MX2008000765A - Proceso para la remocion de acido benzoico de una corriente de purga de oxidante - Google Patents

Abstract

Se divulga un proceso que se relaciona a la remoción de impurezas, específicamenteácido benzoico, de un licor madre producido en la síntesis deácido carboxílico, típicamenteácido tereftálico.

Description

PROCESO PARA LA REMOCIÓN DE ACIDO BENZOICO DE UNA CORRIENTE DE PURGA DE OXIDANTE CAMPO DE LA INVENCIÓN Esta invención se relaciona a la remoción de impurezas, específicamente ácido benzoico, de un licor madre producido en Ja síntesis de ácido carboxílico, típicamente ácido tereftálico. Esta invención también se relaciona a la remoción de impurezas, específicamente ácido benzoico, y una corriente que lleva ácado benzoico producido en la síntesis de ácido carboxílaco. ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN El ácido tereftálico es comercialmente producido mediante la oxidación de parax: leño en la presencia de un catalizador, taJ como, por ejemplo, Co, Mn, Br y un solvente. El ácido tereftálico utilizado en la producción de fibras, películas y resinas de poliéster además debe ser tratado para remover las impurezas formadas como un resultado de la oxidación del paraxileno. El ácido tereftálico (TP?) es un intermediario en la producción de pola esteres para plásticos y aplicaciones de fibras. Los procesos comerciales para la manufactura de TPA están frecuentemente basados sobre Ja oxidación de p-xileno catalizada con metal pesado, generaJmente con un promotor de bromuro en un solvente de ácido acético. Debido a la solubilidad limitada del TPA en ácido acético bajo condiciones de oxidación prácticas, una suspensión de cristales de TPA usualmente se forma en el reactor de oxidación. Típicamente, la suspensión de oxidante de TPA es retirada del reactor, y los sólidos de TPA son separados del licor madre de oxidante utilizando técnicas de separación de sólido-líquido convencionales. El licor madre de oxidante, que contiene la mayor parte del catalizador y el promotor utilizado en el proceso, es reciclado al reactor de oxidación. Además del catalizador y el promotor, la corriente de licor madre de oxidante también contiene TPA disuelto y muchos subproductos e impurezas. Estos subproductos e impurezas surgen parcialmente de impurezas menores presentes en la corriente de alimentación de p-xileno. Otras impurezas surgen debido a la oxidación incompleta de p-xileno dando por resultado productos parcialmente oxidados. Todavía otros subproductos resultan de las reacciones secundarias competidoras formadas como un resultado de la oxidación de p-xileno a ácido tereftálico. Los sólidos de TPA se someten a una separación de sólido-líquido en donde el solvente fresco se utiliza para desplazar una porción mayor del componente líquido de licor madre de oxidante. Después del secado, los sólidos de TPA se contaminan con impurezas que estuvieron presentes en el licor madre de oxidante puesto que estas impurezas pueden ser incorporadas en los sólidos de TPA. Las impurezas también están presentes debido a oclusiones en la estructura de cristal de TPA y debido a la remoción incompleta de licor madre de oxidante por el lavado con solvente fresco. Muchas de las impurezas en la corriente de licor madre de oxidante que son recicladas son relativamente inertes a la oxidación adicional. Tales impurezas incluyen, por ejemplo, ácido isoftalico, acido itálico y ácido tpmelítico. Las impurezas, que pueden someterse a la oxidación adicional también están presentes, tal como, por ejemplo, 4-carbox?benzaldeh?do, ácido p-toluico y p-tolualdehído . Las impurezas inertes de oxidación tienden a acumularse en el licor madre de oxidante en el reciclado. La concentración de estas impurezas inertes se incrementará en el licor madre de oxidante hasta que se alcanza un equilibrio mediante lo cual la proporción de remoción de cada impureza por la vía del producto de TPA se equilibra con la proporción de formación y la proporción de adición al proceso de oxidación. El nivel normal de impurezas en el TPA crudo comercial lo hace inadecuado para el uso directo en la mayoría de aplicaciones de polímeros. Convenciona Imente, el TPA crudo se ha purificado ya sea mediante la conversión de un ester dimetí lico o mediante la disolución en agua con hidrogenación subsecuente sobre catalizadores de hidrogenación estándares. Más recientemente, tratamientos oxidantes secundarios se han utilizado para producir TPA de grado polímero. Ls deseable minimizar la concentración de impurezas en el J icor madre y de esta manera facilitar la purificación subsecuente del TPA. En algunos casos, no es posible producir un TPA de grado polímero, purificado a menos que sean util zados algunos medios para remover las impurezas de la corriente de licor madre de oxidante . Una técnica para la remoc ón de impurezas de una corriente de reciclado comunmente utilizada en la industria de procesamiento químico es retirar o "purgar" alguna porción de la corriente reciclada. Típicamente, la corriente de purga es simplemente desechada de, o si es económicamente justificada, sometida a varios tratamientos para remover las impurezas ndescadas mientras que se recuperan los componentes valiosos. Un ejemplo de este proceso es la Patente Norteamericana No. 4,939,297 incorporada en la presente por referencia en su totaJidad al grado que no contradice las declaraciones en Ja presente. La cantidad de purga requerida para el control de impurezas es dependiente del proceso; sin embargo, una cantidad de purga igual a 10-40% en peso de la corriente de licor madre de