CN110483445B - 一种环氧丙烷生产装置及其生产过程中过氧化氢异丙苯与异丙苯的脱水工艺 - Google Patents
一种环氧丙烷生产装置及其生产过程中过氧化氢异丙苯与异丙苯的脱水工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了化工脱水技术领域的一种环氧丙烷生产装置及其生产过程中过氧化氢异丙苯与异丙苯的脱水工艺,包括中和罐、中和沉降器、水循环泵、预过滤器、除水器、脱水塔一级预热器、脱水塔二级预热器、脱水塔、脱水塔再沸器、脱水塔顶冷凝器、脱水塔回流泵和水泵,该种环氧丙烷生产装置及其生产过程中过氧化氢异丙苯与异丙苯的脱水工艺,设计了CHP/CUM与碱液中和、脱水的工艺路线,通入碱液调节体系PH值后,可完全去除CHP/CUM中的水分,脱水后得到的CHP/CUM符合环化反应无水无氧的反应要求,水含量控制为0%‑0.01%,无需外加热源,实现对能源有效利用,在脱水同时也可实现较低的能耗,具有脱水效率高、能源利用率高等优点。
Description
技术领域
本发明公开了一种环氧丙烷生产装置及其生产过程中过氧化氢异丙苯与异丙苯的脱水工艺,具体为化工脱水技术领域。
背景技术
环氧丙烷是重要的基础化工原料,主要用于生产聚醚多元醇,此外还包括丙二醇、异丙醇胺、碳酸丙烯酯等产品,广泛应用于涂料、食品、烟草、医药及化妆品领域,是精细化工重要原料,未来市场前景广阔。
在异丙苯(以下简称CUM)法生产环氧丙烷(以下简称PO)装置中,环化反应中过氧化氢异丙苯与丙烯(以下简称CHP)的反应条件是严格的无水无氧,需要对氧化单元得到的CHP/CUM预先进行脱水处理。
目前在进行脱水处理时,为满足并达到需求标准,需要外部热源来进行配合,也易产生联产品,在脱水时产生了较高的能耗,使用过程不合理,能源利用率低,无法利用合理的脱水塔工艺设计形式,达到能源合理利用,减少能源消耗的目的,导致处理过程装置的投资费用也相应提高,对资源和经济产生了浪费,与倡导节能减排的生产要求背道而驰。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环氧丙烷生产装置及其生产过程中过氧化氢异丙苯与异丙苯的脱水工艺,以解决上述背景技术中提出的在进行脱水处理时,为满足并达到需求标准,需要外部热源来进行配合,也易产生联产品,在脱水时产生了较高的能耗,使用过程不合理,能源利用率低,无法利用合理的脱水塔工艺设计形式,达到能源合理利用,减少能源消耗的目的,导致处理过程装置的投资费用也相应提高,对资源和经济产生了浪费的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种环氧丙烷生产装置的生产过程中过氧化氢异丙苯与异丙苯的脱水工艺,该环氧丙烷生产装置,包括中和罐、中和沉降器、水循环泵、预过滤器、除水器、脱水塔一级预热器、脱水塔二级预热器、脱水塔、脱水塔再沸器、脱水塔顶冷凝器、脱水塔回流泵和水泵,所述脱水塔顶部通过螺栓固定连接有水蒸气出口,所述脱水塔上部设置有过氧化氢异丙苯和异丙苯回流进口,过氧化氢异丙苯和异丙苯以下简称CHP和CUM,所述脱水塔中部设置有原料进口,所述脱水塔底部设置有CHP/CUM出口和CHP/CUM循环进口;
该环氧丙烷生产装置的生产过程中过氧化氢异丙苯与异丙苯的脱水工艺步骤如下:
步骤一:CHP/CUM与碱液在所述中和罐进口管道进行预混合后,再在所述中和罐中机械搅拌,充分混合,其目的是用碱液中和先前副反应带入CHP/CUM的有机酸,保持体系PH值呈碱性,防止CHP在酸性条件下分解成苯酚和丙酮,随后物料进入所述中和沉降器中静置分层除水,碱液组分通过所述水循环泵部分移出至水罐,其余循环至所述中和罐中;
步骤二:CHP/CUM与碱液通过所述预过滤器进行二次混合搅拌,随后进入所述除水器中静置脱除碱液组分,脱除的水通过所述循环泵输送至水罐中;
