CN1069627C - 生产芳族多元羧酸的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供一种生产对苯二酸的方法和装置，确保对需要大量洗液的对苯二酸生产中的洗液废液进行有效地处理。
可以通过下面步骤达到上述目的：混合步骤，用于将对二甲苯，醋酸和氧化促进催化剂混合形成混合的起始物，氧化/结晶步骤，用于对混合的起始物进行氧化，形成对苯二酸的淤浆，液/固分离和洗涤步骤，用于通过使用洗液洗涤该淤浆，将该淤浆进行液/固分离，同时在旋转过滤机上确定的状态下旋转该淤浆，分别地导出湿对苯二酸，从淤浆中分离出来的母液和洗液废液，醋酸回收/物料返回步骤，用于回收从淤浆中分离出来的母液中的醋酸组份，将这些回收的醋酸组份返回到混合步骤，以及物料直接返回步骤，用于将洗液废液直接地返回到混合步骤。
Description
本发明涉及一种从含如对苯二酸的芳族多元羧酸晶体的淤浆中回收晶体的方法和装置，更具体地涉及一种适合生产粗对苯二酸(以下简称CTA)的对苯二酸生产方法和装置。
国际专利申请WO89/11323公开了CTA或高纯对苯二酸(以下简称PTA)的生产过程，在此过程中，使用旋转真空过滤机(以下简称RVF)对含对苯二酸晶体的淤浆进行液/固分离。
此外，U.S.P.5,527,957公开了CTA的生产过程，其中，通过使用含多个区的带式过滤机，用水进行洗涤，而所用的水在冷凝后或直接地返回到氧化阶段。
近来，生产对苯二酸的装置规模增大，如年产量达900,000吨的装置正在考虑之中。如此大规模的装置需要使用巨大量的洗液，而对于产自于上述申请的每一个装置的洗液废液的有效处理没有任何关注。例如，当在用作生产规模大至900,000吨/年的PTA装置的PTA生产装置中使用95％的醋酸溶液作为洗液时，据估计为达到此目的所需醋酸的用量大约为50吨/小时。这最终导致生成同样量的洗液废液。在常规的醋酸回收区域中对如此大量的洗液废液的处理，其结果导致醋酸区域规模变得非常大，这样是十分不合理的。例如，假定醋酸回收区域由将母液中的水脱除的蒸馏塔组成，如上所述的大规模装置将需要大量的大规模的蒸馏塔。
本发明的一个目的是提供一种生产芳族多元羧酸的方法和装置，其中，可以有效地去除大量的洗液废液。
本发明的另一个目的是提供一种生产对苯二酸的方法和装置，其中，使用醋酸溶液作为洗液，确保对对苯二酸生产中的洗液废液进行有效地处理。
本发明的再一个目的是提供一种生产CTA的方法和装置，其中，使用醋酸溶液作为洗液，使能够对CTA生产中的洗液废液进行有效地处理。
为了达到上述目的，依照本发明的一个方面，提供一个混合步骤，用于将芳族多烷基化合物(即多烷基苯如间二甲苯和对二甲苯)，羧酸，氧化催化剂和反应促进剂混合形成混合的起始物；氧化/结晶步骤，用于对混合的起始物进行氧化，形成芳族多元羧酸的淤浆；液/固分离和洗涤步骤，用于通过使用洗液洗涤该淤浆，将该淤浆进行液/固分离，同时在旋转过滤机上确定的状态下旋转该淤浆，分别地导出湿芳族多元羧酸，从淤浆中分离出来的母液和洗液废液；回收/物料返回步骤，用于回收从淤浆中分离出来的母液中的羧酸组份，和将这些回收的羧酸组份返回到混合步骤；以及直接物料返回步骤，用于将洗液废液直接地返回到混合步骤。依照这种安排，即使洗液废液的量大，它也可以循环到混合步骤而不用存贮到其它系统如羧酸回收系统，这就可以防止增大在其它系统中处理的规模。因为所提供的回收/物料返回步骤与直接物料返回步骤相平行，因此，可以在回收/物料返回步骤除去在氧化反应过程中所产生的水，从而能够使全系统在现有或较低水平上保持处理液中水的量。