CN105555772A - 氧化烯分离系统、方法和装置 - Google Patents

Abstract

一种氧化丙烯分离系统，包括蒸馏塔、倾析器和水洗系统。蒸馏塔配置成接收粗氧化丙烯流、排放包含甲醇和水的杂质流以及排放包含进入粗氧化丙烯流的大部分氧化丙烯的塔底流。倾析器配置成接收至少一部分杂质流和烃溶剂，以用于在倾析器中形成有机相和水相。有机相包含氧化丙烯和烃溶剂，且被送到蒸馏塔。水相包含进入杂质流的大部分重量百分数的甲醇和水。水洗系统配置成接收且清洗来自氧化丙烯分离系统的水相。

Description

氧化烯分离系统、方法和装置

相关申请的交叉引用

本申请要求2013年7月29日提交的美国临时专利申请No.61/859,549的权益和优先权，该申请全文以引用的方式并入文中。

技术领域

本发明涉及纯化和回收氧化丙烯的方法，该氧化丙烯由丙烯被氢过氧化物的环氧化形成，该氢过氧化物衍生自异丁烷、乙苯或异丙苯的氧化。具体地，该方法改进从氧化丙烯分离轻质醛，例如甲醛和乙醛。

背景技术

每年产生约145亿磅氧化丙烯。氧化丙烯具有许多用途。所有氧化丙烯中60％至70％转化为聚醚多元醇以用于生产聚氨酯塑料。通过热反应或酸或碱催化加速的方法，约20％氧化丙烯水解成丙二醇。其他主要产物为聚丙二醇、丙二醇醚以及碳酸丙烯。为了制造这些终产物，需要不含杂质的氧化丙烯。

生产包括氧化丙烯的氧化烯的方法包括其相应的烯烃的氢氯化和环氧化。在环氧化方法中所使用的氧化物是由叔烃或仲烃被分子氧直接氧化而衍生；因此，它们包含含氧杂质和前体。在烯烃环氧化步骤中也生成另外的含氧杂质。粗氧化烯例如氧化丙烯，特别是产生自用烃氧化物环氧化的那些，包含大量难以从氧化烯中分离的含氧杂质。杂质通常包括水、酸、醇、醛、酮和酯。需要继续改进使氧化丙烯与生产氧化丙烯的不同方法的流出物流的这些杂质成分分离系统和方法。

美国专利No.3,338,800教导用链烷烃或链烷烃石脑油溶剂萃取蒸馏具有3至18个碳原子的氧化烯。更具体地，该专利提出用具有高于该杂质沸点至少35℃的沸点的无环链烷烃作为溶剂，通过萃取蒸馏可分离在氧化烯5℃内沸腾的含氧杂质。该专利解决的问题是，通过在液相中用分子氧直接氧化烯属不饱和化合物而产生的环氧化馏分包含含氧杂质，由于它们的沸点类似于期望的环氧化物产物，所以这些杂质不能通过常规蒸馏技术分离。

美国专利No.3,881,996教导分馏步骤的顺序对获得的氧化丙烯的最终纯度具有主要影响，特别是对于醛含量。当去除乙醛和更低沸点物质先于将氧化丙烯与丙醛和更高沸点物质中分离的步骤时，得到极大改进的结果。该结果非常罕见且并不与分馏设备的常规可计算性能一致。本发明人认为，在蒸馏期间可发生化学反应，反应干扰正常的传质步骤，由此产生反常结果。然而，未提供科学论证。

美国专利No.3,464,897和3,843,488教导使用8至20个碳原子的烃溶剂可在萃取蒸馏中从氧化丙烯中有效地去除C5-C7杂质。美国专利No.3,607,669教导一种方法，通过在含有8至12个碳原子的无环或环状烷烃存在下，经由在高压下破坏水-氧化丙烯共沸物来蒸馏混合物，用于使氧化丙烯与水分离。存在许多其他美国专利，例如4,140,588、5,000,825、5,006,206、5,116,466、5,116,467、5,139,622、5,145,561、5,145,563、5,154,803、5,154,804、5,160,587、5,340,446、5,620,568、5,958,192及6,559,248，其表述了将各种溶剂用于氧化丙烯纯化的萃取蒸馏操作中。美国专利No.2,550,847、2,622,060、3,350,417、3,477,919、4,691,034、4,691,035、5,106,458和5,107,002教导如何使氧化丙烯与甲酸甲酯分离。虽然这些专利教导去除选定的氧化丙烯杂质，但都未解决醛，特别是甲醛和乙醛的去除。

美国专利No.6,024,840使用甲醇作为萃取溶剂以从丙烯中去除乙醛。然而，溶剂甲醇本身成为沸点接近的氧化丙烯污染物。美国专利No.7,705,167教导使用水洗氧化丙烯，随后使水相与烃萃取溶剂接触，然后进行蒸馏。这些教导对于现有设施的改进不实用。因为难以回收包含50ppm以下的总且不含甲醛的氧化丙烯，特别是对于从叔丁基氢过氧化物方法中制得的氧化丙烯，本发明的目的是提供以低醛高纯状态回收氧化丙烯而不大量损失氧化丙烯的适用于现有设备的方法。

发明内容

本发明的一个方面涉及氧化丙烯分离系统，其包括：蒸馏塔，其配置成接收粗氧化丙烯流、排放具有甲醇和水的杂质流以及排放具有进入粗氧化丙烯流的大部分氧化丙烯的塔底流；倾析器，其配置成接收杂质流和烃溶剂以在倾析器中形成有机相和水相，所述有机相具有氧化丙烯和烃溶剂，所述水相包含进入杂质流的大部分重量百分数的甲醇和水；以及水洗系统，其配置成接收且清洗来自氧化丙烯分离系统的水相，其中将倾析器中的有机相送到蒸馏塔。

该粗氧化丙烯流可以是例如氧化丙烯/叔丁醇工艺系统中氧化丙烯的反应器流出物流。该蒸馏塔可包括塔顶冷凝器，且其中该蒸馏塔配置有来自塔顶冷凝器的非冷凝组分的塔顶蒸气清洗。该倾析器相对于蒸馏塔可以是塔顶倾析器并且从塔顶冷凝器接收杂质流。另一方面，该倾析器相对于蒸馏塔可以是塔侧倾析器，并从蒸馏塔的液体侧馏分接收杂质流。该蒸馏塔可以是溶剂轻组分塔。该水洗系统可以包括混合器，如静态混合器和聚结器。此外，溶剂汽提塔可以从蒸馏塔接收塔底流，其中该溶剂汽提塔排放具有从蒸馏塔进入溶剂汽提塔的塔底流的大部分氧化丙烯的溶剂汽提塔塔顶流，以及排放包含在倾析器接收的至少一部分烃溶剂的汽提塔塔底流。另外，萃取塔可以对来自溶剂汽提塔的溶剂汽提塔塔顶流进行烃溶剂萃取以去除杂质，其中，该萃取塔对经去除进入水洗系统的包含甲醛的杂质进行清洗。

本发明的另一方面涉及在分离系统中分离氧化丙烯与粗氧化丙烯流的方法，该方法包括：将粗氧化丙烯流供给至蒸馏塔；将来自蒸馏塔的杂质流排放至倾析器，杂质流包括甲醇和水；将烃溶剂供给至倾析器；在倾析器中形成有机相和水相，有机相包括氧化丙烯和烃溶剂，水相具有供给至倾析器的杂质流中大部分重量百分数的甲醇和水；用水洗涤水相且清洗来自分离系统的经洗涤的水相；以及将有机相送到蒸馏塔。

杂质流的排放可包括经由蒸馏塔的塔顶冷凝器将杂质流排放至倾析器，且该方法进一步包括清洗来自塔顶冷凝器的蒸气流。另一方面，排放杂质流可包括经由蒸馏塔的液体侧馏分将杂质流排放至倾析器。该方法可包括：排放来自蒸馏塔的塔底流，该塔底流具有粗氧化丙烯流中进入蒸馏塔的大部分氧化丙烯；将甲醛与塔底流分离；且将甲醛送到水洗系统，水洗系统用水进行水相洗涤。

本发明的另一方面涉及氧化丙烯分离系统，其包括：蒸馏塔，其配置成接收处理的粗氧化丙烯流、排放包含甲醇和水的杂质流以及排放包括进入处理的粗氧化丙烯流的大部分氧化丙烯的塔底流；混合器，其配置成将苛性碱(例如是氢氧化钠或具有氢氧化钠)与杂质流混合以提供经苛性碱处理的杂质流；反洗塔，其配置成使得经苛性碱处理的杂质流进行水萃取和有机萃取。

反洗塔可清洗含水流，含水流具有杂质流中大部分量的甲醇和水。此外，反洗塔可将有机流(具有烃溶剂和氧化丙烯)排放至蒸馏塔。萃取塔可以布置在蒸馏塔的下游，并将甲醛清洗到混合器中，其中甲醛从蒸馏塔的塔底流带出。

氧化丙烯分离系统可以进一步包括：轻质蒸馏塔，其配置成接收粗氧化丙烯流、去除轻组分以及排放包含来自该粗氧化丙烯流的大部分氧化丙烯的轻质蒸馏塔塔底流；和重质蒸馏塔，其配置成接收轻质蒸馏塔塔底流、去除重质组分以及排放包括来自该轻质蒸馏塔塔底流的大部分氧化丙烯的塔顶流，其中塔顶流是经处理的粗氧化丙烯流或经处理的粗氧化丙烯流的一部分。或者，氧化丙烯分离系统可以包括：重质蒸馏塔，其配置成接收粗氧化丙烯流、从粗氧化丙烯流去除重质组分，以及排放包括来自该粗氧化丙烯流的大部分氧化丙烯的塔顶流；和轻质蒸馏塔，其配置成接收塔顶流、去除来自塔顶流的重质组分以及排放包括来自塔顶流的大部分氧化丙烯的轻质蒸馏塔塔底流，其中轻质蒸馏塔塔底流是经处理的粗氧化丙烯流或经处理的粗氧化丙烯流的一部分。

