JP3341620B2 - 芳香族ポリカルボン酸の製造方法および装置 - Google Patents
芳香族ポリカルボン酸の製造方法および装置Info
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- JP3341620B2 JP3341620B2 JP06610097A JP6610097A JP3341620B2 JP 3341620 B2 JP3341620 B2 JP 3341620B2 JP 06610097 A JP06610097 A JP 06610097A JP 6610097 A JP6610097 A JP 6610097A JP 3341620 B2 JP3341620 B2 JP 3341620B2
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、テレフタル酸等の
芳香族ポリカルボン酸の結晶を含むスラリーから結晶を
回収する方法および装置に関し、特に粗テレフタル酸
（以下ＣＴＡという）の製造に好適なテレフタル製造方
法および装置に関するものである。
芳香族ポリカルボン酸の結晶を含むスラリーから結晶を
回収する方法および装置に関し、特に粗テレフタル酸
（以下ＣＴＡという）の製造に好適なテレフタル製造方
法および装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＣＴＡ製造あるいは高純度テレフタル酸
（以下ＰＴＡという）製造のテレフタル酸製造過程にお
いて、テレフタル酸結晶を含むスラリーを固液分離する
ため、ロータリバキュームフィルタ（以下ＲＶＦとい
う）を用いることが国際公開特許ＷＯ８９／１１３２３
号公報に記載されている。
（以下ＰＴＡという）製造のテレフタル酸製造過程にお
いて、テレフタル酸結晶を含むスラリーを固液分離する
ため、ロータリバキュームフィルタ（以下ＲＶＦとい
う）を用いることが国際公開特許ＷＯ８９／１１３２３
号公報に記載されている。
【０００３】一方、ＣＴＡ製造過程において、複数領域
をもつバンドフィルタにより水を用いて洗浄を行い、洗
浄排液を凝縮してあるいは直接酸化段に戻すことが特開
平５−６５２４６号公報に記載されている。
をもつバンドフィルタにより水を用いて洗浄を行い、洗
浄排液を凝縮してあるいは直接酸化段に戻すことが特開
平５−６５２４６号公報に記載されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】近年、テレフタル酸製
造プラントは大型化しており、年間生産量が例えば９０
万トンにもおよぶプラントが考えられている。このよう
な大型プラントでは、使用される洗浄液も膨大な量とな
り、その洗浄排液の効果的処理については、上記いずれ
の例においても配慮されていない。例えば、ＰＴＡの年
間生産量として９０万トン規模のプラントに適合するＣ
ＴＡ製造プラントにおいて洗浄液として９５％酢酸溶液
を使用した場合、必要とする酢酸溶液量は約５０トン／
時におよぶと見積もられるので、結果として同量の洗浄
排液が発生する。このような大量の洗浄排液を従来の酢
酸回収セクションで処理しようとすると、酢酸回収セク
ションは途方もなく大きな規模となり、極めて非現実的
である。例えば、酢酸回収セクションが母液中の水分を
除くための蒸留塔から構成されるとすると上記のような
大型プラントでは大型の蒸留塔を複数塔必要とすると予
想される。
造プラントは大型化しており、年間生産量が例えば９０
万トンにもおよぶプラントが考えられている。このよう
な大型プラントでは、使用される洗浄液も膨大な量とな
り、その洗浄排液の効果的処理については、上記いずれ
の例においても配慮されていない。例えば、ＰＴＡの年
間生産量として９０万トン規模のプラントに適合するＣ
ＴＡ製造プラントにおいて洗浄液として９５％酢酸溶液
を使用した場合、必要とする酢酸溶液量は約５０トン／
時におよぶと見積もられるので、結果として同量の洗浄
排液が発生する。このような大量の洗浄排液を従来の酢
酸回収セクションで処理しようとすると、酢酸回収セク
ションは途方もなく大きな規模となり、極めて非現実的
である。例えば、酢酸回収セクションが母液中の水分を
除くための蒸留塔から構成されるとすると上記のような
大型プラントでは大型の蒸留塔を複数塔必要とすると予
想される。
【０００５】本発明の目的は、膨大な量の洗浄液を必要
とする芳香族ポリカルボン酸の製造においても効果的な
洗浄排液処理ができる芳香族ポリカルボン酸製造方法お
よび装置を提供するにある。
とする芳香族ポリカルボン酸の製造においても効果的な
洗浄排液処理ができる芳香族ポリカルボン酸製造方法お
よび装置を提供するにある。
