JP3164708B2 - １，３−ジメチル−２−イミダゾリジノンの回収方法 - Google Patents
１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノンの回収方法Info
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- JP3164708B2 JP3164708B2 JP21364593A JP21364593A JP3164708B2 JP 3164708 B2 JP3164708 B2 JP 3164708B2 JP 21364593 A JP21364593 A JP 21364593A JP 21364593 A JP21364593 A JP 21364593A JP 3164708 B2 JP3164708 B2 JP 3164708B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、化学反応などを行った
後の、無機塩が溶解している含水１，３−ジメチル−２
−イミダゾリジノン（以下、ＤＭＩと略記する）の溶液
からＤＭＩを回収する方法に関する。
後の、無機塩が溶解している含水１，３−ジメチル−２
−イミダゾリジノン（以下、ＤＭＩと略記する）の溶液
からＤＭＩを回収する方法に関する。
【０００２】また本発明は、溶解している無機塩が臭化
カリウムである場合、予め塩化ナトリウムを添加して脱
水蒸留を行い、脱水後の固液分離時に臭化カリウム結晶
の排出を改善する方法に関する。
カリウムである場合、予め塩化ナトリウムを添加して脱
水蒸留を行い、脱水後の固液分離時に臭化カリウム結晶
の排出を改善する方法に関する。
【０００３】
【従来の技術】ＤＭＩは、各種の無機および有機化合物
に対して優れた溶解力、安定性を有するため、溶媒とし
て広範囲な分野で使用されている。
に対して優れた溶解力、安定性を有するため、溶媒とし
て広範囲な分野で使用されている。
【０００４】しかしＤＭＩは吸湿性が強いため、ＤＭＩ
を溶媒として用いた場合、回収して再使用するに際し、
水分の除去が必要となることが多い。特に化学反応にお
いてＤＭＩを溶媒として用いる際、含水量の少ないＤＭ
Ｉの品質が要求される場合が多い。
を溶媒として用いた場合、回収して再使用するに際し、
水分の除去が必要となることが多い。特に化学反応にお
いてＤＭＩを溶媒として用いる際、含水量の少ないＤＭ
Ｉの品質が要求される場合が多い。
【０００５】一方、ＤＭＩと水は任意の割合で混合でき
るので、反応終了後、ＤＭＩを含む反応液を水に排出
し、ＤＭＩや反応により副生した無機塩を水相側へ分離
する方法が良く用いられることもあり、さらに回収が困
難となる。
るので、反応終了後、ＤＭＩを含む反応液を水に排出
し、ＤＭＩや反応により副生した無機塩を水相側へ分離
する方法が良く用いられることもあり、さらに回収が困
難となる。
【０００６】本発明は、このような反応に使用したＤＭ
Ｉ溶液から、無機塩を分離し、ＤＭＩを簡単な装置を用
い、簡単な操作で、効率良く、しかも回収率良くＤＭＩ
を回収する方法に関する。
Ｉ溶液から、無機塩を分離し、ＤＭＩを簡単な装置を用
い、簡単な操作で、効率良く、しかも回収率良くＤＭＩ
を回収する方法に関する。
【０００７】従来、含水ＤＭＩから水を除去しＤＭＩを
得るには、１０段以上の段数を有する蒸留塔により、直
接蒸留精製する方法が一般的であった。
得るには、１０段以上の段数を有する蒸留塔により、直
接蒸留精製する方法が一般的であった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の方法に
おいては脱水が進むに連れ、水に溶解していた無機塩が
析出し、蒸留器の内壁に付着するため、熱効率の低下を
招くなど、連続的に取り扱うことは不可能であった。回
分操作するにも、無機塩が析出するため、釜残を多く残
さなくてはならず回収率は低下し、釜内部を洗浄し無機
塩を除去するなどの操作が必要となり、工業的に実施す
ることは事実上不可能であった。