步骤三:CHP/CUM与水通过所述脱水塔一级预热器、所述脱水塔二级预热器加热后进入所述脱水塔中完全除水,水相通过所述脱水塔顶冷凝器进入所述脱水塔回流泵最终至水罐,CHP/CUM相由塔釜进入环化单元,作为环化单元的反应原料;
步骤四:CHP/CUM与碱液的混合:来自氧化单元的CHP/CUM与质量分数为5%~25%的碱水溶液搅拌混合均匀,所述碱可为KOH,NaOH,Na2CO3或NaHCO3,操作温度为25℃~100℃,操作压力为1bar~50bar,控制混合液pH值在8~11之间,目的是去除CHP/CUM中的有机酸,以防止CHP在酸性条件下分解成苯酚和丙酮;
步骤五:CHP/CUM与碱液的分离:混合液通过所述中和沉降罐静置自然沉降、分层,根据两体系密度的不同,CHP/CUM在上层,碱溶液在底层,控制操作温度为25℃~100℃,操作压力为1bar~50bar,通过所述水循环泵将部分碱液输送至水储罐中,CHP/CUM与剩余碱液通过管道至所述预过滤器和所述除水器中进行二次混合搅拌,并除水;
步骤六:CHP/CUM的二次除水:CHP/CUM与碱液在所述预过滤器中二次混合搅拌,输送至进入所述除水器中第二次除碱液,分离出的碱液通过泵输送至水罐中,CHP/CUM组分经所述脱水塔一级预热器、脱水塔一级预热器加热进入所述脱水塔;
步骤七:CHP/CUM在所述脱水塔中除水:经过两次搅拌和混合后的CHP/CUM与碱液混合体系通过所述脱水塔一级预热器、所述脱水塔二级预热器两段加热后进入所述脱水塔,其中所述脱水塔一级预热器的热能全部来自于物料释放的能量,所述脱水塔操作温度为70~120℃,操作压力保持为0.01bar~0.5bar,所述脱水塔内部设置4~20块塔板,以实现CHP/CUM和水的充分分离,水在体系中作为轻组分从塔顶出,经过所述脱水塔顶冷凝器冷凝液化后由所述水泵输出至水罐中,CHP/CUM通过所述脱水塔一级预热器换热降温进入环化单元参加环化反应,经所述脱水塔脱水分离后,将水分含量控制在0%~0.01%。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:该种环氧丙烷生产装置及其生产过程中过氧化氢异丙苯与异丙苯的脱水工艺,设计了CHP/CUM与碱液中和、脱水的工艺路线,通入碱液调节体系pH值后,使用设计的脱水工艺,可完全去除CHP/CUM中的水分,脱水后得到的CHP/CUM符合环化反应无水无氧的反应要求,水含量控制为0%~0.01%,所需热能全部来自于脱水塔输出的物料冷却所释放的热量,无需外加热源,实现了对能源的有效利用,在脱水同时也可实现较低的能耗,以CHP为氧化剂,CHP与丙烯环氧化反应得到环氧丙烷和二甲基苄醇,后者脱水为α-甲基苯乙烯,然后加氢生产异丙苯,异丙苯氧化成CHP后循环使用,与传统共氧化法技术相比,使用异丙苯取代了乙苯/叔丁醇,其中异丙苯循环使用,不产生联产品,装置投资费用比共氧化法低约1/3,具有脱水效率高、能源利用率高等优点,具备推广使用价值。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案:一种环氧丙烷生产装置的生产过程中过氧化氢异丙苯与异丙苯的脱水工艺,该环氧丙烷生产装置,包括中和罐、中和沉降器、水循环泵、预过滤器、除水器、脱水塔一级预热器、脱水塔二级预热器、脱水塔、脱水塔再沸器、脱水塔顶冷凝器、脱水塔回流泵和水泵,脱水塔顶部通过螺栓固定连接有水蒸气出口,脱水塔上部设置有过氧化氢异丙苯和异丙苯回流进口,过氧化氢异丙苯和异丙苯以下简称CHP/CUM,脱水塔中部设置有原料进口,脱水塔底部设置有CHP/CUM出口和CHP/CUM循环进口;
该环氧丙烷生产装置的生产过程中过氧化氢异丙苯与异丙苯的脱水工艺步骤如下:
步骤一:CHP/CUM与碱液在中和罐进口管道进行预混合后,再在中和罐中机械搅拌,充分混合,其目的是用碱液中和先前副反应带入CHP/CUM的有机酸,保持体系PH值呈碱性,防止CHP在酸性条件下分解成苯酚和丙酮,随后物料进入中和沉降器中静置分层除水,碱液组分通过水循环泵部分移出至水罐,其余循环至中和罐中;
