CN113620909B - 一种皂化方法及皂化装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种皂化方法及皂化装置，所述方法包括如下步骤：(1)将氯醇水溶液送入皂化塔，在皂化塔内将氯醇水溶液和碱性物质接触反应；(2)向皂化塔塔釜通入蒸汽进行直接加热或者通过换热器进行间接加热，从皂化塔塔顶汽提出含有环氧化物的气相物流，从皂化塔塔釜采出不含环氧化物的高温贫液；(3)将皂化塔塔釜采出的高温贫液部分或全部进行绝热闪蒸，将闪蒸后得到的气相物流增压后作为：(i)皂化塔塔釜，(ii)进入皂化塔的氯醇水溶液的加热，(iii)氯醇化反应所用的工艺水的加热，(iv)环氧产物精馏塔的再沸器，至少一处的热源。所述方法和装置的使用可以降低氯醇法制备环氧化物装置的能耗，降低废水排放量，节约了能源。

Description

一种皂化方法及皂化装置
技术领域
本发明属于环氧烷烃制备技术领域，具体涉及一种皂化方法及皂化装置。
背景技术
环氧丙烷是丙烯衍生物中产量仅次于聚丙烯和丙烯腈的第3大品种，其最大的工业用途是生产聚醚多元醇。目前环氧丙烷的工业制备方法主要为氯醇法和间接氧化法，两种方法各有特色，其中氯醇法生产环氧丙烷技术主要是以丙烯、氯气和水反应生成氯丙醇，氯丙醇和碱性物质，如氢氧化钙，经皂化反应生成环氧丙烷粗品，再经过精馏分离后得到环氧丙烷产品。在氯醇法生产工艺中，皂化塔、精馏分离塔是能源消耗集中区域，也是节能研究的重点部位。
氯丙醇溶液和石灰乳经混合进入皂化塔，皂化塔塔釜通入蒸汽供热，塔顶得到含水的粗环氧丙烷气相，因减少副反应的需要，皂化反应使用较低的反应浓度，反应液中产物的浓度也低，为了尽快将产物从反应液中分离去，皂化塔塔釜直接通入蒸汽，进一步增加了皂化反应体系中水含量，塔釜排出大量约100℃的废水，其中蕴含的大量的热能。工业上通常的做法是废水经过闪蒸罐，闪蒸罐上方连接喷射器，皂化塔釜需要的蒸汽先通过喷射器，蒸汽喷射形成的真空携带部分废水闪蒸气进入皂化塔，这种方法回收的热量较少，且需要较高等级的蒸汽。
同样的问题在二氯丙醇制备环氧氯丙烷的皂化工艺中也存在。
发明内容
为了改善现有技术的不足，本发明的目的是提供一种皂化方法及皂化装置。所述方法和装置的使用可以降低氯醇制备环氧化物装置的能耗，降低废水排放量，节约了能源。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种皂化方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将氯醇水溶液送入皂化塔，在皂化塔内将氯醇水溶液和碱性物质接触反应；
(2)向皂化塔塔釜通入蒸汽进行直接加热或者通过换热器进行间接加热，从皂化塔塔顶汽提出含有环氧化物的气相物流，从皂化塔塔釜采出不含环氧化物的高温贫液；
(3)将皂化塔塔釜采出的高温贫液部分或全部进行绝热闪蒸，将闪蒸后得到的气相物流增压后为需热端供热，将闪蒸后得到贫液外排。
根据本发明，所述方法还包括：
(4)将皂化塔塔顶汽提出的气相物流经过冷凝，部分回流，部分采出去分离制备环氧化物。
示例性地，所述方法包括如下步骤：