前文已经相当宽泛地概括了本发明的特征和技术优点，以便可以更好地理解下面本发明的详细说明。构成本发明的权利要求书主题的本发明的其他特征和优点将在下文中进行描述。本领域的技术人员应该理解所公开的构思和具体实施例可以容易地用作针对修改或者设计其他结构用于执行本发明的相同目的的基础。本领域的技术人员还应该认识到，这种等效结构不背离如在所附权利要求书中所提出的本发明的精神和范围。当考虑与附图组合时通过以下说明，将更好地理解认为是本发明的作为其结构和操作方法两者的特性的新颖特征以及进一步的目标和优点。然而，应该明确理解，每个附图仅用于图示和说明目的，并且不旨在限定本发明的限制。

附图说明

参照以下说明和所附权利要求书和附图，将更好地理解本发明的这些特征和其他特征、方面和优点，其中：

图1是根据一个实施例的氧化丙烯分离系统的示意性框图。

图2是根据一个实施例的如在中试设备中使用的包括溶剂轻组分塔的示意图。

图3是根据一个实施例的如在中试设备中使用的溶剂汽提塔的示意图。

图4是根据各个实施例的氧化丙烯分离系统的示意性框图。

图5是根据一个实施例的氧化丙烯分离系统的前端的示意性框图。

图6是与根据一个实施例的图5的前端相关联的氧化丙烯分离系统的后端的示意性框图。

图7是根据一个实施例的氧化丙烯分离系统的另一前端的示意性框图。

图8是根据一个实施例的图7的前端的溶剂轻组分塔系统的实例的示意性框图。

图9是根据一个实施例的图7的前端的溶剂轻组分塔系统的另一实例的示意性框图。

图10是与根据一个实施例的图7-图9的前端相关联的氧化丙烯分离系统的后端的示意性框图。

图11是根据一个实施例的氧化丙烯分离系统的另一前端的示意性框图。

图12是与根据一个实施例的图11的前端相关联的氧化丙烯分离系统的后端的示意性框图。

应该理解各个实施例不限于在附图中示出的布置和手段。

具体实施方式

通过参照本发明的优选实施例的以下详细说明和包括在其中的实例，可以更容易地理解本发明。贯穿本发明讨论的各种流含有杂质，这些杂质在下面具体流的上下文中识别。虽然各种流可以在下面用更具体的名称来识别，但是在一定程度上流识别为含有待去除的杂质，这种流也是杂质流。

现在将描述用于生产氧化丙烯(PO)的方法，氧化丙烯也称为环氧丙烷、环氧丙烯、1，2-氧化丙烯、甲基环氧乙烷、1，2-环氧丙烷、氧化丙烯、甲基氧化乙烯、氧化甲基乙烯。首先，如式1所示，异丁烷(IB)，也称为2-甲基丙烷，可与氧反应生成叔丁基氢过氧化物(TBHP)，也称为2-甲基丙烷-2-过氧醇。

随后，如式2所示，丙烯(也称为丙烯)可与TBHP在催化剂存在下反应形成PO和叔丁醇(TBA)(也称为2-甲基-2-丙醇)。

由于这种方法产生PO和TBA两者，因此应称为PO/TBA工艺。

PO/TBA工艺也可以得到多种不需要的副产物。不希望受理论所束缚，可以发生非选择性反应，产生杂质。这种非选择性反应可以包括但不限于式3-式6中所描绘的反应。

在PO/TBA工艺中也可以生成乙醛。生成乙醛的可能机制示出于式7中。

最后处于来自PO/TBA工艺的粗PO流中的这些杂质的浓度可以变化。

甲酸甲酯存在的量可以在具有下限和/或上限的范围内，各自表示为来自PO/TBA工艺的粗PO流的总组成的重量百分数。范围可以包括或者排除下限和/或上限。甲酸甲酯的下限和/或上限可以选自以下重量百分数：0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1、0.11、0.12、0.13、0.14、0.15、0.16、0.17、0.18、0.19、0.2、0.21、0.22、0.23、0.24、0.25、0.26、0.27、0.28、0.29、0.3、0.31、0.32、0.33、0.34、0.35、0.36、0.37、0.38、0.39、0.4、0.41、0.42、0.43、0.44、0.45、0.46、0.47、0.48、0.49、0.5、0.51、0.52、0.53、0.54、0.55、0.56、0.57、0.58、0.59、0.6、0.61、0.62、0.63、0.64、0.65、0.66、0.67、0.68、0.69、0.7、0.71、0.72、0.73、0.74、0.75、0.76、0.77、0.78、0.79、0.8、0.81、0.82、0.83、0.84、0.85、0.86、0.87、0.88、0.89、0.9、0.91、0.92、0.93、0.94、0.95、0.96、0.97、0.98、0.99、1、2、3、4、5和10。例如，甲酸甲酯可以按大于来自PO/TBA工艺的粗PO流的总组成的0.06重量百分数的量存在。

甲醇存在的量可以在具有下限和/或上限的范围内，各自表示为来自PO/TBA工艺的粗PO流的总组成的重量百分数。该范围可以包括或者排除下限和/或上限。甲醇的下限和/或上限可以选自以下重量百分数：0、0.001、0.002、0.003、0.0031、0.0032、0.0033、0.0034、0.0035、0.0036、0.0037、0.0038、0.0039、0.0139、0.0239、0.0339、0.0439、0.0539、0.0639、0.0739、0.0839、0.0939、0.1039、0.1049、0.1059、0.1069、0.1079、0.1089、0.1099、0.1109、0.1119、0.1129、0.1139、0.1149、0.1159、0.116、0.1161、0.1162、0.1163、0.1164、0.1165、0.1166、0.1167、0.1168、0.1169、0.117、0.1171、0.1172、0.1173、0.1174、0.1175、0.1176、0.1177、0.2177、0.3177、0.4177、0.5177、0.6177、0.7177、0.8177、0.9177、1、2、3、4、5、10。例如，甲醇可以按大于0.0032重量百分数的量或大于来自PO/TBA工艺的粗PO流的总组成的0.1172重量百分数的量存在。

乙醛存在的量可以在具有下限和/或上限的范围内，各自表示为来自PO/TBA工艺的粗PO流的总组成的重量百分数。该范围可以包括或者排除下限和/或上限。乙醛的下限和/或上限可以选自以下重量百分数：0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1、0.11、0.12、0.13、0.14、0.15、0.16、0.17、0.18、0.19、0.2、0.21、0.22、0.23、0.24、0.25、0.26、0.27、0.28、0.29、0.3、0.31、0.32、0.33、0.34、0.35、0.36、0.37、0.38、0.39、0.4、0.41、0.42、0.43、0.44、0.45、0.46、0.47、0.48、0.49、0.5、0.51、0.52、0.53、0.54、0.55、0.56、0.57、0.58、0.59、0.6、0.61、0.62、0.63、0.64、0.65、0.66、0.67、0.68、0.69、0.7、0.71、0.72、0.73、0.74、0.75、0.76、0.77、0.78、0.79、0.8、0.81、0.82、0.83、0.84、0.85、0.86、0.87、0.88、0.89、0.9、0.91、0.92、0.93、0.94、0.95、0.96、0.97、0.98、0.99、1、2、3、4、5、10。例如，乙醛可以按大于来自PO/TBA工艺的粗PO流的总组成的0.03重量百分数的量存在。

水存在的量可以在具有下限和/或上限的范围内，各自表示为来自PO/TBA工艺的粗PO流的总组成的重量百分数。该范围可以包括或者排除下限和/或上限。水的下限和/或上限可以选自以下重量百分数：0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1、0.11、0.12、0.13、0.14、0.15、0.16、0.17、0.18、0.19、0.2、0.21、0.22、0.23、0.24、0.25、0.26、0.27、0.28、0.29、0.3、0.31、0.32、0.33、0.34、0.35、0.36、0.37、0.38、0.39、0.4、0.41、0.42、0.43、0.44、0.45、0.46、0.47、0.48、0.49、0.5、0.51、0.52、0.53、0.54、0.55、0.56、0.57、0.58、0.59、0.6、0.61、0.62、0.63、0.64、0.65、0.66、0.67、0.68、0.69、0.7、0.71、0.72、0.73、0.74、0.75、0.76、0.77、0.78、0.79、0.8、0.81、0.82、0.83、0.84、0.85、0.86、0.87、0.88、0.89、0.9、0.91、0.92、0.93、0.94、0.95、0.96、0.97、0.98、0.99、1、2、3、4、5、10。例如，水可以按大于来自PO/TBA工艺的粗PO流的总组成的0.16重量百分数的量存在。

甲醛存在的量可以在具有下限和/或上限的范围内，各自表示为来自PO/TBA工艺的粗PO流的总组成的重量百分数。该范围可以包括或者排除下限和/或上限。甲醛的下限和/或上限可以选自以下重量百分数：0、0.001、0.002、0.003、0.004、0.005、0.006、0.007、0.008、0.009、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1、0.11、0.12、0.13、0.14、0.15、0.16、0.17、0.18、0.19、0.2、0.21、0.22、0.23、0.24、0.25、0.26、0.27、0.28、0.29、0.3、0.31、0.32、0.33、0.34、0.35、0.36、0.37、0.38、0.39、0.4、0.41、0.42、0.43、0.44、0.45、0.46、0.47、0.48、0.49、0.5、0.51、0.52、0.53、0.54、0.55、0.56、0.57、0.58、0.59、0.6、0.61、0.62、0.63、0.64、0.65、0.66、0.67、0.68、0.69、0.7、0.71、0.72、0.73、0.74、0.75、0.76、0.77、0.78、0.79、0.8、0.81、0.82、0.83、0.84、0.85、0.86、0.87、0.88、0.89、0.9、0.91、0.92、0.93、0.94、0.95、0.96、0.97、0.98、0.99、1、2、3、4、5、10。例如，甲醛可以按大于来自PO/TBA工艺的粗PO流的总组成的0.005重量百分数的量存在。

表1和2示出了来自PO/TBA工艺的粗PO流中关键杂质的示例性浓度，各自表示为来自PO/TBA工艺的粗PO流的总组成的重量百分数。

不希望受理论所束缚，主要问题是由甲醇与甲醛反应所引起的。如式8所示，醛(如甲醛)可以与醇(如甲醇)反应以生成半缩醛。根据式8，R1和R2可以是氢或C_1-10烷基。