【０００６】本発明の他の目的は、洗浄液として酢酸溶
液を用いるテレフタル酸製造において効果的な洗浄排液
処理ができるテレフタル酸製造方法および装置を提供す
るにある。
液を用いるテレフタル酸製造において効果的な洗浄排液
処理ができるテレフタル酸製造方法および装置を提供す
るにある。
【０００７】本発明のさらに他の目的は、洗浄液として
酢酸溶液を用いるＣＴＡ製造において効果的な洗浄排液
処理ができるＣＴＡ製造方法および装置を提供するにあ
る。
酢酸溶液を用いるＣＴＡ製造において効果的な洗浄排液
処理ができるＣＴＡ製造方法および装置を提供するにあ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の一つの特徴によれば、芳香族ポリアルキ
ル、カルボン酸、酸化触媒および反応促進剤を混合して
混合原料を生成する混合ステップと、混合原料を酸化し
て芳香族ポリカルボン酸のスラリーを生成する酸化・晶
析ステップと、上記スラリーを回転濾材に載せた状態で
回転させながら固液分離を行い、さらに洗浄液により洗
浄して、スラリー分離母液、湿った芳香族ポリカルボン
酸および洗浄排液を個別に生成する固液分離・洗浄ステ
ップと、上記スラリー分離母液中に含まれるカルボン酸
成分を回収して回収されたカルボン酸成分を上記混合ス
テップに戻す回収・帰還ステップと、上記洗浄排液を直
接に上記混合ステップに戻す直接帰還ステップとが設け
られる。この構成によれば、洗浄排液が大量であっても
カルボン酸回収系等の他の系を介さずに洗浄排液が混合
ステップに循環されるため他の系の処理規模を大型化す
ることを避けることができる。また、上記直接帰還ステ
ップと並列的に回収・帰還ステップが設けられているの
で、酸化反応で発生する水分はこの回収・帰還ステップ
において除去されるため、系全体における処理液中の水
分の量は所定のレベル以下に維持することが可能であ
る。
め、本発明の一つの特徴によれば、芳香族ポリアルキ
ル、カルボン酸、酸化触媒および反応促進剤を混合して
混合原料を生成する混合ステップと、混合原料を酸化し
て芳香族ポリカルボン酸のスラリーを生成する酸化・晶
析ステップと、上記スラリーを回転濾材に載せた状態で
回転させながら固液分離を行い、さらに洗浄液により洗
浄して、スラリー分離母液、湿った芳香族ポリカルボン
酸および洗浄排液を個別に生成する固液分離・洗浄ステ
ップと、上記スラリー分離母液中に含まれるカルボン酸
成分を回収して回収されたカルボン酸成分を上記混合ス
テップに戻す回収・帰還ステップと、上記洗浄排液を直
接に上記混合ステップに戻す直接帰還ステップとが設け
られる。この構成によれば、洗浄排液が大量であっても
カルボン酸回収系等の他の系を介さずに洗浄排液が混合
ステップに循環されるため他の系の処理規模を大型化す
ることを避けることができる。また、上記直接帰還ステ
ップと並列的に回収・帰還ステップが設けられているの
で、酸化反応で発生する水分はこの回収・帰還ステップ
において除去されるため、系全体における処理液中の水
分の量は所定のレベル以下に維持することが可能であ
る。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下，本発明を図１により説明す
る。
る。
【００１０】図１は本発明によるテレフタル酸製造装置
の一実施例を示すブロック図である。
の一実施例を示すブロック図である。
【００１１】図において、１はパラキシレンと、コバル
ト、マンガン、ニッケル、クロム等の触媒と、反応促進
剤である臭素と溶媒である酢酸とを混合して、後続の酸
化反応器２に供給される原料を生成する混合器である。
酸化反応器２では、混合器１から供給される混合原料を
ライン３より供給される空気により酸化し、テレフタル
酸およびパラキシレンの酸化反応の副生物である４−カ
ルボキシベンズアルデヒト（以下４−ＣＢＡという）等
の不純物を生成する。結晶化セクション４は酸化反応器
２からの生成物を順次降温することによりテレフタル酸
の結晶を含むスラリーを得る。この母液スラリーはＲＶ
Ｆ５により、テレフタル酸ケーキと溶媒である酢酸を主
成分とする母液１１とに固液分離される。テレフタル酸
ケーキには、約１０％程度の母液が付着しているので、
この母液に含まれる触媒、副生物である不純物を除去す
るためにテレフタル酸ケーキは酢酸で洗浄される。分離
された母液１１はその一部は混合器１へ直接戻される。
しかし、母液は酸化反応で生じた水分をふくむため、残
りの母液については、酢酸回収セクション７で、一般的
には蒸留塔を用いた水分除去処理がなされた後、混合器
１及びＲＶＦ５にリサイクルされる。このように洗浄さ
れたケーキはＲＶＦ５より取り出され、後続のドライヤ