oxidante total es usualmente suficiente para producir TPA adecuado como material de alimentación para la manufactura de polímero comercial. En J a producción de TPA, eJ porcentaje de la purga de corriente de licor madre de oxidante necesaria para mantener concentraciones de impurezas aceptables, acoplado con el valor económico del catalizador de metal y los componentes de solvente en la corriente de purga de oxidante, hacen el desecho simple de la corriente de purga de oxidante económicamente no atractivo. Asi, hay una necesidad por un proceso que recupere esencialmente todos los catalizadores de metal valioso y el ácido acético contenido en la corriente de purga de oxidante mientras que remueva una porción mayor de las impurezas presentes en la corriente de purga oxidante. El catalizador de metal puede ser recuperado en una forma activa adecuado para la reuLilizacion mediante el reciclado directo a la etapa de oxidación de p-xileno. Un beneficio de esta invención es los ahorros de energía y costo de capital comparados con el proceso de purga basado en extracción previamente descrito. Otro beneficio de esta invención es su eficacia comparada con los procesos de purga de extracción que consideran la utilidad de la(s) corriente (s) de solvente rec?clada(s) al proceso de TPA. La motivación primaria en un proceso de extracción líquido esta basado en la suposición de que la introducción de cualquiera de las impurezas aromáticas en un proceso de oxidación de p-xileno para la producción de ácido tereftálico tiene un efecto perjudicial sobre la calidad del polvo de acido tereftálico (por ejemplo, color amarillo) . Por consiguiente, se supuso que un espectro amplio de remoción de impurezas aromáticas, tal como es proporcionado por la extracción líquida, fue necesario para lograr la calidad del polvo del acido tereftálico apropiado. En una modalidad de esta invención, sin embargo, se emplea un proceso relativamente simple que separa el ácido benzoico de un solvente acuoso. La eficiencia del proceso hacia el ácido benzoico es alta puesto que el ácido benzoico es más volátil (una presión de vapor más alta) que la mayoría de impurezas aromáticas identificadas en la producción de un ácido carboxíJico, típicamente ácido tereftálico. Estas impurezas aromáticas incluyen, pero no están limitadas a, ácido trimelít co, ácido isoftálico, estilbenos, y antraquinonas . Por Jo tanto, mas b en es sorprendente que la remoción de un ácido benzoico en favor de otras impurezas conocidas, que son inherentemente coloreadas, sería suficiente para producir un ácido carboxílico, típicamente ácido tereftáJico de buena calidad. BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN En una primera modalidad de esta invención, se proporciona un proceso. Cl proceso comprende: (a) someter una corriente que lleva ácido benzoico que comprende agua y ácido benzoico a evaporación en una zona evaporadora para formar un vapor rico en solvente y un residuo de filtrado de J avado; y (b) someter eJ vapor rico en solvente a destilación en una zona de separación para formar una corriente rica en solvente y una corriente rica en acido benzoico; en donde la corriente rica en acido benzoico comprende por lo menos 15% en peso de ácido benzoico. En otra modalidad esta invención, se proporciona un proceso. El proceso comprende: (a) someter una corriente que lleva ácido benzoico que comprende agua y acido benzoico a evaporación en una zona evaporadora para formar un vapor rico en solvente y un residuo de filtrado de lavado; y (b) someter el vapor rico en solvente a destilación en una zona de separación para formar una corriente rica en solvente y una corriente rica en acido benzoico; donde la corriente rica en acido benzoico comprende por lo menos 15% en peso de acido benzoico; y (c) reciclar por lo menos una porción de la corriente rica en solvente nuevamente a un reactor de oxidación en un proceso de oxidación aromático. En otra modalidad de esta invención, se proporciona un proceso. El proceso comprende: (a) someter una corriente que lleva ácido benzoico que comprende agua y acido benzoico a evaporación en una zona evaporadora para formar un vapor rico en solvente y un residuo de filtrado de Javado; en donde la corriente que lleva acido benzoico se produce en un proceso de oxidación aromático; (b) someter el vapor rico en solvente a destilación en una zona de separación para formar una corriente rica en solvente y una corriente rica en ácido benzoico; en donde la corriente rica en ácido benzoico comprende de aproximadamente 5% en peso a aproximadamente 35% en peso de ácido benzoico; y (c) reciclar por lo menos 50% en peso de la corriente rica en solvente a un reactor de oxidación en un proceso de oxidación aromático. BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS La Figura 1 ilustra diferentes modalidades de la invención en donde se muestra un proceso para recuperar ácido benzoico de una corriente de purga de oxidante 101. La Figura 2 ilustra una modalidad del proceso que ocurre en la zona de separación de sólido-líquido 151 en donde la zona de separación de sólido-líquido comprende una zona de filtración 153, una zona de lavado 155, y opcionalmente una zona de eliminación de agua 157. La Figura 3 ilustra una modalidad de la invención donde un filtro de tambor a presión rotatorio se utiliza en la zona de separación de sólido-líquido. La Figura 4 ilustra una modalidad de la invención en donde se muestra un proceso para recuperar ácido benzoico de una corriente de purga de oxidante 101, y el proceso utiliza una zona de evaporador principal 125.