当半缩醛的羟基质子化并作为水失去时可生成缩醛，如式9所示，其中R1、R2和R3可以是氢或C_1-10烷基。

甲醛和甲醇两者本身都可以是轻组分，但生成半缩醛和缩醛可以使他们变重。随后，在温度升高且反应逆转时，这些加成产物可向下游移动。当反应逆转时，醛可以与所期望的氧化丙烯产物一起被捕获。

参照图1，本发明的实施例涉及用于从来自PO/TBA工艺的粗PO流10中去除杂质的分离系统4。粗PO流10可以包括但不限于所有上述杂质和期望的产物氧化丙烯。粗PO流10可供给到蒸馏塔，例如溶剂轻组分塔1。粗PO流10中的大部分杂质(例如，甲醇)可以在塔顶流11中去除并送到可以提供部分冷凝的冷却器系统6(也参见图2)。剩余的蒸气流12可以从冷却器系统6转送到塔顶冷凝器系统7(也参见图2)，得到例如蒸气清洗流71和液体清洗流72。离开冷却器系统6的所有或部分冷凝物可以作为洗涤入口流13输送到水洗装置2，冷凝物的一部分任选地作为回流返回到溶剂轻组分塔1。

例如，在图1的所示实例中，回流14可以从洗涤入口流13取出并再循环到溶剂轻组分塔1。洗涤入口流13可以供给到水洗装置2。水入口流20也可供给到水洗装置2。从水洗装置2回收的溶剂可以通过再循环流21再循环到溶剂轻组分塔1。含水清洗流22也可以从水洗装置2中去除。

溶剂轻组分塔1的溶剂轻组分塔底产物流15可以通过溶剂轻组分再沸器5。溶剂轻组分再沸器蒸气流16可以送回到溶剂轻组分塔1。溶剂轻组分再沸器塔底流17可以加入至溶剂汽提塔3。溶剂汽提塔3的塔顶产物流34可以包括所期望的氧化丙烯产物。塔顶产物流34可经处理以实现氧化丙烯的进一步分离。溶剂汽提塔3的塔底产物流31可经由流33再循环到水洗装置2和/或经由流32再循环到溶剂轻组分塔1。

现在更详细地描述溶剂轻组分塔1的实施例。溶剂轻组分塔1可由任何合适的材料制成，包括但不限于碳钢或不锈钢。溶剂轻组分塔1可包括任何合适数量的塔板或理论塔板，例如，约25个理论级数。在某些实施例中，粗PO流10可以在从底部开始数的塔板11至15处添加。填料可以用于溶剂轻组分塔中以增强气-液接触。合适的填料可由包括玻璃、金属、塑料和陶瓷的任何材料制成。可将其建构或堆积。也可以使用塔板例如筛板塔板、泡罩塔板或浮阀塔板。

如下所述，水洗装置2有效去除关键轻杂质，例如甲酸甲酯、甲醛、乙醛和甲醇。这有助于保持在溶剂轻组分塔1中尽可能低的生成半缩醛或缩醛。如已讨论的，半缩醛和缩醛能够进入溶剂轻组分塔底产物流15且随后在下游塔中分解为醛从而污染氧化丙烯产物。

通过在具有上限和/或下限的范围内的温度(各自以摄氏度表示)下操作溶剂轻组分塔1和/或溶剂轻组分再沸器5，可以获得预料不到的有益结果。该范围可包括或排除下限和/或上限。再沸器温度下限和/或上限可以选自50、51、52、53、54、55、56、57、58、59、60、61、62、63、64、65、66、67、68、69、70、71、72、73、74、75、76、77、78、79、80、81、82、83、84、85、86、87、88、89、90、91、92、93、94、95、96、97、98、99、100、101、102、103、104、105、106、107、108、109、110、111、112、113、114、115、116、117、118、119、120、121、122、123、124、125、126、127、128、129、130、131、132、133、134、135、136、137、138、139、140、141、142、143、144、145、146、147、148、149、150、151、152、153、154、155、156、157、158、159和160摄氏度。例如，溶剂轻组分再沸器5可以在114摄氏度或在80至120摄氏度范围的温度下操作。

额外地或可替换地，通过在具有上限和/或下限的范围内的压力(各自以psig表示)下操作溶剂轻组分塔1可获得预料不到的有益结果。该范围可包括或排除下限和/或上限。该压力下限和/或上限可以选自0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、51、52、53、54、55、56、57、58、59和60psig。例如，溶剂轻组分塔1可以在30psig或20至50psig范围的压力下操作。

不希望受理论所束缚，认为通过在上述范围的温度和/或压力下操作溶剂轻组分再沸器5，溶剂轻组分塔1中生成的重组分例如半缩醛或缩醛可分解成醛。然后，这些醛去除到溶剂轻组分塔1的塔顶，最终经由水洗装置2或经由剩余蒸气流12清除出去，而不是留在塔底以及污染PO产品。

本发明的一个实施例涉及从来自PO/TBA工艺的粗PO流10去除杂质的方法。粗PO流10可以具有如上所定义的组成。该方法可包括使粗PO流10通过蒸馏塔，例如溶剂轻组分塔1。蒸馏塔可以在如上所定义的温度和压力下操作。

汽液平衡(VLE)研究证实，在增加的压力或温度下，乙醛对PO的相对挥发度减小，这表明当不存在醇时，在较高压力下在溶剂轻组分塔1中更难分离醛。预料不到地，在醇存在下，较高温度和压力引起比在较低压力下乙醛相对于PO的更高的相对挥发度。实验性VLE研究的结果列于表3和4中。

表3显示二元乙醛-氧化丙烯VLE的实验结果。获得了三个压力数据，14.7psia、29.2psia和60psia。该二元VLE数据组显示在增加的压力或温度下乙醛对PO挥发度降低。由于混合物不包含甲醇，对挥发度的影响可能仅是压力或温度，尽管存在乙醛二聚体或三聚体生成的可能性。然而，乙醛二聚体或三聚体形成平衡类似于半缩醛/缩醛平衡；在低压/低温下有利于乙醛二聚体或三聚体形成平衡。因此，这里观察到的压力/温度的影响可能会稍微降低。在5300ppm的起始乙醛浓度下，获得这组数据。

通过降低溶剂轻组分塔1中的水、甲醇的量和/或乙二醇浓度也可得到预料不到的有益结果。在粗PO流10中甲醇(MeOH)减少的情况下，可以改善甲醛和乙醛去除，如来自溶剂汽提塔3的塔顶产品流34中的降低的醛水平所示。VLE(表4)显示乙醛对PO的相对挥发度随甲醇浓度增加而降低。

表4显示对于PO-乙醛-甲醇体系，甲醇对氧化丙烯中乙醛挥发度的影响的VLE数据。结果表明，在大气压或低温下，乙醛相对于PO的挥发度随着在PO中甲醇浓度增加而下降。当甲醇浓度达到约2.5-3重量％时，乙醛对PO的挥发度接近1，这使得乙醛不可与PO分离。当甲醇浓度增加至约4重量％时，乙醛变得比PO重，对PO的相对挥发度接近0.82。这种现象认为是由于在增加的甲醇浓度下半缩醛和缩醛生成所致，即使乙醛浓度低，仅为大约50ppm。另外的VLE数据在约3重量％甲醇和升高的压力下或增加的温度下获得。通过比较在大气压16psig和28.7psig下获得的数据，结果表明，当甲醇在相同的甲醇浓度下存在时，乙醛对PO的挥发度随着压力或温度增加而增加。在升高的温度下较不利于半缩醛/缩醛的平衡生成。因此，需要首先去除甲醇，使得乙醛将在溶剂轻组分塔1中的塔顶蒸馏。如果乙醛未完全去除，则需要增加溶剂轻组分塔1的压力以分解半缩醛，使得可在塔顶取得乙醛。

现在将更详细地描述水洗装置2。可将来自溶剂轻组分塔1的洗涤入口流13送到水洗装置2。可通过将洗涤入口流13(具有氧化丙烯和杂质)与水和溶剂混合进行水洗装置2中的水洗涤。尤其是，经由水入口流20供给的水可用于从氧化丙烯去除杂质。溶剂(来自流33)可用于减少进入水相的氧化丙烯损失。充分混合对于实现优选的杂质去除是有利的。充分聚结以及在水洗装置2中足够的停留时间也有利于减少水相在有机流出物中的夹带。有机流出物可通过再循环流21再循环回到溶剂轻组分塔1。可由水洗装置2清洗具有高浓度杂质的水清洗流22。

再循环流21中的有机流出物可包括具有下限和/或上限的范围内的量的水相，各自表示为重量百分数。该范围可包括或排除下限和/或上限。洗涤的有机流出物中水相的量的下限和/或上限可选自：0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.7、1、2、3、4、5、6、7、8、9和10重量百分数。例如，在洗涤的有机流出物中可存在小于0.1％的水相或在洗涤的有机流出物中可存在10％的水相。

要去除的关键的轻杂质是甲酸甲酯、甲醛、乙醛和甲醇。溶剂轻组分塔塔顶流11(实例是杂质流)中大部分这些杂质可通过组合剩余蒸气流12和来自水洗装置2的水清洗流22来去除。实验室水洗试验已经证明这些关键轻杂质的有效去除。

现在将更详细地描述溶剂汽提塔3。溶剂汽提塔3可由任何合适的材料制成，包括但不限于不锈钢或碳钢。溶剂汽提塔3可包括任何合适数量的塔板或理论塔板，例如约10个塔板。溶剂轻组分再沸器底部流17可以在塔板1-10，例如在塔板5处加入。填料可用于溶剂汽提塔3中以增强气-液接触。合适的填料可由包括玻璃、金属、塑料和陶瓷的任何材料制成。如果使用填料，可将其建构或堆积，等。如果使用塔板，那么塔板可为筛板塔板、泡罩塔板或浮阀塔板等等。

参照图2，示出了溶剂轻组分塔1、冷却器系统6和塔顶冷凝器系统7的更多示例性细节。操作中，来自溶剂轻组分塔1的塔顶流11可传送到冷却器61中，冷却器61利用经由冷却入口管线64引入和经由冷却出口管线63去除的冷却流体。来自冷却器61的部分冷凝的出口流65流到回流罐62中。来自回流罐62的液体可分流成回流流14和洗涤入口流13，如上关于图1所述。来自回流罐62的剩余蒸气流12可供给到蒸气冷凝器73，蒸气冷凝器73配备有冷却乙二醇(或其他致冷剂或冷却介质)，其经由致冷剂入口76进入蒸气冷凝器73且经由致冷剂出口77离开。冷凝器出口75可供给到分离器74以产生蒸气清洗流71和液体清洗流72，如上关于图1所述。

