CN112694456B - 环氧丙烷纯化过程中的萃取剂预处理及补充方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种环氧丙烷纯化过程中的萃取剂预处理及补充方法，通过将新鲜萃取剂送入萃取剂回收塔，利用杂质水和烃类形成最低温度共沸物，在塔顶对该共沸物进行冷凝分相，有机相回流/采出，水外排去后处理的方式，利用现有装置萃取剂回收塔就可以实现净化萃取剂；通过控制萃取剂回收塔操作温度，可同时将萃取剂中水、C6及以下烃类从塔顶脱除，可实现开车投料和补充萃取剂净化；同时，环氧丙烷产品塔釜含有C5～C6轻烃的萃取剂按照溶剂比要求，大部分直接作为萃取精馏塔的萃取剂，小部分去萃取剂回收塔回收萃取剂，实现节能降耗的目的，可用于环氧丙烷工业生产装置中。

Description

环氧丙烷纯化过程中的萃取剂预处理及补充方法

技术领域

本发明涉及一种环氧丙烷纯化过程中的萃取剂预处理及补充方法，具体涉及环氧丙烷生产领域，具体来说，涉及一种以丙烯和过氧化氢异丙苯(CHP)、过氧化氢乙苯(EBHP)、叔丁基过氧化氢(TBHP)生产环氧丙烷等工艺，如CHP，PO/SM，PO/MTBE(TBA)。

背景技术

环氧丙烷，简称PO，是非常重要的有机化合物原料，70％以上消费量集中在聚醚多元醇领域，除此之外，还应用于丙二醇、碳酸二甲酯、醇醚等精细化工品生产。该产品正处于由传统的“三高”工艺向新型的环保工艺转型中，近年来吸引了大批投资者的目光，新建、拟建项目层出不穷，但截至目前仍以传统氯醇工艺为主导。近两年伴随新增产能投放及进口依存度小幅回升，国内环氧丙烷供应依旧处于弱平衡中，卖方强势话语权地位及高盈利能力是环氧丙烷行业最显著的行业特征。受其消费结构影响，环氧丙烷流通过程中以直销为主，地域集中性强，分销环节占比较小，部分以物流运输与贸易相结合。该产品价格波动频繁，以供需关系变化为主要判断依据。

随着中国供应能力不断提升以及亚太周边装置开停变化，环氧丙烷近五年来进口依存度呈“W型”走势，五年年均进口增速11％。2018年中国进口环氧丙烷增至29万吨，同比增长24.5％。预计2019年中国环氧丙烷供应将继续保持增长态势，新增扩能步伐仍将延续，明年有68万吨产能待放，产能环比增长高于18％。预计2019年环氧丙烷进口依存度亦将缓慢回升，韩国S-oil公司30万吨/年环氧丙烷装置投产后，对华出口量将逐步增加，与此同时韩国倒挤出部分供应量，届时新加坡货源、美国货源亦有增加可能性。

欧美地区PO产能主要集中在陶氏化学、利安德、壳牌、亨斯迈和巴斯夫几家化工巨头，其中陶氏化学全球总产能227.5万吨/年，利安德全球总产能206.6万吨/年。陶氏化学、亨斯迈和巴斯夫拥有PO、聚醚多元醇、MDI、TDI等聚氨酯配套的产业链。利安德在PO 及其衍生物PG、PM等行业均处于领先地位；利安德在美国德州新建世界最大PO装置，采用PO/TBA工艺，部分叔丁醇用于生产高纯异丁烯，用于轮胎和润滑油。

环氧丙烷是用于生产聚醚多元醇、丙二醇、丙二醇醚、异丙醇胺和羟丙基纤维素醚等化工品的主要原料，同时也是非离子表面活性剂、油田破乳剂、农药乳化剂、阻燃剂、防霉剂等的生产原料。环氧丙烷下游主要消费领域基本面临产能过剩，部分化工类下游产品受到环境检查影响较大。2014-2018年环氧丙烷下游消费结构整体变化不大，聚氨酯市场作为环氧丙烷最大的消费下游，占比高达七成之上。其消费领域虽广阔，但随着全球经济不景气以及外贸环境变化多端，中国经济整体增速出现下滑，聚氨酯市场消费增速同步放缓。

