CN102304049B - 一种高纯度碳酸甲乙酯精制的方法及设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高纯度碳酸甲乙酯精制的方法及设备，旨在为适应市场对纯度为99.99%碳酸甲乙酯需求，提供一种分离方法简单、收率高、操作简便、安全环保，能源消耗低的碳酸甲乙酯精制的方法及设备。本发明的精制方法包括进料加汽过程、全回流操作过程、轻组份采集过程、侧线出料工艺调节及产品采集过程四个步骤;所采用的精制设备，包括列管式降膜换热器、卧式釜、塔釜循环泵、精馏塔。

Description

一种高纯度碳酸甲乙酯精制的方法及设备

技术领域

本发明涉及一种精制方法，特别涉及一种高纯度碳酸甲乙酯精制的方法及

设备。

背景技术

碳酸甲乙酯（Ethyl Methyl Carbonate 简称EMC），分子式为C₄H₈O₃，分子量为104.1，无色透明液体，微有刺激性气味。熔点-55℃，沸点109℃，相对密度1.0（20/4℃），折射率1.3846，闪点23℃。不溶于水，溶于醇、醚等有机溶剂。是近年来兴起的高科技、高附加值的化工产品，是一种优良的锂离子电池电解液的溶剂，是随着碳酸二甲酯及锂离子电池产量增大而延伸出的最新产品，碳酸甲乙醇（EMC）可以用于许多可充性电池，例如用于金属锂离子电池中作为非水溶液电介质的共溶剂；还可以提高电池的性能，如增加电池能量密度、增大放电能力、提高使用稳定性及安全性等。由于它同时拥有甲基和乙基，兼有碳酸二甲酯、碳酸二乙酯特性，也是特种香料和中间体的溶剂，因此碳酸甲乙酯（EMC）具有良好的应用前景。由于目前精馏得到的碳酸甲乙酯纯度也只能达到99.5%，由于电池电解液行业的发展对碳酸甲乙酯纯度提出更高要求，迫切需要纯度为99.99%的碳酸甲乙酯，而目前，国内外关于高纯度的碳酸甲乙酯制取的研究及工艺方面报道甚少，未见相关文献报道。

发明内容

本发明的目的是为适应市场对纯度为99.99%碳酸甲乙酯需求，提供一种分离方法简单、收率高、操作简便、安全环保，能源消耗低的高纯度碳酸甲乙

酯精制的方法及设备。

本发明采用下述技术方案：一种高纯度碳酸甲乙酯精制的方法，包括进料加汽过程、全回流操作过程、轻组份采集过程、侧线出料工艺调节及产品采集过程四个步骤，其中在侧线出料工艺调节操作过程中：维持精馏塔塔顶气相轻组份采出量占轻组份的总采集量的1/2左右；维持卧式釜液位计显示在30%～40%；精馏塔内压力控制为1～10Kpa、精馏塔釜温控制在112.5℃～115℃、精馏塔中侧线出料口温度控制在109.5℃～110.5℃，精馏塔顶温度控

制在107℃～108℃。

本发明塔中侧线起初开始采集产品，应调节轻组份采出总量为进料口进料量的2.86%～3.5%。

本发明还提供一种高纯度碳酸甲乙酯精制的设备，包括列管式降膜换热器、卧式釜、塔釜循环泵、精馏塔内装规整不锈钢丝网波纹填料，其中：填料层分5～8段，每段填料高度为2～3.5米，每段填料之间设置液体分布器和液体收集器，精馏塔顶部安装内置式的列管式冷凝器、外部安装二次板式冷凝器；进料口可以设置在卧式釜上或第一段填料上部；列管式降膜换热器的加热管采

用不锈钢材质。加热管可以采用不锈钢材质。

采用上述技术方案，通过带有降膜换热器的精馏装置，适时调节进、出料流量，控制项温、侧线温度及釜温，从而得到液相含量为99.99%的碳酸甲乙酯产品。

综上所述，本发明的有益效果是：分离方法简单、收率高、操作简便、安全环保，能源消耗低。

附图说明

图1是高纯度碳酸甲乙酯精制工艺简图；

图中，1  进料口   2  卧式釜  3  降膜换热器  4  液位计  5  塔顶内置冷凝器  6  二次板式冷凝器  7  塔釜循环泵    8  塔中侧线出料口  9  侧线出料口  10  精馏塔   11  填料层。 

