CN110662734B - 通过双效蒸馏提纯丙酮/水混合物的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及从丙酮/水混合物分离丙酮的方法，根据该方法，在在正压力下操作的柱中浓缩丙酮/水混合物的部分流以便获得具有至少80重量％丙酮浓度的产品，并且在在常压下操作的柱中浓缩丙酮/水混合物的部分流。从在正压力下操作的柱而来的顶部产品用于经由热交换器而加热在常压下操作的柱的底部产品，并且顶部产品随后在丙酮/水混合物的部分流的供给位置上方被引入到在常压下操作的柱中。该方法允许显著地降低丙酮分离的比能需求，由此呈现显著的成本优势。本发明还涉及实施这种方法的装置。

Description

通过双效蒸馏提纯丙酮/水混合物的方法和装置
说明书
本发明涉及利用DED(双效蒸馏)技术从丙酮/水混合物分离丙酮的方法，其中两个精馏柱在不同的压力下操作，从而在加压下操作的柱的顶部产品的废热可以用于加热在较低压力下操作的柱的底部产品。本发明还涉及用于实施这种方法的装置。
所谓DED(双效蒸馏)技术在蒸馏系统中在节能方面久已被知晓。在此技术中，两个(或更多个)系统在不同压力下操作，由此在相应柱的顶部和底部导致不同的沸点。适当地调整所述压力可以在这些柱之间建立共生热
Figure BDA0002286791100000011
从而在较高压力下操作的柱的顶部产品可以加热在较低压力下操作的柱的底部。此方法相应地节省热能。
然而，丙酮回收势必造成顶部产品和底部产品的沸点差别相对远(在常压下55℃至102℃)的问题，特别是对于丙酮/水混合物而言。因此，在DED系统中，“真空塔”需要在真空下操作，直至底部温度比常压柱的顶部温度55℃低至少5开尔文。这在约80毫巴(绝对)下实现，但是伴随着显著的缺点在于，由于低真空，所需柱必需尺寸非常大，由此伴随着高资本成本。此外，在这些真空柱中，在顶部在约0℃下发生冷凝，从而不再可能使用便宜的冷却剂例如冷却塔水或者相应空气冷却。流入热的回收也不再可能。
双效蒸馏的可替代的变型包括将常压柱与加压柱耦合。在此，压力必需升高至少5巴(绝对)以便实现上述热耦合。然而，在这些压力下，形成水和丙酮的共沸物，以至从加压柱获得的丙酮的纯度显著地低于从常压柱获得的丙酮的纯度。此外，在较高温度下，形成丙酮副产物特别是例如双丙酮醇和异亚丙基丙酮的风险增高。
迄今，这种方法已被提出用于提纯丁醇和丙酮的水溶液，例如在FR2549043中，其中在第一阶段丁醇和丙酮的有机组分被富集至约60％的水平，而在第二阶段丙酮和丁醇被完全地彼此分离。FR 2549043指出第一蒸馏阶段可以配置有两个蒸馏柱，其中第一蒸馏柱在3至10巴(绝对)的增高压力下操作，而第二蒸馏柱在0.5至1.5巴(绝对)压力下操作。然而，由于此过程在第一阶段中不会产生足够纯的丙酮作为最终产品(在第一阶段后水含量达到约40％；不到第二蒸馏阶段不会产生纯丙酮)，所以FR 2549043的方法伴随着的缺点在于，需要进一步的蒸馏阶段以达到所需的纯度。
两种可替代方案的组合可以代表着折中方案，其中将稍微真空下的柱与在稍微过压下操作的加压柱组合。
然而，在已包括常压柱的现有设备中，分别与常压柱和加压柱的组合或者低压柱和常压柱的组合相比，此组合伴随着显著较高的资本成本。
在此现有技术的背景下，需要提供一种从丙酮/水混合物提纯和分离丙酮的高能效方法，该方法能够很大程度地消除上述缺点并且实现可能的最低比能需求。针对此需求而提出本发明。
根据第一方面，本发明因此涉及从丙酮/水混合物分离丙酮的方法，该方法包括
–在至少一个在正压力下操作的柱中浓缩丙酮/水混合物的部分流，其中获得具有至少80重量％丙酮浓度的产品，
–在至少一个在常压下操作的柱中浓缩丙酮/水混合物的部分流，
其中从在正压力下操作的柱而来的顶部产品用于经由热交换器而加热在常压下操作的柱的底部产品，并且随后顶部产品在丙酮/水混合物的部分流的供给位置上方被引入到在常压下操作的柱中。
