CN106916135A - 一种碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及到一种碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法及装置。其技术方案是：碳酸丙烯酯粗品进入碳酸丙烯酯精馏塔的中部，碳酸丙烯酯精馏塔内腔由上到下设有回流分布器、多组菱形反应促进单元、进料分布器和多组液体提馏过滤盘，碳酸丙烯酯精馏塔的外侧分别连接精馏塔顶冷凝器、A出料、B出料和精馏塔釜再沸器：碳酸丙烯酯粗品自精馏塔中部进料，在塔内负压及加热条件下，经过气液的充分物质交换，实现精品碳酸丙烯酯与其他杂质的分离，碳酸丙烯酯精品在产品侧线馏出。本发明的优点是：进料点在塔中，精馏段和提馏段的上升气相量和下降液体量分配更合理，提高了分离效率，操作简单稳定，产品纯度高，满足了碳酸丙烯酯的电池级纯度要求。

Description

一种碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法及装置
技术领域
本发明涉及一种碳酸丙烯酯生产领域，特别涉及一种碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法及装置。
背景技术
碳酸丙烯酯为一种无色无臭的易燃液体。工业上采取环氧丙烷与二氧化碳在一定压力下加成，然后减压蒸馏制得。可用于油性溶剂、纺丝溶剂、烯烃、芳烃萃取剂、二氧化碳吸收剂，水溶性染料及颜料的分散剂等。
随着高纯度碳酸丙烯酯在高能电池以及高分子行业中的应用，碳酸丙烯酯的生产受到越来越多的重视，但现有的碳酸丙烯酯粗品分离工艺多采用薄膜蒸发器蒸馏的方式，（见图1），其存在着：处理能力小、操作难度较大、维护成本高、产品质量差和占地面积大等缺点。这一问题的存在增加了生产运行成本，现在迫切需要一种技术来解决这一问题。
申请号为201110105724.9的专利公开了一种高纯度碳酸丙烯酯的精馏方法，该发明的主要工艺流程为：步骤1，系统抽真空过程：打开真空泵a9使系统压力维持在5KPa（绝压）以下；步骤2，进料加汽过程：将粗品罐a1中纯度为99.6%的粗品碳酸丙烯酯经给料泵a5打入精馏塔a4内，当精馏塔a4内约有7t粗品时,调整进料流量至1.5m3/h。打开塔釜循环泵a6，加汽操作控制蒸汽压力0.3MPa。此步骤中蒸汽通过降膜蒸发器a3给物料传热，物料通过塔釜循环泵a6强制循环；步骤3，全回流操作过程：打开塔顶内置冷凝器a10冷凝水的进出口，保持物料全回流约10分钟；步骤4，脱轻过程：全回流操作约10分钟，顶部富集一定量轻组分后，打开精馏塔a4的塔顶内置冷凝器a10脱氢装置的出料口开始脱轻，脱轻物料进入轻组分罐a8中，流量为0.35 m3/h，其余全回流；步骤5，出成品：严格控制精馏塔a4塔釜温度维持在130℃，当精馏塔a4中上部温度达到128℃时，此时检测产品合格：纯度为99.99%，色度为5黑曾。打开精馏塔侧线出料口，开始出料，物料进入成品罐a7中，此时可以实现连续操作。如塔釜温度偏高，表示塔内重组分含量较高，此时可将重组分偏高的精馏塔a4内物料移至重组分罐a2中。
但是，该工艺存在的问题是：一是进料点在塔釜，而且出料点设置在塔中1处侧线出料点，二是真空系统设置在塔釜出料罐抽真空，三是塔内件采用常规结构，四是加热系统采用降膜式蒸发器，上线并入抽真空线，五是冷却系统采用顶内置冷凝器，其运行成本高，难以满足电池级的纯度要求。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法及装置，通过创新设计可以有效的实现碳酸丙烯酯及其他杂质的分离，提高产品质量，满足碳酸丙烯酯的电池级纯度要求，降低运行成本。
本发明提到的一种碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法，其技术方案是包括以下步骤：
步骤1：产品纯度为98%的碳酸丙烯酯粗品进入碳酸丙烯酯精馏塔（1）的中部，碳酸丙烯酯精馏塔（1）内腔由上到下设有回流分布器（13）、多组菱形反应促进单元（15）、进料分布器（14）和多组液体提馏过滤盘（16），碳酸丙烯酯精馏塔（1）的外侧分别连接精馏塔顶冷凝器（2）、A出料线冷凝器（5）、B出料线冷凝器（7）和精馏塔釜再沸器（9）；