La Figura 5 ilustra una modalidad de la invención en donde se proporciona un proceso para la recuperación de ácido benzoico y una corriente que lleva ácido benzoico 347. DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN: En una modalidad de esta invención, se proporciona un proceso para separar ácido benzoico de una corriente de purga de oxidante 101 como se muestra en la Figura 1. La etapa (a) comprende someter una corriente de purga de oxidante 101 a evaporación en una primera zona de evaporador 121 para producir una corriente de vapor 104 y una suspensión de purga concentrada 105. En una modalidad de la invención, la corriente de purga de oxidante 101 es retirada de un proceso de síntesis oxidante de ácido carboxílico. La corriente de purga de oxidante 101 sirve como la corriente de alimentación al presente proceso. En una modalidad de la invención, la corriente de purga de oxidante 101 comprende por lo menos un ácido carboxílico, por lo menos un solvente, por lo menos -un catalizador de metal e impurezas. Las impurezas comprenden por lo menos una impureza seleccionada del grupo que consiste de bromuros orgánicos, metales de corrosión, subproducto de la oxidación de p-xileno e impurezas derivadas como un resultado de impurezas en el p-xileno. Los bromuros orgánicos pueden ser utilizados como promotores en la reacción de oxidación. Ejemplos de metales de corrosión son compuestos de hierro y cromo, que inhiben, reducen o destruyen completamente la actividad del catalizador de metal. Además del catalizador y el promotor, Ja corriente de purga de oxidante 101 también contiene subproductos e impurezas. Estos subproductos e impurezas surgen parcialmente de impurezas menores presentes en la corriente de alimentación de p-xileno. Otras impurezas surgen debido a la oxidación incompleta de p-xileno que dan por resultado productos parcialmente oxidados. Todavía otros subproductos resultan de las reacciones secundarias competidoras en la oxidación de p-xileno a ácido tereftálico. Los ácidos carboxí Jicos incluyen cualquiera de los ácidos carboxílicos aromáticos producidos por la vía de la oxidación controlada de un sustrato orgánico. Tales ácidos carboxílicos aromáticos incluyen compuestos con por lo menos un grupo de ácido carboxíJ ico unido a un átomo de carbono que es parte de un anillo aromático, de preferencia que tiene por lo menos 6 átomos de carbono, aun más de preferencia que tiene solamente átomos de carbono. Ejemplos adecuados de tales anillos aromáticos incluyen, pero no están limitados a, benzeno, bifenilo, terfemlo, naftaleno y otros anillos aromáticos fusionados basados en carbono. Ejemplos de ácidos carboxílicos adecuados incluyen, pero no están limitados a, ácido tereftálico, acido benzoico, ácido p-toluico, ácido isoftálico, ácido tnmelítico, ácido naftaleno dicarboxílico, I I acido 2, 5-d?femJ - tereftalico y mezclas de los mismos. Solventes adecuados incluyen, pero no están I limitados a, acido monocarboxilicos alifaticos, que contienen de preferencia de 2 a 6 átomos de carbono, o acido benzoico y mezclas de los mismos y mezclas de estos compuestos con agua. De preferencia, cJ solvente es acido acético mezclado con agua en una relación de aproximadamente 5:1 a aproximadamente 25:1, de preferencia entre aproximadamente 8:1 y aproximadamente 20:1. Por toda la especificación, ácido acético se ha referido como el solvente. Sin embargo, debe ser apreciado que otros solventes adecuados, tales como aquellos divulgados previamente, también pueden ser utilizados . En la primera etapa del presente proceso, la corriente de purga de oxidante 101 se concentra por medios convencionales en una primera zona de evaporador 121 que comprende por lo menos un evaporador para producir una corriente de vapor 104 en una suspensión de purga concentrada 105. En una modalidad de la invención, el evaporador se opera a condiciones atmosféricas o ligeramente super atmosféricas, generalmente de aproximadamente J atmosfera a aproximadamente 10 atmosfera. La corriente de vapor 104 comprende una mayoría de agua y en solvente, y la suspensión de purga concentrada 105 comprende el resto del agua y el solvente no removido de la corriente de purga de oxidante 101 Como se utiliza en la presente "mayorías" significa mayor que 50% en peso. En una modalidad de la invención, la evaporación remueve aproximadamente 50% en peso (por ciento en peso) a aproximadamente 80% en peso del solvente y agua, típicamente ácido acético y agua, que están presentes en la corriente de purga de oxidante 101. La etapa (b) comprende someter la suspensión de purga concentrada 105 a evaporación en una segunda zona de evaporador 150 para producir una corriente rica en solvente 144 y una suspensión de purga súper concentrada 145. En una modalidad de Ja invención, la segunda zona de evaporador 150 comprende por lo menos un evaporador operado en condiciones de vacío. En una modalidad de la invención, la evaporación se puede conducir a una temperatura de aproximadamente 20°C a aproximadamente 70°C; otro intervalo es de aproximadamente 30°C a aproximadamente 50°C. en una modalidad de la invención, la combinación de evaporadores 121 y 150 se opera para concentrar la corriente de purga de oxidante como es representado por la corriente 101 a una condición en donde aproximadamente 75% en peso a aproximadamente 99% en peso del soJ vente y agua, típicamente ácido acético y agua, son removidos de la corriente de purga de oxidante 101 para producir la suspensión de purga súper concentrado 145. En otra modalidad de la invención otro intervalo para la operación de la combinación de evaporadores 121 y 150 se opera pa a concentrar la corriente de purga de oxidante como es representado por la corriente 101 a una condición en donde aproximadamente 85% en peso a aproximadamente 99% en peso del solvente y agua, típicamente ácido acético y agua, se remueve de la corriente de purga de oxidante 101 para producir la suspensión de purga súper concentrada 145. En otra modalidad de la invención, la primera zona de evaporación 121 y la segunda zona de evaporador se pueden combinar en una zona de evaporación principal 125 como se muestra en la Figura 4. La zona de evaporación principal 125 