参照图3，更详细地描述根据一个实施例在中试设备中使用的溶剂汽提塔3。请注意下面引用的具体尺寸是指一个特定的实施例，并不意味着限制要求保护的本发明的范围。溶剂汽提塔3由3”Schedule40管制成。包括溶剂汽提塔再沸器83在内的整体高度为88英寸高。溶剂汽提塔3包括第一填充段81和第二填充段82，每个填充段为28³/₄英寸高，且有24英寸的填料。该填料由0.24”Pro-pak^TM填料制成，由放置在焊接到塔内径的环上的锥形筛网支撑。在每个填充段的顶部都使用分布环，从而确保液体从上方经填料均匀分布。

仍参照图3，进料点80在溶剂汽提塔3的垂直高度的中部，位于第一填充段81和第二填充段82之间。如图1中溶剂轻组分再沸器塔底流17所描绘的，进料在进料点80处加入溶剂汽提塔3。溶剂汽提塔3在4至5psig下操作。控制流向位于汽提塔3底部的溶剂汽提塔再沸器83的蒸气流使得塔底物中PO的重量百分数保持在0.5至1.5重量％。蒸气从汽提塔3的顶部去除，且进料到总冷凝器(图3中未示出)。将冷凝的液体分成两部分。一部分作为回流送回到溶剂汽提塔3的顶部。剩下的液体馏出物作为如图1所示的塔顶产物流34取出。

实施例

下面的实施例在连续中试设备中进行。中试装置的概况如图1所示。实施例中使用的溶剂轻组分塔1的额外细节如图2所示。溶剂汽提塔3的额外细节如图3所示。实施例中所使用的溶剂轻组分塔1具有2”内径且包含11英尺深的Pro-pak^TM不锈钢多孔填料床。Pro-pak^TM不锈钢多孔填料的大小为0.24”。图3中更详细地示出了图1中所示的溶剂汽提塔3。溶剂汽提塔3的内径为3”且包含0.24”大小、4英尺深的Pro-pak^TM不锈钢多孔填料床。

实施例1

实施例1描述了如图1和图2中所示的中试装置溶剂轻组分塔1首先在25psig下操作时的试验期。将包含粗氧化丙烯(来自PO/TBA工艺的中间产物流)的粗PO流10供给到塔中部的溶剂轻组分塔1的进料点。表5显示进料流中的关键杂质的浓度，各自表示为总组成的重量百分数。

沿着溶剂轻组分塔1的垂直长度放置了多个延伸到溶剂轻组分塔1中的温度探针。

粗PO流10的温度为27摄氏度且流速为3.0kg/hr。如图1中所示，将从溶剂汽提塔3的底部泵出的具有贫溶剂的流32引入到溶剂轻组分塔1的顶部。(溶剂汽提塔3还在图3中更详细地示出。)流32中贫溶剂的流速为21.5kg/hr。回流流14以1.5kg/hr的流速引入溶剂轻组分塔1。

将洗涤入口流13以185gm/hr的速率引入水洗装置2。将其他两种流供给到水洗装置2：去离子水以100gm/hr的速率且来自溶剂汽提塔的底部的贫溶剂以2.4kg/hr的速率。水洗装置2由混合器、聚结器和倾析器三部分组成。混合器是内径为0.030”的1/16”OD管的4英寸部分。位于混合器下游的聚结器(未示出)是3/8”OD管中的1英尺长的玻璃棉床。倾析器(未示出)位于聚结器下游，在此分离有机相和水相。倾析器是垂直玻璃管，2.0”ID×12”高。洗涤的有机相从倾析器的顶部溢出并送到溶剂轻组分塔1的顶部。取样和收集来自倾析器的富含甲醇、甲酸甲酯、乙醛和甲醛的含水底层。如表6所示，用来自倾析器的有机和水产物计算关键杂质的分配系数。基于下面的定义计算每个组分(i)的分配系数：

表6示出甲醇、乙醛和甲醛通过水洗部分可容易地萃取，因为它们的分配系数高。

表7提供中试装置操作的示例性温度、压力和流速数据。

收集并分析来自溶剂轻组分塔1的蒸气，所述蒸气没有在图2中所示的冷却器61中冷凝。如图1所示，将来自溶剂轻组分塔1的溶剂轻组分再沸器底流17送到溶剂汽提塔3的中部。使溶剂汽提塔3在4psig下操作。流溶剂汽提塔3的目的是氧化丙烯产物回收为馏出物(塔顶产物流34)并且将贫溶剂回收为塔底产物流31。溶剂汽提塔3的供给速率为26.9kg/hr。溶剂汽提塔3的回流速率为8.0kg/hr。如上所述，将来自溶剂汽提塔3的塔底产物流31分成两个流(经由流32和流33)，在图1中，流32供给到溶剂轻组分塔1的顶部并且流33供给到水洗装置2。

当溶剂轻组分塔1的压力从25psig升高至30psig时，溶剂轻组分塔1的操作温度也增加约5摄氏度。在较高的塔温下，大量半缩醛和/或缩醛转化成醛和醇的形式。然后醛和醇在溶剂轻组分塔1中塔顶蒸馏并且通过水洗涤及蒸气清洗去除。

将甲醛主要去除到水清洗物中。将乙醛去除到两种清洗物中。如表6水洗涤操作所示，将甲醛有利地分配到水相中。

如表8所示，溶剂轻组分塔1温度较高时，最终中试设备产物(包含在来自溶剂汽提塔3的塔顶产物流34中)中的甲醛从25.4ppm降到7.8ppm并且乙醛从6.4ppm降到4.8ppm。这是预料不到的非常有益的结果。

实施例2

通过降低溶剂轻组分塔1进料中水、甲醇的量和/或乙二醇浓度也可得到预料不到的有益结果。利用实施例1中所述的相同中试装置测试两个甲醇(MeOH)浓度。如表5所示，一个试验使用包含0.1172重量％MeOH的氧化丙烯进料。如表9所示，另一个试验使用具有0.0032重量％MeOH的进料。包含氧化丙烯进料流的进料流为来自PO/TBA工艺的粗PO流。表5和表9显示进料流中关键杂质的浓度，各自表示为来自PO/TBA工艺的粗PO流的总组成的重量百分数。

随着PO进料中MeOH减少，甲醛和乙醛的去除预料不到地改进，如溶剂汽提塔塔顶产物流34中醛水平减少所示。不希望受理论所束缚，该改进可能是因为增强的醛-氧化丙烯汽液平衡(VLE)和较少半缩醛或缩醛从溶剂轻组分塔1带出到溶剂汽提塔3中。表10汇总所得的结果。

图4为用于去除来自PO/TBA反应器工艺的粗氧化丙烯(PO)流102中的杂质的示例性氧化丙烯(PO)分离系统100的概况。例如，粗PO流102可为例如来自PO/TBA工艺的反应器的流出物流，并可包括与所需产物PO一起的以上所述的杂质。

在某些实施例中，粗PO流102可在供给至PO分离系统100前不在上游进行重组分的去除(例如在重组分塔中)。因此，进入PO分离系统100的粗PO流102可具有例如大量水和甲醇。表11中列出以粗PO流102的示例性重量百分数给出的杂质的实例。当然，本发明技术适应这些杂质的其他重量百分数。

在实施例中，PO分离系统100包括前端104和后端106。一般来讲，前端104来自粗PO流102的轻杂质、水和水溶性杂质(例如甲醇)以及一些溶剂，并将具有PO、烃溶剂和一些杂质的PO流108排放到后端106中。在某些实施例中，PO流108中杂质的水平相对低且主要组分可为PO和溶剂。后端106一般来讲去除PO流108中的烃溶剂(和杂质)以得到PO产物流109。

可将烃溶剂加入到(未显示)前端104以便于在前端104中形成水(水)相和有机(溶剂)相。PO通常对前端104中的有机(溶剂)相/流具有亲和性。再次，后端106去除来自PO流108的烃溶剂并排放PO产物流109。前端104的烃溶剂的来源可为自后端106循环的溶剂和/或新鲜溶剂。

如以下详细讨论的，分离系统100的前端104可包括蒸馏塔，如溶剂轻组分塔和溶剂汽提塔等。再次，前端104去除来自粗PO流102的轻杂质和含水杂质，并输送PO流108到后端106。PO流108可在分离系统100的后端106中进一步处理，该分离系统100可包括萃取塔、溶剂塔和PO产物塔等。后端106使粗PO进行溶剂萃取且还去除轻杂质和重杂质以得到PO产物流109。

如以下讨论的，以便于去除在前端104的来自粗PO流102和来自溶剂轻组分塔的至少水和甲醇杂质，该技术可有益地提供倾析器和位于溶剂汽提塔塔顶的水洗涤的组合(图5)，和/或来自溶剂轻组分塔的侧馏分(图7)。而且，一般而言，本技术可以有利地提供基础设施或对现有设备和操作的改进。

图5是氧化丙烯分离系统100的示例性前端104A。将粗PO流102(例如，PO/TBA工艺的PO反应器流出物流)供给到蒸馏塔，例如溶剂轻组分塔110。进入的粗PO流102中大部分PO和烃溶剂在来自溶剂轻组分塔110的底部的产物流(塔底流140)中排放。(如下提到的，塔底流140是来自溶剂轻组分塔110塔的塔底排放物的一部分而不通过溶剂轻组分再沸器143循环至溶剂轻组分塔110。)粗PO流102中的大部分杂质例如轻杂质和含水杂质在塔顶流112中去除并送到塔顶冷凝器114(例如，壳管式热交换器)。在某些实例中塔顶冷凝器114可提供塔顶流112的部分冷凝。实施例中冷却介质(例如，冷却塔用水)供给到塔顶冷凝器114的实用侧(utilityside)。

进入塔顶冷凝器114的塔顶流112中未冷凝的组分可经由蒸气流116清洗从系统100(或前端104A)清洗。在蒸气流116中这些未冷凝组分可送到另一个处理，作为废水排放等。如果需要，蒸气流116中未冷凝的组分可进行进一步局部处理，例如在比塔顶冷凝器114低的温度下操作的额外的冷凝器中进一步局部处理，等。蒸气流116中未冷凝的组分可包括乙醛、甲酸甲酯和其他不需要的杂质。