步骤2：碳酸丙烯酯粗品在碳酸丙烯酯精馏塔（1）内的菱形反应促进单元（15）和液体提馏过滤盘（16）内经过充分的气液交换后，气相轻组分由塔顶管线进入塔顶冷凝器（2）冷凝后进入精馏塔顶回流罐（3），精馏塔顶回流罐（3）内的物料经精馏塔回流泵（4）后一部分返回碳酸丙烯酯精馏塔（1）作回流，一部分采出去前反应单元；碳酸丙烯酯精馏塔（1）内的重组分落入下部的塔釜，经精馏塔釜循环出料泵（10）后，一部分经精馏塔釜再沸器（9）加热重新返回碳酸丙烯酯精馏塔（1），一部分回收再利用；
步骤3：碳酸丙烯酯精馏塔（1）内馏出的合格产品经两路产品馏出侧线出料，分别为A出料口经A出料线冷凝器（5）到A出料线产品罐（6）；B出料口经B出料线冷凝器（7）后到B出料线产品罐（8）。
优选的，上述的精馏塔釜再沸器（9）的底部通过精馏塔釜循环出料泵（10）连接到碳酸丙烯酯精馏塔（1）的底部，精馏塔釜再沸器（9）的顶部连接到碳酸丙烯酯精馏塔（1）的液体提馏过滤盘（16）的下侧；所述精馏塔釜再沸器（9）内设有导热油加热盘管，其中，一端连接导热油进口，另一端连接导热油出口，精馏塔釜循环出料泵（10）通过强制塔釜内物料循环来控制塔内加热量，精馏塔釜再沸器（9）的导热油进油温度为200-230℃，出油温度为180-200℃。
优选的，上述的精馏塔顶回流罐（3）、A出料线产品罐（6）、B出料线产品罐（8）的外端连接真空缓冲罐（11），通过真空缓冲罐（11）实现碳酸丙烯酯精馏塔（1）的负压条件，且塔釜绝对压力控制在2KPa以下，塔顶绝对压力控制在5KPa以下，塔釜温度控制在110-150℃，塔顶温度控制在110-145℃。
优选的，上述的菱形反应促进单元（15）采用与水平方向的倾角为30°的菱形反应促进单元，反应促进单元的高度为10mm，孔隙率为90%，所述的反应促进单元的高径比为1:8。
优选的，上述的回流分布器（13）由十字排列的直径为2.0mm的大圆孔（13.1）和规则排列的1.0mm小圆孔（13.2）组成，十字排列的直径为2.0mm的大圆孔（13.1），其余部分为规则排列的1.0mm小圆孔（13.2）。
优选的，上述的进料分布器（14）由十字排列的直径为3.0mm的大圆孔（13.1）和规则排列的1.5mm小圆孔（13.2）组成，十字排列的直径为3.0mm的大圆孔（13.1）的其余部分为规则排列的1.5mm小圆孔（13.2）。
优选的，上述的每个液体提馏过滤盘（16）由多个引导条（17）、承液盘（18）、多个引流槽（19）组成两层结构，且每个引导条（17）的表面设有多个小孔，两个引导条（17）之间为引流槽（19），且引流槽（19）的两侧分别连接引导条（17），下层的引流槽（19）与上层的承液盘（18）相对应，下层的承液盘（18）与上层的引流槽（19）相对应。
优选的，上层设有三个承液盘（18）和两个引流槽（19），下层设有两个承液盘（18）和一个引流槽（19），且下层的引流槽（19）与上层的承液盘（18）相对应，下层的承液盘（18）与上层的引流槽（19）相对应。
优选的，上述的菱形反应促进单元采用陶瓷制成，其纵向截面的形状为菱形结构，且由多片锯齿形陶瓷片平行连接而成。
本发明提到的一种碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离装置，其技术方案是：包括碳酸丙烯酯精馏塔（1）、精馏塔顶冷凝器（2）、精馏塔顶回流罐（3）、精馏塔回流泵（4）、 A出料线冷凝器（5）、 A出料线产品罐（6）、 B出料线冷凝器（7）、 B出料线产品罐（8）、精馏塔釜再沸器（9）、精馏塔釜循环出料泵（10）和真空缓冲罐（11），所述碳酸丙烯酯精馏塔（1）内腔由上到下设有回流分布器（13）、多组菱形反应促进单元（15）、进料分布器（14）和多组液体提馏过滤盘（16），碳酸丙烯酯精馏塔（1）的外侧分别连接精馏塔顶冷凝器（2）、A出料线冷凝器（5）、B出料线冷凝器（7）和精馏塔釜再沸器（9），在所述的精馏塔顶冷凝器（2）、A出料线冷凝器（5）、B出料线冷凝器（7）的外侧分别连通到真空缓冲罐（11）；所述的精馏塔顶冷凝器（2）连接精馏塔顶回流罐（3）的顶部，精馏塔顶回流罐（3）的下端通过精馏塔回流泵（4）连接到碳酸丙烯酯精馏塔（1）上部的回流分布器（13）上方；A出料线冷凝器（5）的下端连接到A出料线产品罐（6）；B出料线冷凝器（7）的下端连接B出料线产品罐（8）；碳酸丙烯酯精馏塔（1）的下侧连接精馏塔釜再沸器（9）。
本发明的有益效果是：1、进料点在塔中，精馏段和提馏段的上升气相量和下降液体量分配更合理，提高了分离效率，降低了分离负荷；2、侧线设置两个出料口，可以实现两种不同品级的碳酸丙烯酯产品的生产需求；3、塔釜出料罐为常压，减轻了真空系统的负荷，提高了精馏系统真空度，提高了产品质量；4、塔内设置菱形反应促进单元和液体提馏过滤盘，并在进料及回流段有分布器，塔内气液相物料分布更合理，提高了精馏塔传质分离效率；5、冷凝器设置在塔外，脱离了精馏塔本体的加热环境，降低了冷凝负荷；总之，本发明与现有技术相比较，更换了碳酸丙烯酯粗品的分离方式，给系统内物料提供了更多的气液接触空间，提高了操作的稳定性，同时提高了产品质量，另外，其操作简单稳定，可以连续精馏，满足了碳酸丙烯酯电池级的纯度要求。