环氧丙烷的合成方法主要有氯醇法、共氧化法、过氧化氢直接氧化法(HPPO法)、异丙苯氧化法(CHP法)以及氧气直接氧化法，目前，前四种方法已经实现工业化。其中，氯醇法水资源消耗大、产生大量难以处理的“五高”废水和废渣，同时消耗大量的氯气和石灰，氯和钙随废水和废渣排放造成了原料浪费，且次氯酸的使用对设备造成了严重的腐蚀，氯醇法生产工艺难以满足越来越高的环保要求；HPPO法三废少，基本无污染，属于环境友好的清洁生产系统，但其缺点在于：(1)工业化时间短，工艺待完善；(2)过氧化氢 (H₂O₂)和催化剂价格相对较高；(3)H₂O₂水溶液储运困难，现场生产费用高，需要跟过氧化氢装置联合布置或与国内过剩的H₂O₂装置做商业合作。

共氧化法由美国奥克兰公司开发，于1969年实现工业化。根据原料和联产产品，可分为乙苯共氧化法(PO/SM法)和异丁烷共氧化法(PO/TBA法)，前者联产苯乙烯(SM)， SM是一种重要的基本有机化工原料，可用于生产聚苯乙烯和共聚树脂、离子交换树脂等，也可用于制药和涂料工业，国内SM供需长期失衡，2015年产量仅为表观消费量的一半，急需提高产能，国内宁波镇海炼化利安德化学和中海壳牌采用的是此技术；后者联产叔丁醇(TBA)，南京金陵亨斯迈新材料有限公司采用的是此技术。共氧化法克服了氯醇法的三废污染严重、设备腐蚀和需要氯为原料的缺点，反应较平稳、无污染。目前，世界采用共氧化法生产的环氧丙烷约占总产量的50％多，其中PO/SM法生产的环氧丙烷约占总产量的30％以上。

CHP法由日本住友化学公司开发，其实际是共氧化法的改进，与共氧化法的主要区别在于使用异丙苯替代了乙苯，且异丙苯循环使用，不产生联产产品。目前世界采用CHP 法生产的环氧丙烷约占总产量的2％左右。

氯醇法产能逐渐萎缩，山东地区产能占比逐渐缩小，华东地区产能扩张明显。2018年PO产能336.5万吨/年，其中氯醇法占54.4％。未来PO/SM、HPPO等绿色工艺逐渐成主流。

环氧化反应生成的粗环氧丙烷中通常含有水、甲醇、丙酮、甲酸甲酯等杂质，因为这些杂质与环氧丙烷形成共沸物或相对挥发度接近于1，普通精馏难以达到环氧丙烷产品标准。为了得到符合聚合要求的高纯度环氧丙烷，必须将环氧丙烷中含有的杂质分离除去。

目前以丙烯和过氧化氢异丙苯(CHP)、过氧化氢乙苯(EBHP)、叔丁基过氧化氢(TBHP)生产环氧丙烷等工艺，如CHP，PO/SM，PO/MTBE，几乎均采用萃取精馏的方法分离纯化环氧丙烷。例如亨斯曼的PO/MTBE工艺以乙二醇单甲醚为萃取剂萃取精馏脱除甲醛、丙醛，再以异辛烷为萃取剂萃取精馏脱除乙醛，脱醛涉及两座萃取精馏塔、两座萃取剂回收塔；壳牌的PO/SM工艺以乙苯为萃取剂萃取精馏脱除丙醛杂质；利安德的 PO/SM工艺以正辛烷为萃取剂萃取精馏脱除乙醛杂质。

环氧丙烷的纯化一般采用C7～C20直链和支链烃类和(或)二醇类作为萃取剂。从经济性考虑，环氧丙烷的纯化过程采用C8直链和支链烷烃的混合物作为萃取剂。萃取剂的加入使乙醛、水、甲醇、甲酸甲酯对环氧丙烷相对挥发度变大，乙醛、水、甲醇、甲酸甲酯从塔顶移出，萃取剂回收利用。

