JP4586414B2 - 1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンの回収方法 - Google Patents
1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンの回収方法 Download PDFInfo
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Description
1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン540mLおよびトルエン240mLの混合溶媒中で、1−(4−フルオロフェニル)−1,3−ジヒドロベンゾフラン−5−カルボニトリル120g、3−(ジメチルアミノ)プロピルクロリド82gおよび60重量%水素化ナトリウム24gを混合し、内温60℃で反応させた。反応終了後、反応液に、5重量%塩酸700gを加え、静置後、有機層と水層に分離した。水層を、25重量%水酸化ナトリウム水溶液160gで中和した後、トルエンで2回(1回目600mL使用、2回目240mL使用)抽出処理し、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンを含む水溶液1330gを得た。ガスクロマトグラフィ分析の結果、該水溶液中には、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンが436g含まれていた。
参考例1で得た1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンを含む水溶液900g(1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンの含有量:295g)に、塩化ナトリウム81gを加え、さらにn−ブタノール360gを加え、室温で十分攪拌した後、静置し、n−ブタノール層(1)と水層に分離した。水層に、n−ブタノール180gを加え、室温で十分攪拌した後、静置し、n−ブタノール層(2)と水層に分離した。n−ブタノール層(1)とn−ブタノール層(2)を合一し、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンを含むn−ブタノール溶液968gを得た。ガスクロマトグラフィ分析の結果、該n−ブタノール溶液中には、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンが284.2g含まれていた。抽出率:96.3%。
Claims (3)
- 1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンを含む水溶液を、前記水溶液に対して0.05〜0.2重量倍の量の無機塩の存在下に、n−ブタノールで抽出処理し、得られるn−ブタノール層を蒸留処理することを特徴とする1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンの回収方法。
- 無機塩が、塩化ナトリウムである請求項1に記載の1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンの回収方法。
- n−ブタノールの使用量が、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンを含む水溶液に対して、0.2〜1.5重量倍である請求項1に記載の1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンの回収方法。
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