附图说明
附图1是现有技术的结构示意图；
附图2是本发明的结构流程图；
附图3是菱形反应促进单元的俯视图；
附图4是菱形反应促进单元的截面图；
附图5是进料分布器和回流分布器的结构示意图；
附图6是液体提馏过滤盘的上层结构示意图；
附图7是液体提馏过滤盘的下层结构示意图；
附图8是本发明的第二种实施例的流程示意图；
附图9是碳酸丙烯酯的检测流程示意图；
附图10是碳酸丙烯酯的具体检测结构示意图；
附图11是泄压器的结构示意图；
上图中：碳酸丙烯酯精馏塔1、精馏塔顶冷凝器2、精馏塔顶回流罐3、精馏塔回流泵4、 A出料线冷凝器5、 A出料线产品罐6、 B出料线冷凝器7、 B出料线产品罐8、精馏塔釜再沸器9、精馏塔釜循环出料泵10、真空缓冲罐11、真空机组12、回流分布器13、进料分布器14、菱形反应促进单元15、液体提馏过滤盘16、引导条17、承液盘18、引流槽19；A碳酸丙烯酯储存罐20、B碳酸丙烯酯储存罐21、线同步检测仪22、B物料泵23、计算机24、A物料泵25、全自动进样装置26、气相色谱仪27、泄压器28，进液口28.1、出液口28.2、喇叭形状的主体28.3、引导槽28.4。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：参照附图2，本发明提到的一种碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法，其技术方案是包括以下步骤：
步骤1：操作温度为90-130℃，产品纯度为98%的碳酸丙烯酯粗品进入碳酸丙烯酯精馏塔1的中部，碳酸丙烯酯精馏塔1内腔由上到下设有回流分布器13、多组菱形反应促进单元15、进料分布器14和多组液体提馏过滤盘16，碳酸丙烯酯精馏塔1的外侧分别连接精馏塔顶冷凝器2、A出料线冷凝器5、B出料线冷凝器7和精馏塔釜再沸器9；
步骤2：碳酸丙烯酯粗品在碳酸丙烯酯精馏塔1内的菱形反应促进单元15和液体提馏过滤盘16内经过充分的气液交换后，气相轻组分由塔顶管线进入塔顶冷凝器2冷凝后进入精馏塔顶回流罐3，精馏塔顶回流罐3内的物料经精馏塔回流泵4后一部分返回碳酸丙烯酯精馏塔1作回流，一部分采出去前反应单元；碳酸丙烯酯精馏塔1内的重组分落入下部的塔釜，经精馏塔釜循环出料泵10后，一部分经精馏塔釜再沸器9加热重新返回碳酸丙烯酯精馏塔1，一部分回收再利用；
步骤3：碳酸丙烯酯精馏塔1内馏出的合格产品经两路产品馏出侧线出料，分别为A出料口经A出料线冷凝器5到A出料线产品罐6；B出料口经B出料线冷凝器7后到B出料线产品罐8；本发明分别实现不同品级碳酸丙烯酯的生产需求，所述的A出料口产品纯度为99.99%以上，色度为5#（铂-钴），所述的B出料口产品纯度为99.97%以上，色度为5#（铂-钴）。
其中，精馏塔釜再沸器9的底部通过精馏塔釜循环出料泵10连接到碳酸丙烯酯精馏塔1的底部，精馏塔釜再沸器9的顶部连接到碳酸丙烯酯精馏塔1的液体提馏过滤盘16的下侧；所述精馏塔釜再沸器9内设有导热油加热盘管，其中，一端连接导热油进口，另一端连接导热油出口，精馏塔釜循环出料泵10通过强制塔釜内物料循环来控制塔内加热量，精馏塔釜再沸器9的导热油进油温度为200-230℃，出油温度为180-200℃。提馏段下降液体的一部分在塔釜再沸器循环加热，一部分回收再利用。
另外，精馏塔顶回流罐3、A出料线产品罐6、B出料线产品罐8的外端连接真空缓冲罐11，通过真空缓冲罐11实现碳酸丙烯酯精馏塔1的负压条件，且塔釜绝对压力控制在2KPa以下，塔顶绝对压力控制在5KPa以下，塔釜温度控制在110-150℃，塔顶温度控制在110-145℃。
参照附图3-4，本发明的菱形反应促进单元15采用与水平方向的倾角为30°的菱形反应促进单元，反应促进单元的高度为10mm，孔隙率为90%，所述的反应促进单元的高径比为1:8，优选的，上述的菱形反应促进单元采用陶瓷材料制成，其纵向截面的形状为菱形结构，碳酸丙烯酯精馏塔内腔的气液相物料分布更合理，提高了精馏塔传质分离效率，精馏效果好，另外，从俯视角度看：该菱形反应促进单元是由多片锯齿形陶瓷片平行连接而成，相邻陶瓷片之间的缝隙可以使汽液流动，而陶瓷片外的菱形的格栅又可以起到阻隔作用，增加了分离的面积，提高了分离效果，该陶瓷的制备配方为按重量份：氧化铝粉75～80份，高岭土3～5份，碳酸氢钙 1份，滑石粉1～3份，石蜡粘合剂0.05～0.1份，从而实现更加耐磨和耐腐蚀的性质，使用寿命长。