冷凝的塔顶流118从塔顶冷凝器114的处理侧排放并送到倾析器120，其可提供用于分离有机相和水相的停留时间(附图中未示出)。在一个实例中，冷凝的塔顶流118中的水和甲醇的量是4重量％的水和3重量％的甲醇。来自倾析器120中的有机相的有机流122可以作为回流物送到溶剂轻组分塔110。在这个实例中，来自倾析器120中的水相的含水流124，其具有进入倾析器120的冷凝的塔顶流118的一部分中的大部分甲醇和水，可从倾析器120送到水洗系统126。

因此，倾析器120可便于去除来自冷凝的塔顶流118的相对大量的水和甲醇，使得较少的水和较少的甲醇有益地回流回到溶剂轻组分塔110。因此，有利地是，较低量的甲醇和水在溶剂轻组分塔110中积聚。使用有机流122作为相对干燥的回流物降低了在溶剂轻组分塔110中单独水相形成的概率。

溶剂128(以下讨论的)可以为烃(例如，C8-C10)，可加入到溶剂轻组分塔110、倾析器120和/或水洗系统126。溶剂128加入到倾析器120可便于含有不需要的甲醇和水的水相在倾析器120中的形成和分离。如指示，含水流124从倾析器120送到水洗系统126以经由水洗系统126的下游含水清洗130排放来自系统100(或前端104A)的杂质，例如甲醇、水、甲酸甲酯、乙醛、乙二醇等。

将水132(如，自来水、已处理水、软化水，等)加入到水洗系统126以驱动来自系统100的杂质的下游含水清洗130。水洗系统126可具有容器或者聚结器(未示出)，例如，以提供用于水洗的容积。水洗系统126还可包括上游混合器，例如，静态混合器(也未示出)以提供在进入水洗系统126的容器或聚结器之前含水流124和溶剂128的混合。当然，可以采用水洗系统126的其他配置。

乙二醇杂质的来源可以是系统100中各种溶剂，其在水和甲醇的存在下随着时间劣化，例如，以形成乙二醇。去除这些杂质(例如，水和甲醇)的优点是存在于系统100的烃溶剂可以减小劣化。

洗涤有机流134从水洗系统126送到倾析器120以便最终回流至溶剂轻组分塔110(经由有机流122)。此外，任选地，来自塔顶冷凝器114的冷凝塔顶流118的一部分可绕过倾析器120且直接送到水洗系统126。在图5的实施例中，冷凝的塔顶流118的一部分送到倾析器120并且一部分绕过倾析器120到水洗系统126。

本技术提供了溶剂轻组分塔110的塔顶配置的独特实施例，以经由非冷凝组分(蒸气流116)的蒸气清洗以及经由水清洗系统126的下游水清洗来去除轻杂质。倾析器120提供容积和停留时间以及操作用以接收溶剂添加的装置，以允许形成具有大量水、甲醇和其他水相杂质的水相(得到蒸气流124)。

有利地，经由下游水清洗130去除这些轻杂质例如甲酸甲酯、甲醛、乙醛和甲醇(并因此降低这些杂质回流到溶剂轻组分塔110的量)，降低溶剂轻组分塔110中半缩醛或缩醛形成。这种较重组分形成的组分具有较低沸点，且可在溶剂轻组分塔110的产物流(塔底流140)中不期望地排放。此外，这些半缩醛或缩醛化合物可以随后在下游塔中分解成醛并且污染PO产物。

如所示，溶剂轻组分塔110和其塔顶配置的本实施例降低了溶剂轻组分塔110中半缩醛或缩醛形成。此外，本发明技术便于分离系统100的前端104A(图4)能够接收具有相对高的水和甲醇(例如，直接到溶剂轻组分塔110)量的粗PO流。

来自溶剂轻组分塔110的底部的上述产物流在图5中标记为塔底流140。具有进入塔110的大部分PO的该塔底流140可以送到溶剂汽提塔142。由于典型地具有蒸馏塔，来自塔110的一些底部排放物可以在溶剂轻组分再沸器143中汽化，并作为蒸气返回到溶剂轻组分塔110中。例如，蒸气或蒸气冷凝物，可以供给到溶剂轻组分再沸器143的实用侧。塔底流140是通过溶剂轻组分再沸器143未循环至溶剂轻组分塔110的来自溶剂轻组分塔110的底部排放物。底流140在溶剂汽提塔142中处理以将溶剂从塔底流140中的PO产物中去除。

在溶剂汽提塔142处，溶剂经由塔底排放物去除。底部排放物的一部分可以通过溶剂汽提塔再沸器146输送并作为蒸气返回到溶剂汽提塔142。蒸气或蒸气冷凝物可以作为加热介质供给到，例如，溶剂汽提塔再沸器146的实用侧。剩余塔底排放物是溶剂汽提塔塔底流144，其可以在本实施例中与新鲜溶剂组合或者与溶剂循环例如来自分离系统100的示例性后端106A(图6)的循环溶剂149组合等等，从而导致前述溶剂128供给到溶剂轻组分塔110、倾析器120和/或水洗系统126。循环溶剂149可以来自溶剂塔162的塔底流148，例如，在示例性后端106A中(图6)。

经由塔底流140，在溶剂汽提塔142处接收的大部分PO在溶剂汽提塔塔顶流150中排放。该溶剂汽提塔塔顶流150可以在汽提塔塔顶冷凝器152中冷凝。供给到汽提塔塔顶冷凝器152的实用侧的冷却介质可以是冷却塔用水或者其他冷却液体。离开冷凝器152的冷凝溶剂汽提塔塔顶流150的一部分可以作为回流返回至溶剂汽提塔142。离开冷凝器152的冷凝溶剂汽提塔塔顶流150的剩余部分可以作为馏出物(本实例中的PO流108A)转送给分离系统100(图4)的示例性后端106A(见图6)用于进一步处理以将杂质从PO流108A中的PO中去除。送到示例性后端106A的PO流108A可以类似于图4的PO流108。

最终，配置在分离系统100的示例性前端104A的示例性设备可以是工业规模的。溶剂轻组分塔110和溶剂汽提塔142的相应直径和高度可以设定成用于质量流量和进入的粗PO流102的组成的设计基础功能。此外，在一个实例中，溶剂轻组分塔110中的理论级数的数量是约25，粗PO流102在约11至15级处供给到溶剂轻组分塔110。当然，可以考虑理论级数的其他总数量和进料点。

为了提供理论级数，可以应用塔板和填料，尽管塔板可以是典型的。塔板可以包括筛板塔板、泡罩塔板或浮阀塔板等。填料可以是建构或堆积的，可以是玻璃、金属、塑料和陶瓷等。示例性前端104A(包括溶剂轻组分110和溶剂汽提塔142)中的各种设备的结构的冶金或材料可以包括碳钢、不锈钢、玻璃纤维增强聚合物(FRP)、镍合金等。结构的这种冶金和材料也可适用于图6中所示的示例性前端106A中的塔和其他设备。

图6是与分离系统100的示例性前端104A(图5)相关的示例性后端106A。示例性后端106A包括萃取塔160、溶剂塔162和PO塔164。为了清楚起见，未示出每个塔160、162和164的相应再沸器和塔顶冷凝器(包括任何回流系统)。

萃取塔160从溶剂汽提塔142(图5)接收一部分冷凝溶剂汽提塔塔顶流150作为进料，该冷凝溶剂汽提塔塔顶流作为与PO流108A一样的馏出物被收集。PO流108A在萃取塔160中用溶剂(例如，C8-C10烃)萃取。用于萃取的溶剂可以来自下游溶剂塔162的溶剂塔底流148。产物流(萃取塔顶流168)具有进入萃取塔160的大部分PO，从萃取塔160排放塔顶。具有溶剂和杂质的萃取塔底流170，从萃取塔160的底部排放。

使萃取塔顶流168冷凝，并送到PO塔164，在此去除塔顶轻组分清洗172，并去除塔底重组分清洗174，并且将PO产物流109A作为产物侧馏分排放。该PO产物流109A可以类似于图4的PO产物流109。

来自萃取塔160的萃取塔底流170供给到溶剂塔162，在此从塔顶去除烃清洗178(例如C6)，并经由底部排放物去除溶剂塔底流148(例如，C8-C10)。如所示，该溶剂底流148的全部或一部分可供给至萃取塔160。此外，溶剂塔底流148的移送部分(再循环溶剂149)可送到前端104A(图5)的单元操作。

具有前端104A(图5)和后端106A(图6)的分离系统100(图4)可以在分离系统100中给出具有可接受杂质水平(即，典型的规格内)和可接受PO损耗(例如，小于2％)的PO产物流109A。前端104A的示例性配置在溶剂汽提塔142排放的溶剂汽提塔塔顶流150(图5)中给出可接受的和相对低的杂质量。某些杂质在溶剂汽提塔塔顶流150中百万分率(ppm)作为一个实例列于表12中。

图7是在分离系统100前端104B的另一实例。粗PO流102供给到溶剂轻组分塔系统190。溶剂轻组分塔系统190的示例性细节在图8和9中给出。溶剂轻组分塔系统190经由蒸气流116清洗和含水流124排放从粗PO流102接收的杂质。此类杂质可包括甲醇、水、甲酸甲酯、乙醛、乙二醇等。蒸气流116清洗可以送到另一个处理或作为废物排放，等等。例如，含水流124可以来自于溶剂轻组分塔系统190中倾析器中的水相。

含水流124送到水洗系统126。来自后端106B(图10)的各种含溶剂流(例如，后端溶剂151和馏出物199，参见下文)和水132可在进入水清洗系统126之前与含水流124组合并通过搅拌器204(例如静态搅拌器)输送。加入到含水流124的来自后端106B(图10)的溶剂流的实例可以是溶剂塔162的溶剂塔底流148排放的后端溶剂151，等等。例如，其他流可以加入到含水流124中，例如来自萃取塔160的塔顶馏出物199，以从后端106B中清洗甲醛。