おいては脱水が進むに連れ、水に溶解していた無機塩が
析出し、蒸留器の内壁に付着するため、熱効率の低下を
招くなど、連続的に取り扱うことは不可能であった。回
分操作するにも、無機塩が析出するため、釜残を多く残
さなくてはならず回収率は低下し、釜内部を洗浄し無機
塩を除去するなどの操作が必要となり、工業的に実施す
ることは事実上不可能であった。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の問題
点を解決するため、鋭意検討した結果、漸く本発明に到
達した。
点を解決するため、鋭意検討した結果、漸く本発明に到
達した。
【００１０】すなわち本発明は、無機塩が溶解している
含水ＤＭＩに水と共沸組成を作る溶媒を添加して、２段
以上の段数を有する蒸留塔を用い蒸留し、水を溶媒とと
もに系外に留出させ、冷却凝縮して水相を分液除去し、
溶媒相は蒸留塔の塔頂から系内に戻す操作を行って系内
より水を除去し、その後蒸留塔底部に析出した無機塩を
濾過操作等により固液分離し、さらに分離した液を蒸留
して添加した溶媒を留出除去し、次いでＤＭＩを蒸留に
より留出させることを特徴とするＤＭＩの回収方法、更
には臭化カリウムが溶解している含水１，３−ジメチル
−２−イミダゾリジノンに水と共沸組成を作る溶媒と、
塩化ナトリウムを添加して、２段以上の理論段数を有す
る蒸留塔を用いて蒸留し、水を溶媒とともに系外に留出
させ、冷却凝縮して水相を分液除去し、溶媒相は蒸留塔
の塔頂から系内に戻す操作を行って系内より水を除去
し、その後蒸留塔底部に析出した臭化カリウムを固液分
離し、さらに分離した液を蒸留して添加した溶媒を留出
除去し、次いで１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノ
ンを蒸留により留出させることを特徴とする１，３−ジ
メチル−２−イミダゾリジノンの回収方法である。
含水ＤＭＩに水と共沸組成を作る溶媒を添加して、２段
以上の段数を有する蒸留塔を用い蒸留し、水を溶媒とと
もに系外に留出させ、冷却凝縮して水相を分液除去し、
溶媒相は蒸留塔の塔頂から系内に戻す操作を行って系内
より水を除去し、その後蒸留塔底部に析出した無機塩を
濾過操作等により固液分離し、さらに分離した液を蒸留
して添加した溶媒を留出除去し、次いでＤＭＩを蒸留に
より留出させることを特徴とするＤＭＩの回収方法、更
には臭化カリウムが溶解している含水１，３−ジメチル
−２−イミダゾリジノンに水と共沸組成を作る溶媒と、
塩化ナトリウムを添加して、２段以上の理論段数を有す
る蒸留塔を用いて蒸留し、水を溶媒とともに系外に留出
させ、冷却凝縮して水相を分液除去し、溶媒相は蒸留塔
の塔頂から系内に戻す操作を行って系内より水を除去
し、その後蒸留塔底部に析出した臭化カリウムを固液分
離し、さらに分離した液を蒸留して添加した溶媒を留出
除去し、次いで１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノ
ンを蒸留により留出させることを特徴とする１，３−ジ
メチル−２−イミダゾリジノンの回収方法である。
【００１１】本発明は、反応、抽出、再結晶精製などに
使用された含水ＤＭＩからＤＭＩを回収するのに適す
る。例えば、特開平３−１６７１４７による反応後のＤ
ＭＩの回収が挙げられる。
使用された含水ＤＭＩからＤＭＩを回収するのに適す
る。例えば、特開平３−１６７１４７による反応後のＤ
ＭＩの回収が挙げられる。
【００１２】本発明に用いる蒸留塔としては、２〜５
段、好ましくは２〜３段の段数を有する蒸留塔を用い
る。単蒸留では上記の効果は十分得られない。また、６
段以上の段数を有しても蒸留効果は変わらず、建設費が
高くなるばかりで経済的に不利である。
段、好ましくは２〜３段の段数を有する蒸留塔を用い
る。単蒸留では上記の効果は十分得られない。また、６
段以上の段数を有しても蒸留効果は変わらず、建設費が
高くなるばかりで経済的に不利である。
【００１３】本発明に用いられる水と共沸組成を作る溶
媒としては、ＤＭＩより沸点の低い溶媒なら何れも使用
