JPS5976026A - 塩化メチレンとn−ヘキサンの分離精製法 - Google Patents
塩化メチレンとn−ヘキサンの分離精製法Info
- Publication number
- JPS5976026A JPS5976026A JP18726482A JP18726482A JPS5976026A JP S5976026 A JPS5976026 A JP S5976026A JP 18726482 A JP18726482 A JP 18726482A JP 18726482 A JP18726482 A JP 18726482A JP S5976026 A JPS5976026 A JP S5976026A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- methylene chloride
- hexane
- mixture
- resultant
- distillation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明に塩化メチレンとn−ヘキサンと刀1らなる混合
液から塩化メチレンとn−ヘキサンを分離精製する方法
に関するものである。
液から塩化メチレンとn−ヘキサンを分離精製する方法
に関するものである。
塩化メチレンとn−へキチンとからなる混合液に、医薬
品や農薬製造における溶媒廃液として排出される場合が
多いが、塩化メチレンとn−ヘキサンとに共沸するので
、両者の混合物を通常の蒸留により分離することに困難
である。このためそのような混合液f]:1山常利用さ
れることなく廃棄処分されていた。
品や農薬製造における溶媒廃液として排出される場合が
多いが、塩化メチレンとn−ヘキサンとに共沸するので
、両者の混合物を通常の蒸留により分離することに困難
である。このためそのような混合液f]:1山常利用さ
れることなく廃棄処分されていた。
本発明者らに、塩化メチレンとn−へキチンを分離精製
して十分再使用可能な純度にするための方法を確立すべ
く鋭意研究を重ねた結果−該混合液に水を耶えて蒸留し
、この蒸留留分をエチレングリフールで抽出して得た抽
出液を蒸留するか、あるいぼ該混合液をエチレングリコ
ールで抽出し、この抽出液を蒸留することにより、留出
液に塩化メチレンが釜残液にn−へキチンがそれぞれ分
離されることを確認し、本発明を完成した。
して十分再使用可能な純度にするための方法を確立すべ
く鋭意研究を重ねた結果−該混合液に水を耶えて蒸留し
、この蒸留留分をエチレングリフールで抽出して得た抽
出液を蒸留するか、あるいぼ該混合液をエチレングリコ
ールで抽出し、この抽出液を蒸留することにより、留出
液に塩化メチレンが釜残液にn−へキチンがそれぞれ分
離されることを確認し、本発明を完成した。
以下1本発明を添付図面に基づいて説明する。
まず蒸留塔1の底部に設けられた蒸留釜2へ、塩化メチ
レンとn−へキチンとの混合液および水を供給バイブ3
を経て仕込み、蒸留を行う。蒸留塔1の塔頂からぼ塩化
メチレン−n−へキサン−水の3成分糸共沸物が留出し
、一方n−へキサンと水との混合液(少量の塩化メチレ
ンを含む)が釜残液として残る。該3成分系共沸物ばコ
ンデンサー4を経て一部に蒸留塔1の上段へ還流し、残
りに水分離器5へ移送し、ここで有機層と水層とに分離
し、水層にリサイクルダング6へ、有機層にデカンタ−
7へ送る。
レンとn−へキチンとの混合液および水を供給バイブ3
を経て仕込み、蒸留を行う。蒸留塔1の塔頂からぼ塩化
メチレン−n−へキサン−水の3成分糸共沸物が留出し
、一方n−へキサンと水との混合液(少量の塩化メチレ
ンを含む)が釜残液として残る。該3成分系共沸物ばコ
ンデンサー4を経て一部に蒸留塔1の上段へ還流し、残
りに水分離器5へ移送し、ここで有機層と水層とに分離
し、水層にリサイクルダング6へ、有機層にデカンタ−
7へ送る。
釜残液としてのn−ヘキサンと水との混合液(少量の塩
化メチレンを含む)ffコンデンサー21を経て水分離
器22へ送り、n−ヘキサン層と水層とに分離し、水層
は前記qサイクルダング6へ、n−ヘキサン層はデカン
タ−23へ移送る。
化メチレンを含む)ffコンデンサー21を経て水分離
器22へ送り、n−ヘキサン層と水層とに分離し、水層
は前記qサイクルダング6へ、n−ヘキサン層はデカン
タ−23へ移送る。
このデカンタ−を経由することにより精製n−へキチン
が得られる。
が得られる。
つぎに、デカンタ−7の有機層と抽出剤としてのエチレ
ングリコールを抽出塔8へ仕込み抽出を行う。この際エ
チレングリコールぼ仕込みバイブ9から送入する。抽出
物にデカンタ−10へ、抽残物yl IJサイクルタン
グ11へそれぞれ送る。デカンタ−10の抽出物ぼっぎ
に蒸留塔12の底部に設けられた蒸留釜13に仕込んで