comprende por lo menos un evaporador. El evaporador o evaporadores en la zona de evaporación principal 125 se operan a una temperatura y presión suficientes para remover por lo menos 75% en peso del solvente y el agua combinada de la corriente de purga de oxidante 101. En otra modalidad de la invención, el evaporador o evaporadores en la zona de evaporación principal 125 superan una temperatura y presión suficientes para remover por lo menos 85% en peso al solvente y agua combinado de la corriente de purga de oxidante. En otra modalidad de la invención, el evaporador o evaporadores en la zona de evaporación principal 125 se opera a una temperatura y presión suficientes para remover por lo menos 90% en peso del solvente y agua combinados de la corriente de purga de oxidante 101. En otra modalidad de la invención, el evaporador o evaporadores en la zona de evaporación principal 125 se opera a una temperatura y presión suficientes para remover por lo menos 95% en peso del solvente y agua combinados de la corriente de purga de oxidante. Los intervalos establecidos en esta descripción y las reivindicaciones que siguen deben ser entendidos que divulgan el intervalo completo específicamente y no solamente el (los) punto (s) de extremo. Por ejemplo, la descripción del intervalo de 0 a 10 debe ser tomado para divulgar específicamente 2, 2.5, 3.17 y todos los otros números asumidos y no solamente 0 y 10. En una modalidad de la invención, la condición de la suspensión de purga súper concentrada 145 puede ser como una mezcla de sólido-líquido con solo bastante solvente para proporcionar bombeabilidad . La etapa (c) comprende filtrar la suspensión de purga súper concentrado 145 en una zona de evaporación de sólido-líquido 151 para forma una torta de filtro 154 y un licor madre 147. La etapa (d) comprende lavar la torta de filtro 154 con una alimentación de lavado 149 en la zona de separación de sólido-líquido 151 para formar una torta lavada 146 y un filtrado lavado 148; y opcionalmente eliminar el agua de la torta de lavado 146 en la zona de separación de sólido-líquido 151 para formar una torta eliminada de agua en 159; en donde la zona de separación de sólido-líquido 151 comprende por lo menos un dispositivo de filtración a presión . En una modalidad de la invención, la suspensión de purga súper concentrado 145 se introduce en la zona de separación de sólido-líquido 151 donde la zona de separación de sólido-líquido comprende una zona de filtración 153, en una zona de lavado 155, y opcionalmente una zona de secado 157 como se muestra en la Figura 2. En la zona de filtración 153 comprende una celda de filtro, una serie de celdas de filtro, físicamente situadas para permitir que una torta de filtro 154 desarrolle una distribución a través del área de las celdas de filtro para impedir o prevenir el acanalamiento de la alimentación de lavado 149 y a través de la torta de filtro 154. Adecuadamente, una torta de filtro 154 de por lo menos 0.25 pulgadas en profundidad a aproximadamente 8 pulgadas en profundidad, de preferencia por lo menos 0.5 pulgada en profundidad, más de preferencia por lo menos 1 pulgada en profundidad, y aun más de preferencia aproximadamente 2 a aproximadamente 4 pulgadas en profundidad se distribuye sobre el área de la celda de filtro. La torta lavada, 146, se puede recuperar o tratar adicionalmente, reciclar y/o enviar a instalaciones de tratamiento de desecho.

En la obtención de una aJ tura adecuada o preferida de torta de filtro 154 la torta de filtro 154 deja la zona de filtración 153 que comprende un filtro o series de filtros y entra a una zona de lavado 155 donde la torta de filtro 154 se pone en contacto con una alimentación de lavado 149. En una modalidad de Ja invención, hay suficiente presión a través de la torta de fiJ tro 154 para permitir un deposito u acumulación de Ja alimentación de lavado 149 sobre la torta de filtro 154 a una profundidad adecuada, de preferencia a una profundidad mínima de 0.25 pulgadas. Un gradiente de presión de por lo menos 0.5 psi, de preferencia de aproximadamente 5 psi a aproximadamente 65 psi, a través de la torta de filtro 154 y eJ deposito de la alimentación de lavado 149 se puede aplicar para desplazar cualquier soluto en la torta de filtro 154 con la alimentación de lavado 149. Una torta de filtro 154 de profundidad de por lo menos 0.5 pulgadas es adecuada para obtener una torta de filtro 154 de suficiente compact bilidad para producir un vehículo de lavado, es decir Ja torta de filtro 154, de la cual un filtrado de lavado 148 que contiene un soluto de la torta de filtro 154 se puede remover eficientemente mediante lavado de desplazamiento. Si la profundidad de la torta de filtro 154 es menor que aproximadamente 0.25 pulgadas, el acanalamiento de la alimentación de lavado 149 en la torta de filtro 154 puede ocurrir dando por resultado lavado no uniforme de la torta de filtro 154. Debido a Ja pérdida de eficiencia en el lavado de desplazamiento de la torta de filtro 154, una profundidad de la torta de filtro mínimo 154 de por lo menos 0.25 pulgadas de ácido tereftálico purificado es preferida. Una altura de líquido mínima arriba de la superficie de la torta de filtro 154 es requerida para asegurar que ocurra eJ lavado de desplazamiento. Esta altura debe ser suficiente para asegurar que Ja superficie de la torta de filtro 154 sea compj etamente cubierta con la alimentación de lavado 149. Si la superficie de la torta de filtro 154 no es cubierta con la alimentación de lavado 149, la desviación de la alimentación de lavado 149 puede ocurrir sin desplazamiento adecuado del soluto en la torta de filtro 154. Debido a la irregularidad de ser la superficie de la torta de filtro 154, una altura de líquido mínima de aproximadamente 0.25 pulgadas es preferida arriba de la superficie de la torta de filtro 154. Se ha encontrado que el desplazamiento del soluto de la torta de filtro 154 utilizando la alimentación de lavado 149 a alta presión permite una separación eficiente de los metales del catalizado de Ja torta de filtro 154. Otro beneficio de la aJ ta presión y la reducción de la alimentación de lavado 149 requerida para recuperar cobalto como es mostrado en los ejemplos.