参照附图5，上述的回流分布器13由十字排列的直径为2.0mm的大圆孔13.1和规则排列的1.0mm小圆孔13.2组成，十字排列的直径为2.0mm的大圆孔13.1，其余部分为规则排列的1.0mm小圆孔；另外，进料分布器14由十字排列的直径为3.0mm的大圆孔13.1和规则排列的1.5mm小圆孔组成，十字排列的直径为3.0mm的大圆孔13.1的其余部分为规则排列的1.5mm小圆孔，直径为3.0mm的大圆孔13.1位于进料分布器中心的位置，且两个最大直径组成的十字形结构，可以解决了粗品黏度过大而堵塞分布器的问题，延长了运行时间，而且从中间设置的十字形大圆孔结构，可以更好的实现上述效果，相比较其他部位的结构，十字形更加合理。另外，上部的回流分布器13与进料分布器14的结构类似，但是中心的十字形结构的大圆孔13.1直径为2.0mm，其直径小于进料分布器的大圆孔的直径，这是因为上层轻质精馏的碳酸丙烯酯直径较小，因此采用直径相对小一点的大圆孔和小圆孔。
参照附图6-7，本发明的每个液体提馏过滤盘16由多个引导条17、承液盘18、多个引流槽19组成两层结构，且每个引导条17的表面设有多个小孔，两个引导条17之间为引流槽19，且引流槽19的两侧分别连接引导条17，下层的引流槽19与上层的承液盘18相对应，下层的承液盘18与上层的引流槽19相对应，通过引流条和引流槽，将上层的液体顺利的引导到下层的承液盘，实现更好的过滤分离效果。
另外，上层设有三个承液盘18和两个引流槽19，下层设有两个承液盘18和一个引流槽19，且下层的引流槽19与上层的承液盘18相对应，下层的承液盘18与上层的引流槽19相对应，这样上层的承液盘18过滤下来的液体还是流到下层的承液盘18，上层的引流槽19留下的液体落到下层的承液盘18上，再次被过滤，另外，在引流槽19上设有引导条17，起到引流的作用，参照附图2，本发明设计有四级液体提馏过滤盘16，可以最大限度的实现精品碳酸丙烯酯与杂质的分离。
本发明提到的一种生产碳酸丙烯酯的碳酸丙烯酯粗品连续精馏分离装置，其技术方案是：包括碳酸丙烯酯精馏塔1、精馏塔顶冷凝器2、精馏塔顶回流罐3、精馏塔回流泵4、 A出料线冷凝器5、 A出料线产品罐6、 B出料线冷凝器7、 B出料线产品罐8、精馏塔釜再沸器9、精馏塔釜循环出料泵10和真空缓冲罐11，所述碳酸丙烯酯精馏塔1内腔由上到下设有回流分布器13、多组菱形反应促进单元15、进料分布器14和多组液体提馏过滤盘16，碳酸丙烯酯精馏塔1的外侧分别连接精馏塔顶冷凝器2、A出料线冷凝器5、B出料线冷凝器7和精馏塔釜再沸器9，在所述的精馏塔顶冷凝器2、A出料线冷凝器5、B出料线冷凝器7的外侧分别连通到真空缓冲罐11；所述的精馏塔顶冷凝器2连接精馏塔顶回流罐3的顶部，精馏塔顶回流罐3的下端通过精馏塔回流泵4连接到碳酸丙烯酯精馏塔1上部的回流分布器13上方；A出料线冷凝器5的下端连接到A出料线产品罐6；B出料线冷凝器7的下端连接B出料线产品罐8；碳酸丙烯酯精馏塔1的下侧连接精馏塔釜再沸器9。
本发明的工作过程是：1、塔内进料，进料粗品碳酸丙烯酯20t作为塔内母液，塔釜液位控制在20%；2、系统抽负压，维持系统绝对压力在2KPa以下；3、开启塔釜加热，打开塔釜再沸器导热油进出口阀门对塔内物料加热至135℃，开启塔釜循环泵对物料进行强制循环。4、塔顶回流罐建立30%液位以后开启塔顶回流泵建立回流，调节回流阀维持回流罐液位稳定；5、打开进料口阀门进料，调节进料为5t/h，开启塔顶回流采轻，采轻流量控制在0.5t/h，塔中出料阀门，开启塔釜出料回收阀门调节塔釜液位平衡后，塔中出料采样检测碳酸丙烯酯纯度达到99.99%。
实施例2：本发明提到的一种碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法，其技术方案是包括以下步骤：
步骤1：操作温度为90℃，产品纯度为98%的碳酸丙烯酯粗品进入碳酸丙烯酯精馏塔1的中部，碳酸丙烯酯精馏塔1内腔由上到下设有回流分布器13、多组菱形反应促进单元15、进料分布器14和多组液体提馏过滤盘16，碳酸丙烯酯精馏塔1的外侧分别连接精馏塔顶冷凝器2、A出料线冷凝器5、B出料线冷凝器7和精馏塔釜再沸器9；