具体实施方式

下面结合附图1与具体实施方式对本发明作进一步详细描述：

步骤1,进料加汽过程：将含量为99.5%工业级碳酸甲乙酯的原料用物料泵连续打入卧式釜2，待卧式釜2液位计4显示为30%时，调整进料口1的流量为200kg/h，加汽操作，控制蒸汽压力为0.4Mpa，蒸汽流量为0.2t/h，开起塔釜循环泵7，控制塔釜循环流量为270kg/h.目的是将卧式釜的物料通过降膜换热器3连续加热，维持精馏塔10气相、液相处于平衡状态，保持全回流并维持塔内压力为常压状态。具体办法为打开二次板式冷凝器6的汽液分离器放空口，关闭出料口；

步骤2,全回流操作过程：待精馏塔10塔顶温度升至90℃左右时，仍维持全回流10分钟左右，目的是保证轻组份尽量富集在精馏塔10的中上部至塔顶位置，同时打压重组份富集在塔釜，富集程度越高越好。

步骤3,轻组份采集过程：打开精馏塔10侧线出料口9和塔顶气相出料，连续采集精馏塔10顶液相轻组分和二次冷凝轻组份。采出总量为6kg/h，轻组份的采出25分钟后，当精馏塔10塔顶温度升至107℃左右时，调节采出总量为6kg/h左右，其中塔顶气相轻组份采出量应占轻组份的总采集量的2/3左右，具体方法为调节塔顶一次冷凝的冷凝水，控制顶温不宜过高，防止纯度较高的碳酸甲乙酯上来，侧线轻组分出料量调节应小于塔顶气相出料，目的是加大回流量。

步骤4,侧线出料工艺调节及产品采集过程：当精馏塔10中下部温度显示为109.5℃时，塔中侧线出料口8开始采集产品，应调节轻组份采出总量在5.5kg/h。其中精馏塔10塔顶气相轻组份采出量应占其1/2左右，维持卧式釜液位在30%～40%左右、精馏塔10的塔釜进料量根据液位控制在190kg/h、控制精馏塔10内压力为5Kpa、塔釜温度控制在113℃、精馏塔10的塔中侧线出料口8温度控制在110℃、精馏塔10的塔顶温度控制在107℃。经上述调节完成并待系统稳定后，加大塔中侧线出料口8的采集量，采集量控制在170kg/h，采出产品即纯度为99.99%碳酸甲乙酯产品。

Claims (3)

1.一种高纯度碳酸甲乙酯精制的方法，包括进料加汽过程、全回流操作过程、轻组份采集过程、侧线出料工艺调节及产品采集过程四个步骤，其特征在于侧线出料工艺调节操作过程中：维持精馏塔(10)塔顶气相轻组份采出量占轻组份的总采集量的1/2左右；维持卧式釜(2)液位计(4)显示在30%～40%；精馏塔(10)内压力控制为1～10Kpa、精馏塔(10)釜温控制在112.5℃～115℃、精馏塔中侧线出料口(8)温度控制在109.5℃～110.5℃，精馏塔(10)顶温度控制在107℃～108℃，塔中侧线起初开始采集产品，应调节轻组份采出总量为进料口(1)进料量的2.86%～3.5%。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度碳酸甲乙酯精制的设备，包括列管式降膜换热器(3)、卧式釜(2)、塔釜循环泵(7)、内装规整不锈钢丝网波纹填料的精馏塔(10)，其特征是：填料层(11)分5～8段，每段填料高度为2～3.5米，每段填料之间设置液体分布器和液体收集器，精馏塔(10)顶部安装内置式的列管式冷凝器(5)、外部安装二次板式冷凝器(6)，进料口(1)设置在卧式釜(2)上或第一段填料上部。

3.根据权利要求2所述的一种高纯度碳酸甲乙酯精制的设备，其特征是：列管式降膜换热器(3)的加热管采用不锈钢材质。

Images