La utilización de etapas adicionadas en la zona de separación de sólido-líquido 151 puede disminuir la cantidad de alimentación de lavado 149 requerida para reducir la cantidad total de catalizador de metal retenido en la torta de filtro 154. Por lo tanto es conveniente que un número de etapas adecuadas de lavado de desplazamiento positivo sean utilizadas para minimizar la alimentación de lavado total 149 utilizada en el lavado de desplazamiento para reducir la necesidad para instalaciones deJ tratamiento de desecho corriente abajo. Se entiende que múJ tiples etapas del procedimiento de lavado del desplazamiento pueden remplazar un solo procedimiento de lavado de desplazamiento de la etapa en donde la cantidad de alimentación de Javado 149 es suficiente para obtener por lo menos 80% en peso de recuperación del catalizador de metal de la suspensión súper concentrada 145 al licor madre 147 y el fiJtrado de lavado 148. Adicionalmente, un procedim ento que utiliza múltiples etapas de lavado contra corriente puede ser útil si la reducción de la cantidad de la alimentación de Javado 149 se determina que es ventajosa. En eJ proceso de la presente invención, una suspensión de purga súper concentrada 145 se introduce uno o más series de celdas de filtro físicamente situadas para permitir que una torta de fi J tro 154 de espesor necesario se desarrolle . En la obtención de una altura mínima de la altura de filtro 154, aproximadamente 0.25 a "aproximadamente 4 pulgadas, la torta de filtro 154 deja el filtro o serie de filtros y entra a una zona de lavado 155 donde la torta de filtro 154 se lava con una alimentación de lavado 149. La presión luego puede ser aplicada a la alimentación de lavado 149 para desplazar el soluto (es decir el líquido o cualquiera de los compuestos disueltos tal como el catalizador de metal en la torta de filtro) de la torta de filtro 154. En el desplazamiento del soluto con la alimentación de lavado, la torta de filtro 154 se puede descargar de la zona de filtración 155 por cualquier medio adecuado, y el ciclo repetido. En una modalidad de la invención, la relación de alimentación de lavado 149 a la descarga de torta de filtro 154 esta dentro del intervalo de aproximadamente 1:20 a aproximadamente 20:1 para reducir el nivel de catalizador de metal en la torta de filtro por mayor que 95% en peso. El equipo para realizar el ciclo de lavado necesario puede comprender una serie de celdas de filtro mantenidas en una posición adecuadas para permitir un deposito de alimentación de lavado 149 se desarrollo sobre las celdas de filtro. En una modalidad de la invención, el equipo adecuado puede comprender un filtro de presión de tambor rotatorio con múltiples celdas de filtro, equipado con un medio para descargar la torta lavada 146 de las celdas de filtro. La torta de filtro 154 puede ser lavada cuantas veces como sea requerido para desarrollar una concentración mínima de catalizador de metal en la torta lavada 146 antes de descargar la torta lavada a 146 de dispositivo de filtro. Un filtro de presión adecuado que puede ser adaptado para los requerimientos del presente proceso inventado es un filtro de presión de tambor rotatorio BHS-FEST™, BHS-WERK, Sonthofen, D-8972, Sonthofen, Alemania Occidental, aunque otros filtros de presión que pueden realizar la operación requerida pueden ser utilizados. Ejemplos de otros dispositivos que pueden ser utilizados en la zona de separación se sólido-líquido incluyen 151, pero no limitados a, filtros de banda de presión, prensas de filtro, centrifugas, filtros de hoja de presión y filtros de flujo transversal. El filtro de presión puede ser operado a una temperatura y presión suficientes para obtener por lo menos 80% en peso de recuperación del catalizador de metal a partir del soluto de licor madre 147. De preferencia, el filtro de presión puede ser operado a una temperatura de aproximadamente 25°C a aproximadamente 160°C, y una presión de 1 atmósfera a 50 atmósferas. En la operación del filtro BHS-FEST™, un tambor rotatorio contiene una serie de celdas de filtro localizadas sobre la periferia del tambor rotatorio. Conforme el tambor rota, las celdas de filtro reciben una suspensión de purga súper concentrado 145 y una torta de filtro 154 se acumula a una profundidad necesaria. El icor madre 147 se produce por filtración de la suspensión de purga súper concentrado 145. En la rotación del tambor, la torta de filtro 154 entra a una zona de lavado 155 donde un depósito de la alimentación de lavados 149 se acumula sobre Ja torta de filtro 154 en una profundidad requerida. La presión aplicada al depósito de alimentación de Javado hace pasar el agua a través de la torta de filtro 154 para desplazar el soluto (catalizador de metal disuelto) retenido en Ja suspensión de purga súper concentrada 145 para producir una torta de lavado 146. La rotación adicionaJ del tambor, el ciclo de lavado se puede repetir por lo menos tres veces más si es necesario en una manera a contra corriente, después de lo cual la presión del sistema se libera con la disminución de temperatura propuesta a condiciones ambientales. Opcionalmente, la torta de lavado 146 puede ser