故此，本发明的方法基本上对应于采用双效蒸馏技术的传统蒸馏方法，其接受在正压力下操作的柱中在浓缩丙酮/水混合物的部分流的范围内无法最佳地分离丙酮和水。然而，此缺点因为以下事实得到弥补：将基本上富集的丙酮/水混合物(至少就丙酮而言)引入到在常压下操作的浓缩柱，从而在那里可实现完全分离。特别对低丙酮浓度的丙酮/水混合物而言，此过程具有优点在于，仅小体积的已相对高度浓缩的丙酮作为在加压下操作的柱的顶部产品而被引入到在常压下操作的柱中。热交换器很大程度地或几乎完全地再循环加压柱中所用的能量。丙酮富集的丙酮/水混合物的供给还具有的效果是：能够急剧降低在常压下操作的柱中的回流比，由此从整体上进一步降低该系统的总能量需求。另一优点在于，在所述柱的被供入丙酮混合物的部分上的液压负荷仅有不起眼的变化。
在此背景中，当关于柱而在前面提及“上”或“下”时，“上”表示柱的在较低温度下操作的部分，该部分相对于柱处在“顶部”，而“下”表示柱的在较高温度下操作的部分。相应地，底部产品是在柱的较低区域内获得，而顶部产品是在柱的较低区域内获得。
在本发明的背景中，“常压”应被理解为范围从0.5至1.5巴，优选地0.8至1.2巴的绝对压力。
在本发明的背景中，在正压力下操作的柱通常在4至11巴范围的绝对压力下操作，然而，在4.5至8巴范围的绝对正压力，特别是5至7巴范围的绝对正压力，可以被指定为优选的。在本发明的背景中，对于在正压力下操作的柱而言，约6巴的绝对压力是最优选的压力。
在本发明的背景中，“丙酮/水混合物”应被理解为由丙酮和水组成的混合物；这进一步被理解为基本上由丙酮和水组成的混合物。就此而言，“基本上”表示以重量计由至少95％丙酮和水组成的混合物，优选地以重量计由97％至99.9％丙酮和水组成的混合物。在所述水/丙酮混合物中可包含以重量计高达5％的其他成分是例如烃类，例如，在生产乙酸纤维素纤维期间使用的所谓纺丝油类、双丙酮醇或异亚丙基丙酮。在本发明的方法中从其中分离丙酮的丙酮/水混合物优选地来自生产乙酸纤维素纤维的纺丝过程，如例如P.Rustemeyer,Macromol Symp,2004,208,267-291中所述。
在本发明的背景中，进一步有利之处在于，在正压力下操作的柱中获得的顶部产品具有至少90重量％、优选地90重量％至99.9重量％、更优选地93重量％至98重量％，进一步优选地94重量％至96重量％的丙酮浓度。
在所述方法的背景中，有利之处是利用来自底部产品的废热以便将在该过程期间向在正压力下操作的柱供给的丙酮/水混合物预加热。特别有利之处在于，利用从在正压力下操作的柱获得的底部产品以便将被引入柱中的丙酮/水混合物预加热。借助于热交换器可以实现适当地利用废热，凭借所述热交换器，来自底部产品的废热可以被释放到向柱供给的丙酮/水混合物。
在所述方法的背景中，在正压力和常压下操作的柱被有利地配置成确保丙酮和水的充分分离。
由此在正压力下操作的柱优选地呈现30至60个，优选地40至50个理论塔板。
对于在常压下操作的柱而言，20至40，优选地25至35的理论塔板数被视为适当的。
在本文中所述的方法的背景中，在正压力下操作的柱的底部产品的温度优选地达到130至180℃，特别是150至170℃，最优选地达到约160℃。此柱的顶部产品的适合温度大约是100至130℃，特别是大约是105至120℃。为了确保热量充分有效地传递到在常压下操作的柱的底部产品，顶部产品的温度还优选地应该比在常压下操作的柱中的底部产品的温度高至少5℃，特别是高至少10℃。
根据本发明，所述方法被有利地配置成使得在至少一个在常压下操作的柱中丙酮被浓缩为至少98重量％、特别优选地至少98.5重量％、进一步优选地至少98.5重量％至99.9重量％的浓度。替代地或者附加地，在常压下操作的柱有利地在范围为2至5并且优选地3至4的回流比下操作。