将氯醇水溶液送入皂化塔，在皂化塔内将氯醇水溶液和碱性物质接触反应；向皂化塔塔釜通入蒸汽进行直接加热或者通过换热器进行间接加热，从皂化塔塔顶汽提出含有环氧化物的气相物流，将皂化塔塔顶汽提出的气相物流经过冷凝后，部分回流，部分采出并分离制备环氧化物；从皂化塔塔釜采出不含环氧化物的高温贫液；将皂化塔塔釜采出的高温贫液部分或全部进行绝热闪蒸，将闪蒸后得到的气相物流增压后为需热端供热，将闪蒸后得到贫液外排。
根据本发明，步骤(1)中，所述皂化塔为本领域已知的皂化塔。
根据本发明，步骤(1)中，所述氯醇例如包括氯丙醇或二氯丙醇。其中，所述氯醇水溶液，以氯丙醇水溶液为例，其来源于丙烯、氯气和水的反应产物。
根据本发明，步骤(1)中，所述氯醇水溶液中氯醇的浓度为2-6wt％，如2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％。
根据本发明，步骤(1)中，优选所述氯醇水溶液与碱性物质水溶液接触，所述碱性物质水溶液浓度为5-20wt％，如5wt％、6wt％、8wt％、10wt％、12wt％、15wt％、18wt％、20wt％。
根据本发明，步骤(1)中，所述碱性物质选自氢氧化钙或氢氧化钠。
根据本发明，步骤(1)中，所述氯醇和碱性物质的摩尔比为1:1.01～1.30，如1:1.01、1:1.05、1:1.1、1:1.15、1:1.20、1:1.25、1:1.30。
根据本发明，步骤(1)中，所述碱性物质和氯醇水溶液可以是先在皂化塔外进行混合，然后一同注入皂化塔内，也可以是分别注入到皂化塔内。
根据本发明，步骤(1)中，所述接触反应的温度为90-105℃，压力为90-210kPa。
根据本发明，步骤(2)中，所述环氧化物包括环氧丙烷或环氧氯丙烷。
根据本发明，步骤(3)中，所述闪蒸可以单级闪蒸，也可以进行多级闪蒸，优选地，至少在两个压力等级下进行闪蒸，例如可以在两个、三个、四个或更多个压力等级下进行闪蒸。
根据本发明，分别对每级闪蒸得到的气相物流进行增压，增压后送入需热端。优选地，若闪蒸等级为N级，N≥2，除第N级外，每级闪蒸增压后的流股与下一级闪蒸待增压的气相物流混合，一同增压；第N级得到的气相物流经增压后送入需热端。示例性地，当N＝2时，由第一级闪蒸得到的气相物流增压后，与第二级闪蒸得到的气相物流混合，一同增压后，送入需热端。
根据本发明，闪蒸后得到的贫液外排。优选地，除第N级外，前一级闪蒸得到的贫液作为下一级闪蒸的进料；第N级闪蒸得到的贫液外排。示例性地，当N＝2时，由第一级闪蒸得到的贫液作为第二级闪蒸的进料，第二级闪蒸得到的贫液外排。优选地，第N级闪蒸得到的贫液外排。
根据本发明，步骤(3)中，将皂化塔塔釜采出的高温贫液部分或全部进行第一级闪蒸和第二级闪蒸，
其中，第一级闪蒸得到的气相物流增压后，与第二级闪蒸得到的气相物流混合，一同增压后，送入需热端；
第一级闪蒸得到的贫液作为第二级闪蒸的进料，第二级闪蒸得到的贫液外排。
根据本发明，步骤(3)中，所述闪蒸后得到的气相物流可以通过离心式压缩机、螺杆式压缩机、往复式压缩机、罗茨风机实现增压。
其中，所述压缩机的压缩比为1.5-5。
根据本发明，步骤(3)中，所述需热端为下述(i)～(iv)中至少一处：
(i)皂化塔塔釜，
(ii)进入皂化塔的氯醇水溶液的加热器，
(iii)氯醇化反应所用的工艺水的加热器，
(iv)环氧产物精馏塔的再沸器。