步骤二:CHP/CUM与碱液通过预过滤器进行二次混合搅拌,随后进入除水器中静置脱除碱液组分,脱除的水通过循环泵输送至水罐中;
步骤三:CHP/CUM与水通过脱水塔一级预热器、脱水塔二级预热器加热后进入脱水塔中完全除水,水相通过脱水塔顶冷凝器进入脱水塔回流泵最终至水罐,CHP/CUM相由塔釜进入环化单元,作为环化单元的反应原料;
步骤四:CHP/CUM与碱液的混合:来自氧化单元的CHP/CUM与质量分数为5%~25%的碱水溶液搅拌混合均匀,碱为KOH,NaOH,Na2CO3或NaHCO3,操作温度为25℃~100℃,操作压力为1bar~50bar,控制混合液pH值在8~11之间,目的是去除CHP/CUM中的有机酸,以防止CHP在酸性条件下分解成苯酚和丙酮;
步骤五:CHP/CUM与碱液的分离:混合液通过中和沉降罐静置自然沉降、分层,根据两体系密度的不同,CHP/CUM在上层,碱溶液在底层,控制操作温度为25℃~100℃,操作压力为1bar~50bar,通过水循环泵将部分碱液输送至水储罐中,CHP/CUM与剩余碱液通过管道至预过滤器和除水器中进行二次混合搅拌,并除水;
步骤六:CHP/CUM的二次除水:CHP/CUM与碱液在预过滤器中二次混合搅拌,输送至进入除水器中第二次除碱液,分离出的碱液通过泵输送至水罐中,CHP/CUM组分经脱水塔一级预热器、脱水塔一级预热器加热进入脱水塔;
步骤七:CHP/CUM在脱水塔中除水:经过两次搅拌和混合后的CHP/CUM与碱液混合体系通过脱水塔一级预热器、脱水塔二级预热器两段加热后进入脱水塔,其中脱水塔一级预热器的热能全部来自于物料释放的能量,脱水塔操作温度为70~120℃,操作压力保持为0.01bar~0.5bar,脱水塔内部设置4~20块塔板,以实现CHP/CUM和水的充分分离,水在体系中作为轻组分从塔顶出,经过脱水塔顶冷凝器冷凝液化后由水泵输出至水罐中,CHP/CUM通过脱水塔一级预热器换热降温进入环化单元参加环化反应,经脱水塔脱水分离后,将水分含量控制在0%~0.01%。
实施例1
中和沉降器底部通过管道与主水循环泵相连通,主水循环泵出口通过管道与水罐连接,除水器底部与副循环泵相连通,副循环泵出口通过管道与水罐连接,除水器顶部与脱水塔一级预热器壳程进口通过管道相连接,脱水塔一级预热器壳程出口与脱水塔二级预热器相连接,脱水塔二级预热器相连接管程出口与脱水塔中部进口连通;
脱水塔塔顶出口与塔顶冷凝器进口相连通,脱水塔上部进口与回流泵出口相连通,脱水塔底部设置有再沸器,提供脱水塔所需要的热量,脱水塔底部出口与塔釜泵进口通过管道相连通,塔釜泵出口与脱水塔二级预热器进口通过管道相连通,CHP/CUM在预热器中冷却释放的能量作为物料1段加热所需要的热源,脱水塔二级预热器出口与出料泵进口相连通,出料泵将CHP/CUM输送至环化单元,其中,以上的连接方式不仅局限于螺栓固定和法兰固定,可按照连接需求进行灵活选择,达到连接稳定、无渗漏即可;
S1:来自氧化单元60℃的CHP/CUM与25℃的10wt%的KOH溶液在管道中预混合,两者质量比为15:1,进入中和混合罐,在5bar的操作压力下机械搅拌,使KOH溶液与CHP/CUM中的有机酸充分发生中和反应,控制整个体系pH为5。
S2:CHP/CUM与碱液的分离:CHP/CUM与KOH混合液进入到沉降罐中静置、沉降、分层停留约1h,利用水泵将底层的KOH水溶液组分输送至水罐中,其余组分输送至预过滤器进行二次搅拌、沉降、除水,以实现CHP/CUM与KOH水溶液的初步分离。