できる。
媒としては、ＤＭＩより沸点の低い溶媒なら何れも使用
できる。
【００１４】このような溶媒としては、例えば、トルエ
ン、ベンゼン、ｍ−キシレン、スチレン、エチルベンゼ
ンなどの芳香族系化合物、シクロヘキサン、ｎ−ヘキサ
ン、ヘプタン、オクタン、ドデカンなどの脂肪族炭化水
素系化合物、ジクロロメタン、１，２−ジクロロエタ
ン、１，２−ジクロロエチレン、クロロベンゼンなどの
塩素系化合物等が挙げられる。
ン、ベンゼン、ｍ−キシレン、スチレン、エチルベンゼ
ンなどの芳香族系化合物、シクロヘキサン、ｎ−ヘキサ
ン、ヘプタン、オクタン、ドデカンなどの脂肪族炭化水
素系化合物、ジクロロメタン、１，２−ジクロロエタ
ン、１，２−ジクロロエチレン、クロロベンゼンなどの
塩素系化合物等が挙げられる。
【００１５】上記の溶媒の添加量は、ＤＭＩ１００重量
部に対して、３０〜３００重量部、好ましくは５０〜２
００重量部が適当である。３０重量部より少ないと本発
明の上記効果は十分得られない。また、３００重量部以
上になっても効果は変わらず蒸留処理量が多くなるばか
りで経済的に不利である。
部に対して、３０〜３００重量部、好ましくは５０〜２
００重量部が適当である。３０重量部より少ないと本発
明の上記効果は十分得られない。また、３００重量部以
上になっても効果は変わらず蒸留処理量が多くなるばか
りで経済的に不利である。
【００１６】本発明の好ましい操作方法は以下の通りで
ある。 ａ）含水ＤＭＩに上記の溶媒を上記割合で添加し、上記
の段数を有する蒸留塔を用いて蒸留し、まず、水を溶媒
とともに系外に留出除去し、水は静置分液し系外に排出
する。 ｂ）溶媒は蒸留塔の塔頂から系内に戻し循環利用する。 ｃ）脱水終了後、析出した無機塩は固液分離する。 ｄ）固液分離した固形分は共沸溶媒にて洗浄したのち、
排出する。 ｅ）固液分離後の液から、添加した溶媒を留出除去す
る。 ｆ）ＤＭＩを留出させることにより、ＤＭＩを得る。
ある。 ａ）含水ＤＭＩに上記の溶媒を上記割合で添加し、上記
の段数を有する蒸留塔を用いて蒸留し、まず、水を溶媒
とともに系外に留出除去し、水は静置分液し系外に排出
する。 ｂ）溶媒は蒸留塔の塔頂から系内に戻し循環利用する。 ｃ）脱水終了後、析出した無機塩は固液分離する。 ｄ）固液分離した固形分は共沸溶媒にて洗浄したのち、
排出する。 ｅ）固液分離後の液から、添加した溶媒を留出除去す
る。 ｆ）ＤＭＩを留出させることにより、ＤＭＩを得る。
【００１７】なお、本発明は回分式操作で行っても、ま
た連続式操作で行っても何等問題はない。固液分離は、
濾過分離、沈降分離等、操作方法は問わない。また、蒸
留は常圧あるいは減圧いずれの条件でも実施できる。
た連続式操作で行っても何等問題はない。固液分離は、
濾過分離、沈降分離等、操作方法は問わない。また、蒸
留は常圧あるいは減圧いずれの条件でも実施できる。
【００１８】上記の操作の如く、留分を分液して溶媒相
を蒸留塔の塔頂に戻すことにより脱水蒸留し、水が減少
するにつれて蒸留器底部に無機塩が析出する。脱水蒸留
終了後、析出した無機塩を濾過操作等により固液分離す
るが、溶解していた無機塩が臭化カリウムの場合、結晶
は蒸留器内壁や攪拌翼などに張りつき、固液分離時に排
出される量は全体の１０％にも満たない。
を蒸留塔の塔頂に戻すことにより脱水蒸留し、水が減少
するにつれて蒸留器底部に無機塩が析出する。脱水蒸留
終了後、析出した無機塩を濾過操作等により固液分離す
るが、溶解していた無機塩が臭化カリウムの場合、結晶
は蒸留器内壁や攪拌翼などに張りつき、固液分離時に排
出される量は全体の１０％にも満たない。
【００１９】そこで脱水蒸留前から予め塩化ナトリウム
を添加しておくと、結晶はスラリー状になり操作性が飛
躍的に向上し、９０％以上排出される。添加する塩化ナ
トリウムの量としては、臭化カリウム１００重量部に対
して５〜５０重量部、好ましくは１０〜２０重量部が適
当である。５重量部より少ないと本発明の上記効果は十
分得られない。また、５０重量部以上になっても効果は
変わらず経済的に不利になるだけである。
