CN105712953A - 一种预纯化环氧丙烷的方法 - Google Patents

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刘准
田平
单承子
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Abstract

本发明提供了一种预纯化环氧丙烷的方法，包括：使含有环氧丙烷、丙烯和甲醇的反应产物进入到预分离塔的中部；在预分离塔的塔顶引入工艺水作为萃取剂；以及在预分离塔的塔顶得到不含甲醇的粗环氧丙烷。利用此方法，可有效分离粗环氧丙烷产品中的溶剂甲醇，并且在不增加能耗前提下降低装置脱盐水用量及废水处理量，实现装置的经济效益。

Description

一种预纯化环氧丙烷的方法
技术领域
本发明涉及化工领域，更具体地，涉及一种预纯化环氧丙烷的方法。
背景技术
环氧丙烷是除聚丙烯和丙烯腈以外的第三大丙烯衍生物，是重要的基本有机化工原料，主要用于聚醚多元醇的生产，其次用于表面活性剂、碳酸丙烯酯和丙二醇的生产。环氧丙烷的衍生物产品有近百种，是精细化工产品的重要原料，广泛应用于汽车、建筑、食品及化妆品等行业。
在过氧化氢环氧化丙烯生产环氧丙烷工艺中，多采用甲醇作为反应溶剂，该溶剂随反应产物进入环氧丙烷纯化单元。反应产物通常含有0.5～25wt％的丙烯(丙烷)、10～30wt％的环氧丙烷、40～75wt％的甲醇和少量杂醇等其它反应副产物。
由于甲醇和环氧丙烷之间形成共沸，常规精馏难以将二者分离。为得到环氧丙烷纯品，通常是首先将甲醇和环氧丙烷进行预分离，在预分离塔顶得到含水、丙烯及甲醇和环氧丙烷共沸组成的混合物，达到初步降低甲醇浓度的目的，进而在环氧丙烷精制塔中采用萃取精馏脱除甲醇。该工艺虽然能够得到合格的环氧丙烷产品，但由于大量甲醇在预分离塔内蒸发，增加了能量消耗；为实现环氧丙烷与甲醇的分离，在环氧丙烷精制塔需要采用大量的纯水作为萃取剂进行萃取精馏，增加了装置的脱盐水消耗和废水排放。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种预纯化环氧丙烷的方法，包括：使含有环氧丙烷、丙烯和甲醇的反应产物进入到预分离塔的中部；在所述预分离塔的塔顶引入工艺水作为萃取剂对环氧丙烷产品与溶剂甲醇进行预分离；以及在所述预分离塔的塔顶得到不含甲醇的粗环氧丙烷。
在上述预纯化环氧丙烷的方法中，所述预分离塔的下部作为蒸馏段以蒸出环氧丙烷和丙烯；并且所述预分离塔的上部作为萃取精馏段使甲醇与环氧丙烷完全分离并保持在塔釜液中。
在上述预纯化环氧丙烷的方法中，所述工艺水为甲醇回收塔塔底的工艺废水。
在上述预纯化环氧丙烷的方法中，所述预分离塔的操作压力为0.1～0.2MPaG，所述预分离塔的塔顶的操作温度为80～90℃，所述预分离塔的塔底操作温度为100～110℃。
在上述预纯化环氧丙烷的方法中，所述预分离塔的操作压力为0.15MPaG，所述预分离塔的塔顶的操作温度为84℃，所述预分离塔的塔底操作温度为103℃。
在上述预纯化环氧丙烷的方法中，所述甲醇回收塔的操作压力为0.01～0.05MPaG，所述甲醇回收塔的塔顶操作温度为65～75℃，所述甲醇回收塔的塔底操作温度为100～120℃。
在上述预纯化环氧丙烷的方法中，所述甲醇回收塔的操作压力为0.02MPaG，所述甲醇回收塔的塔顶操作温度为70℃，所述甲醇回收塔的塔底操作温度为100℃。
本工艺的改进之处在于，反应产物进入到预分离塔中部，预分离塔顶引入工艺水(甲醇回收塔底的工艺废水)作为萃取剂对环氧丙烷产品与溶剂甲醇进行预分离。塔下部作为蒸馏段以蒸出环氧丙烷、丙烯等，塔上部作为萃取精馏段使甲醇与环氧丙烷完全分离并保持在塔釜液中。这样塔顶馏出物中基本不再含有甲醇，可以显著降低环氧丙烷精制塔萃取水的加入，减少废水的排放；由于预分离塔对萃取水水质要求不高，完全可以循环使用甲醇回收塔底的工艺废水，而且只要甲醇回收塔操作得当，塔底甲醇含量足够低，则预分离塔塔顶得到的粗环氧丙烷可基本不含甲醇；由于萃取水的加入抑制了甲醇的蒸发，预分离塔能耗较常规蒸馏塔明显降低，而且提高萃取水的加入量也不会增加塔的加热能耗，这就为严格控制粗环氧丙烷中甲醇的浓度提供了有利条件。利用此方法，可有效分离粗环氧丙烷产品中的溶剂甲醇，并且在不增加能耗前提下降低装置脱盐水用量及废水处理量，实现装置的经济效益。
附图说明
图1示出了根据本发明的实施例的预纯化环氧丙烷的方法的工艺流程示意图。
附图标记如下：
1-预分离塔；
2-预分塔再沸器；
3-预分塔釜液泵；
4-甲醇回收塔；
5-甲醇回收塔塔顶冷凝器；
6-甲醇回收塔回流罐；
7-甲醇回收塔再沸器；
8-甲醇回收塔釜液泵；
9-甲醇回收塔釜液冷却器；
101-预分离塔进料(反应产物)；
102-预分离塔顶组分；
103-预分离塔底组分；
104-甲醇回收塔进料；