蒸留を行う。
ングリコールを抽出塔8へ仕込み抽出を行う。この際エ
チレングリコールぼ仕込みバイブ9から送入する。抽出
物にデカンタ−10へ、抽残物yl IJサイクルタン
グ11へそれぞれ送る。デカンタ−10の抽出物ぼっぎ
に蒸留塔12の底部に設けられた蒸留釜13に仕込んで
蒸留を行う。
蒸留塔12の塔頂から留出する塩化メチレンは、コンデ
ン+−14を経て一部を蒸留塔12の上段へ還流し、残
りをデカンタ−15へ送る。このデカンタ−を経由する
ことにより精整塩化メチレンが得られる。蒸留釜13か
ら得られるエチレングリコールぼリサイクルダング16
に送り、これを前記仕込みバイブ9に送って再使用する
。
ン+−14を経て一部を蒸留塔12の上段へ還流し、残
りをデカンタ−15へ送る。このデカンタ−を経由する
ことにより精整塩化メチレンが得られる。蒸留釜13か
ら得られるエチレングリコールぼリサイクルダング16
に送り、これを前記仕込みバイブ9に送って再使用する
。
リサイグルダンク6の水層およびリサイグルダング11
の抽残物は次回の蒸留のためにすべて蒸留釜2に供給す
る。
の抽残物は次回の蒸留のためにすべて蒸留釜2に供給す
る。
図に示した一連の工程ぼ一例を示したものであυ、本発
明においてに分離精製の原33I!を適用できる範囲内
で種々の変更が司能である。例えば抽出前の蒸留に場合
によってぼ除外でき、抽出回数に−iでなく数置行って
もよく、全行程にバッチ方式、連続方式のいずれでもよ
い。
明においてに分離精製の原33I!を適用できる範囲内
で種々の変更が司能である。例えば抽出前の蒸留に場合
によってぼ除外でき、抽出回数に−iでなく数置行って
もよく、全行程にバッチ方式、連続方式のいずれでもよ
い。
以下に本発明の実施例について説明する。
実施例1゜
塩化メチレン120gとn−へキチン80gを含む混合
液200gに水4gを1えて回分蒸留を行った。蒸留に
常圧上還流比2.0塔頂温度38,5〜39,5℃、塔
底温度40〜68℃で行ったところ次の結果を得た。
液200gに水4gを1えて回分蒸留を行った。蒸留に
常圧上還流比2.0塔頂温度38,5〜39,5℃、塔
底温度40〜68℃で行ったところ次の結果を得た。
(蒸留仕込み槍2049)
留出O−W出液とも2層液を形成し、留出液は有機層1
39.tlJi’−水層115g、罐出液に有機層55
.749−水層2.059であった。
39.tlJi’−水層115g、罐出液に有機層55
.749−水層2.059であった。
罐出液の有機NIに精製n−ヘキサンで純分は97.1
5wt s、 (塩化メチレン2.84wt%、水Q
、01 w tチ)であった。
5wt s、 (塩化メチレン2.84wt%、水Q
、01 w tチ)であった。
留出液の有機層139.11gとエチレングリコール2
78gを抽出装置に仕込み、塩化メチレンの抽出を行っ
たところ、次の結果を得た。
78gを抽出装置に仕込み、塩化メチレンの抽出を行っ
たところ、次の結果を得た。
(抽出仕込み雪417.11g)
抽出液351.7811を回分蒸留した。蒸留に常圧上
還流比2.O1塔頂温度38.5〜39℃、塔底温度6
0〜180℃で行ったところ次の結果を得たO (蒸留仕込み童350.3g) 留出液は精製塩化メチレンで純分は、97.78wt%
(ヘキサン2.06wt%−水0.16wt%)であっ
た。
還流比2.O1塔頂温度38.5〜39℃、塔底温度6
0〜180℃で行ったところ次の結果を得たO (蒸留仕込み童350.3g) 留出液は精製塩化メチレンで純分は、97.78wt%
(ヘキサン2.06wt%−水0.16wt%)であっ
た。
実施例2゜
塩化メチレン1209とn−ヘキサン80gを含ム混合
液200gとエチレングリフール400gを抽出装置に
仕込み、塩化メチレンの抽出を行ったところ、次の結果
を得た。
液200gとエチレングリフール400gを抽出装置に
仕込み、塩化メチレンの抽出を行ったところ、次の結果
を得た。
(抽出仕込み貴600 g)
抽出液4f14.51gを(ロ)竹蒸留した。蒸留に常
圧下、還流比2,0.塔頂温度38.5〜39℃、塔底
i/Mi60〜180℃で行ったところ次の結果を得f
t−。
圧下、還流比2,0.塔頂温度38.5〜39℃、塔底
i/Mi60〜180℃で行ったところ次の結果を得f
t−。
(蒸留仕込み量462.34g)
7−
留出液ぼ精製塩化メチレンで純分97.37wt係(ヘ
キサy2.62wt%、水0.01 wt 係)であっ
た。
キサy2.62wt%、水0.01 wt 係)であっ
た。
図面ぼ本発明の分離精製法′ft実施するための概略フ
ローシートを例示したものである。 1・・・蒸留塔、 5・・・水分離器。 6・・・リサイクルタンク、 7・・・デカンタ−1