本发明还提供一种皂化装置，包括：皂化塔、闪蒸单元和增压单元；所述闪蒸单元与所述皂化塔的塔釜连接；所述增压单元的一端与闪蒸单元的气体出口连接，另一端与需热端连接；
所述闪蒸单元包括至少一个闪蒸器。
优选地，所述闪蒸单元包括至少两个闪蒸器。
优选地，所述增压单元包括至少两个压缩机。
优选地，所述闪蒸器的数量与压缩机的数量相同或不同，优选相同。
根据本发明，所述闪蒸单元包括至少两个闪蒸器，所述两个以上闪蒸器串联。具体地，除最后一级闪蒸器外，前一个闪蒸器的液体出口与下一个闪蒸器的物料入口连接；最后一级闪蒸器的液体出口与外接管路连接。
根据本发明，所述增压单元包括至少两个压缩机，除最后一级压缩机外，前一级压缩机的增压物流出口与需热端连接或与下一级压缩机的物料入口连接；最后一级压缩机的增压物流出口与需热端连接。
根据本发明，所述第一级闪蒸器的气体出口与最后一级压缩机的物料入口连接，第二级闪蒸器的气体出口与倒数第二级压缩机的物料入口连接，以此类推，最后一级闪蒸器的气体出口与第一级压缩机的物料入口连接。
根据本发明，所述皂化塔的塔顶设置冷凝器，冷凝器的冷凝液出口分别与外接管路和皂化塔的塔顶连接。
根据本发明，所述皂化装置包括：皂化塔、闪蒸单元和增压单元；所述闪蒸单元包括第一级闪蒸器和第二级闪蒸器，所述增压单元包括第一级压缩机和第二级压缩机；
所述皂化塔的塔釜与第一级闪蒸器的物料入口连接，所述第一级闪蒸器的液体出口与第二级闪蒸器的物料入口连接，所述第二级闪蒸器的液体出口与外界管路连接；
所述第一级闪蒸器的气体出口与第二级压缩机的物料入口连接，所述第二级闪蒸器的气体出口与第一级压缩机的物料入口连接，所述第一级压缩机的增压物流出口与所述需热端连接或与第二级压缩机的物料入口连接，所述第二级压缩机的增压物流出口与所述需热端连接。
根据本发明，所述皂化装置用于氯醇水溶液的皂化。
根据本发明，所述需热端为下述(i)～(iv)中至少一处：
(i)皂化塔塔釜，
(ii)进入皂化塔的氯醇水溶液的加热器，
(iii)氯醇化反应所用的工艺水的加热器，
(iv)环氧产物精馏塔的再沸器。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种皂化方法及皂化装置，所述方法将皂化塔塔釜采出的高温贫液部分或全部进行绝热闪蒸，将闪蒸后得到的气相物流增压后作为(i)皂化塔塔釜，(ii)进入皂化塔的氯醇水溶液的加热器，(iii)氯醇化反应所用的工艺水的加热器，(iv)环氧产物精馏塔的再沸器至少一处的热源。所述方法的使用可以降低氯醇法制备环氧化物装置的能耗，降低废水排放量，节约了能源。
附图说明
图1为本发明的皂化工艺的流程图。
附图标记：A、皂化塔，C、分凝器，V1、第一闪蒸器，V2、第二闪蒸器，E1、第一压缩机，E2、第二压缩机，1、皂化进料，2、回流液，3、环氧化产物粗品，4、废水，5、第一闪蒸后废水，6、第一闪蒸蒸汽，7、第二闪蒸后废水，8、第二闪蒸蒸汽，9、第一压缩机入口，10、第二压缩机入口，11、第一压缩机出口，12、增压后闪蒸蒸汽，13、蒸汽。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
以氯丙醇水溶液和氢氧化钙皂化反应制备环氧丙烷为例。