105-甲醇回收塔塔顶组分；
106-甲醇回收塔塔底组分；
107-甲醇回收塔釜液泵出口组分；
108-甲醇回收塔釜液冷却器出口组分；
109-甲醇回收塔釜液出界区组分；
110-甲醇回收塔釜液返回组分。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
反应产物首先进入1塔(预分离塔)，将环氧丙烷产品与溶剂甲醇进行预分离，将4塔(甲醇回收塔)塔底的工艺废水经过塔底输送泵送至预分离塔塔顶作为萃取剂，1塔操作压力为0.1～0.2MPaG，优选0.15MPaG，塔顶操作温度为80～90℃，优选84℃，塔底操作温度为100～110℃，优选103℃；4塔操作压力为0.01～0.05MPaG，优选0.02MPaG，塔顶操作温度为65～75℃，优选70℃，塔底操作温度为100～120℃，优先110℃。甲醇与环氧丙烷预分离各流股组成见下表1：
表1
物流号 101 102 103 105 106 110
温度 ℃ 57 84 103 70 111 80
压力 kPa 655 250 270 120 140 500
流量 kg/h 923.1 182.5 990.6 629.1 361.4 250.0
分子量 30.6 48.2 25.0 30.8 18.7 18.7
组成 wt％
H2O 16.1021 7.9093 36.8233 4.9998 92.2193 92.2193
H2O2 0.8683 0.1004 2.5620 0.0000 7.0218 7.0218
丙烯 1.4300 7.2327 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000
乙醛 0.0372 0.1883 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000
甲醇 64.7516 0.0064 60.3395 95.0000 0.0050 0.0050
环氧丙烷 16.5002 83.4528 0.0001 0.0002 0.0000 0.0000
过氧化物 0.2233 0.7876 0.2042 0.0000 0.5596 0.5596
1,2-丙二醇 0.0124 0.0065 0.0336 0.0000 0.0921 0.0921
1,3-丙二醇 0.0124 0.0003 0.0373 0.0000 0.1021 0.1021
N2 0.0624 0.3157 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000
由上表可知，通过预分离塔初步分离在塔顶可得到纯度约83wt％，且基本不含甲醇的环氧丙烷粗品，由于采用了甲醇回收塔塔底的工艺废水作为预分离塔的萃取水，大幅减少了装置的废水排放。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种预纯化环氧丙烷的方法，其特征在于，包括：
使含有环氧丙烷、丙烯和甲醇的反应产物进入到预分离塔的中部；
在所述预分离塔的塔顶引入工艺水作为萃取剂；以及
在所述预分离塔的塔顶得到不含甲醇的粗环氧丙烷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预分离塔的下部作为蒸馏段以蒸出环氧丙烷和丙烯；并且
所述预分离塔的上部作为萃取精馏段使甲醇与环氧丙烷完全分离并保持在塔釜液中。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述工艺水为甲醇回收塔的塔底的工艺废水。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预分离塔的操作压力为0.1～0.2MPaG，所述预分离塔的塔顶的操作温度为80～90℃，所述预分离塔的塔底操作温度为100～110℃。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述预分离塔的操作压力为0.15MPaG，所述预分离塔的塔顶的操作温度为84℃，所述预分离塔的塔底操作温度为103℃。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述甲醇回收塔的操作压力为0.01～0.05MPaG，所述甲醇回收塔的塔顶操作温度为65～75℃，所述甲醇回收塔的塔底操作温度为100～120℃。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述甲醇回收塔的操作压力为0.02MPaG，所述甲醇回收塔的塔顶操作温度为70℃，所述甲醇回收塔的塔底操作温度为100℃。
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