在水洗系统126中，甲醇、水、甲酸甲酯、乙醛、乙二醇等上述杂质，经由下游含水清洗130排放。水洗有机流134可以从水洗系统126送到溶剂轻组分塔系统190。水洗系统126可以包括容器或聚结器和/或其他设备。

溶剂轻组分塔系统190排放产物流(塔底流140)，所述产物流具有进入溶剂轻组分塔系统190的粗PO流102中的大部分PO。产物流可以是来自溶剂轻组分塔系统190(如随后的图8和9中所示)中的溶剂轻组分塔110(蒸馏塔)或图5示出的溶剂轻组分塔110的塔底流140。产物流(例如，塔底流140)送到溶剂汽提塔142，其可以起到类似于上述关于前端104A(图5)讨论的功能。在溶剂汽提塔142中，经由溶剂汽提塔塔底流144去除溶剂。

溶剂汽提塔塔底流144可以送到溶剂塔轻组分系统190。任选地，另外的溶剂，例如来自后端106B(图10)中溶剂塔162的溶剂塔底流148的溶剂，也可以与溶剂汽提塔塔底流144组合，以得到通向溶剂轻组分塔系统190的溶剂128。因此，供给到溶剂轻组分塔系统190的溶剂128可以是溶剂汽提塔塔底流144，或溶剂汽提塔塔底流144与来自后端106B(图10)的循环溶剂149的组合。

溶剂汽提塔142(来自塔底流140)处接收的大部分PO在溶剂汽提塔塔顶流150中排放。冷凝的塔顶流的一部分作为与PO流108B一样的馏出物转运至分离系统100的后端106B(参见图10)进行进一步处理，以便从PO去除杂质。然而，塔顶流150和PO流108B中杂质的量通常是比较低的。送到后端106B的这种流108B可以类似于图4的PO流108。

溶剂轻组分塔系统190的有利方面是具有上述杂质的含水流124的形成和排放，其可以由各种配置实现。图8和9提供具有溶剂轻组分塔110的溶剂轻组分塔系统190的各个实例，溶剂轻组分塔110给出含水流124或类似流。

图8示出了具有溶剂轻组分塔110的示例性溶剂轻组分塔系统190-1，溶剂轻组分塔110接收粗PO流102，粗PO流102可沿着溶剂轻组分塔110在各个蒸馏台接收。溶剂128也供给到塔110中。在某些实例中，在液相侧馏分222处或在其上方引入溶剂128可以是有益的。例如，溶剂128的示例性引入点位于台或塔板3上。

倾析器120设置成为侧倾析器以便于含水流124的形成和排放。溶剂轻组分塔110的液相侧馏分222送到倾析器120中，该溶剂轻组分塔110含有一些PO还含有水、甲醇、乙醛和来自溶剂轻组分塔110的其他杂质。倾析器120的目的在于便于去除水和来自于溶剂轻组分塔110的其他含水杂质或水溶性杂质(经由含水流124清洗)。

送到倾析器120的液体侧馏分222可含有较大量的水和其他水溶性杂质(例如甲醇)。因此，倾析器120可以经由与烃溶剂的接触便于水和含水组分的充分水相脱相。因此，溶剂128(例如C8-C10)可被引入到倾析器120中，以促进在倾析器120中形成水相和有机相。倾析器120中的有机相产生有机流122，有机流122可作为回流物送到溶剂轻组分塔110中。

倾析器120中的水相产生含水流124。如所讨论的那样，含水流124送到水洗系统126(参见图7)。该含水流124可含有PO以及水、甲醇、乙醛、一些甲酸甲酯、乙二醇和其他杂质。在水洗系统126中，含水流124与额外的烃溶剂(例如C8-C10)和较少量的水进行接触，以经由来自水洗系统126的含水清除物130(图7)帮助去除水溶性杂质，例如甲醇、乙醛、乙二醇、较少量的甲酸甲酯和其他杂质。氧化丙烯(PO)自溶剂或有机相中回收，返回在洗涤有机流134中的该溶剂或有机相从水洗系统126(图7)返回至图8所示的溶剂轻组分塔110。洗涤有机流134的这一路线与图5所示的实施例相反，在图5所示的实施例中，来自水洗系统126的洗涤有机流134转而送到倾析器120中，在倾析器120中，有机物和回收的PO经由图5的有机流122到达塔110。

在图8中，具有轻组分的塔顶流112从溶剂轻组分塔110中排放，并在塔顶冷凝器114中部分冷凝。在这个实例中，塔顶流112的冷凝部分标记为可作为回流物返回至溶剂轻组分塔110的冷凝塔顶流118。非冷凝组分的蒸气流116在塔顶冷凝器114中清洗。相对于图8，在某些实施例中，塔顶冷凝器114的操作可进行调整，以在馏出物(冷凝塔顶流118)的5-50重量百分数的范围内进行蒸气流116清洗，从而实现粗PO进料102的总甲酸甲酯的60-90重量百分数(例如，约75重量百分数)的清洗。

具有进入溶剂轻组分塔110的粗PO流102中大多数PO的产物流作为底流140从溶剂轻组分塔110中排放出来。如关于图7所讨论，产物流(塔底流140)作为进料送到下游溶剂汽提塔142中(参见图7)。

图9示出了具有可促进含水流124的形成和排放的溶剂轻组分塔110和倾析器120的示例性溶剂轻组分塔系统190-2。类似于关于图8所讨论，图9的溶剂轻组分塔系统190-2中的溶剂轻组分塔110接收粗PO流102。溶剂128也供给到塔110中。在图9的实例中，倾析器120为塔顶倾析器，接收含有甲醇、水和其他轻型含水杂质的冷凝塔顶流118，而非接收含有例如来自分塔110的杂质的侧馏分222(图8)。

在图9中，具有较轻组分的塔顶流112从溶剂轻组分塔110的塔顶排放，并在塔顶冷凝器114中部分冷凝。在这一实例中，冷凝塔顶流118送到倾析器120中。

非冷凝组分的蒸气流116在塔顶冷凝器114中清洗。在某些实施例中，塔顶冷凝器114的操作可进行调整，以在馏出物的5-50重量百分数的范围内进行蒸气流116清洗，从而实现粗PO进料102的总甲酸甲酯的60-90重量百分数(例如，约75重量百分数)的清洗。

与系统190-1(图8)一样，溶剂128可在图9的系统190-2中被引入到倾析器120中，以便于水相和有机相在倾析器120中的形成。在图9的说明实例中，有机流122作为回流物返回至塔110中。

水相作为含水流124从倾析器120排放至水洗系统126(参见图7)。与系统190-1一样，系统190-2中的含水流124通常含有PO，还含有水、甲醇、乙醛、一些甲酸甲酯和其他杂质。含水流124送到水洗系统126中，并与额外的烃溶剂(例如C8-C10)和较少量的水进行接触，以经由下游含水清除物130(图7)最终去除例如甲醇、乙醛、乙二醇和较少量甲酸甲酯以及其他杂质等水溶性杂质。在洗涤有机流134(PO和溶剂)(不通过如图8所示的倾析器120)直接返回至溶剂轻组分塔110的过程中，PO被回收。

具有进入粗PO流102中剂轻组分塔110的大部分PO的产物流(塔底流140)作为塔底流140从溶剂轻组分塔110排放。如关于图7和8所讨论的，图9的产物流(塔底流140)作为进料送到下游溶剂汽提塔142(参见图7)。最后，应该注意的是预期轻组分溶剂塔系统190的其他配置形成和排放含水流124。在某些实施例中，例如，可以采用连接至轻组分溶剂塔110的侧冷却器和/或其他设备。

图10是与上述关于图7-9所讨论的前端系统104B相关联的分离系统100(图4)的示例性后端106B。如同图6的后端106A，图10中所示的后端106B包括萃取塔160、溶剂塔162和PO塔164。为了清楚起见，每个塔160、162、164各自的再沸器未示出，溶剂塔162的塔顶冷凝器也未示出。示出了萃取塔160的萃取塔塔顶冷凝器240和PO塔164的PO塔塔顶冷凝器242。

对于至萃取塔160的主要进料来说，来自上游汽提塔142(图7)的冷凝塔顶物作为PO流108B输送到萃取塔160，用于用溶剂(例如C8-C10烃)萃取。萃取溶剂的来源可以是来自下游溶剂塔162的溶剂塔底流148。当然，也可使用萃取溶剂的其他来源。

来自萃取塔160的萃取塔顶流168在萃取塔塔顶冷凝器240中冷凝，冷凝后的萃取塔顶流168的一部分作为回流返回到萃取塔160。冷凝的萃取塔顶流168的另一部分作为馏出物199收集并送到上游水洗系统126(图7)。

有利的是，作为馏出物199收集并送到水洗系统126的冷凝萃取塔顶流168的一部分的清洗物通常含有甲醛，并因此降低了下游PO塔164中甲醛的量。因此，可以减少与来自PO塔164的任何塔顶轻组分清洗物(未示出)相关的设备结垢。结垢可能是由于例如，甲醛聚合物的形成引起的。

在某些实施例中，由于冷凝的萃取塔顶流168的馏出物199的清洗物具有轻组分甲醛，下游PO塔164中可以省去塔顶轻组分清洗(例如图6所示的塔顶轻组分清洗172)，如图10所示。另外，送到水洗系统126的冷凝的塔顶流168的馏出物199清洗物中的PO可以在自水洗系统126返回到溶剂轻组分系统190中溶剂轻组分塔110的水洗有机物流134中回收(参见图7-9)。此外，图10的PO产物侧馏分(得到产物侧流248)的使用降低了留在馏出物199中PO的量。

具有溶剂和杂质的萃取塔底流170从萃取塔160排放并供给到溶剂塔162。将烃清洗物178(例如C6)从塔顶去除，将溶剂塔底流148去除。如所示，溶剂塔底流148可以供给到萃取塔160。此外，可将溶剂塔底流148的移送部分，例如图10所示实施例中的再循环溶剂149和后端溶剂151，送到前端104B的单元操作(参见图7)。

在图10示出的本实施例中，如所示，进入萃取塔160的大部分PO的产物侧流248，从萃取塔160排放到PO塔164。这与产物流是萃取塔顶流168的图6形成对照。

在图10的PO塔164中，去除塔底重组分清洗物174。PO塔塔顶流252排放塔顶并在塔顶冷凝器242中冷凝。冷凝的PO塔塔顶流252至PO塔164的回流速率增加可以减少PO损耗并有利地增加例如来自PO塔164中PO的丙醛和丙酮的分离。作为产物馏出物收集的PO塔塔顶流252的冷凝部分标记为PO产物流109B，可以类似于图4的PO产物流109。