专利US20050082159A1公开了一种环氧丙烷的纯化方法，包含以含有丙烯与过氧化氢异丙苯反应得到的环氧丙烷、且含有水、烃、含氧有机化合物杂质的反应液作为原料液，从该原料液中分离、回收环氧丙烷；它包含下述步骤，且各步骤的蒸馏塔和萃取蒸馏塔的塔底温度为130℃或以下：第一步骤：用碳原子数7～10的烃作为提取剂，对原料液进行萃取蒸馏，将含有大部分水和含氧杂质的塔顶馏分与含有环氧丙烷、烃和提取剂的塔底馏分进行分离的步骤；第二步骤：用碳原子数7～10的烃作为提取剂，对第一步骤中得到的塔底馏分进行萃取蒸馏，将含有环氧丙烷的塔顶馏分和含有烃和提取剂的塔底馏分进行分离的步骤；第三步骤：使第一步骤和/或第二步骤中使用的提取剂以蒸馏塔处理，对提取剂进行纯化的步骤。

专利CN100537553C公开了一种环氧丙烷的纯化方法，该方法为含有甲酸甲酯作为杂质的环氧丙烷的纯化方法，将碳原子数7～10的烃作为萃取剂，采用萃取蒸馏的方法，萃取蒸馏塔的塔顶获得的馏出液中添加水，进行油水分离操作，将分离的油层再利用于萃取蒸馏塔中，另一方面，将分离的水层除去至系统外，作为萃取蒸馏塔的塔底液得到甲酸甲酯浓度有所降低的环氧丙烷，该技术只可用于可以与萃取剂共沸的沸点低于环氧丙烷的轻组分杂质的脱除。

专利CN1307168C公开了一种环氧丙烷的精制方法，该方法在萃取蒸馏塔内用7～20 碳的烃萃取剂，对通过过氧化氢异丙苯与丙烯反应得到的、含有环氧丙烷及含有水、烃及含氧有机化合物等杂质的反应溶液进行萃取蒸馏。

以上方法均未涉及环氧丙烷纯化过程中的萃取剂预处理及补充方法，而新鲜萃取剂及补充萃取剂均含有微量的水及碳原子数小于7的烃类，直接加入系统或者加入位置不合理，会导致开工初期、补加萃取剂时，操作波动大，产品质量不合格。因此，本发明针对环氧丙烷纯化过程中的萃取剂，提出了萃取剂预处理及补充方法，借助系统内萃取剂回收塔，可降低萃取剂质量要求从而降低萃取剂成本，还能保证萃取精馏分离纯化过程效率。

发明内容

本发明提供环氧丙烷纯化过程中的萃取剂预处理及补充方法，通过将新鲜萃取剂送入萃取剂回收塔，利用杂质水和烃类形成最低温度共沸物，在塔顶对共沸物进行冷凝分相，有机相回流/采出，水外排去后处理的方式，利用现有装置萃取剂回收塔就可以实现净化萃取剂；通过控制萃取剂回收塔操作温度，可同时将萃取剂中水、C6及以下烃类从塔顶脱除，可实现开车投料和补充萃取剂净化；同时，环氧丙烷产品塔釜含有C5～C6轻烃的萃取剂按照溶剂比要求，大部分直接作为萃取精馏塔的萃取剂，小部分去萃取剂回收塔回收萃取剂，实现节能降耗的目的，可用于环氧丙烷工业生产装置中。

在环氧丙烷精制/纯化单元开车，也就是粗环氧丙烷进料之前，需要在装置内加入一定量的萃取剂，装置运行循环起来，由于在萃取剂循环使用过程中，萃取剂会有损失，需要补充萃取剂，所述新鲜萃取剂是开车前投料新鲜萃取剂和/或正常运行过程中补充萃取剂，萃取剂补充可以是间歇或连续。

