KR102251077B1 - 이중-효과 증류의 수단에 의해 아세톤/물 혼합물을 정제하기 위한 방법 및 장치 - Google Patents

이중-효과 증류의 수단에 의해 아세톤/물 혼합물을 정제하기 위한 방법 및 장치 Download PDF

Info

Publication number
KR102251077B1
KR102251077B1 KR1020197034400A KR20197034400A KR102251077B1 KR 102251077 B1 KR102251077 B1 KR 102251077B1 KR 1020197034400 A KR1020197034400 A KR 1020197034400A KR 20197034400 A KR20197034400 A KR 20197034400A KR 102251077 B1 KR102251077 B1 KR 102251077B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
column
acetone
designed
operate
water mixture
Prior art date
Application number
KR1020197034400A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20190140466A (ko
Inventor
안드레아 험멜
토마스 크룸레이
Original Assignee
세르디아 프로덕션즈 게엠베하
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 세르디아 프로덕션즈 게엠베하 filed Critical 세르디아 프로덕션즈 게엠베하
Publication of KR20190140466A publication Critical patent/KR20190140466A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102251077B1 publication Critical patent/KR102251077B1/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/78Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C45/81Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
    • C07C45/82Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/007Energy recuperation; Heat pumps
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • B01D3/146Multiple effect distillation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C49/00Ketones; Ketenes; Dimeric ketenes; Ketonic chelates
    • C07C49/04Saturated compounds containing keto groups bound to acyclic carbon atoms
    • C07C49/08Acetone

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

본 발명은 아세톤/물 혼합물로부터 아세톤을 분리하기 위한 방법에 관한 것으로, 아세톤/물 혼합물의 부분 유동이 적어도 80 wt. %의 아세톤 농도를 갖는 생성물을 수득하기 위해 양압 하에서 작동하는 컬럼에서 농축되고, 아세톤/물 혼합물의 부분 유동은 상압 하에서 작동하는 컬럼에서 농축된다. 양압 하에서 작동되는 컬럼으로부터의 상부 생성물은 열 교환기에 의해 상압 하에서 작동되는 컬럼의 하부 생성물을 가열하는데 사용되며, 그러면 상부 생성물은 아세톤/물 혼합물의 부분 유동의 공급 위 상압 하에서 작동되는 컬럼으로 도입된다. 이 방법은 아세톤 분리에 대한 특정 에너지 요구가 상당히 감소되도록 허용하여, 상당한 비용 이점을 제공한다. 또한, 본 발명은 이러한 방법을 수행하기 위한 장치에 관한 것이다.