步骤2：碳酸丙烯酯粗品在碳酸丙烯酯精馏塔1内的菱形反应促进单元15和液体提馏过滤盘16内经过充分的气液交换后，气相轻组分由塔顶管线进入塔顶冷凝器2冷凝后进入精馏塔顶回流罐3，精馏塔顶回流罐3内的物料经精馏塔回流泵4后一部分返回碳酸丙烯酯精馏塔1作回流，一部分采出去前反应单元；碳酸丙烯酯精馏塔1内的重组分落入下部的塔釜，经精馏塔釜循环出料泵10后，一部分经精馏塔釜再沸器9加热重新返回碳酸丙烯酯精馏塔1，一部分回收再利用；
步骤3：碳酸丙烯酯精馏塔1内馏出的合格产品经两路产品馏出侧线出料，分别为A出料口经A出料线冷凝器5到A出料线产品罐6；B出料口经B出料线冷凝器7后到B出料线产品罐8；本发明分别实现不同品级碳酸丙烯酯的生产需求，所述的A出料口产品纯度为99.99%，色度为5#（铂-钴），所述的B出料口产品纯度为99.97%，色度为5#（铂-钴）。
其中，精馏塔釜再沸器9的底部通过精馏塔釜循环出料泵10连接到碳酸丙烯酯精馏塔1的底部，精馏塔釜再沸器9的顶部连接到碳酸丙烯酯精馏塔1的液体提馏过滤盘16的下侧；所述精馏塔釜再沸器9内设有导热油加热盘管，其中，一端连接导热油进口，另一端连接导热油出口，精馏塔釜循环出料泵10通过强制塔釜内物料循环来控制塔内加热量，精馏塔釜再沸器9的导热油进油温度为200-230℃，出油温度为180-200℃。提馏段下降液体的一部分在塔釜再沸器循环加热，一部分回收再利用。
另外，精馏塔顶回流罐3、A出料线产品罐6、B出料线产品罐8的外端连接真空缓冲罐11，通过真空缓冲罐11实现碳酸丙烯酯精馏塔1的负压条件，且塔釜绝对压力控制在1.9KPa，塔顶绝对压力控制在4.8KPa，塔釜温度控制在110℃，塔顶温度控制在110℃。
实施例3：本发明提到的一种碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法，其技术方案是包括以下步骤：
步骤1：操作温度为130℃，产品纯度为98%的碳酸丙烯酯粗品进入碳酸丙烯酯精馏塔1的中部，碳酸丙烯酯精馏塔1内腔由上到下设有回流分布器13、多组菱形反应促进单元15、进料分布器14和多组液体提馏过滤盘16，碳酸丙烯酯精馏塔1的外侧分别连接精馏塔顶冷凝器2、A出料线冷凝器5、B出料线冷凝器7和精馏塔釜再沸器9；
步骤2：碳酸丙烯酯粗品在碳酸丙烯酯精馏塔1内的菱形反应促进单元15和液体提馏过滤盘16内经过充分的气液交换后，气相轻组分由塔顶管线进入塔顶冷凝器2冷凝后进入精馏塔顶回流罐3，精馏塔顶回流罐3内的物料经精馏塔回流泵4后一部分返回碳酸丙烯酯精馏塔1作回流，一部分采出去前反应单元；碳酸丙烯酯精馏塔1内的重组分落入下部的塔釜，经精馏塔釜循环出料泵10后，一部分经精馏塔釜再沸器9加热重新返回碳酸丙烯酯精馏塔1，一部分回收再利用；
步骤3：碳酸丙烯酯精馏塔1内馏出的合格产品经两路产品馏出侧线出料，分别为A出料口经A出料线冷凝器5到A出料线产品罐6；B出料口经B出料线冷凝器7后到B出料线产品罐8；本发明分别实现不同品级碳酸丙烯酯的生产需求，所述的A出料口产品纯度为99.998%，色度为5#（铂-钴），所述的B出料口产品纯度为99.98%，色度为5#（铂-钴）。
其中，精馏塔釜再沸器9的底部通过精馏塔釜循环出料泵10连接到碳酸丙烯酯精馏塔1的底部，精馏塔釜再沸器9的顶部连接到碳酸丙烯酯精馏塔1的液体提馏过滤盘16的下侧；所述精馏塔釜再沸器9内设有导热油加热盘管，其中，一端连接导热油进口，另一端连接导热油出口，精馏塔釜循环出料泵10通过强制塔釜内物料循环来控制塔内加热量，精馏塔釜再沸器9的导热油进油温度为230℃，出油温度为200℃。提馏段下降液体的一部分在塔釜再沸器循环加热，一部分回收再利用。
另外，精馏塔顶回流罐3、A出料线产品罐6、B出料线产品罐8的外端连接真空缓冲罐11，通过真空缓冲罐11实现碳酸丙烯酯精馏塔1的负压条件，且塔釜绝对压力控制在1.85KPa，塔顶绝对压力控制在4.85KPa，塔釜温度控制在150℃，塔顶温度控制在145℃。
本发明的工艺与现有技术相比，不同之处具体如下：一是进料点在塔中，而且出料点设置在塔中2处侧线出料点，二是真空系统采用塔釜泵强制出料，出料罐常压，三是塔内件设置有5层菱形反应促进单元，4层液体提馏过滤盘，进料、回流有分布器，四是加热系统采用塔釜再沸器，上线返塔，五是冷却系统采用塔外设置高效冷凝器。
本发明的优点具体如下：1、进料点在塔中，精馏段和提馏段的上升气相量和下降液体量分配更合理，提高了分离效率，降低了分离负荷；2、侧线设置两个出料口，可以实现两种不同品级的碳酸丙烯酯产品的生产需求；3、塔釜出料罐为常压，减轻了真空系统的负荷，提高了精馏系统真空度，提高了产品质量；4、塔内设置菱形反应促进单元和液体提馏过滤盘，并在进料及回流段有分布器，塔内气液相物料分布更合理，提高了精馏塔传质分离效率；5、冷凝器设置在塔外，脱离了精馏塔本体的加热环境，降低了冷凝负荷；本技术与现有技术相比较，更换了碳酸丙烯酯粗品的分离方式，给系统内物料提供了更多的气液接触空间，提高了操作的稳定性，实现了连续精馏，同时提高了产品质量。