により乾燥され、ＣＴＡが得られる。
ト、マンガン、ニッケル、クロム等の触媒と、反応促進
剤である臭素と溶媒である酢酸とを混合して、後続の酸
化反応器２に供給される原料を生成する混合器である。
酸化反応器２では、混合器１から供給される混合原料を
ライン３より供給される空気により酸化し、テレフタル
酸およびパラキシレンの酸化反応の副生物である４−カ
ルボキシベンズアルデヒト（以下４−ＣＢＡという）等
の不純物を生成する。結晶化セクション４は酸化反応器
２からの生成物を順次降温することによりテレフタル酸
の結晶を含むスラリーを得る。この母液スラリーはＲＶ
Ｆ５により、テレフタル酸ケーキと溶媒である酢酸を主
成分とする母液１１とに固液分離される。テレフタル酸
ケーキには、約１０％程度の母液が付着しているので、
この母液に含まれる触媒、副生物である不純物を除去す
るためにテレフタル酸ケーキは酢酸で洗浄される。分離
された母液１１はその一部は混合器１へ直接戻される。
しかし、母液は酸化反応で生じた水分をふくむため、残
りの母液については、酢酸回収セクション７で、一般的
には蒸留塔を用いた水分除去処理がなされた後、混合器
１及びＲＶＦ５にリサイクルされる。このように洗浄さ
れたケーキはＲＶＦ５より取り出され、後続のドライヤ
により乾燥され、ＣＴＡが得られる。
【００１２】ＲＶＦ５においては、特開平１ー２９９６
１８号公報に見られるように、洗浄液の流路と母液の流
路とは完全に分離されており、それぞれ個別に分けて排
出される。酢酸洗浄排液はケーキを洗浄する結果、ケー
キに付着していた溶液分を含むことになり、酢酸の他に
触媒、４−ＣＢＡ等の不純物、水分も含む。効果的な洗
浄を行うためには相当量の洗浄用酢酸が必要であり、例
えば９０万トン／年規模プラントにおいては５０トン／
時の使用量となる。一方、このような規模のプラントに
おいては、ＲＶＦ５における分離母液は２２０トン／時
程度に見積もられ、その中１５４トン／時の量が直接混
合器１に戻され、残りの６６トン／時の量が酢酸回収セ
クション７に供給されそこで水分を除去された後混合器
１に戻される。本実施例においては、５０トン／時の洗
浄排液は１５４トン／時の直接帰還量と同様に何等の不
純物除去処理あるいは水分除去処理を行うことなく混合
器１に戻される。したがって、合計２７０トン／時の帰
還量中６６トン／時の水分除去処理を行うだけで、ＣＴ
Ａ系における水分の除去を継続的に行うことができる。
特に、本実施例においては、水分の含有量が少ない洗浄
排液は全量直接混合器１に戻し、水分の含有量が多い分
離母液を２分流して必要量を混合器１に戻し、残りの分
流の水分除去を行うようにしているため、洗浄排液と分
離母液とを分離しないで２分流して一方は混合器１に戻
し他方は水分除去処理を行う方式に比べ、混合器１に戻
される水分の量が減少され、混合器１中の原料混合液中
の水分量が減少される。
１８号公報に見られるように、洗浄液の流路と母液の流
路とは完全に分離されており、それぞれ個別に分けて排
出される。酢酸洗浄排液はケーキを洗浄する結果、ケー
キに付着していた溶液分を含むことになり、酢酸の他に
触媒、４−ＣＢＡ等の不純物、水分も含む。効果的な洗
浄を行うためには相当量の洗浄用酢酸が必要であり、例
えば９０万トン／年規模プラントにおいては５０トン／
時の使用量となる。一方、このような規模のプラントに
おいては、ＲＶＦ５における分離母液は２２０トン／時
程度に見積もられ、その中１５４トン／時の量が直接混
合器１に戻され、残りの６６トン／時の量が酢酸回収セ
クション７に供給されそこで水分を除去された後混合器
１に戻される。本実施例においては、５０トン／時の洗
浄排液は１５４トン／時の直接帰還量と同様に何等の不
純物除去処理あるいは水分除去処理を行うことなく混合
器１に戻される。したがって、合計２７０トン／時の帰
還量中６６トン／時の水分除去処理を行うだけで、ＣＴ
Ａ系における水分の除去を継続的に行うことができる。
特に、本実施例においては、水分の含有量が少ない洗浄
排液は全量直接混合器１に戻し、水分の含有量が多い分
離母液を２分流して必要量を混合器１に戻し、残りの分
流の水分除去を行うようにしているため、洗浄排液と分
離母液とを分離しないで２分流して一方は混合器１に戻
し他方は水分除去処理を行う方式に比べ、混合器１に戻
される水分の量が減少され、混合器１中の原料混合液中
の水分量が減少される。
【００１３】特開平５−６５２４６号公報によれば、酢
酸洗浄の場合の洗浄比は０．２１に選ばれているが、洗
浄比は０．１から０．５に選ぶのがよく、望ましくは
０．２から０．４に、更に好ましくは０．３５から０．
４に選ぶのがよい。本実施例では、洗浄比は０．３８に
選ばれていた。