Description

이중-효과 증류의 수단에 의해 아세톤/물 혼합물을 정제하기 위한 방법 및 장치
본 발명은 2개의 정류 컬럼(rectification columns)이 상이한 압력에서 작동되어 압력 하에서 작동되는 컬럼의 상부 생성물(top product)의 폐열(waste heat)이 더 낮은 압력 하에서 작동되는 컬럼의 하부 생성물(bottom product)을 가열하는데 사용될 수 있도록 하는 DED(double-effect distillation, 이중-효과 증류) 기술을 사용하여 아세톤/물 혼합물(acetone/water mixtures)로부터 아세톤을 분리하는 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이러한 방법을 수행하기 위한 장치에 관한 것이다.
소위 DED(이중-효과 증류) 기술은 증류 시스템에서 에너지 절약과 관련하여 오랫동안 공지되어 왔다. 이 기술로, 2개(또는 그 이상)의 시스템은 상이한 압력에서 작동되어, 상이한 끓는점(boiling points)이 각각의 컬럼의 상단과 하단에 발생한다. 적절하게 압력을 조정하면, 이들 컬럼 사이에 열병합(cogeneration)이 이루어지므로, 더 높은 압력에서 작동되는 컬럼의 상부 생성물은 더 낮은 압력에서 작동되는 컬럼의 하부를 가열할 수 있다. 이 측정은 열 에너지를 상대적으로 보존한다.
그러나, 아세톤 회수(acetone recovery)는 특히 아세톤/물 혼합물에서 상부 및 하부 생성물의 끓는점이 비교적 멀리 떨어져(상압에서 55℃ 내지 102℃)의 문제를 수반한다. 결과적으로, DED 시스템의 "진공 타워(vacuum tower)"는 바닥 온도(bottom temperature)가 상압 컬럼의 55℃의 최고 온도 아래 적어도 5켈빈(Kelvin)일 때까지 진공 하에서 작동되어야 한다. 이는 약 80mbar absolute에서 달성되지만 진공이 낮기 때문에 필요한 컬럼의 크기가 매우 커야한다는 단점과 연관되며, 이는 상당한 자본 비용과 연관된다. 또한, 상부에서의 응축(condensation)은 이러한 진공 컬럼에서 약 0℃에서 발생하여 더 이상 예를 들어 냉각 타워수(cooling tower water) 또는 각각의 공랭(air cooling)과 같은 저렴한 냉각제를 사용할 수 없게 한다. 더 이상 유입 열 회수(influent thermal recovery)도 가능하지 않다.
이중-효과 증류의 대안적인 변형은 상압 컬럼을 압력 컬럼에 커플링(coupling)시키는 것을 포함한다. 여기서 전술한 바와 같이 열 커플링을 가능하게 하기 위해서 압력을 5 bar absolute 이상으로 상승시켜야 한다. 그러나, 이들 압력에서, 물 및 아세톤의 공비 혼합물(azeotrope)은 압력 컬럼으로부터 수득된 아세톤의 순도(purity)가 상압 컬럼으로부터 수득된 아세톤의 순도보다 현저히 작도록 형성된다. 또한, 특히 디아세톤 알코올(diacetone alcohol) 및 메시틸 옥사이드(mesityl oxide)와 같은 아세톤 부산물(acetone byproducts) 형성의 위험은 더 높은 온도에서 증가한다.
이러한 공정을 수행하는 것은 예를 들어 부탄올 및 아세톤의 유기 성분이 제1 단계에서 약 60%의 레벨로 농축되는 반면, 아세톤 및 부탄올이 제2 단계에서 서로 완전히 분리되는 FR 2549043에서, 부탄올(butanol) 및 아세톤의 수용액(aqueous solutions)을 정제하기 위해 제안되어 왔다. FR 2549043은 제1 증류 단계가 2개의 증류 컬럼으로 구성될 수 있으며, 제1 증류 컬럼은 3 내지 10bar absolute의 증가된 압력에서 작동되고 제2 증류 컬럼은 0.5 내지 1.5bar absolute의 압력에서 작동된다는 것을 나타낸다. 그러나, 이 공정은 제1 단계에서 최종 생성물로서 충분히 순수한 아세톤을 산출(yield)하지 않기 때문에(제1 단계 이후의 수분 함량은 약 40%이며; 순수한 아세톤은 제2 증류 단계까지 생성되지 않음), FR 2549043의 공정은 필요한 순도를 달성하기 위해 추가 증류 단계를 요구하는 단점과 연관된다.
두 대안을 결합하면 약간의 진공 하에서의 컬럼이 약간의 과압 하에서 작동되는 압력 컬럼과 결합되는 절충안을 나타낼 수 있다.
그러나, 이미 상압 컬럼을 포함하는 기존 설비에서, 이 결합은 상압 컬럼 및 압력 컬럼 또는 각각 저압 컬럼 및 상압 컬럼의 결합에 비해 상당히 높은 자본 비용과 연관된다.
이 종래 기술의 문맥에서, 상기 기재된 단점을 크게 제거하고 가능한 최소의 특정 에너지 요건을 실현할 수 있는 아세톤/물 혼합물로부터 아세톤을 정제 및 분리하기 위한 에너지-효율적인 방법을 제공할 필요가 있다. 본 발명은 이러한 요구를 해결한다.
따라서, 제1 측면에 따른 본 발명은 아세톤/물 혼합물(acetone/water mixtures)로부터 아세톤(acetone)을 분리하기 위한 방법에 관한 것이며, 상기 방법은 양압(positive pressure) 하에서 작동되는 적어도 하나의 컬럼(column)에서 상기 아세톤/물 혼합물의 부분 유동(partial flow)을 농축(concentrating)시키는 단계 - 적어도 80 wt%의 아세톤 농도(acetone concentration)를 갖는 생성물이 수득됨 -; 및