实施例4：本发明提到的一种酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法，与实施例1-3不同之处在于：增加了碳酸丙烯酯的在线连续检测分析装置及方法，具体装置包括以下：
A出料口排出的高纯度的碳酸丙烯酯和B出料口排出的碳酸丙烯酯分别被送入在线同步检测仪22中，经过在线同步检测仪22的在线质量检测之后，分别送入A碳酸丙烯酯储存罐20和B碳酸丙烯酯储存罐21中。
其中，在线同步检测仪包括产品物料循环回路单元、待测样品自动置换进样单元、自动启停和样品分析单元、数据自动采集批处理程序、结果自动修正和生成单元，精馏后的碳酸丙烯酯通过待测样品自动置换进样单元进入自动启停和样品分析单元，被检测分析后，数据自动采集批处理程序将获取的数据送入结果自动修正和生成单元，实现监控过程的全自动无人值守运行。
具体的在线连续检测步骤如下：
A出料口排出的高纯度的碳酸丙烯酯从A物料泵25经不锈钢管线输送到在线同步检测仪22中的色谱小屋a中，工艺管线为主回路b1，由旁路管线c1进入色谱小屋a内，色谱小屋a内设有气相色谱仪27和全自动进样装置26，气相色谱仪27的前端安装全自动进样装置26和泄压器28，物料实时由旁路管线c1流经进样装置，保证所采取物料的代表性，物料大部分通过主回路b1流到A碳酸丙烯酯储存罐20；
B出料口排出的高纯度的碳酸丙烯酯从B物料泵23经不锈钢管线输送到在线同步检测仪22中的色谱小屋a中，工艺管线为主回路b2，由旁路管线c2进入色谱小屋a内，色谱小屋a内设有气相色谱仪27和全自动进样装置26，气相色谱仪27的前端安装全自动进样装置26和泄压器28，物料实时由旁路管线c2流经进样装置，保证所采取物料的代表性，物料大部分通过主回路b2流到B碳酸丙烯酯储存罐21中；
全自动液体进样装置与气相色谱仪进行联动，并在气相色谱仪工作站编订批处理程序，实现分析周期与采样时间对应。气动全自动进样装置的采样动作与色谱仪谱图的开始采集时间关联，这样每次进样后色谱仪自动开始采集谱图信息。谱图采集结束后，由批处理程序自动加载分析方法并进行谱峰的定性定量处理。然后转换成通用office或pdf文件保存在计算机24的指定位置，可以实现远程客户访问。
全自动进样装置26可以采用电磁阀或智能电磁阀，通过间隔一段时间来开启和关闭电磁阀，进而实现连续定时采集液体样品；泄压器28采用喇叭口形状的泄压器，并且泄压器包括进液口28.1、出液口28.2、喇叭形状的主体28.3、引导槽28.4，在喇叭口形状的主体28.3的内壁均匀的布有V形的引导槽28.4，将进液口28.1采集的液体通过喇叭口形状的主体28.3和V形的引导槽28.4泄压，并通过出液口28.2送入后续的气相色谱仪27。而气相色谱仪27对采集的液体样品进行色谱分析，实现自动检测的功能，改变了现有的碳酸丙烯酯采用人工检测的方式，产品监控频率大大提高，降低人工成本，满足了碳酸丙烯酯的电池级纯度要求的监测。
现有的传统样品取样分析模式，整个分析过程包括取样、分析、结果报出环节共耗时60-70分钟。采用自动监控模式后，分析周期用时可以缩短一半以上，结果数据为连续产生，有利于装置及时做出调整，对于产品品质的提升起到更好的指导作用。
传统监控模式中一般情况取样、样品准备、结果处理等过程需要1-2名人员的全程参与，如果达到在线监测的效果则节省了约8个人员的全额工作量。本发明能够将原有的分析周期大幅的缩短，且可以实现长时间的自动化运行。
以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法，其特征是包括以下步骤：
步骤1：产品纯度为98%的碳酸丙烯酯粗品进入碳酸丙烯酯精馏塔（1）的中部，碳酸丙烯酯精馏塔（1）内腔由上到下设有回流分布器（13）、多组菱形反应促进单元（15）、进料分布器（14）和多组液体提馏过滤盘（16），碳酸丙烯酯精馏塔（1）的外侧分别连接精馏塔顶冷凝器（2）、A出料线冷凝器（5）、B出料线冷凝器（7）和精馏塔釜再沸器（9）；
步骤2：碳酸丙烯酯粗品在碳酸丙烯酯精馏塔（1）内的菱形反应促进单元（15）和液体提馏过滤盘（16）内经过充分的气液交换后，气相轻组分由塔顶管线进入塔顶冷凝器（2）冷凝后进入精馏塔顶回流罐（3），精馏塔顶回流罐（3）内的物料经精馏塔回流泵（4）后一部分返回碳酸丙烯酯精馏塔（1）作回流，一部分采出去前反应单元；碳酸丙烯酯精馏塔（1）内的重组分落入下部的塔釜，经精馏塔釜循环出料泵（10）后，一部分经精馏塔釜再沸器（9）加热重新返回碳酸丙烯酯精馏塔（1），一部分回收再利用；