在本发明的方法的范围内，从在常压下操作的柱获得的顶部产品有利地在冷却器中被冷凝，从而获得液体丙酮。普通的冷却水优选地用于此目的。
本发明的方法的设计，需要将至少一个在正压力下操作的柱和至少一个在常压下操作的柱热耦合，得以显著地节省能量。
如果提供在真空下操作的第三柱，则可以更进一步降低本发明方法的比能耗。在本发明的此实施例中，本发明的方法被配置成除了包括上述步骤之外，进一步包括：
–在至少一个在真空下操作的柱中浓缩丙酮/水混合物的部分流，
其中来自在常压下操作的柱的顶部产品经由热交换器而被用于加热在真空下操作的柱的底部产品。
在本发明的背景中，“真空”应理解为在<0.5巴的范围，具体地在0.05巴至<0.5巴范围的绝对压力的范围。
由于提供第三柱，本发明的此实施例势必造成资本成本增长，但是作为回报，更进一步使现行操作的能量成本降低。
此外，在其中提供至少三个柱的本发明的此实施例中，所述方法可以被配置成使得来自在常压下操作的柱的底部产品可以在丙酮/水混合物的部分流的供给下方而被引入到在真空下操作的柱中。
此实施例具有额外的优点在于，实现在常压下操作的柱的底部产品中的丙酮的更大程度耗尽。这有利于环境保护方面，并且因此也有利于经济方面。
本发明的另一方面涉及用于实施上述方法的装置，其中所述装置包括以下各项：
–至少一个柱1，以便分离丙酮/水混合物的部分流，所述柱1被设计成在正压力下操作，
–至少一个柱2，以便分离丙酮/水混合物的部分流，所述柱2被设计成在常压下操作，
–丙酮/水混合物的部分流至各个分离柱的供给管线7、8，
–至少一个热交换器3，所述热交换器与所述柱1的顶部呈流体连通，并且与所述柱2的底部呈流体连通，所述柱1设计成在正压力下操作，所述柱2设计成在常压下操作，从而使热量得以在设计为在正压力下操作的柱1的顶部产品与设计为在常压下操作的柱2的底部产品之间传递，
–设计成在正压力下操作的柱1的顶部产品的供给管线5，所述热交换器3经由所述供给管线5与设计成在常压下操作的柱2的上部连接。
供给管线5有利地在丙酮/水混合物的部分流的供给管线7通向柱2的位置上方安装到设计为在常压下操作的柱2。
在一个实施例中，所述方法被设计成在供给管线5的区域中设置顶部产品的收集装置，所述顶部产品，在被供入柱2中之前，在所述收集装置中膨胀至所述柱2中弥散着的压力。在此实施例中，例如呈罐或等同储集器形式的收集装置被定位在供给线5的介于热交换器3和柱2之间的区域。
此外，所述装置优选地包括顶部产品的冷凝装置，所述顶部产品是在设计成在常压下操作的柱中产生的。
最后，本发明的装置优选地包括热交换器10，所述热交换器10与设计成在正压力下操作的柱1的底部产品呈流体连通，并且与丙酮/水混合物的部分流通向所述柱的供给管线8呈流体连通。
以下将参照附图更详细地解释本发明。
图1示出本发明的装置，其中，柱1和柱2被连接在一起，所述柱1设计成在正压力下操作，所述柱2设计成在常压下操作。顶部产品经由排出管线4而被输送到热交换器3中并且从那里经由供给管线5而被引入柱2中，所述顶部产品优选地具有至少90重量％，优选地90重量％至99.9重量％，更优选地93重量％至98重量％，进一步优选地94重量％至96重量％的丙酮浓度。丙酮/水混合物从同一供给管线9经由分支管线7和8而被引入柱1和2中。热交换器3也通过环路6而与柱2的底部产品连接，以便通过将废热从柱1的顶部产品输出到柱2的底部产品而实现热交换。基本上纯的丙酮是作为柱2的顶部产品经由排出线12而获得。基本上纯的丙酮，在本申请的涵义内，应被理解为，优选地是具有至少98重量％、优选至少98.5重量％、具体地98.5重量％至99.9重量％的丙酮含量的产品。在分离柱1中产生的底部产品也加入到具有热交换器10的环路中，从而额外的热量能够例如通过被相应地加热到高温的蒸气而被提供到底部产品。多余的底部产品经由排出管线11作为废水而从本发明的装置除去。废水管线11还与柱2的底部产品环路6连接以便清除其所得的多余底部产品。