所要解决的技术问题是现有技术中存在的萃取剂未进行预处理、初期产品质量低甚至达不到优级品质量要求，导致不合格环氧丙烷产品需要回炼，增加装置能耗物耗。

萃取剂回收塔，在已公开专利中都有应用，主要用于将萃取剂和来自粗环氧丙烷中的C5～C6烃类进行分离的设备。现在利用萃取剂回收塔在环氧丙烷精制/纯化单元开车，也就是粗环氧丙烷进料之前，进行萃取剂的纯化，主要脱除水和C5～C6烃类。

新鲜萃取剂含C7～C20烷烃，优选C8烷烃。为降低萃取剂成本，优选的新鲜萃取剂中还可以含有碳原子数小于7的烃类和水。

当采用含碳原子数小于7的烃类和水的新鲜萃取剂时，因碳原子数小于7的烃类和水不能及时有效除去，对分离纯化过程不利，采用本发明的方法，可以在不增加设备的情况下，及时、高效地分离水和碳原子数小于7的烃类，保证萃取精馏过程分离效率。

利用水和烃类形成最低温度共沸物，如表1所示，在塔顶对共沸物进行冷凝分相，如表2所示，经过回流罐等重力沉降之后，有机相Ⅰ还会含有微量的水，优选经过含一根或多根滤芯锥形聚结滤芯结构的液液分离器再次液液分离后，降低有机相中的含水量，有机相Ⅱ回流/采出。

表1

取对应压力下的共沸物组成，在30～40℃下分相，水相和有机相组成见下表。

表2

从表1可知，精馏塔顶选择采用廉价的循环冷却水是最经济的，因此，萃取剂回收塔操作压力选择0.02～0.30MPaG，对应的操作温度为45～145℃，操作温度指塔顶气相温度。

经过预处理后的萃取剂中C6及以下烃类含量≤10ppm，萃取剂中水含量≤5ppm。

对于环氧丙烷体系，环氧丙烷产品塔釜含有C5～C6轻烃的萃取剂按照溶剂比要求，一部分分流直接作为萃取精馏塔的萃取剂，另一部分去萃取剂回收塔回收萃取剂。

补充萃取剂进料位置在环氧丙烷产品塔釜物料分流之后。

萃取剂循环管线均设置过滤器，不论是不经处理直接循环的萃取剂还是经过萃取剂回收塔回收的萃取剂都经过过滤器过滤其中的固体杂质后再循环使用。

采用的过滤器孔径为0.45～2微米。

采用过滤器使用材质为不锈钢，如304L，316L。

本发明的工艺可有效解决环氧丙烷纯化过程中的萃取剂预处理及补充问题，可保证环氧丙烷生产装置连续生产，取得了良好的效果。

本发明及方法同样适用于无水烷烃如正构异构戊烷、己烷、环己烷、庚烷、辛烷、C9～C20等烃类的生产。

附图说明

图1，2为本发明的工艺流程图。

图1中，C为萃取剂回收塔，G为萃取剂回收塔塔顶冷凝器，H为萃取剂回收塔顶回流罐，X为液液分离器。

图1中，粗环氧丙烷投料开车前，物流11(新鲜萃取剂)送入萃取剂回收塔C，共沸精馏脱除水、C6及以下烃类，塔顶气主要含有C6及以下烃类和水的共沸物，经过冷凝器G冷凝之后，冷凝液相15去回流罐H，回流罐H设置有水包，自然沉降油水分离，分离后的水相Ⅰ(16)去后处理，有机相Ⅰ(17)去高效液液分离器X，通过再次脱除游离水相Ⅱ(18)后，有机相Ⅱ分为物流19(塔顶回流)和塔顶采出20，物流20主要含有C6 及以下烃类。