상압(normal pressure) 하에서 작동되는 적어도 하나의 컬럼에서 상기 아세톤/물 혼합물의 부분 유동을 농축시키는 단계를 포함하고,
양압 하에서 작동되는 상기 컬럼으로부터의 상부 생성물(top product)은 열 교환기(heat exchanger)를 통해 상압 하에서 작동되는 상기 컬럼의 하부 생성물(bottom product)을 가열하는데 사용되고, 상기 상부 생성물은 상기 아세톤/물 혼합물의 상기 부분 유동의 공급 위 상압 하에서 작동되는 상기 컬럼으로 뒤이어(subsequently) 도입(introduced)된다.
결과적으로, 본 발명의 방법은 본질적으로 양압 하에서 작동되는 컬럼에서 아세톤/물 혼합물의 부분 유동을 농축시키는 범위 내에서 아세톤 및 물이 최적으로 분리될 수 없다는 것을 허용하는 이중-효과 증류 기술을 사용하는 종래의 증류 공정에 대응한다. 그러나, 이 단점은 적어도 아세톤에 대해 본질적으로 농축된(enriched) 아세톤/물 혼합물이 상압에서 작동되는 농축 컬럼(concentration column)으로 도입되어 완전 분리가 가능하다는 사실에 의해 상쇄된다. 특히, 아세톤-저농도(acetone-low concentrations)의 아세톤/물 혼합물과 관련하여, 이 공정은 압력 하에서 작동되는 컬럼의 상부 생성물로서 상압에서 작동되는 컬럼에 소량의 이미 비교적 강하게 농축된 아세톤만이 도입되는 이점을 갖는다. 열 교환기는 압력 컬럼에 사용된 에너지를 거의 또는 사실상 완전히 재활용한다. 아세톤-농축된 아세톤/물 혼합물(acetone-enriched acetone/water mixture)의 공급은 또한 상압에서 작동되는 컬럼에서 환류비(reflux ratio)를 급격히 감소시킬 수 있는 효과를 가지며, 이는 시스템 전체의 전체 에너지 요구량을 추가로 감소시킨다. 또한, 아세톤 혼합물이 공급되는 컬럼의 파트(part)의 유압 부하(hydraulic load)에 있어서의 유의미한 변화가 유리하다.
전술한 것이 컬럼에 대해 "위(above)" 또는 "아래(below)"를 언급할 때, 이 문맥에서 "위"는 컬럼에 비해 "상부(top)"에 있는 더 낮은 온도(lower temperature)에서 작동되는 컬럼의 파트를 의미하고, "아래"는 더 높은 온도에서 작동하는 컬럼의 파트를 나타낸다. 따라서, 하부 생성물은 컬럼의 더 낮은 영역 내에서 수득되고, 상부 생성물은 컬럼의 더 높은 영역 내에서 수득된다.
본 발명의 문맥에서, "상압"은 0.5로부터 1.5로의, 및 바람직하게는 0.8로부터 1.2 bar absolute로의 범위의 압력으로 이해되어야 한다.
양압 하에서 작동되는 상기 컬럼은 일반적으로 본 발명의 문맥에서 4 내지 11 bar absolute의 범위의 압력에서 작동되나, 4.5 내지 8 bar absolute의 범위, 특히 5 내지 7 bar absolute의 범위의 양압이 바람직하게는 지정될 수 있다. 약 6 bar absolute은 본 발명의 문맥에서 양압 하에서 작동되는 컬럼에 가장 바람직한 압력이다.
본 발명의 문맥에서 "아세톤/물 혼합물"에 의해 이해되는 것은 아세톤과 물로 구성된 혼합물이며; 이는 또한 실질적으로 아세톤과 물로 구성된 혼합물로 이해되어야 한다. 이와 관련하여, "실질적으로(Substantially)"는 중량으로 적어도 95% 아세톤과 물, 바람직하게는 중량으로 97 내지 99.9%의 아세톤과 물로 구성된 혼합물을 의미한다. 물/아세톤 혼합물에 중량으로 5%까지 함유될 수 있는 추가 성분은 예를 들어 셀룰로오스 아세테이트 섬유(cellulose acetate fibers)의 제조 동안 사용되는 소위 방사유(spinning oils)와 같은 탄화수소(hydrocarbons), 디아세톤 알코올(diacetone alcohol) 또는 메시틸 옥사이드(mesityl oxide)이다. 본 발명의 방법에서 아세톤이 분리되는 아세톤/물 혼합물은 바람직하게는 예를 들어 피. 루스테메어(P. Rustemeyer), 마크로몰 심프(Macromol Symp), 2004, 208, 267-291에 기재된 바와 같은 셀룰로오스 아세테이트 섬유를 제조하기 위한 방사 공정으로부터 유래된다.
본 발명의 문맥에서 추가로 유리한 것은 적어도 90 wt%, 바람직하게는 90 내지 99.9 wt%, 더 바람직하게는 93 내지 98 wt%, 및 더욱 바람직하게는 94 내지 96 wt%의 아세톤 농도(acetone concentration)를 갖는 양압 하에서 작동되는 컬럼에서 상부 생성물이 수득되는 것이다.
설명된 방법의 맥락에서의 방편(Expedient)은 하부 생성물로부터의 폐열을 사용하여 양압 하에서 작동되는 컬럼에 대한 공정 동안 공급된 아세톤/물 혼합물을 예열한다. 특히 방편은 양압 하에서 작동된 컬럼으로부터 수득된 하부 생성물을 사용하여 컬럼으로 도입된 아세톤/물 혼합물을 예열하는 것이다. 폐열을 적절하게 사용하는 것은 하부 생성물로부터의 폐열이 컬럼에 공급된 아세톤/물 혼합물로 방출될 수 있는 열 교환기의 도움으로 실현될 수 있다.
양압 및 상압에서 작동되는 컬럼은 유리하게는 설명된 방법의 맥락에서 아세톤 및 물의 충분한 분리를 보장하도록 구성되어야 한다는 것이다.