S3:CHP/CUM在脱水塔中除水:CHP/CUM通过两段预热器预热物料升温至90℃,其中脱水塔一级预热器热源来自于物料的换热,无需外加能量,脱水塔二级预热器热源来自系统低压蒸汽,加热后的物料通过脱水塔二级预热器管程进入脱水塔中部,脱水塔塔顶操作温度控制为95℃,脱水塔操作压力为0.2bar,为充分的实现气液分离,脱水塔内设置8块塔板,CHP/CUM中的水分作为轻组分物质从塔顶脱出,通过塔顶冷凝器冷凝液化进入至回流罐,最终由水泵输送至水罐,CHP/CUM作为重组分由塔底出料,经脱水塔二级预热器冷却至70℃,通过回流泵,泵出口压力为35bar,输出环化反应器,即可得到水含量低于0.01%的CHP/CUM混合液。
实施例2
本实施例与实施例1的区别之处在于,用弱碱碳酸钠溶液中和CHP/CUM中的酸,为达到同等的中和效果,需要控制CHP/CUM与10wt%的碳酸钠水溶液的质量比为9:1,其余流程过程控制及参数与案例一相同。
实施例3
步骤一:CHP/CUM与碱液在中和罐进口管道进行预混合后,再在中和罐中机械搅拌,充分混合,其目的是用碱液中和先前副反应带入CHP/CUM的有机酸,保持体系PH值呈碱性,防止CHP在酸性条件下分解成苯酚和丙酮,随后物料进入中和沉降器中静置分层除水,碱液组分通过水循环泵部分移出至水罐,其余循环至中和罐中;
步骤二:CHP/CUM与碱液通过预过滤器进行二次混合搅拌,随后进入除水器中静置脱除碱液组分,脱除的水通过循环泵输送至水罐中;
步骤三:CHP/CUM与水通过脱水塔一级预热器、脱水塔二级预热器加热后进入脱水塔中完全除水,水相通过脱水塔顶冷凝器进入脱水塔回流泵最终至水罐,CHP/CUM相由塔釜进入环化单元,作为环化单元的反应原料;
步骤四:CHP/CUM与碱液的混合:来自氧化单元的CHP/CUM与质量分数为25%的碱水溶液搅拌混合均匀,碱可为KOH、NaOH等强碱,也可以是Na2CO3,NaHCO3等弱碱,操作温度为100℃,操作压力为50bar,控制混合液pH值为11,目的是去除CHP/CUM中的有机酸,以防止CHP在酸性条件下分解成苯酚和丙酮;
步骤五:CHP/CUM与碱液的分离:混合液通过中和沉降罐静置自然沉降、分层,根据两体系密度的不同,CHP/CUM在上层,碱溶液在底层,控制操作温度为100℃,操作压力为50bar,通过水循环泵将部分碱液输送至水储罐中,CHP/CUM与剩余碱液通过管道至预过滤器和除水器中进行二次混合搅拌,并除水;
步骤六:CHP/CUM的二次除水:CHP/CUM与碱液在预过滤器中二次混合搅拌,输送至进入除水器中第二次除碱液,分离出的碱液通过泵输送至水罐中,CHP/CUM组分经脱水塔一级预热器、脱水塔一级预热器加热进入脱水塔;
步骤七:CHP/CUM在脱水塔中除水:经过两次搅拌和混合后的CHP/CUM与碱液混合体系通过脱水塔一级预热器、脱水塔二级预热器两段加热后进入脱水塔,其中脱水塔一级预热器的热能全部来自于物料释放的能量,脱水塔操作温度为120℃,操作压力保持一定真空度,具体为0.5bar,脱水塔内部设置20块塔板,以实现CHP/CUM和水的充分分离,水在体系中作为轻组分从塔顶出,经过脱水塔顶冷凝器冷凝液化后由水泵输出至水罐中,CHP/CUM通过脱水塔一级预热器换热降温进入环化单元参加环化反应,经脱水塔脱水分离后,将水分含量控制在0.01%。
综合以上所述,该种环氧丙烷生产装置及其生产过程中过氧化氢异丙苯与异丙苯的脱水工艺,设计了CHP/CUM与碱液中和、脱水的工艺路线,通入碱液调节体系PH值后,使用设计的脱水工艺,可完全去除CHP/CUM中的水分,脱水后得到的CHP/CUM符合环化反应无水无氧的反应要求,水含量控制为0%-0.01%,所需热能全部来自于脱水塔输出的物料冷却所释放的热量,无需外加热源,实现了对能源的有效利用,在脱水同时也可实现较低的能耗,以CHP为氧化剂,CHP与丙烯环氧化反应得到环氧丙烷和二甲基苄醇,后者脱水为α-甲基苯乙烯,然后加氢生产异丙苯,异丙苯氧化成CHP后循环使用,与传统共氧化法技术相比,使用异丙苯取代了乙苯/叔丁醇,其中异丙苯循环使用,不产生联产品,装置投资费用比共氧化法低约1/3,具有脱水效率高、能源利用率高等优点,具备推广使用价值。