8・・・抽出塔、 10・・・デカンダー。 11・・・リサイクルタンク、 12・・・xi塔。 15・・・デカンタ−116・・・リサイクルタンク。 22・・・水分離器、 23・・・デカンタ−08−
ローシートを例示したものである。 1・・・蒸留塔、 5・・・水分離器。 6・・・リサイクルタンク、 7・・・デカンタ−1
8・・・抽出塔、 10・・・デカンダー。 11・・・リサイクルタンク、 12・・・xi塔。 15・・・デカンタ−116・・・リサイクルタンク。 22・・・水分離器、 23・・・デカンタ−08−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 塩化メチレンとn−ヘキサン刀・らなる混合液に水
を那えて蒸留し、ついでこの蒸留留分をエチレングリコ
ールで抽出し、この抽出液を蒸留することを特徴とする
廖化メチレンとn−ヘキサンの分離精製法 2 塩化メチレンとn−へキチンからなる混合液をエチ
レングリコールで抽出し、この抽出液を蒸留することを
特徴とする塩化メチレンとn −ヘキサンの分離精製法
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18726482A JPS5976026A (ja) | 1982-10-25 | 1982-10-25 | 塩化メチレンとn−ヘキサンの分離精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18726482A JPS5976026A (ja) | 1982-10-25 | 1982-10-25 | 塩化メチレンとn−ヘキサンの分離精製法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5976026A true JPS5976026A (ja) | 1984-04-28 |
Family
ID=16202930
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP18726482A Pending JPS5976026A (ja) | 1982-10-25 | 1982-10-25 | 塩化メチレンとn−ヘキサンの分離精製法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5976026A (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5051153A (en) * | 1991-05-20 | 1991-09-24 | Lloyd Berg | Separation of methylene chloride from methylal by extractive distillation |
US5106460A (en) * | 1991-09-09 | 1992-04-21 | Lloyd Berg | Separation of 1,1,1-trichloroethane from N-hexane by extractive distillation |
US5152876A (en) * | 1991-03-27 | 1992-10-06 | Lloyd Berg | Separation of methylene chloride from the lower alcohols by extractive distillation |
US5425854A (en) * | 1995-01-17 | 1995-06-20 | Lloyd Berg | Separation of methylene chloride from tetrahydrofuran by extractive distillation |
CN111018660A (zh) * | 2019-03-11 | 2020-04-17 | 北京诺维新材科技有限公司 | 一种氯甲烷物料的分离方法 |
CN111018661A (zh) * | 2019-05-17 | 2020-04-17 | 北京诺维新材科技有限公司 | 一种卤代烃气体的脱水方法 |
-
1982
- 1982-10-25 JP JP18726482A patent/JPS5976026A/ja active Pending
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5152876A (en) * | 1991-03-27 | 1992-10-06 | Lloyd Berg | Separation of methylene chloride from the lower alcohols by extractive distillation |