따라서, 양압 하에서 작동되는 컬럼이 30 내지 60, 바람직하게는 40 내지 50 이론적 플레이트(theoretical plates)를 나타내는 것이 바람직하다.
상압 하에서 작동되는 컬럼의 경우, 20 내지 40, 바람직하게는 25 내지 35의 개수의 이론적 플레이트가 적절하다고 간주된다.
양압에서 작동되는 컬럼의 하부 생성물의 온도는 바람직하게는 본 명세서에 지시된 방법의 맥락에서 130 내지 180℃, 특히 150 내지 170℃, 및 가장 바람직하게는 약 160℃에 달한다. 이 컬럼의 상부 생성물의 적합한 온도는 약 100 내지 130℃, 및 특히 약 105 내지 120℃이다. 상압 하에서 작동되는 컬럼의 하부 생성물로 열을 충분히 효과적으로 이동시키기 위해, 상부 생성물의 온도는 상압 하에서 작동하는 컬럼의 하부 생성물의 온도 보다 더욱 바람직하게는 적어도 5℃, 특히 적어도 10℃이어야 한다.
본 발명에 따르면, 상기 방법은 유리하게는 아세톤이 상압 하에서 작동되는 적어도 하나의 컬럼에서 적어도 98 wt%, 특히 바람직하게는 적어도 98.5 wt%, 및 더욱 바람직하게는 적어도 98.5 내지 99.9 wt%의 농도로 농축되도록 구성되어야 한다. 대안적으로 또는 부가적으로, 상압 하에서 작동하는 컬럼이 2 내지 5, 및 바람직하게는 3 내지 4의 범위의 환류비로 작동되는 것이 편리하다.
상압에서 작동되는 컬럼으로부터 수득된 상부 생성물은 유리하게는 액체 아세톤을 수득하기 위해 본 발명의 방법의 범주 내에서 냉각기(cooler)에서 응축된다. 이를 위해 규칙적인 냉각수가 바람직하게 사용된다.
본 발명의 방법에 대한 설계는 양압에서 작동되는 적어도 하나의 컬럼과 상압에서 작동되는 적어도 하나의 컬럼을 열적으로 커플링하는 것을 수반하여 상당한 에너지 절약을 가능하게 한다.
본 발명의 방법의 특정 에너지 소비는 진공 하에서 작동하는 제3 컬럼이 제공되면 더욱 감소될 수 있다. 본 발명의 이 실시예에서, 본 발명의 방법은 상기 인용된 단계들에 추가하여,
진공 하에서 작동되는 적어도 하나의 컬럼에서 상기 아세톤/물 혼합물의 부분 유동을 농축시키는 단계를 더 포함하고,
상압 하에서 작동되는 상기 컬럼으로부터의 상기 상부 생성물은 열 교환기(heat exchanger)를 통해 진공 하에서 작동되는 상기 컬럼의 상기 하부 생성물을 가열하는데 사용된다.
본 발명의 맥락에서 "진공"은 <0.5, 특히 0.05 내지 <0.5 bar absolute 범위의 압력으로 이해되어야 한다.
제3 컬럼을 제공함으로써, 본 발명의 이 실시예는 자본 비용의 증가를 수반하지만, 그에 따라 진행중인 작동의 에너지 비용을 훨씬 더 낮춘다.
또한, 적어도 3개의 컬럼이 제공되는 본 발명의 이러한 실시예에서, 상기 방법은 상압 하에서 작동되는 컬럼으로부터의 하부 생성물이 아세톤/물 혼합물의 부분 유동의 공급 아래 진공 하에서 작동되는 컬럼으로 도입될 수 있도록 구성될 수 있다.
이 실시예는 상압에서 작동되는 컬럼의 하부 생성물에서 훨씬 더 큰 아세톤 고갈(depletion)을 달성한다는 추가적인 이점을 갖는다. 이는 환경 보호 측면 및 이에 따른 경제 측면에서 유리하다.
본 발명의 다른 측면은 전술한 바와 같은 방법을 실현하기 위한 장치에 관한 것으로, 상기 장치는,
양압 하에서 작동되도록 설계된 아세톤/물 혼합물의 부분 유동을 분리하기 위한 적어도 하나의 컬럼(1);
상압 하에서 작동되도록 설계된 아세톤/물 혼합물의 부분 유동을 분리하기 위한 적어도 하나의 컬럼(2);
상기 분리 컬럼으로의 아세톤/물 혼합물의 부분 유동(7, 8)을 위한 공급 라인(supply lines);
양압에서 작동하도록 설계된 상기 컬럼(1)의 상기 상부 생성물과 상압에서 작동하도록 설계된 컬럼(2)의 상기 하부 생성물 사이의 열의 이동을 가능하게 하기 위해, 양압에서 작동하도록 설계된 상기 컬럼(1)의 상부 및 상압에서 작동하도록 설계된 상기 컬럼(2)의 하부와 유체 연통(fluid communication)하는 적어도 하나의 열 교환기(3); 및
양압에서 작동하도록 설계된 컬럼(1)의 상기 상부 생성물을 위한 공급 라인(5) - 이를 통해 상기 열 교환기(3)는 상압에서 작동하도록 설계된 컬럼(2)의 더 높은 파트(upper part)에 연결됨 -을 포함한다.
공급 라인(5)은 유리하게는 컬럼(2)로의 아세톤/물 혼합물의 부분 유동의 공급 라인(7) 위 상압에서 작동하도록 설계된 상기 컬럼(2)에 설치(fit)한다.
일 실시예에서, 상기 방법은 공급 라인(5)의 영역에서 상부 생성물을 위한 수집 장치(collecting device)를 제공하도록 설계되며, 공급되기 전에 컬럼(2)에서 일반적인(prevailing) 압력으로 팽창된다. 예를 들어, 탱크 또는 등가의 저장소 형태의, 수집 장치가 이 실시예에서 열 교환기(3)와 컬럼(2) 사이의 공급 라인(5)의 영역에 위치된다.
또한, 설명된 장치는 상압 하에서 작동하도록 설계된 컬럼에서 생성된 상부 생성물을 위한 응축 장치(condensation device)를 포함하는 것이 바람직하다.