4wt％氯丙醇水溶液和17％氢氧化钙浆料混合物1自中部进皂化塔A；皂化塔塔顶温度90℃，97kPa，皂化塔塔顶气相经分凝器C部分冷凝，凝液为含少量环氧丙烷的水，作为回流液2回流，不凝气环氧丙烷粗品3采出，去进一步处理；皂化塔下部直接通入0.4MPa蒸汽13为皂化塔供热；皂化塔塔釜约100℃的含氯化钙的废水4进第一闪蒸器V1闪蒸，得到第一闪蒸蒸汽6；第一闪蒸蒸汽6进第二压缩机入口10；第二压缩机入口10和第一压缩机出口11相连；第一闪蒸后废水5进第二闪蒸器V2闪蒸，得到第二闪蒸蒸汽8，第二闪蒸蒸汽8进第一压缩机入口9，经第一压缩机E1和第二压缩机E2加压得到增压后闪蒸蒸汽12，送入皂化塔塔釜，第二闪蒸后废水7外排。
实施例2
来自氯醇反应器的195700kg/h含4wt％氯丙醇水溶液和42800kg/h含17wt％氢氧化钙的石灰乳混合后，混合物料经加热到约60℃作为进料自中部进入皂化塔；皂化塔塔顶温度90℃，97kPa，塔顶气相经分凝器，凝液5050kg/h含约2wt％环氧丙烷的水作为回流液回流，不凝气体7933kg/h为环氧丙烷粗品采出，去进一步处理；皂化塔塔釜温度100℃，102kPa；231000kg/h 100℃塔釜液为含氯化钙废水，进第一闪蒸器闪蒸，得到约90℃，0.07MPa闪蒸蒸汽4610kg/h，经第二压缩机入口进入第二压缩机；90℃闪蒸后剩余吸收贫液进入第二闪蒸器再闪蒸，得到的83℃，0.054MPa闪蒸蒸汽3090kg/h，经第一压缩机入口进第一压缩机，经第一压缩机增压后，压力增长到0.07MPa，自第一压缩机出口出，再由第二压缩机入口(和第一闪蒸蒸汽混合)进入第二压缩机，第二压缩机出口得到0.11MPa蒸汽，送入皂化塔塔釜。闪蒸蒸汽经压缩后为0.11MPa 158℃蒸汽7700kg/h自皂化塔下部进入，塔釜通入0.4MPa蒸汽500kg/h，控制塔釜温度。第二次闪蒸后废水外排223300kg/h。
对比例1
来自氯醇反应器的195700kg/h含4wt％氯丙醇水溶液和42800kg/h含17wt％氢氧化钙的石灰乳混合后，混合物料经加热到约60℃作为进料自中部进入皂化塔；皂化塔塔顶温度90℃，97kPa，塔顶气相经分凝器，凝液5050kg/h含约2wt％环氧丙烷的水作为回流液回流，不凝气体7933kg/h为环氧丙烷粗品采出，去进一步处理；皂化塔塔釜温度100℃，102kPa；塔通入0.4MPa蒸汽7800kg/h控制塔温；高温塔釜液作为含氯化钙废水外排238300kg/h。
通过对比可见，高温塔釜液闪蒸，闪蒸蒸汽增压后返回塔釜，节约蒸汽7300kg/h(7800kg/h-500kg/h)，节约蒸汽费用1095元/h；增加压缩机功率302kW，电费消耗196元/h；节约费用899元/h。同时减少了外排废水量(15000kg/h)。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种皂化方法，其中，所述方法包括如下步骤：
(1)将氯醇水溶液送入皂化塔，在皂化塔内将氯醇水溶液和碱性物质接触反应；
(2)向皂化塔塔釜通入蒸汽进行直接加热或者通过换热器进行间接加热，从皂化塔塔顶汽提出含有环氧化物的气相物流，从皂化塔塔釜采出不含环氧化物的高温贫液；
(3)将皂化塔塔釜采出的高温贫液部分或全部进行绝热多级闪蒸，将闪蒸后得到的气相物流增压后为需热端供热，将闪蒸后得到贫液外排；闪蒸等级为N级，N≥2，除第N级外，每级闪蒸增压后的流股与下一级闪蒸待增压的气相物流混合，一同增压；第N级得到的气相物流经增压后送入需热端。