在新鲜萃取剂不含有C6及以下烃类的情况下，通过萃取剂自身C8及以上烃类也可以与水形成共沸物，达到分离新鲜萃取剂中含有水的目的。

图1中，在正常生产过程中，补充萃取剂10和萃取精馏后的富溶剂11(含有C5～C6等轻烃杂质)混合送入萃取剂回收塔C，操作和原理同上段叙述。

图2中，A为萃取精馏塔，B为环氧丙烷产品塔，C为萃取剂回收塔，D为循环萃取剂(富溶剂)换热器，E为粗环氧丙烷预热器，F为循环萃取剂(贫溶剂)换热器。

图2中，粗环氧丙烷1与循环富溶剂9换热后，2进入萃取精馏塔A，冷却后的富溶剂3从塔上部，优选顶部进入，发生萃取精馏后，塔顶分离水、乙醛、甲醇、甲酸甲酯等含氧化合物杂质，塔釜含有萃取剂、C5～C6烃类杂质、环氧丙烷的混合物料4进入环氧丙烷产品塔B，贫溶剂6从塔上部加入，塔顶得到环氧丙烷产品7，塔釜含有萃取剂、C5～C6 烃类杂质混合物料8，分为两股，一股经过换热器D(可以作为反应或分离单元热源)换热后得到9，另外一股与补充萃取剂10混合送入萃取剂回收塔C，塔顶分离C5～C6烃类杂质和水，塔釜得到贫溶剂13，贫溶剂经过换热器F换热后(可以作为反应或分离单元热源)，6送入环氧丙烷产品塔B。其中，萃取剂回收塔C塔顶结构和图1相同。

其中，萃取剂回收塔通过实施例对本发明作进一步的阐述，但是这些实施例无论如何都不对本发明的范围构成限制。

具体实施方式

【实施例1】

如图1所示，开车粗环氧丙烷投料前，物流11(新鲜萃取剂)送入萃取剂回收塔C，共沸精馏脱除水、C6及以下烃类，塔顶气主要含有C6及以下烃类和水的共沸物，经过冷凝器G冷凝之后，液相15去回流罐H，自然沉降油水分离，分离后的水相Ⅰ(16)去后处理，有机相Ⅰ(17)去高效液液分离器X，通过再次脱除游离水相Ⅱ(18)后，有机相Ⅱ分为物流19(塔顶回流)和塔顶采出20，物流20主要含有C6及以下烃类。在新鲜萃取剂不含有C6及以下烃类的情况下，通过萃取剂自身与水形成共沸物，分离新鲜萃取剂中含有的水。

物流11(新鲜萃取剂)质量组成为正辛烷98.98％，C6烷烃、烯烃1％，水200ppm，萃取剂回收塔理论塔板数20块，操作压力0.02MPaG，操作温度为66.1℃，冷凝器出口温度为40℃，经过共沸精馏脱水后，塔顶采出为C6烷烃、烯烃99.9％，含水量0.10％，塔釜为纯化后的萃取剂，正辛烷≥99.99％，C6烷烃、烯烃≤10ppm，水≤1ppm。

【实施例2】

和实施例1不同的是，物流11(新鲜萃取剂)质量组成为正壬烷98.98％，C6烷烃、烯烃1％，水200ppm，萃取剂回收塔理论塔板数20块，精馏塔操作压力0.02MPaG，操作温度为66.1℃，冷凝器出口温度为40℃，经过共沸精馏脱水后，塔顶采出为C6烷烃、烯烃99.9％，含水量0.10％，塔釜为纯化后的萃取剂，正壬烷≥99.99％，C6烷烃、烯烃≤10ppm，水≤1ppm。

【实施例3】

和实施例1不同的是，物流11(新鲜萃取剂)质量组成为异辛烷98.98％，C6烷烃、烯烃1％，水200ppm，萃取剂回收塔理论塔板数30块，精馏塔操作压力0.02MPaG，操作温度为66.1℃，冷凝器出口温度为40℃，经过共沸精馏脱水后，塔顶采出为C6烷烃、烯烃99.9％，含水量0.10％，塔釜为纯化后的萃取剂，异辛烷≥99.99％，C6烷烃、烯烃≤8ppm，水≤1ppm。

【实施例4】

和实施例1不同的是，物流11(新鲜萃取剂)质量组成为异辛烷97.95％，C6烷烃、烯烃2％，水500ppm，萃取剂回收塔理论塔板数30块，精馏塔操作压力0.02MPaG，操作温度为66.3℃，冷凝器出口温度为40℃，经过共沸精馏脱水后，塔顶采出为C6烷烃、烯烃99.9％，含水量0.10％，塔釜为纯化后的萃取剂，异辛烷≥99.99％，C6烷烃、烯烃≤8ppm，水≤1ppm。