在一个实例中，具有前端104B(图7-9)和后端106B(图10)的分离系统100(图4)，从作为馏出产物输送的冷凝PO塔塔顶流252中的粗PO流102中回收PO可以给出相对高的产率，98.5％(重量)。在该实例中，PO产物流109B具有99.98重量％的PO与10ppm的甲酸甲酯的高纯度。最后，应该指出的是，图7-10所示的塔和相关设备可以是工业规模的，并具有如上所述构造的尺寸、内部和材料。

图11和12分别是分离系统100(图4)的前端104C和后端106C的可选实施例。图11的前端104C具有轻组分塔260、重组分塔262和溶剂轻组分塔265(例如，塔″溶剂″为C8-C10)。这些塔260，262和265可以各自为蒸馏塔。图12的相关联的后端106C具有萃取塔269(或也标记为溶剂重组分塔)和溶剂塔273。在本实施例中，PO产物流109C(类似于图4的PO产物流109)从萃取塔269排放。此外，溶剂清洗物(萃取塔顶流286)从萃取塔269的塔顶送到前端104C，从而减少萃取塔269和PO产物流109C中杂质甲醛的量。

为了清楚起见，未示出图11和12中的每个塔的相应再沸器和塔顶冷凝器，除了与溶剂轻组分塔265相关的溶剂轻组分塔塔顶冷凝器267外。此外，当接收粗PO流102和供给到重组分塔262时，图11的前端104C与轻组分塔260一起示出。然而，前端104C内的该处理顺序可以改变(即，转换)。换句话说，前端104C可以配置，使得重组分塔262接收粗PO流102且到轻组分塔260。在任一情况下，向第三塔、溶剂轻组分塔265的进料将典型地在组成和重量流量方面类似。

在图11的前端104C的实施例中，例如，经由轻组分塔塔顶流264，粗PO流102供给到轻组分塔260用于去除轻杂质和烃(例如C5)。来自轻组分塔260的轻组分塔底流266包含进入粗PO流102的大多数或大部分PO。经由来自重组分塔262的重组分塔底流268，该轻组分塔底流266供给到重组分塔262用于去除重组分、水、一些甲醇，等。重组分塔底流268中的去除的重组分的实例可以包括丙醛、丙酮等。

来自轻组分塔260的进入重组分塔262的大部分PO在来自重组分塔266的重组分塔塔顶流270(产物流)中排放。由于上游轻组分塔260的存在，该重组分塔塔顶流270具有减少的甲醇和水。重组分塔塔顶流270供给到溶剂轻组分塔265。此外，经由后端106C(图12)的所有或者部分烃底流271，溶剂(例如，C6-C10)引入到溶剂轻组分塔265。如下所述，该烃底流271具有循环自后端106C的溶剂。

在溶剂轻组分塔265处，溶剂轻组分塔底流108C是包含从上游重组分塔262进入溶剂轻组分塔110(在重组分塔塔顶流270)的大部分PO的产物流。该溶剂轻组分底流108C可以类似于图4中的PO流108。

对于杂质，轻质和水性杂质从溶剂轻组分塔265的塔顶的塔顶流274中排放。塔顶流274在塔顶冷凝器267中冷凝以生成冷凝的塔顶流275。保持例如塔顶流274的约5至10重量％的塔顶冷凝器267的蒸气清洗物以去除一些非苛性碱和非水溶性轻组分等。将冷凝的塔顶流275的一部分回流到溶剂轻组分塔265。如上所述，对冷凝的塔顶流275(即，馏出物)的剩余部分进行碱洗。

应本注意到，通过将溶剂轻组分塔265与充足的溶剂进料(例如，经由流270和271)以及与冷凝的塔顶流275回流物和馏出物的目标管理等一起操作，甲酸甲酯、乙醛、甲醇、水、乙二醇等轻杂质通常在冷凝的塔顶流275中浓缩，而不需在溶剂轻组分塔265中或冷凝的塔顶流275中形成水相。

如所述，经由苛性碱流282，未用作回流物但作为馏出物转送的冷凝的塔顶流275的一部分送到苛性碱洗段并与轻微超化学计量的苛性碱(例如，氢氧化钠)接触，其相当于作为馏出物转送以维持苛性碱洗段中10-12的pH的冷凝的塔顶流275的一部分中的甲酸甲酯的量。在所述实施例中，苛性碱洗段经由苛性碱流282和提供混合和停留时间的混合器284添加苛性碱。

此外，烃溶剂，例如来自后端106C系统的有机流或溶剂，可以引入混合器284(例如，其可以是静态混合器)的上游，以促进水相的形成(即，在转化为馏出物以进行碱洗的冷凝的塔顶流275的一部分中，具有大部分水、甲醇、乙醛、甲酸甲酯和其他水溶性杂质)。如此添加的溶剂的来源可以是图12中的来自萃取塔169的萃取塔顶流286。此外，该萃取塔顶流286可以含有甲醛，并因此有利地减少后端106C中的并最终在终PO产物109C中的甲醛。而且，在该萃取塔顶流286中的PO可以在作为回流物送到溶剂轻组分塔265的循环溶剂流278中回收。

来自混合器284的苛性碱处理的馏出物供给到反洗塔290中，本反洗塔290可以是相对小的PO洗涤/回收的、液液萃取塔，比如，本液液萃取塔经由填料296，例如通常在塔的中部，具有约3-7(例如，5)的理论级数。水292在顶部被引入，溶剂294在反洗塔290的底部被引入。随着降低的水相处的降低苛性碱带出，反洗塔290中的萃取提高苛性碱处理的馏出物288中的苛性碱/水废液的PO回收。在这个实例中，苛性碱/水废液295从反洗塔290的底部排放。作为塔265的额外回流物，反洗的PO返回至溶剂轻组分塔265的有机流中(循环溶剂流278)。最后，供给到反洗塔290中的溶剂294是来自后端106C系统(图12)的溶剂(例如，C8-C10)。

如所讨论的，图12为与示例性分离系统100(图4)的示例性前端104C(图11)相关联的示例性后端106C。参照图12，萃取塔269从溶剂轻组分塔265(图11)接收产物流(溶剂轻组分塔塔底流108C)作为进料。此外，萃取塔269从自下游溶剂塔273排放的塔底流接收溶剂294(例如，C8-C10)。

来自萃取塔269的冷凝萃取塔顶流286(冷凝器未示出)送到前端104C(图11)的碱洗段(混合器284，任选地静态混合器)。萃取塔顶流286通常可含有烃溶剂、甲醛、PO等。萃取塔顶流286中的烃溶剂可以促进反洗塔290(图11)中的水相形成和分离。此外，萃取塔顶流286中送到碱洗段(在混合器284中)和反洗塔290的PO(例如，基于粗PO流102中的PO为1重量％-2重量％)可以在有机相流(再循环溶剂流278)中进行回收，该有机相流作为回流送到溶剂轻组分塔265(图11)。最后，如所讨论的，采用萃取塔顶流286对甲醛的该清洗可以降低萃取塔269和作为侧馏分从萃取塔269排放的PO产物流109C中甲醛的量。

此外，含有重质烃溶剂(例如，C6-C10)的烃塔底流271例如从萃取塔269排放并供给到溶剂塔273。而且，该烃塔底流271(例如，含有C6-C10)的一部分可以供给到溶剂轻组分塔265(图11)。在溶剂塔273处，在塔顶取出烃清洗300(例如，含有C6)。溶剂流294(例如，含有C8-C10)从溶剂塔273的底部排放并可送到萃取塔269用于萃取和/或输送用于反洗塔290(图11)中的液-液萃取。

最后，如所示，PO产物流109C以萃取塔269的侧馏分的方式回收(例如，从巴氏杀菌段回收)。总之，具有前端104C和后端106C的示例性PO分离系统100可以提供示例性的98.9重量％的高产量(粗PO流102中的PO产量)，例如，且提供示例性的99.99重量％的高纯度PO，其中PO产物109C中含有10ppm的甲酸甲酯。

图11和图12中示出的设备可以是工业规模的。另外，例如，图11和图12中各种塔的理论级数的相应直径、高度和数量的大小可以设定成用于质量流量和引入的粗PO流102的组成的设计基础功能。为了提供理论级数，可以使用塔板或填料。塔板可以包括筛板塔板、泡罩塔板或浮阀塔板等。填料可以是建构或堆积的，其可以是玻璃、金属、塑料和陶瓷等。图11和图12中各种设备的构造的冶金或材料可以包括碳钢、不锈钢、玻璃纤维增强聚合物(FRP)、镍合金等。

总之，本技术的实施例可以提供氧化丙烯分离系统，该系统包括蒸馏塔，以接收粗氧化丙烯流、排放具有甲醇和水的杂质流以及排放具有进入粗氧化丙烯流的大部分氧化丙烯的塔底流。倾析器可以接收杂质流和烃溶剂，以在该倾析器中形成有机相和水相，有机相包括氧化丙烯和烃溶剂，水相包括进入杂质流的大部分重量百分数的甲醇和水。水洗系统从氧化丙烯分离系统接收并清洗水相，其中倾析器中的有机相送到蒸馏塔。粗氧化丙烯流可以是氧化丙烯反应器流出物流，例如氧化丙烯/叔丁醇工艺系统中的流出物流。

蒸馏塔可以包括塔顶冷凝器，其中蒸馏塔配置有来自塔顶冷凝器的非冷凝组分的塔顶蒸气清洗。倾析器相对于蒸馏塔可以是塔顶倾析器并且从塔顶冷凝器接收杂质流。另一方面，倾析器相对于蒸馏塔可以是塔侧倾析器，并配置成从蒸馏塔的液体侧馏分接收杂质流。蒸馏塔可以是溶剂轻组分塔。另外，水洗系统可以包括静态混合器和聚结器。溶剂汽提塔可以从蒸馏塔接收塔底流，其中该溶剂汽提塔排放含有大部分的氧化丙烯(其在塔底流中从蒸馏塔进入溶剂汽提塔)的溶剂汽提塔塔顶流，并且其中该溶剂汽提塔排放至少含有在倾析器接收的烃溶剂的一部分的汽提塔塔底流。最后，萃取塔可以对来自溶剂汽提塔的溶剂汽提塔塔顶流进行烃溶剂萃取以去除杂质，其中，该萃取塔将去除的杂质(包括甲醛)清洗至水洗系统。