を添加しておくと、結晶はスラリー状になり操作性が飛
躍的に向上し、９０％以上排出される。添加する塩化ナ
トリウムの量としては、臭化カリウム１００重量部に対
して５〜５０重量部、好ましくは１０〜２０重量部が適
当である。５重量部より少ないと本発明の上記効果は十
分得られない。また、５０重量部以上になっても効果は
変わらず経済的に不利になるだけである。
【００２０】本発明の操作方法としては、含水ＤＭＩに
塩化ナトリウムを上記割合で、共沸溶媒とともに添加
し、脱水蒸留を行う。脱水蒸留後、析出した臭化カリウ
ムは固液分離する。固液分離は、濾過分離、沈降分離
等、操作方法は問わない。
塩化ナトリウムを上記割合で、共沸溶媒とともに添加
し、脱水蒸留を行う。脱水蒸留後、析出した臭化カリウ
ムは固液分離する。固液分離は、濾過分離、沈降分離
等、操作方法は問わない。
【００２１】
【実施例】以下、本発明をさらに具体的に説明するた
め、実施例および比較例をあげて説明するが、本発明は
これらの実施例に限定されるものではない。 実施例１ 図１に本発明を実施した装置の概略図を示す。図中１は
蒸留器であり、２の蒸留塔は約３段の段数を有する。３
は凝縮器であり、４は分液器である。特開平３−１６７
１４７による反応終了後、溶媒のＤＭＩと無機塩の臭化
カリウムを水により抽出した。この臭化カリウムを３．
８重量％含む、ＤＭＩ４４．３重量％の含水ＤＭＩから
ＤＭＩの回収を行った。含水ＤＭＩ１５０ｋｇと、共沸
溶媒トルエン１００ｋｇを、図中Ｉの蒸留スチルに仕込
む。さらに含水ＤＭＩ４３０ｋｇを脱水中に５０ｌ／ｈ
ｒの速度で蒸留器１に連続的に送り追加する。常圧下に
てトルエンと水の共沸液を留出させる。留出液は４の分
液器にて静置され、水とトルエンに分離され、下層の水
は排出され、上層のトルエンはオーバーフローにより２
の塔頂へ戻る。脱水が進むに連れ、臭化カリウムの結晶
が析出してくる。原料の供給を止めた後も脱水を続け、
塔頂温度がトルエンの沸点になることにより脱水の終了
を確認する。２９２．９ｋｇの排水が留出した。加熱を
止め濾過を行い、臭化カリウムの結晶を分離する。濾過
残の臭化カリウムは１．０ｋｇ得られた。濾過終了後５
０ｋｇのトルエンにて濾過残を洗浄した後、濾洗液４１
２．１ｋｇを再び蒸留器１に仕込む。次いで１００ｍｍ
Ｈｇの減圧下でトルエンを留出させる。１１９．６ｋｇ
のトルエンが留出した。トルエンの留出が止まったら真
空度を３０ｍｍＨｇとし、この間留出液をカットする。
初留は５０．９ｋｇカットした。さらに昇温し１２０℃
にてＤＭＩを留出させる。この結果、含水量が３００ｐ
ｐｍのＤＭＩが２１８．４ｋｇ得られた。排水中に０．
１％、トルエン中に４０．３％、釜残に７．９％のＤＭ
Ｉが存在しているため、ＤＭＩ回収率は８５．０％であ
るが、初留カット分、釜残ロス分を次バッチにて回収す
ると、回収率は９３．０％まで改善される。
め、実施例および比較例をあげて説明するが、本発明は
これらの実施例に限定されるものではない。 実施例１ 図１に本発明を実施した装置の概略図を示す。図中１は
蒸留器であり、２の蒸留塔は約３段の段数を有する。３
は凝縮器であり、４は分液器である。特開平３−１６７
１４７による反応終了後、溶媒のＤＭＩと無機塩の臭化
カリウムを水により抽出した。この臭化カリウムを３．
８重量％含む、ＤＭＩ４４．３重量％の含水ＤＭＩから
ＤＭＩの回収を行った。含水ＤＭＩ１５０ｋｇと、共沸
溶媒トルエン１００ｋｇを、図中Ｉの蒸留スチルに仕込
む。さらに含水ＤＭＩ４３０ｋｇを脱水中に５０ｌ／ｈ
ｒの速度で蒸留器１に連続的に送り追加する。常圧下に
てトルエンと水の共沸液を留出させる。留出液は４の分
液器にて静置され、水とトルエンに分離され、下層の水
は排出され、上層のトルエンはオーバーフローにより２
の塔頂へ戻る。脱水が進むに連れ、臭化カリウムの結晶
が析出してくる。原料の供給を止めた後も脱水を続け、
塔頂温度がトルエンの沸点になることにより脱水の終了
を確認する。２９２．９ｋｇの排水が留出した。加熱を
止め濾過を行い、臭化カリウムの結晶を分離する。濾過