US5051153A (en) * | 1991-05-20 | 1991-09-24 | Lloyd Berg | Separation of methylene chloride from methylal by extractive distillation |
US5106460A (en) * | 1991-09-09 | 1992-04-21 | Lloyd Berg | Separation of 1,1,1-trichloroethane from N-hexane by extractive distillation |
US5425854A (en) * | 1995-01-17 | 1995-06-20 | Lloyd Berg | Separation of methylene chloride from tetrahydrofuran by extractive distillation |
CN111018660A (zh) * | 2019-03-11 | 2020-04-17 | 北京诺维新材科技有限公司 | 一种氯甲烷物料的分离方法 |
CN111018661A (zh) * | 2019-05-17 | 2020-04-17 | 北京诺维新材科技有限公司 | 一种卤代烃气体的脱水方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4528483B2 (ja) | アミン含有混合物を分別する方法 | |
JP4597472B2 (ja) | アミン含有混合物を分別する方法 | |
US2971010A (en) | Production of dicarboxylic acid anhydrides | |
CN101312936A (zh) | 乙酸脱水系统及其方法 | |
JPH0665139A (ja) | 酢酸の回収方法 | |
US3267131A (en) | Product separation and recovery in adiponitrile manufacture | |
JPS5976026A (ja) | 塩化メチレンとn−ヘキサンの分離精製法 | |
CN112292371A (zh) | 制备二氧戊环的方法 | |
US3761467A (en) | Recovery of epsilon-caprolactam | |
JPS63205101A (ja) | 炭酸ジメチルの分離方法 | |
JP2924563B2 (ja) | 酢酸エチルの精製方法 | |
EP0134650B1 (en) | High boiling solvent system for recovery of acetic acid from aqueous solutions | |
US3173961A (en) | Process for the separation of the products obtained through the nitration of cyclohexane in gaseous phase | |
JP7402402B2 (ja) | ジオキソランを製造するための方法 | |
JPS58134034A (ja) | C原子6〜14個を有するパラフインとc原子4〜8個を有するアルコ−ルとからの均一共沸混合物の分離法 | |
JP2517796B2 (ja) | アリルアルコ―ルの精製法 | |
DE1224293B (de) | Verfahren zum Reinigen von mit Methylformiat verunreinigtem Propylenoxyd | |
US2776972A (en) | Recovery of morpholine from aqueous solutions thereof | |
JPH053466B2 (ja) | ||
CN109678668B (zh) | 一种乙醇-叔丁醇-水精馏分离方法 | |
JP2690366B2 (ja) | シクロヘキサノールの分離法 | |
JPS6026103B2 (ja) | ε−カプロラクタム及び硫安の回収方法 | |
US3871971A (en) | Extractive recovery of a manganese acetate catalyst from residue recovered from distillation of an acetic acid feed produced by the oxidation of acetaldehyde | |
JP3164708B2 (ja) | 1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンの回収方法 | |
US3996111A (en) | Recovering ethylphenol from decomposition products of diethylbenzene monohydroperoxide |