【实施例5】

图1中，在正常生产过程中，补充萃取剂10和萃取精馏后的富溶剂11(含有C5～C6等轻烃杂质)混合送入萃取剂回收塔C，操作和原理同上段叙述。

和实施例1不同的是，补充萃取剂10和萃取精馏后的富溶剂11混合物料，质量组成为正辛烷98.95％，C6烷烃、烯烃1％，水500ppm，萃取剂回收塔理论塔板数30块，精馏塔操作压力0.20MPaG，操作温度为105.3℃，冷凝器出口温度为40℃，经过共沸精馏脱水后，塔顶采出为C6烷烃、烯烃99.9％，含水量0.10％，塔釜为纯化后的萃取剂，正辛烷≥99.99％，C6烷烃、烯烃≤8ppm，水≤1ppm。

【实施例6】

图1中，在正常生产过程中，补充萃取剂10和萃取精馏后的富溶剂11(含有C5～C6等轻烃杂质)混合送入萃取剂回收塔C，操作和原理同上段叙述。

和实施例1不同的是，补充萃取剂10和萃取精馏后的富溶剂11混合物料，质量组成为正辛烷48.95％，异辛烷50％，C6烷烃、烯烃1％，水500ppm，萃取剂回收塔理论塔板数30块，精馏塔操作压力0.20MPaG，操作温度为105.3℃，冷凝器出口温度为40℃，经过共沸精馏脱水后，塔顶采出为C6烷烃、烯烃99.9％，含水量0.10％，塔釜为纯化后的萃取剂，正辛烷+异辛烷≥99.99％，C6烷烃、烯烃≤8ppm，水≤1ppm。

【实施例7】

图1中，在正常生产过程中，补充萃取剂10和萃取精馏后的富溶剂11(含有C5～C6等轻烃杂质)混合送入萃取剂回收塔C，操作和原理同上段叙述。

和实施例1不同的是，补充萃取剂10和萃取精馏后的富溶剂11混合物料，质量组成为正庚烷98.95％，C6烷烃、烯烃1％，水500ppm，萃取剂回收塔理论塔板数30块，精馏塔操作压力0.20MPaG，操作温度为105.3℃，冷凝器出口温度为40℃，经过共沸精馏脱水后，塔顶采出为C6烷烃、烯烃99.8％，正庚烷≤0.1％，含水量0.10％，塔釜为纯化后的萃取剂，正庚烷≥99.99％，C6烷烃、烯烃≤8ppm，水≤1ppm。

【实施例8】

图2中，粗环氧丙烷1与循环富溶剂9换热后，2进入萃取精馏塔A，冷却后的富溶剂3从塔上部，优选顶部进入，发生萃取精馏后，塔顶分离水、乙醛、甲醇、甲酸甲酯等含氧化合物杂质，塔釜含有萃取剂、C5～C6烃类杂质、环氧丙烷的混合物料4进入环氧丙烷产品塔B，贫溶剂6从塔上部加入，塔顶得到环氧丙烷产品7，塔釜含有萃取剂、C5～C6 烃类杂质混合物料8，分为两股，一股经过换热器D(可以作为反应或分离单元热源)换热后得到9，另外一股与补充萃取剂10混合送入萃取剂回收塔C，塔顶分离C5～C6烃类杂质和水，塔釜得到贫溶剂13，贫溶剂经过换热器F换热后(可以作为反应或分离单元热源)，6送入环氧丙烷产品塔B。其中，萃取剂回收塔C塔顶结构和图1相同。

补充萃取剂10和萃取精馏后的富溶剂11混合物料，质量组成为正辛烷89.95％，异辛烷10％，C5～C6烷烃、烯烃0.04％，水0.01％，萃取剂回收塔理论塔板数30块，精馏塔操作压力0.10MPaG，操作温度为121.7℃，冷凝器出口温度为40℃，经过共沸精馏脱水后，塔顶采出为C6烷烃、烯烃99.82％，正辛烷+异辛烷≤0.1％，含水量0.08％，塔釜为纯化后的萃取剂，正辛烷+异辛烷≥99.99％，C6烷烃、烯烃≤1ppm，水≤1ppm。