实施例可提供在分离系统中分离氧化丙烯与粗氧化丙烯流的方法，该方法包括：将粗氧化丙烯流供给至蒸馏塔；将来自蒸馏塔的杂质流排放至倾析器，杂质流包含甲醇和水；将烃溶剂供给至倾析器；且在倾析器中形成有机相和水相，有机相包含氧化丙烯和烃溶剂，水相包含供给至倾析器的杂质流中大部分重量百分数的甲醇和水。此外，该方法可包括用水洗涤水相且清洗来自分离系统的经洗涤的水相，且将有机相送到蒸馏塔。

杂质流的排放可包括经由蒸馏塔的塔顶冷凝器将杂质流排放至倾析器，且该方法进一步包括清洗来自塔顶冷凝器的蒸气流。另一方面，排放杂质流可包括经由蒸馏塔的液体侧馏分将杂质流排放至倾析器。最后，该方法可包括：排放来自蒸馏塔的塔底流，该塔底流包含粗氧化丙烯流中进入蒸馏塔的大部分氧化丙烯；将甲醛与塔底流分离；且将甲醛送到水洗系统，用水进行水相的洗涤。

某些实施例可包括氧化丙烯分离系统，该系统具有蒸馏塔以接收经处理的粗氧化丙烯流、排放包含甲醇和水的杂质流以及排放具有进入经处理的粗氧化丙烯流的大部分氧化丙烯流的塔底流。混合器将苛性碱(例如，具有氢氧化钠)与杂质流混合以提供经苛性碱处理的杂质流。反洗塔使经苛性碱处理的杂质流进行水萃取和有机萃取。反洗塔可清洗含水流，所述含水流具有杂质流中大部分量的甲醇和水。此外，反洗塔可将有机流(具有烃溶剂和氧化丙烯)排放至蒸馏塔。氧化丙烯分离系统可包括设置在蒸馏塔下游的萃取塔，且配置成将甲醛清洗至混合器，其中甲醛从蒸馏塔的塔底流带出。

最后，一些实施例可包括用于分离杂质与氧化丙烯的方法，该方法包括经由蒸馏塔处理氧化丙烯流以排放具有甲醇和水的杂质流，且排放具有进入蒸馏塔的大部分氧化丙烯的塔底流。杂质流与苛性碱(例如，具有氢氧化钠)混合(例如，经由静态混合器)以提供经苛性碱处理的杂质流，然后将所述杂质流用烃萃取，然后用水萃取以清洗具有杂质流中大部分甲醇和水的含水流。该方法可包括处理来自蒸馏塔的塔底流且经由该处理将甲醛清洗至杂质流。

尽管已参考本发明某些优选形式相当详细地描述了本发明，但其他形式也是可能的。因此，所附权利要求的精神和范围不应当限于本文所含优选形式的描述。

本说明书中公开的所有特征(包括任何附属的权利要求、摘要和附图)可由用于相同、等效或类似目的的可选特征来替换，除非另有明确说明。因此，除非另有明确说明，所公开的每个特征仅是等同或类似特征的一般系列的一个实例。

未明确说明实现特定功能的″装置″或实现特定功能的″步骤″的权利要求中的任何要素不应按照35U.S.C.§§112第六款中规定″装置″或″步骤″条款来解释。具体地，在本权利要求中对″步骤″的使用并非意在引用35U.S.C.§§112第六款中的规定。

Claims (20)

1.一种氧化丙烯分离系统，其包括：

蒸馏塔，其配置成接收粗氧化丙烯流、排放包含甲醇和水的杂质流以及排放包含进入所述粗氧化丙烯流的大部分所述氧化丙烯的塔底流；

倾析器，其配置成接收至少一部分所述杂质流和烃溶剂，以用于在所述倾析器中形成有机相和水相，所述有机相包含氧化丙烯和烃溶剂，所述水相包含进入所述至少一部分所述杂质流的大部分重量百分数的甲醇和水；以及

水洗系统，其配置成接收且清洗来自所述氧化丙烯分离系统的水相，其中所述倾析器中的所述有机相被送到所述蒸馏塔。

2.如权利要求1所述的氧化丙烯分离系统，其中所述粗氧化丙烯流为氧化丙烯/叔丁醇处理系统中的氧化丙烯反应器流出物流。

3.如权利要求1所述的氧化丙烯分离系统，其中所述蒸馏塔包括塔顶冷凝器，且其中所述蒸馏塔配置有来自所述塔顶冷凝器的非冷凝组分的塔顶蒸气清洗。

4.如权力要求3所述的氧化丙烯分离系统，其中所述倾析器为所述蒸馏塔的塔顶倾析器，且配置成接收来自所述塔顶冷凝器的至少一部分所述杂质流。

5.如权力要求1所述的氧化丙烯分离系统，其中所述倾析器为所述蒸馏塔的侧倾析器，且配置成接收来自所述蒸馏塔的液体侧馏分的至少一部分所述杂质流。

6.如权利要求1所述的氧化丙烯分离系统，其中所述蒸馏塔为溶剂轻组分塔，且其中所述水洗系统包括静态混合器和聚结器。

7.如权利要求1所述的氧化丙烯分离系统，进一步包括溶剂汽提塔，所述溶剂汽提塔配置成接收来自所述蒸馏塔的所述塔底流，其中所述溶剂汽提塔配置成排放溶剂汽提塔塔顶流，所述溶剂汽提塔塔顶流包含来自所述蒸馏塔的所述塔底流中进入所述溶剂汽提塔的大部分所述氧化丙烯。

8.如权利要求7所述的氧化丙烯分离系统，其中所述溶剂汽提塔配置成排放溶剂汽提塔塔底流，所述溶剂汽提塔塔底流包含在所述倾析器处接收的至少一部分所述烃溶剂。

9.如权利要求7所述的氧化丙烯分离系统，进一步包括萃取塔，所述萃取塔配置成使得来自所述溶剂汽提塔的所述溶剂汽提塔塔顶流进行烃溶剂萃取以去除杂质，其中所述萃取塔配置成将包含甲醛的所述去除杂质清洗至所述水洗系统。

10.一种用于在分离系统中分离氧化丙烯与粗氧化丙烯流的方法，所述方法包括：

将所述粗氧化丙烯流供给至蒸馏塔；

将来自所述蒸馏塔的杂质流排放至倾析器，所述杂质流包含甲醇和水；

将烃溶剂供给至所述倾析器；

在所述倾析器中形成有机相和水相，所述有机相包含氧化丙烯和烃溶剂，所述水相包含供给至所述倾析器的所述杂质流中的大部分重量百分数的甲醇和水；

用水洗涤所述水相且清洗来自所述分离系统的所述洗涤的水相；以及

将所述有机相送到所述蒸馏塔。

11.如权利要求10所述的方法，其中排放所述杂质流包括经由所述蒸馏塔的塔顶冷凝器将所述杂质流排放至所述倾析器，且所述方法进一步包括清洗来自所述塔顶冷凝器的蒸气流。

12.如权利要求10所述的方法，其中排放所述杂质流包括经由所述蒸馏塔的液体侧馏分将所述杂质流排放至所述倾析器。

13.如权利要求10所述的方法，包括：

排放来自所述蒸馏塔的塔底流，所述塔底流包含所述粗氧化丙烯流中的进入所述蒸馏塔的大部分所述氧化丙烯；

将甲醛与所述塔底流分离；以及

将所述甲醛送到水洗系统，该水洗系统用水进行所述水相的洗涤。

14.一种氧化丙烯分离系统，其包括：

蒸馏塔，其配置成接收经处理的粗氧化丙烯流、排放包含甲醇和水的杂质流以及排放塔底流，所述塔底流包含进入所述经处理的粗氧化丙烯流的大部分所述氧化丙烯；

混合器，其配置成将苛性碱与至少一部分所述杂质流混合以提供经苛性碱处理的杂质流；以及

反洗塔，其配置成使得所述经苛性碱处理的杂质流进行水萃取和有机萃取。

15.如权利要求14所述的氧化丙烯分离系统，其中所述反洗塔配置成清洗含水流，所述含水流包含在所述经苛性碱处理的杂质流中的大部分量的所述甲醇和所述水。

16.如权利要求14所述的氧化丙烯分离系统，其中所述反洗塔配置成将包含烃溶剂和氧化丙烯的有机流排放至所述蒸馏塔。

17.如权利要求14所述的氧化丙烯分离系统，进一步包括：

轻质蒸馏塔，其配置成接收粗氧化丙烯流、去除轻组分以及排放轻质蒸馏塔塔底流，所述轻质蒸馏塔塔底流包含来自所述粗氧化丙烯流的大部分所述氧化丙烯；以及

重质蒸馏塔，其配置成接收所述轻质蒸馏塔塔底流、去除重质组分以及排放塔顶流，所述塔顶流包含来自所述轻质蒸馏塔塔底流的大部分所述氧化丙烯，且其中所述塔顶流包含所述经处理的粗氧化丙烯流。

18.如权利要求14所述的氧化丙烯分离系统，进一步包括：

重质蒸馏塔，其配置成接收粗氧化丙烯流、去除来自所述粗氧化丙烯流的重质组分以及排放塔顶流，所述塔顶流包含来自所述粗氧化丙烯流的大部分所述氧化丙烯；以及

轻质蒸馏塔，其配置成接收所述塔顶流、去除来自所述塔顶流的重质组分以及排放轻质蒸馏塔塔底流，所述轻质蒸馏塔塔底流包含来自所述塔顶流的大部分所述氧化丙烯，且其中所述轻质蒸馏塔塔底流包含所述经处理的粗氧化丙烯流。

19.如权利要求14所述的氧化丙烯分离系统，进一步包括萃取塔，所述萃取塔设置在所述蒸馏塔的下游且配置成将甲醛清洗至所述混合器，其中所述甲醛从所述蒸馏塔的所述塔底流带出。

20.如权利要求14所述的氧化丙烯分离系统，其中所述苛性碱包括氢氧化钠。