根据采用的计算，本发明的方法和装置可以使比能需求显著地降低约35％至45％。与上述理论备选方案相比，由于只需要一个新柱，并且在需要时现存的常压柱无需重大改造就可以被整合，因此资本支出量也显著地缩减。
本发明的装置的一个实施例提供第三柱，所述第三柱设计成在真空下操作。在此实施例中，本发明的装置包括以下各项：
–至少一个柱1，以便分离丙酮/水混合物的部分流，所述柱1被设计成在正压力下操作，
–至少一个柱2a，以便分离丙酮/水混合物的部分流，所述柱2a被设计成在常压下操作，
–至少一个柱2b，以便分离丙酮/水混合物的部分流，所述柱2b被设计成在真空下操作，
–用于将丙酮/水混合物的部分流供给至各个分离柱的供给管线7a、7b、8，
–至少一个热交换器3a，所述热交换器3a与设计成在正压力下操作的柱1的顶部呈流体连通，并且与设计成在常压下操作的柱2a的底部呈流体连通，以便在设计成在正压力下操作的柱1的顶部产品与设计成在常压下操作的柱2的底部产品之间实现热传递，
–至少一个热交换器3b，所述热交换器3b与设计成在常压下操作的柱2a的顶部呈流体连通，并且与设计成在真空下操作的柱2b的底部呈流体连通，以便在设计成在常压下操作的柱2a的顶部产品与设计成在真空下操作的柱2b的底部产品之间实现热传递，
–设计成在正压力下操作的柱1的顶部产品的供给管线5，所述热交换器3a经由所述供给管线5与设计成在常压下操作的柱2a的上部连接。
供给管线5有利地在丙酮/水混合物的部分流的供给管线7a通向柱2a的位置上方安装到柱2a，所述柱2a设计为在常压下操作。
本发明的装置的此实施例示于图2中。
在本发明的此实施例中，可以额外地设置附加供给管线，经由所述附加供给管线，在常压下操作的柱2a的底部产品可以在丙酮/水混合物的部分流的供给位置下方被引入到在真空下操作的柱2b中。此附加特征使柱2a的底部产品中的丙酮得以甚至更大程度地耗尽。
附图标记列表
1 在正压力下操作的柱
2,2a,2b 在常压下操作的柱
3,3a,3b 热交换器
4,4a,4b 通向热交换器的顶部产品供给管线
5 柱2中的顶部产品供给管线
6,6a,6b 底部产品环路
7,7a,7b 通向柱2的部分流供给管线
8 通向柱1的部分流供给管线
9 丙酮/水混合物的主管线
10 热交换器
11 废水排出管线
12 丙酮排出管线
13 罐
14a,14b 柱2a和2b中的顶部产品供给管线
15 通向柱1的返回管线
16 冷凝装置
17 冷凝装置

Claims (14)

1.一种从丙酮/水混合物分离丙酮的方法，包括：
-在至少一个在正压力下操作的柱中浓缩所述丙酮/水混合物的部分流，其中获得具有至少80重量％丙酮浓度的产品，
-在至少一个在常压下操作的柱中浓缩所述丙酮/水混合物的部分流，
其中从所述在正压力下操作的柱而来的顶部产品用于经由热交换器而加热所述在常压下操作的柱的底部产品，并且其中所述顶部产品随后在所述丙酮/水混合物的所述部分流的供给位置上方被引入到所述在常压下操作的柱中。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在正压力下操作的柱在4.5至8巴范围的绝对正压力下操作。
3.根据权利要求1或2所述的方法，
其特征在于
在所述在正压力下操作的柱中获得的顶部产品具有至少90重量％的丙酮浓度。
4.根据权利要求1或2所述的方法，
其特征在于
从所述在正压力下操作的柱获得的底部产品被用于将被引入所述柱中的丙酮/水混合物预加热。
5.根据权利要求1或2所述的方法，
其特征在于
所述在正压力下操作的柱呈现30至60个理论塔板。
6.根据权利要求1或2所述的方法，
其特征在于
所述在常压下操作的柱呈现20至40个理论塔板。
7.根据权利要求1或2所述的方法，
