위한 공급 라인; 및 제2 증류 컬럼의 바닥으로부터 MIBK 및 고비등점 불순물 형태인 바닥 생성물을 유출시키기 위한 바닥 생성물 테이크-오프를 추가로 포함하는 제2 증류 컬럼;
    - 제2 증류 컬럼의 바닥 생성물을 제3 증류 컬럼으로 공급하기 위한 공급 라인, 고비등점 불순물을 바닥 생성물로 유출시키기 위한 바닥 생성물 테이크-오프 및 정제된 MIBK를 제3 증류 컬럼으로부터 유출시키기 위한 MIBK 테이크-오프를 포함하는 제3 증류 컬럼을 포함하는,
    정제된 메틸 이소부틸 케톤 (MIBK)을 제조하기에 적합한 장치.
  13. 제 12항에 있어서, 아세톤의 축합 및 수소화로 MIBK 및 적어도 물 및 아세톤을 포함하는 유기 화합물 형태의 불순물을 함유하는 공급 흐름을 제공함으로써 MIBK를 제조하기 위한 반응기를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  14. 제 13항에 있어서, MIBK를 제조하기 위한 반응기는 단일 프로세스 단계에서 단일 축합 및 수소화 촉매의 존재하에 MIBK를 제조하기 위한 반응기를 포함하는 것 을 특징으로 하는 장치.
  15. 제 12항 내지 제 14항중 어느 한 항에 있어서, 아세톤의 축합 및 수소화 반응으로부터의 MIBK 및 불순물을 함유하는 공급 흐름으로부터 수소를 제거하기 위한 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  16. 제 12항 내지 제 15항중 어느 한 항에 있어서, 제1 증류 장치는 하나 이상의 증류 컬럼을 포함하고; 아세톤 테이크-오프와 별도로 저비등점 불순물을 유출시키기 위한 탑위 생성물 테이크-오프를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  17. 제 16항에 있어서, 제1 증류 장치는 MIBK 및 불순물을 함유하는 공급물 흐름용 공급 라인을 포함하는 단일 제1 증류 컬럼; 저비등점 불순물을 유출시키기 위한 탑위 생성물 테이크-오프; 측면 배출로 아세톤을 유출시키기 위한 아세톤 테이크오프; 및 MIBK 및 불순물 형태의 바닥 생성물을 유출시키기 위한 바닥 생성물 테이크-오프를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  18. 제 17항에 있어서, 제1 증류 장치는 탑위 생성물을 응축시키기 위한 콘덴서; 응축된 탑위 생성물을 수용하기 위한 환류 드럼; 및 환류 드럼으로부터 적어도 일부의 응축된 탑위 생성물을 환류로써 제1 증류 장치에 공급하기 위한 공급 라인을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  19. 제 13항에 있어서, 제1 증류 장치는 제1 증류 컬럼으로부터 유출된 아세톤을 MIBK를 제조하기 위한 반응기로 재순환시키기 위한 재순환 라인을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  20. 제 1항 내지 제 19항중 어느 한 항에 있어서, 제3 증류 컬럼으로부터의 MIBK 테이크-오프는 정제된 MIBK를 측면 배출로 유출시키고; 제3 증류 컬럼은 저비등점 불순물을 유출시키기 위한 탑위 생성물 테이크-오프를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  21. 제 20항에 있어서, 제3 증류 컬럼의 탑위 테이크-오프는 콘덴서에 연결되고, 이어서 환류 드럼에 연결되는 것을 특징으로 하는 장치.
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