根据本发明的另一方面，进一步提供混合设备，用于将芳族多烷基化合物，羧酸，反应催化剂和反应促进剂混合形成混合的起始物；氧化/结晶设备，用于对混合的起始物进行氧化，形成芳族多元羧酸的淤浆；液/固分离和洗涤设备，用于通过使用洗液洗涤该淤浆，将该淤浆进行液/固分离，同时在旋转过滤机上确定的状态下旋转该淤浆，分别地导出湿芳族多元羧酸，从淤浆中分离出来的母液和洗液废液；回收/物料返回设备，用于回收从淤浆中分离出来的母液中的羧酸组份，将这些回收的羧酸组份返回到混合设备；以及物料直接返回设备，用于将洗液废液直接地返回到该混合设备。
图1为显示本发明对苯二酸生产装置例子的方框图。
图中，所提及的数字1标示为混合器，其中对二甲苯，催化剂如钴，锰，镍，铬或其类似物，作为反应促进剂的溴和用作溶剂的醋酸一起混合形成起始物，进料到下面的氧化反应器2。在氧化反应器2中，从混合器1进入的混合起始物与来自于管线3的空气进行氧化，生成对苯二酸和杂质如4-羧基苯甲醛(以下简称4-CBA)，其为对二甲苯氧化反应的副产品。在结晶部分4，从氧化反应器2排出的产物逐渐冷却，从而获得含有对苯二酸晶体的淤浆。在液/固分离部分5中，借助RVF对此母液淤浆进行液/固分离，生成对苯二酸滤饼和管线11中的母液，该母液主要由醋酸组成。对苯二酸滤饼沉积大约10％的母液，尔后用醋酸洗涤以除去存在于母液中的杂质如催化剂和副产品。在液/固分离部分5中洗涤之后，通过管线11和11a将醋酸废液送到混合器1，通过管线11将其送到回收部分7。部分分离的母液直接返回到混合器1，然而，在这种情况下，此母液含有由氧化反应所生成的水，而余下的母液进入到醋酸回收部分7，通常地使用蒸馏塔对其进行脱水处理，然后，通过醋酸回收管线8循环到混合器1中，通过洗液管线10循环到液/固分离部分5的RVF中。如此洗涤的滤饼从RVF中移出，随后在干燥部分6中进行干燥，从而获得CTA。
如公开的专利WO89/11323所详述，在液/固分离部分5的RVF中，洗液流路和母液流路相互之间是完全分开的，它们分别地被排出。作为洗涤滤饼的一种后果，醋酸洗液的废液中含有沉积到滤饼中的溶液组份，这样，除醋酸以外，尚含有如4-CBA等的杂质和水。为了有效地进行洗涤，需要大量的醋酸，如对于900,000吨/年规模的装置，其量为50吨/小时。另外，对于上述如此规模的装置，在RVF中分离出来的母液的量估计在220吨/小时左右，其中154吨/小时的量直接返回到混合器1中，而其余66吨/小时的量进入到醋酸回收部分7中，于其中进行脱水之后，返回到混合器1中。在此实施例中，50吨/小时的洗液废液连同154吨/小时直接返回的部分一起返回到混合器1中，而不进行任何的去除杂质和水的处理。相应地，对全部270吨/小时的返回量中的仅60吨/小时的量进行脱水是足够的，这样就可以在CTA系统中进行连续地脱水。特别在这种情况下，含有减少的水量的洗液废液可以直接全部返回到混合器1中，而含有大量水的分离出来的母液分成两流，使需要的量返回到混合器1，而将另一流进行脱水。因此，与洗液废液和分离出来的母液相互之间不分开而仅分成两流，其中的一股返回到混合器中而另一股进行脱水处理的系统相比，本发明的系统的优点在于，可以减少返回到混合器1中的水量，也可以同样减少混合器1中起始液体混合物的水量。
依照U.S.P.5,527957，使用醋酸进行洗涤的洗涤率选定为0.21。洗涤率选定0.1-0.5，优选0.2-0.4，更优选0.35-0.4。在此实施例中，洗涤率选为0.38。此处的洗涤率是指洗液与芳族多元羧酸的比值。