eliminada de agua en una zona de eliminación de agua 157 con un vapor por la vía de conducto 152 para producir una torta eliminada de agua 159 y un vapor húmedo 160. La torta eliminada de agua resultante 159 luego puede ser descargada del tambor por cualquier medio convencional. La Figura 3 ilustra una modalidad de la invención donde un Ii tro de tambor a presión rotatorio se utiliza como 77 el dispositivo de filtración deJ proceso. En una modalidad de la invención, el f i Itro de presión de tambor rotatorio comprende una zona de filtración 153, una zona de lavado 155, opcionalmente, una zona de eliminación de agua 157, una zona de descarga 164 y una zona de Javado de tela 162. La zona de lavado de tela mostrada en la Figura 3 en una modalidad de la invención donde el filtro de tambor a presión rotatorio comprende un zona de lavado de tela 162 donde los filtros son lavados después de la descarga de la torta eliminada de agua 159. El filtrado de lavado 148 se produce mediante de lavado de desplazamiento de la torta de filtro con la alimentación de lavado 149. La torta de filtro 154 dentro de la zona de separación de sólido-liquido 151 se somete a la extracción de catalizador de metal mediante la introducción de la alimentación de lavado 149 para formar el filtrado de lavado 148. En una modalidad de la invención, por lo menos 80% en peso del catalizador de metal se recupera en el filtrado de lavado 148 y el J icor madre 147. En una modalidad de la invención, por lo menos 90% en peso del catalizador de metal se recupera en el filtrado de lavado 148 y el licor madre 147. La alimentación de lavado 149 comprende agua y opcionalmente un solvente de oxidación adicional. Quizás mas sorprendentemente al utilizar agua como una alimentación de lavado 149 a temperaturas en el intervalo de aproximadamente 20°C a aproximadamente 70°C, de preferencia aproximadamente 30°C a aproximadamente 50°C, suficiente metal de corrosión es retenido en la torta eliminada de agua 159 en donde la necesidad para la remoción del metal de corrosión por otros medios es eliminada. La torta eliminada de agua 159 que representa los sólidos separados del catalizador de metal pueden ser desechados del sistema . La etapa (e) opciona 1 mente comprende someter el licor madre 147 y opci onalmente el filtrado de lavado 148 a evaporación en una /ona evaporadora 210 Para producir una corriente de vapor rica en solventes 202 y el residuo de filtrado de lavado 201. La zona de evaporador 210 comprende por lo menos un evaporador. En una modalidad de la invención, el evaporador se opera a condiciones atmosféricas o ligeramente súper atmosféricas, generalmente de aproximadamente 1 atmosfera a aproximadamente 10 atmosferas. Cl vapor rico en solventes 202 comprende una mayoría del agua y el solvente, el residuo de filtrado de lavado 201 comprende el resto del agua y el solvente no removido de licor madre 147 y la mayoría del catalizador. La evaporación remueve aproximadamente 90% en peso a aproximadamente 99% en peso del solvente y el agua de la corriente combinada en el conducto 147, típicamente ácido acético y agua que están presentes en el filtrado de lavado 148 y la mayoría del acido benzoico en el licor madre 147. "mayorías" como se utilizan en la presente significa mayor que 50% en peso. La etapa (f) comprende someter la corriente de vapor rico en solvente 202 a destilación convencional a una zona de destilación 220 para formar una corriente rica en ácido benzoico 203 y una corriente rica en solvente 204. La zona de separación 220 comprende por lo menos un separador de liquido-vapo . Cn una modalidad de la invención, el separador opera a condiciones atmosféricas o ligeramente super atmosféricas, generalmente de aproximadamente una atmosfera a aproximadamente 10 atmosferas. Cl separador de liquido-vapor comprende por lo menos una etapa de equilibrio de vapor-liquido teórica, ejemplos de separadores de líquido-vapor incluyen pero no esta limitado a, condensadores de vaporización instantánea y columnas de destilación. En una modalidad de la invención, la corriente rica en acido benzoico 203 tiene mayor que 5% en peso de ácido benzoico. En otra modalidad de Ja invención, la corriente rica en acido bcn/oico 203 tiene mayor que 15% en peso de acido benzoico. En otra modalidad de la invención, la corriente rica en acido benzoico 203 tiene mayor que 30% en peso de acido benzoico En otra modalidad de la invención, la corriente rica en acido benzoico 203 tiene mayor que 50% en peso de acido benzoico. Cn otra modalidad de la invención, la corriente rica en ácido benzoico 203 comprende de aproximadamente 5% en peso a 75% en peso de ácido benzoico.' En otra modalidad de la invención, la corriente rica en ácido benzoico 203 comprende de aproximadamente 5% en peso a 50% en peso de ácido benzoico. En otra modalidad de la invención, la corriente rica en ácido benzoico 203 comprende de aproximadamente 5% en peso a 35% en peso de ácido benzoico. En otra modalidad de la invención, la corriente rica en ácido benzoico 203 comprende de aproximadamente 15% en peso a 30% en peso de ácido benzoico. La etapa • (g) comprende opcionalmente reciclar por lo menos una