酸洗浄の場合の洗浄比は０．２１に選ばれているが、洗
浄比は０．１から０．５に選ぶのがよく、望ましくは
０．２から０．４に、更に好ましくは０．３５から０．
４に選ぶのがよい。本実施例では、洗浄比は０．３８に
選ばれていた。
【００１４】
【発明の効果】本発明によれば、ＲＶＦを用いてＣＴＡ
スラリーを大量の酢酸溶液により洗浄しても洗浄排液を
酸化反応の原料準備段階に循環させることができるの
で、触媒等重質物質を含む大量の酢酸排液を処理する工
程あるいは設備を設ける必要がなく、この結果、設備コ
ストを低減できる。
スラリーを大量の酢酸溶液により洗浄しても洗浄排液を
酸化反応の原料準備段階に循環させることができるの
で、触媒等重質物質を含む大量の酢酸排液を処理する工
程あるいは設備を設ける必要がなく、この結果、設備コ
ストを低減できる。
【図１】本発明によるテレフタル酸製造装置の一実施例
を示すブロック図である。
を示すブロック図である。
１：混合器、２：酸化反応器、３：空気ライン、４：結
晶化セクション、５：固液分離セクション、６：乾燥セ
クション、７：酢酸回収セクション、８：酢酸回収・帰
還ライン、９：直接帰還ライン、１０：洗浄液ライン、
１１：分離母液。
晶化セクション、５：固液分離セクション、６：乾燥セ
クション、７：酢酸回収セクション、８：酢酸回収・帰
還ライン、９：直接帰還ライン、１０：洗浄液ライン、
１１：分離母液。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭53−127430（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−81534（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−143934（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−299618（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−65246（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C07C 51/47 C07C 51/265 C07C 51/43 C07C 63/26
Claims (4)
- 【請求項１】芳香族ポリアルキル、カルボン酸、酸化触
媒および反応促進剤を混合して混合原料を生成する混合
ステップと、混合原料を酸化して芳香族ポリカルボン酸
のスラリーを生成する酸化・晶析ステップと、上記スラ
リーを回転濾材に載せた状態で回転させながら酢酸洗浄
液により洗浄して固液分離を行い、湿った芳香族ポリカ
ルボン酸、スラリー分離母液および洗浄排液を個別に生
成する固液分離ステップと、上記スラリー分離母液中に
含まれるカルボン酸成分を回収して回収されたカルボン
酸成分を上記混合ステップに戻す回収・帰還ステップ
と、上記洗浄排液を直接に上記混合ステップに戻す直接
帰還ステップとからなることを特徴とする芳香族ポリカ
ルボン酸製造方法。 - 【請求項２】パラキシレン、酢酸、酸化触媒および酸化
促進剤を混合して混合原料を生成する混合ステップと、
混合原料を酸化してテレフタル酸のスラリーを生成する
酸化・晶析ステップと、上記スラリーを回転濾材に載せ
た状態で回転させながら酢酸洗浄液により洗浄して固液
分離を行い、湿ったテレフタル酸、スラリー分離母液お
よび洗浄排液を個別に生成する固液分離ステップと、上
記スラリー分離母液中に含まれる酢酸成分を回収して回
収された酢酸成分を上記混合ステップに戻す酢酸回収・
帰還ステップと、上記洗浄排液を直接に上記混合ステッ
プに戻す直接帰還ステップとからなることを特徴とする
テレフタル酸製造方法。 - 【請求項３】 芳香族ポリアルキル、カルボン酸、酸化触
媒および反応促進剤を混合して混合原料を生成する混合
手段と、混合原料を酸化して芳香族ポリカルボン酸のス
ラリーを生成する酸化・晶析手段と、上記スラリーを回
転濾材に載せた状態で回転させながら酢酸洗浄液により
洗浄して固液分離を行い、湿った芳香族ポリカルボン
酸、スラリー分離母液および洗浄排液を個別に生成する
固液分離手段と、上記スラリー分離母液中に含まれるカ
ルボン酸成分を回収して回収されたカルボン酸成分を上
記混合手段に戻す回収・帰還手段と、上記洗浄排液を直
接に上記混合手段に戻す直接帰還手段とからなることを
特徴とする芳香族ポリカルボン酸製造装置。 - 【請求項４】 パラキシレン、酢酸、酸化触媒および酸化
促進剤を混合して混合原料を生成する混合手段と、混合
原料を酸化してテレフタル酸のスラリーを生成する酸化
・晶析手段と、上記スラリーを回転濾材に載せた状態で