残の臭化カリウムは１．０ｋｇ得られた。濾過終了後５
０ｋｇのトルエンにて濾過残を洗浄した後、濾洗液４１
２．１ｋｇを再び蒸留器１に仕込む。次いで１００ｍｍ
Ｈｇの減圧下でトルエンを留出させる。１１９．６ｋｇ
のトルエンが留出した。トルエンの留出が止まったら真
空度を３０ｍｍＨｇとし、この間留出液をカットする。
初留は５０．９ｋｇカットした。さらに昇温し１２０℃
にてＤＭＩを留出させる。この結果、含水量が３００ｐ
ｐｍのＤＭＩが２１８．４ｋｇ得られた。排水中に０．
１％、トルエン中に４０．３％、釜残に７．９％のＤＭ
Ｉが存在しているため、ＤＭＩ回収率は８５．０％であ
るが、初留カット分、釜残ロス分を次バッチにて回収す
ると、回収率は９３．０％まで改善される。
【００２２】実施例２ 実施例１の装置を用い、同様の原料に塩化ナトリウムを
添加し、ＤＭＩの回収を行った。初期の仕込みの際に含
水ＤＭＩ１５０ｋｇ、トルエン１００ｋｇとともに、塩
化ナトリウムを３．５ｋｇを蒸留器１に仕込み、実施例
１と同じ操作を行った。脱水終了後の濾過の際に、無機
塩の結晶は釜内壁への付着はなく、濾過残として塩化ナ
トリウム３．２ｋｇ、臭化カリウム２０．５ｋｇ排出さ
れており、９３％の無機塩が排出されている。含水量が
３００ｐｐｍのＤＭＩが２２４．８ｋｇ得られ、ＤＭＩ
回収率は８７．５％となった。さらに初留カット品を次
バッチにて回収すると、蒸留後釜残がほとんど残らない
ため、回収率は９５．５％まで改善される。
添加し、ＤＭＩの回収を行った。初期の仕込みの際に含
水ＤＭＩ１５０ｋｇ、トルエン１００ｋｇとともに、塩
化ナトリウムを３．５ｋｇを蒸留器１に仕込み、実施例
１と同じ操作を行った。脱水終了後の濾過の際に、無機
塩の結晶は釜内壁への付着はなく、濾過残として塩化ナ
トリウム３．２ｋｇ、臭化カリウム２０．５ｋｇ排出さ
れており、９３％の無機塩が排出されている。含水量が
３００ｐｐｍのＤＭＩが２２４．８ｋｇ得られ、ＤＭＩ
回収率は８７．５％となった。さらに初留カット品を次
バッチにて回収すると、蒸留後釜残がほとんど残らない
ため、回収率は９５．５％まで改善される。
【００２３】比較例１ 含水ＤＭＩを１０段相当の塔を用いて、直接蒸留して水
とＤＭＩを分離した。実施例と同種のＤＭＩ３５．９重
量％の含水ＤＭＩからＤＭＩの回収を行った。１１１２
２．８ｇの含水ＤＭＩを仕込み、初留として水を６１９
２．９ｇ留出させた。初留カット時は還流比は０であ
る。さらに中留として１９４．２ｇ留出させた。中留時
には還流比を５とした。中留品中にＤＭＩは９８．６重
量％含有しており仕込みに対して４．８％のロスであ
る。蒸留が進むと無機物などの水溶性の不純物や、ＤＭ
Ｉに溶解している有機物が析出してくるため、ＤＭＩを
５７９．０ｇ、仕込みに対して１４．５％残した状態
で、蒸留を終了した。この結果、主留として回収できる
ＤＭＩは、３２２３．７ｇであり回収率は８０．７％で
あり、中留品を次バッチにて回収しても、回収率は８
５．５％にしかならない。 ＤＭＩ中の水分は４００ｐ
ｐｍであった。
とＤＭＩを分離した。実施例と同種のＤＭＩ３５．９重
量％の含水ＤＭＩからＤＭＩの回収を行った。１１１２
２．８ｇの含水ＤＭＩを仕込み、初留として水を６１９
２．９ｇ留出させた。初留カット時は還流比は０であ
る。さらに中留として１９４．２ｇ留出させた。中留時
には還流比を５とした。中留品中にＤＭＩは９８．６重
量％含有しており仕込みに対して４．８％のロスであ
る。蒸留が進むと無機物などの水溶性の不純物や、ＤＭ
Ｉに溶解している有機物が析出してくるため、ＤＭＩを
５７９．０ｇ、仕込みに対して１４．５％残した状態
で、蒸留を終了した。この結果、主留として回収できる
ＤＭＩは、３２２３．７ｇであり回収率は８０．７％で
あり、中留品を次バッチにて回収しても、回収率は８
５．５％にしかならない。 ＤＭＩ中の水分は４００ｐ
ｐｍであった。
【００２４】
【発明の効果】本発明の方法は実施例から明らかの如
く、無機塩が析出する系の中において、水と共沸組成を
作る溶媒を添加して、２段以上の理論段数を有する蒸留