마지막으로, 본 발명의 장치는 양압 하에서 작동하도록 설계된 컬럼(1)의 하부 생성물 및 상기 컬럼으로의 아세톤/물 혼합물의 부분 유동을 위한 공급 라인(8)과 유체 연통하는 열 교환기(10)를 포함하는 것이 바람직하다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
도 1은 양압에서 작동하도록 설계된 하나의 컬럼(1) 및 상압에서 작동하도록 설계된 하나의 컬럼(2)이 서로 연결된 본 발명의 장치를 도시한다. 바람직하게는, 적어도 90 wt%, 바람직하게는 90 내지 99.9 wt%, 더 바람직하게는 93 내지 98 wt%, 및 더욱 바람직하게는 94 내지 96 wt%의 아세톤 농도(acetone concentration)를 갖는 상부 생성물은 배출 라인(discharge line)(4)을 통해 열 교환기(3)로 전달되고, 공급 라인(5)을 통해 컬럼(2)로 도입된다. 아세톤/물 혼합물은 공통 공급 라인(9)으로부터 서브 라인(7, 8)을 통해 컬럼(1, 2)로 도입된다. 열 교환기(3)는 마찬가지로 컬럼(1)의 상부 생성물로부터 컬럼(2)의 하부 생성물로의 폐열의 출력을 통한 열의 교환을 가능하게 하기 위해 순환(circulation)(6)에서 컬럼(2)의 하부 생성물에 연결된다. 실질적으로 순수한 아세톤은 배출 라인(12)을 통해 컬럼(2)으로부터의 상부 생성물로서 수득된다. 본 출원의 의미 내에서 실질적으로 순수한 아세톤으로 이해되는 것은 바람직하게는 적어도 98 wt%, 바람직하게는 적어도 98.5 wt%, 특히 98.5 내지 99.9 wt%의 아세톤 함량을 갖는 생성물이다. 분리 컬럼(1)에서 생성된 하부 생성물은 마찬가지로 추가의 열이 예를 들어 고온으로 가열된 증기를 통해 하부 생성물로 공급될 수 있다는 점에서 열 교환기(10)와의 순환으로 통합된다. 초과 하부 생성물(Excess bottom product)이 배출 라인(11)을 통해 폐수로서 본 발명의 장치로부터 제거된다. 또한, 폐수 라인(waste water line)(11)은 생성된 초과 하부 생성물을 퍼지(purge)하기 위해 컬럼(2)의 하부 생성물 순환(bottom product circulation)(6)에 연결된다.
사용된 계산에 따르면, 본 발명의 방법론 및 장치는 특정 에너지 요구량을 약 35 내지 45%까지 상당히 감소시킬 수 있다. 위에서 설명한 이론적 대안과 비교할 때, 하나의 새로운 컬럼만 필요하고, 해당되는 경우, 기존의 상압 컬럼을 큰 변화없이 통합할 수 있기 때문에 자본 지출의 양도 상당히 감소한다.
본 발명의 장치의 일 실시예는 진공 하에서 작동하도록 설계된 제3 컬럼을 제공한다. 이 실시예에서, 본 발명의 장치는,
양압 하에서 작동되도록 설계된 아세톤/물 혼합물의 부분 유동을 분리하기 위한 적어도 하나의 컬럼(1);
상압 하에서 작동되도록 설계된 아세톤/물 혼합물의 부분 유동을 분리하기 위한 적어도 하나의 컬럼(2a);
진공 하에서 작동되도록 설계된 아세톤/물 혼합물의 부분 유동을 분리하기 위한 적어도 하나의 컬럼(2b),
분리 컬럼으로의 아세톤/물 혼합물의 부분 유동(7a, 7b, 8)을 위한 공급 라인;
양압에서 작동하도록 설계된 상기 컬럼(1)의 상기 상부 생성물과 상압에서 작동하도록 설계된 컬럼(2a)의 상기 하부 생성물 사이의 열의 이동을 가능하게 하기 위해, 양압 하에서 작동하도록 설계된 상기 컬럼(1)의 상부 및 상압 하에서 작동하도록 설계된 상기 컬럼(2a)의 하부와 유체 연통하는 적어도 하나의 열 교환기(3a);
상압에서 작동하도록 설계된 상기 컬럼(2a)의 상기 상부 생성물과 진공 하에서 작동하도록 설계된 컬럼(2b)의 상기 하부 생성물 사이의 열의 이동을 가능하게 하기 위해, 상압에서 작동하도록 설계된 상기 컬럼(2a)의 상부 및 진공 하에서 작동하도록 설계된 상기 컬럼(2b)의 하부와 유체 연통하는 적어도 하나의 열 교환기(3b); 및
양압에서 작동하도록 설계된 컬럼(1)의 상기 상부 생성물을 위한 공급 라인(5) - 이를 통해 상기 열 교환기(3a)는 상압에서 작동하도록 설계된 컬럼(2a)의 더 높은 파트(upper part)에 연결됨 -을 포함한다.
공급 라인(5)은 유리하게는 상압에서 작동하도록 설계된 컬럼(2a)으로의 아세톤/물 혼합물의 부분 유동의 공급 라인(7a) 위 컬럼(2a)에 설치(fit)한다.
본 발명의 장치의 이 실시예가 도 2에 도시되어 있다.
본 발명의 이 실시예에서, 상압에서 작동되는 컬럼(2a)의 하부 생성물이 아세톤/물 혼합물의 부분 유동의 공급 아래 진공 하에서 작동되는 컬럼(2b)으로 도입될 수 있는 추가 공급 라인이 추가로 제공될 수 있다. 이 추가 특징은 컬럼(2a)의 하부 생성물에서 더 큰 아세톤 고갈을 가능하게 한다.
1 양압에서의 작동을 위한 컬럼
2, 2a, 2b 상압에서의 작동을 위한 컬럼
3, 3a, 3b 열 교환기
4, 4a, 4b 열 교환기로의 상부 생성물 공급 라인
5 컬럼(2)의 상부 생성물 공급 라인
6, 6a, 6b 하부 생성물 순환
7, 7a, 7b 컬럼(2)로의 부분 유동 공급 라인
8 컬럼(1)로의 부분 유동 공급 라인
9 아세톤/물 혼합물을 위한 주요 라인
10 열 교환기
11 폐수 배출 라인
12 아세톤 배출 라인
13 탱크
14a, 14b 컬럼(2a, 2b)의 상부 생성물 공급 라인
15 컬럼(1)로의 리턴 라인(return line)
16 응축 장치
17 응축 장치