虽然在上文已经参考实施例对本发明进行了描述,然而在不脱离本发明的范围的情况下,可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是,只要不存在结构冲突,本发明所披露的实施例中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用,在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此,本发明并不局限于文中公开的特定实施例,而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (1)
1.一种环氧丙烷生产装置的生产过程中过氧化氢异丙苯与异丙苯的脱水工艺,其特征在于:该环氧丙烷生产装置包括中和罐、中和沉降器、水循环泵、预过滤器、除水器、脱水塔一级预热器、脱水塔二级预热器、脱水塔、脱水塔再沸器、脱水塔顶冷凝器、脱水塔回流泵和水泵,所述脱水塔顶部通过螺栓固定连接有水蒸气出口,所述脱水塔上部设置有过氧化氢异丙苯和异丙苯回流进口,过氧化氢异丙苯和异丙苯以下简称CHP和CUM,所述脱水塔中部设置有原料进口,所述脱水塔底部设置有CHP/CUM出口和CHP/CUM循环进口;
该环氧丙烷生产装置的生产过程中过氧化氢异丙苯与异丙苯的脱水工艺步骤如下:
步骤一:CHP/CUM与碱液在所述中和罐进口管道进行预混合后,再在所述中和罐中机械搅拌,充分混合,其目的是用碱液中和先前副反应带入CHP/CUM的有机酸,保持体系p H值呈碱性,防止CHP在酸性条件下分解成苯酚和丙酮,随后物料进入所述中和沉降器中静置分层除水,碱液组分通过所述水循环泵部分移出至水罐,其余循环至所述中和罐中;
步骤二:CHP/CUM与碱液通过所述预过滤器进行二次混合搅拌,随后进入所述除水器中静置脱除碱液组分,脱除的水通过所述循环泵输送至水罐中;
步骤三:CHP/CUM与水通过所述脱水塔一级预热器、所述脱水塔二级预热器加热后进入所述脱水塔中完全除水,水相通过所述脱水塔顶冷凝器进入所述脱水塔回流泵最终至水罐,CHP/CUM相由塔釜进入环化单元,作为环化单元的反应原料;
步骤四:CHP/CUM与碱液的混合:来自氧化单元的CHP/CUM与质量分数为5%~25%的碱水溶液搅拌混合均匀,所述碱为KOH,NaOH,Na2CO3或NaHCO3,操作温度为25℃~100℃,操作压力为1bar~50bar,控制混合液pH值在8~11之间,目的是去除CHP/CUM中的有机酸,以防止CHP在酸性条件下分解成苯酚和丙酮;
步骤五:CHP/CUM与碱液的分离:混合液通过所述中和沉降罐静置自然沉降、分层,根据两体系密度的不同,CHP/CUM在上层,碱溶液在底层,控制操作温度为25℃~100℃,操作压力为1bar~50bar,通过所述水循环泵将部分碱液输送至水储罐中,CHP/CUM与剩余碱液通过管道至所述预过滤器和所述除水器中进行二次混合搅拌,并除水;
步骤六:CHP/CUM的二次除水:CHP/CUM与碱液在所述预过滤器中二次混合搅拌,输送至进入所述除水器中第二次除碱液,分离出的碱液通过泵输送至水罐中,CHP/CUM组分经所述脱水塔一级预热器、脱水塔一级预热器加热进入所述脱水塔;
步骤七:CHP/CUM在所述脱水塔中除水:经过两次搅拌和混合后的CHP/CUM与碱液混合体系通过所述脱水塔一级预热器、所述脱水塔二级预热器两段加热后进入所述脱水塔,其中所述脱水塔一级预热器的热能全部来自于物料释放的能量,所述脱水塔操作温度为70~120℃,操作压力保持为0.01bar~0.5bar,所述脱水塔内部设置4~20块塔板,以实现CHP/CUM和水的充分分离,水在体系中作为轻组分从塔顶出,经过所述脱水塔顶冷凝器冷凝液化后由所述水泵输出至水罐中,CHP/CUM通过所述脱水塔一级预热器换热降温进入环化单元参加环化反应,经所述脱水塔脱水分离后,将水分含量控制在0%~0.01%。
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