其特征在于
所述方法还包括：
-在至少一个在真空下操作的柱中浓缩所述丙酮/水混合物的部分流，
其中来自所述在常压下操作的柱的顶部产品经由热交换器而被用于加热所述在真空下操作的柱的底部产品。
8.根据权利要求7所述的方法，
其特征在于
来自所述在常压下操作的柱的所述底部产品在所述丙酮/水混合物的所述部分流的供给位置下方被引入到所述在真空下操作的柱中。
9.根据权利要求1或2所述的方法，
其特征在于
在所述至少一个在常压下操作的柱中丙酮被浓缩为至少98重量％的浓度。
10.根据权利要求1或2所述的方法，
其特征在于
所述在常压下操作的柱在1至2的回流比下操作。
11.用于实现根据权利要求1至10中的任一项所述的方法的装置，包括：
-至少一个被设计成在正压力下操作的柱(1)，以便分离丙酮/水混合物的部分流，
-至少一个被设计成在常压下操作的柱(2)，以便分离丙酮/水混合物的部分流，
-用于将丙酮/水混合物的所述部分流供给至分离柱的供给管线(7、8)，
-至少一个热交换器(3)，所述至少一个热交换器(3)与所述被设计成在正压力下操作的柱(1)的顶部呈流体连通，并且与所述被设计成在常压下操作的柱(2)的底部呈流体连通，从而使热量得以在所述被设计成在正压力下操作的柱(1)的顶部产品与所述被设计成在常压下操作的柱(2)的底部产品之间传递，
-所述被设计成在正压力下操作的柱(1)的所述顶部产品的供给管线(5)，所述热交换器(3)经由所述被设计成在正压力下操作的柱(1)的所述顶部产品的所述供给管线(5)与所述被设计成在常压下操作的柱(2)的上部连接；
其中所述被设计成在正压力下操作的柱(1)的所述顶部产品的所述供给管线(5)在丙酮/水混合物的部分流的供给管线(7)的位置上方连接到所述被设计成在常压下操作的柱。
12.根据权利要求11所述的装置，
其特征在于
所述装置包括顶部产品的冷凝装置，所述顶部产品是在所述被设计成在常压下操作的柱(2)中产生的。
13.根据权利要求11或12所述的装置，
其特征在于
所述装置包括热交换器(10)，所述热交换器(10)与所述被设计成在正压力下操作的柱的底部产品呈流体连通，并且与丙酮/水混合物的部分流通向所述柱的供给管线(8)呈流体连通。
14.根据权利要求11或12所述的装置，其特征在于所述装置包括：
-至少一个被设计成在正压力下操作的柱(1)，以便分离丙酮/水混合物的部分流，
-至少一个被设计成在常压下操作的柱(2a)，以便分离丙酮/水混合物的部分流，
-至少一个被设计成在真空下操作的柱(2b)，以便分离丙酮/水混合物的部分流，
-用于将丙酮/水混合物的各个部分流供给至分离柱的供给管线(7a、7b、8)，
-与所述被设计成在正压力下操作的柱(1)的顶部呈流体连通并且与所述被设计成在常压下操作的柱(2a)的底部呈流体连通的至少一个热交换器(3a)，以使热传递得以在所述被设计成在正压力下操作的柱(1)的顶部产品与所述被设计成在常压下操作的柱(2a)的底部产品之间实现，
-与所述被设计成在常压下操作的柱(2a)的顶部呈流体连通并且与所述被设计成在真空下操作的柱(2b)的底部呈流体连通的至少一个热交换器(3b)，以使热传递得以在所述被设计成在常压下操作的柱(2a)的顶部产品与所述被设计成在真空下操作的柱(2b)的底部产品之间实现，
-所述被设计成在正压力下操作的柱(1)的所述顶部产品的供给管线(5)，所述热交换器(3a)经由所述被设计成在正压力下操作的柱(1)的所述顶部产品的所述供给管线(5)与所述被设计成在常压下操作的柱(2a)的上部连接；
其中所述被设计成在正压力下操作的柱(1)的所述顶部产品的所述供给管线(5)在丙酮/水混合物的部分流的供给管线(7a)的位置上方连接到所述被设计成在常压下操作的柱。
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