依照本发明，当使用RVF用大量的醋酸溶液洗涤CTA淤浆时，所产生的洗液废液可以循环到氧化反应起始物的准备阶段。它不需要任何处理含有重物质如催化剂的大量醋酸废液的特殊步骤或设备，从而降低设备费用。
Claims (14)
1．一种生产芳族多元羧酸的方法，包括：
混合步骤，用于将芳族多烷基化合物，羧酸，氧化催化剂和反应促进剂混合形成混合的起始物；
氧化/结晶步骤，用于对混合的起始物进行氧化，形成芳族多元羧酸的淤浆；
液/固分离和洗涤步骤，用于通过使用洗液洗涤该淤浆，将该淤浆进行液/固分离，同时在旋转过滤机上确定的状态下旋转该淤浆，分别地导出湿芳族多元羧酸，从淤浆中分离出来的母液和洗液废液；
回收/物料返回步骤，用于回收从淤浆中分离出来的母液中的羧酸组份，将这些回收的羧酸组份返回到混合步骤；以及
物料直接返回步骤，用于将洗液废液直接地返回到该混合步骤。
2．权利要求1的生产芳族多元羧酸的方法，其中所述芳族多烷基化合物是对二甲苯和所述羧酸是醋酸。
3．权利要求2的生产芳族多元羧酸的方法，其中该洗液为醋酸溶液。
4．权利要求2的生产芳族多元羧酸的方法，其中该洗液的洗涤率为0.1-0.5。
5．权利要求2的生产芳族多元羧酸的方法，其中该洗液的洗涤率为0.2-0.4。
6．权利要求2的生产芳族多元羧酸的方法，其中该洗液的洗涤率为0.35-0.4。
7．权利要求2的生产芳族多元羧酸的方法，其中该洗液的洗涤率为0.38。
8．一种生产芳族多元羧酸的装置，包括：
混合设备，用于将芳族多烷基化合物，羧酸，反应催化剂和反应促进剂混合形成混合的起始物；
氧化/结晶设备，用于对混合的起始物进行氧化，形成芳族多元羧酸的淤浆；
液/固分离和洗涤设备，用于通过使用洗液洗涤该淤浆，将该淤浆进行液/固分离，同时在旋转过滤机上确定的状态下旋转该淤浆，分别地导出湿芳族多元羧酸，从淤浆中分离出来的母液和洗液废液；
回收/物料返回设备，用于回收从淤浆中分离出来的母液中的羧酸组份，将这些回收的羧酸组份返回到混合设备；以及
物料直接返回设备，用于将洗液废液直接地返回到该混合设备。
9．权利要求8的生产芳族多元羧酸的装置，其中所述芳族多元烷基化合物是对二甲苯和所述羧酸是醋酸。
10．权利要求9的生产芳族多元羧酸的装置，其中该洗液为醋酸溶液。
11．权利要求9的生产芳族多元羧酸的装置，其中该洗液的洗涤率为0.1-0.5。
12．权利要求9的生产芳族多元羧酸的装置，其中该洗液的洗涤率为0.2-0.4。
13．权利要求9的生产芳族多元羧酸的装置，其中该洗液的洗涤率为0.35-0.4。
14．权利要求9的生产芳族多元羧酸的装置，其中该洗液的洗涤率为0.38。
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Effective date of registration: 20140305 Address after: Tokyo, Japan Patentee after: Hitachi Ltd. Address before: Tokyo, Japan, Japan Patentee before: Hitachi Plant Technologies Ltd. |
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Granted publication date: 20010815 |
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