2.根据权利要求1所述的皂化方法，其中，所述方法还包括：
(4)将皂化塔塔顶汽提出的气相物流经过冷凝，部分回流，部分采出去分离制备环氧化物。
3.根据权利要求1所述的皂化方法，步骤(3)中，至少在两个压力等级下进行闪蒸。
4.根据权利要求3所述的皂化方法，步骤(3)中，在两个、三个、四个或更多个压力等级下进行闪蒸。
5.根据权利要求1所述的皂化方法，步骤(3)中，除第N级外，前一级闪蒸得到的贫液作为下一级闪蒸的进料；第N级闪蒸得到的贫液外排。
6.根据权利要求5所述的皂化方法，步骤(3)中，N＝2，由第一级闪蒸得到的贫液作为第二级闪蒸的进料，第二级闪蒸得到的贫液外排。
7.根据权利要求6所述的皂化方法，步骤(3)中，将皂化塔塔釜采出的高温贫液部分或全部进行第一级闪蒸和第二级闪蒸，
其中，第一级闪蒸得到的气相物流增压后，与第二级闪蒸得到的气相物流混合，一同增压后，送入需热端；
第一级闪蒸得到的贫液作为第二级闪蒸的进料，第二级闪蒸得到的贫液外排。
8.根据权利要求1-7任一项所述的皂化方法，其中，步骤(3)中，所述需热端为下述(i)～(iv)中至少一处：
(i)皂化塔塔釜，
(ii)进入皂化塔的氯醇水溶液的加热器，
(iii)氯醇化反应所用的工艺水的加热器，
(iv)环氧产物精馏塔的再沸器。
9.一种皂化装置，包括：皂化塔、闪蒸单元和增压单元；所述闪蒸单元与所述皂化塔的塔釜连接；所述增压单元的一端与闪蒸单元的气体出口连接，另一端和需热端连接；所述闪蒸单元包括至少两个闪蒸器，所述至少两个闪蒸器串联；
除最后一级闪蒸器外，前一个闪蒸器的液体出口与下一个闪蒸器的物料入口连接；最后一级闪蒸器的液体出口与外接管路连接；
所述增压单元包括至少两个压缩机，除最后一级压缩机外，前一级压缩机的增压物流出口与需热端连接或与下一级压缩机的物料入口连接；最后一级压缩机的增压物流出口与需热端连接。
10.根据权利要求9所述的皂化装置，其中，所述第一级闪蒸器的气体出口与最后一级压缩机的物料入口连接，第二级闪蒸器的气体出口与倒数第二级压缩机的物料入口连接，以此类推，最后一级闪蒸器的气体出口与第一级压缩机的物料入口连接。
11.根据权利要求9所述的皂化装置，其中，所述皂化装置包括：皂化塔、闪蒸单元和增压单元；所述闪蒸单元包括第一级闪蒸器和第二级闪蒸器，所述增压单元包括第一级压缩机和第二级压缩机；
所述皂化塔的塔釜与第一级闪蒸器的物料入口连接，所述第一级闪蒸器的液体出口与第二级闪蒸器的物料入口连接，所述第二级闪蒸器的液体出口与外界管路连接；
所述第一级闪蒸器的气体出口与第二级压缩机的物料入口连接，所述第二级闪蒸器的气体出口与第一级压缩机的物料入口连接，所述第一级压缩机的增压物流出口与需热端连接或与第二级压缩机的物料入口连接，所述第二级压缩机的增压物流出口与需热端连接。
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王承阳.热能与动力工程基础.《热能与动力工程基础》.2010, *
环己酮皂化液蒸发浓缩技术的研究进展;危自燕等;《化学工业与工程技术》;20080630;第16-18页 *

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