porción de la corriente rica en solvente 204 nuevamente a un reactor de oxidación en un proceso de oxidación aromático. Por lo menos una porción de la corriente rica en solvente puede ser reciclada nuevamente a un reactor de oxidación en el proceso de oxidación. "Por lo menos una porción" puede significar por lo menos 5% en peso, por lo menso 15% en peso, por lo menso 30% en peso, por lo menos 50% en peso, por lo menos 75% en peso o toda la corriente rica en solvente es reciclado 204 nuevamente a un reactor de oxidación. Un ejemplo de un proceso de oxidación aromático se divulga en la solución de Patente Norteamericana 10/156, 312 incorporada en la presente por referencia en su totalidad al grado que no contradice a las declaraciones hechas en la presente . Aunque l a composición de las diversas corrientes en el proceso varia dependiendo de Jas condiciones del proceso, una composición típica de Jas corrientes, utilizando un modelo simulado en computadora (ASPEN versión 12.1) del proceso, se muestra en Jas Tablas la y Ib. Las Tablas la y Ib, los componentes se muestran en la columna de lado izquierdo, y la cantidad de sus componentes en cada corriente en la Figura 1 se muestran en la columna número correspondiente al numero de la corriente en la Tigura 1. En otra modalidad de Ja invención, se proporciona un proceso como se muestra en la Figura 5. La etapa (a) opci onalmente comprende someter una corriente que lleva acido benzoico 347 a evaporación a una zona de evaporadora 310 para producir un vapor rico en solvente 302 y un residuo de filtrado de lavado 301. La zona evaporadora 310 comprende por lo menos un evaporador. La corriente que lleva acido benzoico 347 comprende agua y acido benzoico. En una modalidad de la invención, el evaporador se opera a condiciones atmosféricas o ligeramente super atmosféricas, generalmente de aproximadamente l atmosfera a apro? madamente 10 atmósferas. El vapor rico en solvente 302 comprende una mayoría del agua y el solvente, y el residuo del filtrado de lavado 301 comprende el resto del agua y el solvente no removido de la corriente que J leva acido benzoico 347. En otra modalidad de la invención, la evaporación remueve aproximadamente 90% en peso a aproximadamente '99% en peso en el solvente y el agua de la corriente que lleva ácido benzoico 347, típicamente ácido acético y agua. La corriente que lleva ácido benzoico puede ser cualquier corriente producida en un proceso de oxidación aromático. Un e empLo de un proceso de oxidación aromático se divulga en la solicitud de Patente Norteamericana 10/156,312 incorporada en la presente por referencia en su totalidad al grado que no contradice las declarac ones hechas en la presente . Por ejemplo, durante el curso de la reacción de oxidación, el calor isotérmico de la reacción y el agua generados por Ja oxidación del compuesto aromático de dialquilo se remueven del reactor a través de la vaporización de una porción del medio de reacción líquido. Estos vapores, conocidos como reactores desviados, comprenden el solvente acuoso que tiene cinco a treinta por ciento en peso de agua y gas de proceso agotado de oxigeno que contiene cantidades menores de productos de descomposición incluyendo residuos de catalizado. La desviación del reactor se puede utilizar como la corriente que lleva ácido benzoico. En una modalidad de Ja invención, la zona evaporadora 310, se opera a condiciones atmosféricas o« ligeramente super atmosféricas, generalmente de aproximadamente 1 atmosfera a aproximadamente 10 atmósferas. La corriente do vapor rica en solvente 302 comprende ácido benzoico, y el residuo de filtrado de lavado 301 comprende solido no capturados en la zona de separación en sólido-líquido, incluyendo cualquiera de los metales de catalizador residuales . La etapa (b) comprende someter la corriente de vapor rica en solvente 302 a destilación convencional en la zona de separación 320 para formar una corriente rica en acido benzoico 303 una corriente rica en solvente 304. La zona de separación 320 comprende por lo menos un separador de liqui do-vapor . En una modalidad de la invención, el separador de li qui do-vapor opera condiciones atmosféricas o ligeramente super atmosfG? cas, generalmente de aproximadamente J atmosfera a apro?irnadamente 10 atmósferas. El separador de 1 i qui do-vapor comprende por lo menos una etapa de equilibrio de vapor-liqui do teórica. Ejemplos de separadores de l quido-vapor incluyen, pero no están limitados a, condensadores de evaporación instantánea y columnas de destilación. En una modaJidad de la invención, la corriente rica en ácido benzoico 303 tiene mayor que 5% en peso de ácido benzoico. En otra modaJ idad de la invención, la corriente de ácido benzoico tiene mayor que 15% en peso de ácido benzoico. En otra modalidad de la invención, la corriente rica en ácido benzoico 303 tiene mayor que 30% en peso de ácido benzoico. En otra modalidad de la invención, la corriente rica en ácido benzoico 303 tiene mayor que 50% en peso de ácido benzoico. En otra modalidad de la invención, la corriente rica en ácido benzoico 303 comprende de aproximadamente 5% en peso a 75% en peso de acido benzoico. Cn otra