步骤3：碳酸丙烯酯精馏塔（1）内馏出的合格产品经两路产品馏出侧线出料，分别为A出料口经A出料线冷凝器（5）到A出料线产品罐（6）；B出料口经B出料线冷凝器（7）后到B出料线产品罐（8）。
2.根据权利要求1所述的碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法，其特征是：所述的精馏塔釜再沸器（9）的底部通过精馏塔釜循环出料泵（10）连接到碳酸丙烯酯精馏塔（1）的底部，精馏塔釜再沸器（9）的顶部连接到碳酸丙烯酯精馏塔（1）的液体提馏过滤盘（16）的下侧；所述精馏塔釜再沸器（9）内设有导热油加热盘管，其中，一端连接导热油进口，另一端连接导热油出口，精馏塔釜循环出料泵（10）通过强制塔釜内物料循环来控制塔内加热量，精馏塔釜再沸器（9）的导热油进油温度为200-230℃，出油温度为180-200℃。
3.根据权利要求1所述的碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法，其特征是：所述的精馏塔顶回流罐（3）、A出料线产品罐（6）、B出料线产品罐（8）的外端连接真空缓冲罐（11），通过真空缓冲罐（11）实现碳酸丙烯酯精馏塔（1）的负压条件，且塔釜绝对压力控制在2KPa以下，塔顶绝对压力控制在5KPa以下，塔釜温度控制在110-150℃，塔顶温度控制在110-145℃。
4.根据权利要求1所述的碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法，其特征是：所述的菱形反应促进单元（15）采用与水平方向的倾角为30°的菱形反应促进单元，反应促进单元的高度为10mm，孔隙率为90%，所述的反应促进单元的高径比为1:8。
5.根据权利要求1所述的碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法，其特征是：所述的回流分布器（13）由十字排列的直径为2.0mm的大圆孔（13.1）和规则排列的1.0mm小圆孔（13.2）组成，十字排列的直径为2.0mm的大圆孔（13.1），其余部分为规则排列的1.0mm小圆孔（13.2）。
6.根据权利要求1所述的碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法，其特征是：所述的进料分布器（14）由十字排列的直径为3.0mm的大圆孔（13.1）和规则排列的1.5mm小圆孔（13.2）组成，十字排列的直径为3.0mm的大圆孔（13.1）的其余部分为规则排列的1.5mm小圆孔（13.2）。
7.根据权利要求1所述的碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法，其特征是：每个液体提馏过滤盘（16）由多个引导条（17）、承液盘（18）、多个引流槽（19）组成两层结构，且每个引导条（17）的表面设有多个小孔，两个引导条（17）之间为引流槽（19），且引流槽（19）的两侧分别连接引导条（17），下层的引流槽（19）与上层的承液盘（18）相对应，下层的承液盘（18）与上层的引流槽（19）相对应。
8.根据权利要求7所述的碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法，其特征是：上层设有三个承液盘（18）和两个引流槽（19），下层设有两个承液盘（18）和一个引流槽（19），且下层的引流槽（19）与上层的承液盘（18）相对应，下层的承液盘（18）与上层的引流槽（19）相对应。
9.根据权利要求7所述的碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离方法，其特征是：所述的菱形反应促进单元采用陶瓷制成，其纵向截面的形状为菱形结构，且由多片锯齿形陶瓷片平行连接而成。
10.一种碳酸丙烯酯粗品的连续精馏分离装置，其特征是：包括碳酸丙烯酯精馏塔（1）、精馏塔顶冷凝器（2）、精馏塔顶回流罐（3）、精馏塔回流泵（4）、 A出料线冷凝器（5）、 A出料线产品罐（6）、 B出料线冷凝器（7）、 B出料线产品罐（8）、精馏塔釜再沸器（9）、精馏塔釜循环出料泵（10）和真空缓冲罐（11），所述碳酸丙烯酯精馏塔（1）内腔由上到下设有回流分布器（13）、多组菱形反应促进单元（15）、进料分布器（14）和多组液体提馏过滤盘（16），碳酸丙烯酯精馏塔（1）的外侧分别连接精馏塔顶冷凝器（2）、A出料线冷凝器（5）、B出料线冷凝器（7）和精馏塔釜再沸器（9），在所述的精馏塔顶冷凝器（2）、A出料线冷凝器（5）、B出料线冷凝器（7）的外侧分别连通到真空缓冲罐（11）；所述的精馏塔顶冷凝器（2）连接精馏塔顶回流罐（3）的顶部，精馏塔顶回流罐（3）的下端通过精馏塔回流泵（4）连接到碳酸丙烯酯精馏塔（1）上部的回流分布器（13）上方；A出料线冷凝器（5）的下端连接到A出料线产品罐（6）；B出料线冷凝器（7）的下端连接B出料线产品罐（8）；碳酸丙烯酯精馏塔（1）的下侧连接精馏塔釜再沸器（9）。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109231173A (zh) * 2018-10-17 2019-01-18 杭州电化集团有限公司 高纯双氧水制备方法及提纯系统
CN109775676A (zh) * 2019-03-08 2019-05-21 南通江山农药化工股份有限公司 三氯化磷的精制设备及其工艺
CN111056930A (zh) * 2019-12-12 2020-04-24 山东天汉生物科技有限公司 甲基环戊烯醇酮重排优化生产装置及方法
CN114380784A (zh) * 2022-01-06 2022-04-22 中建石化工程有限公司 精馏和熔融结晶耦合制备电子级碳酸丙烯酯的方法及装置

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104418751A (zh) * 2013-08-29 2015-03-18 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 碳酸二甲酯单塔常压连续提纯工艺及装置
CN104761530A (zh) * 2015-03-31 2015-07-08 山东科技大学 一种可用于新型锂电池电解液溶剂的生产方法
CN105399629A (zh) * 2015-11-27 2016-03-16 铜陵金泰化工股份有限公司 一种高纯碳酸二甲酯的精制方法及设备
CN205796589U (zh) * 2016-03-17 2016-12-14 南京科技职业学院 一种侧线出料萃取精馏和溶剂回收塔

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104418751A (zh) * 2013-08-29 2015-03-18 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 碳酸二甲酯单塔常压连续提纯工艺及装置
CN104761530A (zh) * 2015-03-31 2015-07-08 山东科技大学 一种可用于新型锂电池电解液溶剂的生产方法
CN105399629A (zh) * 2015-11-27 2016-03-16 铜陵金泰化工股份有限公司 一种高纯碳酸二甲酯的精制方法及设备
CN205796589U (zh) * 2016-03-17 2016-12-14 南京科技职业学院 一种侧线出料萃取精馏和溶剂回收塔

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109231173A (zh) * 2018-10-17 2019-01-18 杭州电化集团有限公司 高纯双氧水制备方法及提纯系统
CN109775676A (zh) * 2019-03-08 2019-05-21 南通江山农药化工股份有限公司 三氯化磷的精制设备及其工艺
CN109775676B (zh) * 2019-03-08 2024-03-05 南通江山农药化工股份有限公司 三氯化磷的精制设备及其工艺
CN111056930A (zh) * 2019-12-12 2020-04-24 山东天汉生物科技有限公司 甲基环戊烯醇酮重排优化生产装置及方法
CN111056930B (zh) * 2019-12-12 2022-05-03 山东天汉生物科技有限公司 甲基环戊烯醇酮重排优化生产装置及方法
CN114380784A (zh) * 2022-01-06 2022-04-22 中建石化工程有限公司 精馏和熔融结晶耦合制备电子级碳酸丙烯酯的方法及装置

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