Claims (15)

  1. 아세톤/물 혼합물로부터 아세톤을 분리하기 위한 방법에 있어서,
    양압 하에서 작동되는 적어도 하나의 컬럼에서 상기 아세톤/물 혼합물의 부분 유동을 농축시키는 단계 - 적어도 80 wt%의 아세톤 농도를 갖는 생성물이 수득됨 -; 및
    상압 하에서 작동되는 적어도 하나의 컬럼에서 상기 아세톤/물 혼합물의 부분 유동을 농축시키는 단계
    를 포함하고,
    양압 하에서 작동되는 상기 컬럼으로부터의 상부 생성물은 열 교환기를 통해 상압 하에서 작동되는 상기 컬럼의 하부 생성물을 가열하는데 사용되고,
    상기 상부 생성물은 상기 아세톤/물 혼합물의 상기 부분 유동의 공급 위 상압 하에서 작동되는 상기 컬럼으로 뒤이어 도입되는
    방법.
  2. 제1항에 있어서,
    양압 하에서 작동되는 상기 컬럼은,
    4.5 내지 8 bar absolute의 범위의 양압에서 작동되는
    방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    적어도 90 wt%의 아세톤 농도를 갖는 상부 생성물은,
    양압 하에서 작동되는 상기 컬럼에서 수득되는
    방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    양압 하에서 작동되는 상기 컬럼으로부터 수득된 상기 하부 생성물은,
    상기 컬럼으로 도입되는 상기 아세톤/물 혼합물을 예열하는데 사용되는
    방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    양압 하에서 작동된 상기 컬럼은,
    30 - 60 이론적 플레이트를 나타내는
    방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상압 하에서 작동되는 상기 컬럼은,
    20 - 40 이론적 플레이트를 나타내는
    방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 방법은,
    진공 하에서 작동되는 적어도 하나의 컬럼에서 상기 아세톤/물 혼합물의 부분 유동을 농축시키는 단계
    를 더 포함하고,
    상압 하에서 작동되는 상기 컬럼으로부터의 상기 상부 생성물은,
    열 교환기를 통해 진공 하에서 작동되는 상기 컬럼의 상기 하부 생성물을 가열하는데 사용되는
    방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상압 하에서 작동되는 상기 컬럼으로부터의 상기 하부 생성물은,
    상기 아세톤/물 혼합물의 상기 부분 유동의 공급 아래 진공 하에서 작동되는 상기 컬럼으로 도입되는
    방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상압 하에서 작동되는 상기 적어도 하나의 컬럼에서 상기 아세톤은,
    적어도 98 wt%의 농도로 농축되는
    방법.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상압 하에서 작동하는 상기 컬럼은,
    1로부터 2로의 환류비로 작동되는
    방법.
  11. 제1항 또는 제2항에 따른 방법을 실현하기 위한 장치에 있어서,
    양압 하에서 작동되도록 설계된 아세톤/물 혼합물의 부분 유동을 분리하기 위한 적어도 하나의 컬럼(1);
    상압 하에서 작동되도록 설계된 아세톤/물 혼합물의 부분 유동을 분리하기 위한 적어도 하나의 컬럼(2);
    상기 분리 컬럼으로의 아세톤/물 혼합물의 부분 유동(7, 8)을 위한 공급 라인;
    양압에서 작동하도록 설계된 상기 컬럼(1)의 상기 상부 생성물과 상압에서 작동하도록 설계된 컬럼(2)의 상기 하부 생성물 사이의 열의 이동을 가능하게 하기 위해, 양압에서 작동하도록 설계된 상기 컬럼(1)의 상부 및 상압에서 작동하도록 설계된 상기 컬럼(2)의 하부와 유체 연통하는 적어도 하나의 열 교환기(3); 및
    양압에서 작동하도록 설계된 컬럼(1)의 상기 상부 생성물을 위한 공급 라인(5) - 이를 통해 상기 열 교환기(3)는 상압에서 작동하도록 설계된 컬럼(2)의 더 높은 파트에 연결됨 -
    을 포함하는 장치.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 공급 라인(5)은,
    아세톤/물 혼합물의 부분 유동을 위한 상기 공급 라인(7) 위 상압에서 작동하도록 설계된 상기 컬럼에 연결되는
    장치.
  13. 제11항에 있어서,
    상압 하에서 작동하도록 설계된 상기 컬럼(2)에서 생성된 상기 상부 생성물을 위한 응축 장치를 포함하는
    장치.
  14. 제11항에 있어서,
    양압에서 작동하도록 설계된 상기 컬럼의 상기 하부 생성물 및 상기 컬럼으로의 아세톤/물 혼합물의 부분 유동을 위한 상기 공급 라인(8)과 유체 연통하는 열 교환기(10)
    를 포함하는 장치.
  15. 제11항에 있어서,
    상기 장치는,
    양압 하에서 작동되도록 설계된 아세톤/물 혼합물의 부분 유동을 분리하기 위한 적어도 하나의 컬럼(1);
    상압 하에서 작동되도록 설계된 아세톤/물 혼합물의 부분 유동을 분리하기 위한 적어도 하나의 컬럼(2a);
    진공 하에서 작동되도록 설계된 아세톤/물 혼합물의 부분 유동을 분리하기 위한 적어도 하나의 컬럼(2b),
    분리 컬럼으로의 아세톤/물 혼합물의 부분 유동(7a, 7b, 8)을 위한 공급 라인;
    양압에서 작동하도록 설계된 상기 컬럼(1)의 상기 상부 생성물과 상압에서 작동하도록 설계된 컬럼(2a)의 상기 하부 생성물 사이의 열의 이동을 가능하게 하기 위해, 양압 하에서 작동하도록 설계된 상기 컬럼(1)의 상부 및 상압 하에서 작동하도록 설계된 상기 컬럼(2a)의 하부와 유체 연통하는 적어도 하나의 열 교환기(3a);
    상압에서 작동하도록 설계된 상기 컬럼(2a)의 상기 상부 생성물과 진공 하에서 작동하도록 설계된 컬럼(2b)의 상기 하부 생성물 사이의 열의 이동을 가능하게 하기 위해, 상압에서 작동하도록 설계된 상기 컬럼(2a)의 상부 및 진공 하에서 작동하도록 설계된 상기 컬럼(2b)의 하부와 유체 연통하는 적어도 하나의 열 교환기(3b); 및
    양압에서 작동하도록 설계된 컬럼(1)의 상기 상부 생성물을 위한 공급 라인(5) - 이를 통해 상기 열 교환기(3a)는 상압에서 작동하도록 설계된 컬럼(2a)의 더 높은 파트에 연결됨 -
    을 포함하는 장치.
KR1020197034400A 2017-05-31 2018-04-26 이중-효과 증류의 수단에 의해 아세톤/물 혼합물을 정제하기 위한 방법 및 장치 KR102251077B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP17173746.3 2017-05-31
EP17173746.3A EP3409655A1 (de) 2017-05-31 2017-05-31 Verfahren und vorrichtung zur aufreinigung von aceton/wassergemischen mittels double effekt destillation
PCT/EP2018/060734 WO2018219560A1 (de) 2017-05-31 2018-04-26 Verfahren und vorrichtung zur aufreinigung von aceton/wassergemischen mittels double effekt destillation