modalidad de la invención, Ja comente rica en acido benzoico 303 comprende de aproximadamente 5% en peso a 50% en peso de ácido benzoico. Cn otra modalidad de Ja invención, la corriente rica en ácido benzoico 303 comprende de aproximadamente 5% en peso a 35% en peso de acido benzoico. Ln otra modalidad de la invención, Ja comente rica en acido benzoico 303 comprende de aproximadamente 15% en peso a 30% en peso de ácido benzoico . La etapa (c) comprende opc i onalmente reciclar por lo menos una porción de Ja comente rica en solvente 304 nuevamente a un reactor de oxidación en un proceso de oxidación aromático. Por lo menos una porción de la corriente rica en solvente puede ser reciclada a un reactor de oxidación en el proceso de oxidación. Por Jo menos una porción puede significar por lo menos 5, por lo menos 15% en peso, por lo menos 30% en peso, por lo menos 50% en peso, por lo menos 75% en peso o toda la corriente rica en solvente reciclada 304 a un reactor de oxidación.

Claims (16)

1. REIVINDICACIONES 1. Un proceso, caracterizado porque comprende: (a) someter una corriente que lleva ácido benzoico que comprende agua y acido benzoico a evaporación en una zona evaporadora para formar un vapor rico en solvente y un residuo de filtrado de Javado; y (b) someter el vapor rico en solvente a destilación en una zona de separación para formar una corriente rica en solvente y una comente rica en ácido benzoico; en donde la comente rica en ácido benzoico comprende por lo menos 15% en peso de acido benzoico.
2. 2. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la comente rica en ácido benzoico comprende ácido benzoico en una cantidad mayor que 30% en peso.
3. 3. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la comente que lleva ácido benzoico se produce en un proceso de oxidación aromático.
4. 4. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la comente que lleva ácido benzoico es una comente de vapor producida en la oxidación de un compuesto aromático.
5. 5. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la zona evaporadora se opera entre aproximadamente 1 y aproximadamente 10 atmosferas.
6. 6. Un proceso, caracterizado porque comprende: (a) someter una corriente que lleva ácido benzoico que comprende agua y acido benzoico a evaporación en una zona evaporadora para formar un vapor rico en solvente y un residuo de filtrado de Javado; y (b) someter el vapor rico en solvente a destilación en una zona de separación para formar una comente rica en solvente y una comente rica en ácido benzoico; en donde la corriente rica en ácido benzoico comprende por lo menos 15% en peso de acido benzoico; y (c) reciclar por lo menos una porción de la comente rica en solvente nuevamente a un reactor de oxidación en un proceso de oxidación aromático.
7. 7. Cl proceso de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque la comente rica en ácido benzoico comprende ácido benzoico en una cantidad mayor que 30% en peso.
8. 8. Cl proceso de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque la comente que lleva ácido benzoico se produce en un proceso do oxidación aromático.
9. 9. Cl proceso de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque la comente que lleva ácido benzoico es una comente de vapor producida en la oxidación de un compuesto aromático.
10. 10. CJ proceso de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque por Jo menos 50% en peso de la comente rica en acido benzoico se recicla a un reactor de oxidación en un proceso de oxidación aromático.
11. 11. CJ proceso de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque Ja zona evaporadora se opera entre aproximadamente 1 a aproximadamente 10 atmósferas.
12. 12. Un proceso, caracterizado porque comprende: (a) someter una comente que lleva ácido benzoico que comprende agua y ácido benzoico a evaporación en una zona evaporadora para formar un vapor rico en solvente y un residuo de filtrado de lavado; en donde la comente que lleva ácido benzoico se produce en un proceso de oxidación aromático; (b) someter el vapor rico en solvente a destilación en una zona de separación para formar una corriente rica en solvente y una comente rica en ácido benzoico; en donde la comente rica en ácido benzoico comprende de aprox madamente 5% en peso a aproximadamente 35% en peso de ácido benzoico; y (c) reciclar por lo menos 50% en peso de la comente rica en solvente a un reactor de oxidación en un proceso de oxidación aromático.
13. 13. El proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque Ja comente que lleva ácido benzoico es una comente de vapor producida en la oxidación de un compuesto aromático.
14. 14. EJ. proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque por lo menos 75% en peso de la corriente rica en ácido benzoico se recicla a un reactor de oxidación en un proceso de oxidación aromático.
15. 15. El proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque la zona evaporadora se opera entre aproximadamente 1 a aproximadamente 10 atmósferas.
16. 16. El proceso de conformidad con la reivindicación 12, caracterizado porque toda la corriente rica en solvente se recicla a un proceso de reactor de oxidación.