环氧丙烷产品，环氧丙烷纯度≥99.99％，水含量≤20ppm，醛含量≤10ppm。

【实施例9】

与实施例8不同的是，物流8不分流，全部与补充萃取剂混合送入萃取剂回收塔C，物流13经过冷却后，贫溶剂分为两股，一股作为萃取精馏塔萃取剂，一股作为环氧丙烷产品塔萃取剂，即两次萃取精馏过程均采用贫溶剂，而不是在萃取精馏塔采用富溶剂，累积C5～C6轻烃。

补充萃取剂10和萃取精馏后的富溶剂11混合物料，质量组成为正辛烷89.95％，异辛烷10％，C5～C6烷烃、烯烃0.04％，水0.01％，萃取剂回收塔理论塔板数30块，精馏塔操作压力0.10MPaG，操作温度为121.7℃，冷凝器出口温度为40℃，经过共沸精馏脱水后，塔顶采出为C6烷烃、烯烃99.82％，正辛烷+异辛烷≤0.1％，含水量0.08％，塔釜为纯化后的萃取剂，正辛烷+异辛烷≥99.99％，C6烷烃、烯烃≤1ppm，水≤1ppm。

环氧丙烷产品纯度和实施例8相同，环氧丙烷纯度≥99.99％，水含量≤20ppm，醛含量≤10ppm。但综合能耗比实施例8高5.2％。

Claims (8)

1.一种环氧丙烷纯化过程中的萃取剂预处理及补充方法，通过将含水和烃类的新鲜萃取剂送入萃取剂回收塔，萃取剂回收塔塔顶得到共沸物，对塔顶共沸物进行冷凝分相，分离得到有机相Ⅰ和水，有机相Ⅰ回流/采出；其中，分相在含水包的塔顶回流罐中进行；所述新鲜萃取剂是开车前投料新鲜萃取剂和/或正常运行过程中补充萃取剂；所述补充萃取剂进料位置在环氧丙烷产品塔釜物料分流之后；所述烃类是萃取剂中含有的碳原子数小于7的烃类杂质；所述萃取剂回收塔操作压力为0.02～0.30MPaG，操作温度为45～145℃；

环氧丙烷产品塔釜含有C5～C6轻烃的富溶剂按照溶剂比要求，一部分分流直接作为萃取精馏塔的萃取剂，另一部分去萃取剂回收塔回收萃取剂；

环氧丙烷产品塔釜为含有C5～C6轻烃的富溶剂，C5～C6轻烃至少部分来自粗环氧丙烷；

新鲜萃取剂含C7～C20烷烃。

2.根据权利要求1所述环氧丙烷纯化过程中的萃取剂预处理及补充方法，其特征在于新鲜萃取剂中含有碳原子数小于7的烃类和水。

3.根据权利要求1所述环氧丙烷纯化过程中的萃取剂预处理及补充方法，其特征在于有机相Ⅰ经过含一根或多根滤芯锥形聚结滤芯结构的液液分离器再次液液分离后，有机相Ⅱ回流/采出。

4.根据权利要求1所述环氧丙烷纯化过程中的萃取剂预处理及补充方法，其特征在于萃取剂回收塔正常运行时的进料物流至少部分来自环氧丙烷产品塔釜。

5.根据权利要求1所述环氧丙烷纯化过程中的萃取剂预处理及补充方法，其特征在于经过预处理后的萃取剂中C6及以下烃类含量≤10ppm。

6.根据权利要求1所述环氧丙烷纯化过程中的萃取剂预处理及补充方法，其特征在于经过预处理后的萃取剂中水含量≤5ppm。

7.根据权利要求1所述环氧丙烷纯化过程中的萃取剂预处理及补充方法，其特征在于萃取剂循环管线均设置过滤器。

8.根据权利要求1所述环氧丙烷纯化过程中的萃取剂预处理及补充方法，其特征在于适用于无水烷烃的生产。