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20190140466A KR20190140466A (ko) 2019-12-19
KR102251077B1 true KR102251077B1 (ko) 2021-05-12

Family

ID=59070418

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020197034400A KR102251077B1 (ko) 2017-05-31 2018-04-26 이중-효과 증류의 수단에 의해 아세톤/물 혼합물을 정제하기 위한 방법 및 장치

Country Status (8)

Country Link
US (1) US11028035B2 (ko)
EP (2) EP3409655A1 (ko)
JP (1) JP6848095B2 (ko)
KR (1) KR102251077B1 (ko)
CN (1) CN110662734B (ko)
BR (1) BR112019021949B1 (ko)
RU (1) RU2732500C1 (ko)
WO (1) WO2018219560A1 (ko)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4306942A (en) 1980-06-27 1981-12-22 Raphael Katzen Associates International, Inc. Hydrous alcohol distillation method and apparatus
FR2549043A1 (fr) 1983-07-13 1985-01-18 Inst Francais Du Petrole Procede de fractionnement d'une solution aqueuse de butanol et d'acetone
JP2001081058A (ja) 1999-08-24 2001-03-27 Phenolchemie Verwaltungs Gmbh ホック法により得られたアセトンからの、低メタノール含量アセトンの製造方法
CN201701768U (zh) 2010-06-23 2011-01-12 天津市华瑞奕博化工科技有限公司 一种分离碳酸二甲酯和乙醇的双效精馏装置
CN104844433A (zh) 2015-01-07 2015-08-19 青岛科技大学 一种高低压双塔精馏分离丙酮/dmf/水三元体系的方法
US20170203230A1 (en) 2016-01-20 2017-07-20 Sulzer Chemtech Ag System for the Purification of an Organic Solvent and a Process for the use Thereof