塔を用いて蒸留し、留分を分液して溶媒相を塔頂から系
内に戻すという簡単な操作で、効率よく、しかも回収率
良くＤＭＩを回収精製でき取り扱い方法が改善される。
さらに従来の方法のように１０段以上の塔を建てる必要
がなくなり、数段の蒸留塔で蒸留できるようになり、蒸
留装置の建設コストは低く抑えらる。また水へのＤＭＩ
の留出を防ぎ、従来の方法と比べ釜残を減らすことがで
きるため、釜残からのＤＭＩの回収が可能となり、回収
率９５％を達成することができる。さらに、析出する無
機塩が臭化カリウムの場合、実施例の如く、予め塩化ナ
トリウムを添加しておくだけで、臭化カリウムの結晶を
濾過操作等により簡単に、しかも完全に固液分離し取り
扱うことができる。
く、無機塩が析出する系の中において、水と共沸組成を
作る溶媒を添加して、２段以上の理論段数を有する蒸留
塔を用いて蒸留し、留分を分液して溶媒相を塔頂から系
内に戻すという簡単な操作で、効率よく、しかも回収率
良くＤＭＩを回収精製でき取り扱い方法が改善される。
さらに従来の方法のように１０段以上の塔を建てる必要
がなくなり、数段の蒸留塔で蒸留できるようになり、蒸
留装置の建設コストは低く抑えらる。また水へのＤＭＩ
の留出を防ぎ、従来の方法と比べ釜残を減らすことがで
きるため、釜残からのＤＭＩの回収が可能となり、回収
率９５％を達成することができる。さらに、析出する無
機塩が臭化カリウムの場合、実施例の如く、予め塩化ナ
トリウムを添加しておくだけで、臭化カリウムの結晶を
濾過操作等により簡単に、しかも完全に固液分離し取り
扱うことができる。
【図１】本発明の実施例に用いた蒸留精製装置の概略図
である。
である。
１．蒸留器 ２．蒸留塔 ３．凝縮器 ４．分液器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C07D 233/34 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (2)
- 【請求項１】 無機塩が溶解している含水１，３−ジメ
チル−２−イミダゾリジノンに水と共沸組成を作る溶媒
を添加して、２段以上の理論段数を有する蒸留塔を用い
て蒸留し、水を溶媒とともに系外に留出させ、冷却凝縮
して水相を分液除去し、溶媒相は蒸留塔の塔頂から系内
に戻す操作を行って系内より水を除去し、その後蒸留塔
底部に析出した無機塩を固液分離し、さらに分離した液
を蒸留して添加した溶媒を留出除去し、次いで１，３−
ジメチル−２−イミダゾリジノンを蒸留により留出させ
ることを特徴とする１，３−ジメチル−２−イミダゾリ
ジノンの回収方法。 - 【請求項２】 臭化カリウムが溶解している含水１，３
−ジメチル−２−イミダゾリジノンに水と共沸組成を作
る溶媒と、塩化ナトリウムを添加して、２段以上の理論
段数を有する蒸留塔を用いて蒸留し、水を溶媒とともに
系外に留出させ、冷却凝縮して水相を分液除去し、溶媒
相は蒸留塔の塔頂から系内に戻す操作を行って系内より
水を除去し、その後蒸留塔底部に析出した臭化カリウム
を固液分離し、さらに分離した液を蒸留して添加した溶
媒を留出除去し、次いで１，３−ジメチル−２−イミダ
ゾリジノンを蒸留により留出させることを特徴とする
１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノンの回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21364593A JP3164708B2 (ja) | 1993-08-30 | 1993-08-30 | １，３−ジメチル−２−イミダゾリジノンの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21364593A JP3164708B2 (ja) | 1993-08-30 | 1993-08-30 | １，３−ジメチル−２−イミダゾリジノンの回収方法 |
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