回転させながら酢酸洗浄液により洗浄して固液分離を行
い、湿ったテレフタル酸、スラリー分離母液および洗浄
排液を個別に生成する固液分離手段と、上記スラリー分
離母液中に含まれる酢酸成分を回収して回収された酢酸
成分を上記混合手段に戻す酢酸回収・帰還手段と、上記
洗浄排液を直接に上記混合手段に戻す直接帰還手段とか
らなることを特徴とするテレフタル酸製造装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06610097A JP3341620B2 (ja) | 1997-03-19 | 1997-03-19 | 芳香族ポリカルボン酸の製造方法および装置 |
| TW087103482A TW512141B (en) | 1997-03-19 | 1998-03-10 | Process and apparatus for producing an aromatic polycarboxyic acid |
| CN98105661A CN1069627C (zh) | 1997-03-19 | 1998-03-18 | 生产芳族多元羧酸的方法和装置 |
| KR1019980009177A KR100286856B1 (ko) | 1997-03-19 | 1998-03-18 | 방향족폴리카르복실산의제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06610097A JP3341620B2 (ja) | 1997-03-19 | 1997-03-19 | 芳香族ポリカルボン酸の製造方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10259160A JPH10259160A (ja) | 1998-09-29 |
| JP3341620B2 true JP3341620B2 (ja) | 2002-11-05 |
Family
ID=13306134
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06610097A Expired - Fee Related JP3341620B2 (ja) | 1997-03-19 | 1997-03-19 | 芳香族ポリカルボン酸の製造方法および装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3341620B2 (ja) |
| KR (1) | KR100286856B1 (ja) |
| CN (1) | CN1069627C (ja) |
| TW (1) | TW512141B (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1914145B (zh) * | 2004-02-05 | 2010-12-08 | 三菱化学株式会社 | 芳香族羧酸的制造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR970000136B1 (ko) * | 1993-09-28 | 1997-01-04 | 브이.피. 유리예프 | 고순도 벤젠디카르복실산 이성질체의 제조방법 |
-
1997
- 1997-03-19 JP JP06610097A patent/JP3341620B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1998
- 1998-03-10 TW TW087103482A patent/TW512141B/zh not_active IP Right Cessation
- 1998-03-18 KR KR1019980009177A patent/KR100286856B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1998-03-18 CN CN98105661A patent/CN1069627C/zh not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR100286856B1 (ko) | 2001-04-16 |
| CN1194970A (zh) | 1998-10-07 |
| KR19980080396A (ko) | 1998-11-25 |
| CN1069627C (zh) | 2001-08-15 |
| TW512141B (en) | 2002-12-01 |
| JPH10259160A (ja) | 1998-09-29 |
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