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB572897A (en) * 1943-03-19 1945-10-29 Aluminium Plant & Vessel Co Improvements in or relating to the treatment by distillation of complex mixtures
US4372822A (en) * 1980-06-06 1983-02-08 National Distillers & Chemical Corp. Production of anhydrous ethanol
US4961826A (en) * 1986-02-13 1990-10-09 Trustees Of Dartmouth College Distillation process for ethanol
US5035776A (en) * 1990-03-29 1991-07-30 University Of Massachusetts Low energy extractive distillation process for producing anhydrous ethanol
IT1276823B1 (it) * 1995-10-06 1997-11-03 Enichem Spa Procedimento per la purificazione dell'acetone
US9138678B2 (en) * 2008-08-27 2015-09-22 Membrane Technology And Research, Inc. Membrane-augmented distillation with compression and condensation to separate solvents from water
RU2400469C2 (ru) 2008-12-09 2010-09-27 Общество с ограниченной ответственностью "Новые технологии" Способ очистки ацетона-сырца

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4306942A (en) 1980-06-27 1981-12-22 Raphael Katzen Associates International, Inc. Hydrous alcohol distillation method and apparatus
FR2549043A1 (fr) 1983-07-13 1985-01-18 Inst Francais Du Petrole Procede de fractionnement d'une solution aqueuse de butanol et d'acetone
JP2001081058A (ja) 1999-08-24 2001-03-27 Phenolchemie Verwaltungs Gmbh ホック法により得られたアセトンからの、低メタノール含量アセトンの製造方法
CN201701768U (zh) 2010-06-23 2011-01-12 天津市华瑞奕博化工科技有限公司 一种分离碳酸二甲酯和乙醇的双效精馏装置
CN104844433A (zh) 2015-01-07 2015-08-19 青岛科技大学 一种高低压双塔精馏分离丙酮/dmf/水三元体系的方法
US20170203230A1 (en) 2016-01-20 2017-07-20 Sulzer Chemtech Ag System for the Purification of an Organic Solvent and a Process for the use Thereof

Also Published As

Publication number Publication date
EP3630714B1 (de) 2021-06-16
US11028035B2 (en) 2021-06-08
EP3630714B8 (de) 2021-07-28
EP3409655A1 (de) 2018-12-05
BR112019021949B1 (pt) 2022-09-27
CN110662734B (zh) 2023-02-24
EP3630714A1 (de) 2020-04-08
JP2020521789A (ja) 2020-07-27
WO2018219560A1 (de) 2018-12-06
CN110662734A (zh) 2020-01-07
US20200140362A1 (en) 2020-05-07
JP6848095B2 (ja) 2021-03-24
BR112019021949A2 (pt) 2020-05-05
KR20190140466A (ko) 2019-12-19
RU2732500C1 (ru) 2020-09-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101703840B (zh) 湿法合成革二甲基甲酰胺溶液四效精馏系统及回收方法
CN104027996A (zh) 一种渗透汽化与精馏耦合的系统及其用途
EP2998013B1 (en) Method for condensing water-soluble organic matter and device for condensing water-soluble organic matter
CN107628930B (zh) 一种热泵萃取精馏分离甲醇、异丙醇和水的节能工艺
CN101372442B (zh) 间歇精馏与渗透汽化共用分离叔丁醇和水的装置和方法
CN110404285A (zh) 四塔蒸馏与膜分离集成系统及其蒸馏乙醇的方法
CN107903149A (zh) 一种联产无水乙醇、电子级无水乙醇的装置及其方法
CN110698324A (zh) 一种精馏-膜分离耦合法生产燃料乙醇、电子级乙醇的装置及新工艺
CN104926675A (zh) 低浓度二甲基乙酰胺的回收工艺
CN107032959A (zh) 一种热泵和多效耦合的甲醇精馏方法
CN103788026A (zh) 一种精制环氧丙烷的方法
RU2617506C2 (ru) Способ и установка для дистилляции метанола с регенерацией тепла
CN106075947A (zh) 甲醇四塔双效热泵节能设备及方法
CN102728090B (zh) 一种分离丙炔醇的分馏设备及其方法
KR102251077B1 (ko) 이중-효과 증류의 수단에 의해 아세톤/물 혼합물을 정제하기 위한 방법 및 장치
CN104771926B (zh) 一种从醋酸水溶液中回收醋酸的精馏装置及工艺方法
CN203677978U (zh) 蒸汽压缩式酒精回收塔
CN107488104B (zh) 一种用于提纯杂醇油的节能型精馏系统和节能型精馏方法
CN103613480A (zh) 一种低浓度有机溶剂的回收装置和方法
CN102895791A (zh) 一种新型甲醇三塔精馏装置及工艺
CN105348043B (zh) 含易结垢杂质的溶剂-水混合物的分离回收方法及装置
CN211078979U (zh) 一种生产燃料乙醇、电子级乙醇的装置
CN102489030A (zh) 三塔节能差压酒精蒸馏生产系统及其工艺过程
CN210495282U (zh) 四塔蒸馏与膜分离集成系统
CN106986769B (zh) 一种乙酸乙酯-水体系的分离集成系统及分离集成方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant