CN104761530A - 一种可用于新型锂电池电解液溶剂的生产方法 - Google Patents

一种可用于新型锂电池电解液溶剂的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可用于新型锂电池电解液溶剂的生产方法，具体为超纯级碳酸丙烯酯的生产方法，以食品级二氧化碳与优级品环氧丙烷为原料，碘化钾-聚乙二醇为催化剂，合成粗品碳酸丙烯酯，并经过粗品碳酸丙烯酯一次精馏和半成品碳酸丙烯酯二次精馏后，生产出可用于新型锂电池电解液溶剂的超纯级碳酸丙烯酯。本发明所使用催化剂的成本低，用量少，环氧丙烷转化率高，活性与选择性强，精馏工艺简单易操作，生产成本具有明显优势。

Description

一种可用于新型锂电池电解液溶剂的生产方法
技术领域
本发明涉及一种可用于新型锂电池电解液溶剂的生产方法，具体为超纯级碳酸丙烯酯的生产方法，属于化工产品生产领域。
背景技术
碳酸丙烯酯是性能优良的高沸点和高极性的有机溶剂，也是重要的有机化学品，在有机合成、气体分离、电池电介质以及金属萃取等领域得到了广泛的应用。它是高效脱硫脱碳(二氧化碳)的溶剂，用于天然气净化、合成氨原料气净化和制氢等工业产业。同时，用在第二代锂离子电池中作电解液以保护石墨阳极也是高端碳酸丙烯酯的重要用途之一。
国内的主要碳酸丙烯酯生产工艺为二氧化碳与环氧丙烷合成碳酸丙烯酯，然后经蒸馏分离后得到合格的碳酸丙烯酯，生产工艺的主要区别在于催化剂的选择及精馏过程。国内外市场上大部分碳酸丙烯酯的含量仅能达到99.5%，较高的可达到99.98%，但与锂电池电解液溶剂的品质要求差距较大，这也限制了碳酸丙烯酯在高端领域的应用。
目前，未见有连续生产99.995%以上的超纯级碳酸丙烯酯产品的文献、专利及技术资料发表。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种可用于新型锂电池电解液溶剂的生产方法，具体为超纯级碳酸丙烯酯的生产方法，本发明工艺流程简单、操作难度小、收率高、成本低廉并能连续生产99.995%以上的超纯级碳酸丙烯酯。本发明的技术方案如下：
一种可用于新型锂电池电解液溶剂（即超纯级碳酸丙烯酯）的生产方法主要包括粗品碳酸丙烯酯合成、粗品碳酸丙烯酯一次精馏和半成品碳酸丙烯酯二次精馏三个重要步骤。
（1）粗品碳酸丙烯酯合成：将液态二氧化碳、环氧丙烷及碘化钾-聚乙二醇催化剂经计量泵按摩尔比1.2:1:0.1～0.5的比例准确计量后，送入反应器内进行充分反应并放出反应热。反应阶段控制反应温度在180～200℃，反应压力为5.0～6.0Mpa，经过两段反应器后停留时间达到90min以上，取样化验分析，当环氧丙烷含量小于1.0%后即可稳定向粗品碳酸丙烯酯储罐出料。
在粗品碳酸丙烯酯合成阶段，优选的，液态二氧化碳、环氧丙烷及碘化钾-聚乙二醇的液态催化剂经计量泵按摩尔比1.2:1:0.3的比例准确计量后，送入反应器内进行充分反应并放出反应热；更优选的，反应阶段控制反应温度在185～195℃，反应压力为5.5～6.0Mpa。
（2）粗品碳酸丙烯酯一次精馏：粗品碳酸丙烯酯经物料输送泵A送入一次减压精馏塔内进行一次精馏，塔釜温度控制在135～140℃，回流比为1～3:1，精馏后的碳酸丙烯酯自塔顶部采出，经物料输送泵B送入半成品碳酸丙烯酯储罐，塔釜为重组分催化剂经物料输送泵B返回反应器。经过一次精馏后的碳酸丙烯酯含量可以达到99.7%以上，其中主要轻组分环氧丙烷、水及二氧化碳已控制在0.2%以内。
在粗品碳酸丙烯酯一次精馏阶段，优选的，一次精馏过程中回流比为2:1.
（3）半成品碳酸丙烯酯二次精馏：一次精馏后的半成品碳酸丙烯酯经物料输送泵C输送至二次减压精馏塔的进料口进行二次精馏，塔釜温度控制在140～145℃，回流比为1～9:1，合格的碳酸丙烯酯产品自塔中部采出，经物料输送泵D送入合格品碳酸丙烯酯储罐，塔顶和塔釜采出的组分返回反应进料中。经过二次精馏后的碳酸丙烯酯含量可以达到99.995%以上，水分＜15PPM。
本发明步骤（3）中，合格的产品由物料输送泵E外送，外送时经过过滤器，以将产品中的机杂等滤出，保证产品品质。
在半成品碳酸丙烯酯二次精馏阶段，二次精馏过程中，回流比为5:1。
本发明中原料液态二氧化碳为食品级标准的二氧化碳。
本发明步骤（2）中，一次减压精馏塔的塔顶压力控制在-80～-100kPa，由真空泵提供负压环境，为避免塔釜内发生副反应，精馏塔塔釜采用塔釜强制循环式再沸器。
进一步的，步骤（3）中，二次减压精馏塔的压力控制在-90～-100kPa，由真空泵提供负压环境，中部采出口设在精馏段上，同时为保证产品不受环境污染，产品配有氮气保护系统。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
本发明工艺流程简单、操作难度低、投资较小、收率高、成本低廉并可实现连续进料连续出料等优点。
附图说明
下面结合附图和实例对本发明进一步说明。
图1是本发明生产方法流程图；
图中：1.反应器，2.粗品碳酸丙烯酯储罐，3.一次减压精馏塔，4. 二次减压精馏塔，5.半成品碳酸丙烯酯储罐，6.合格品碳酸丙烯酯储罐，7.物料输送泵A，8.物料输送泵B，9.物料输送泵C，10.物料输送泵D，11.真空泵，12.过滤器，13. 物料输送泵D。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1 一种可用于新型锂电池电解液溶剂（即超纯级碳酸丙烯酯）的生产方法，包括以下步骤：
（1）粗品碳酸丙烯酯合成：将食品级二氧化碳、环氧丙烷及碘化钾-聚乙二醇催化剂经计量泵按摩尔比1.2:1:0.1的比例准确计量后，送入反应器1内进行充分反应并放出反应热。反应阶段控制反应温度在185～195℃，反应压力为5.5～6.0Mpa，经过两段反应器后停留时间达到90min以上，取样化验分析，当环氧丙烷含量小于1.0%后即可稳定向粗品碳酸丙烯酯储罐2出料；
（2）粗品碳酸丙烯酯一次精馏：粗品碳酸丙烯酯经物料输送泵A 7送入一次减压精馏塔3内进行一次精馏，塔釜温度控制在135～140℃，回流比为2:1，精馏后的碳酸丙烯酯自塔顶部采出，经物料输送泵B 8送入半成品碳酸丙烯酯储罐5，塔釜为重组分催化剂经泵返回反应器。一次减压精馏塔3的压力控制在-80～-100kPa，由真空泵11提供负压环境，为避免塔釜内发生副反应，精馏塔塔釜采用塔釜强制循环式再沸器；
（3）半成品碳酸丙烯酯二次精馏：一次精馏后的半成品碳酸丙烯酯经物料输送泵C 9输送至二次减压精馏塔4的进料口进行二次精馏，塔釜温度控制在140～145℃，回流比为5:1，合格的碳酸丙烯酯产品自塔中部采出，经物料输送泵D 10送入合格品碳酸丙烯酯储罐6，塔顶和塔釜采出的组分返回反应进料中，合格的产品由物料输送泵E 13外送，外送时经过过滤器11，以将产品中的机杂等滤出，保证产品品质。二次减压精馏塔4的压力控制在-90～-100kPa，由真空泵11提供负压环境，为避免塔釜内发生副反应，精馏塔塔釜采用塔釜强制循环式再沸器。
实施例2 一种可用于新型锂电池电解液溶剂（即超纯级碳酸丙烯酯）的生产方法，包括以下步骤：
（1）粗品碳酸丙烯酯合成：将食品级二氧化碳、优级品环氧丙烷及碘化钾-聚乙二醇催化剂经计量泵按摩尔比1.2:1:0.3的比例准确计量后，送入反应器1内进行充分反应并放出反应热。反应阶段控制反应温度在190～200℃，反应压力为5.2～5.8Mpa，经过两段反应器后停留时间达到90min以上，取样化验分析，当环氧丙烷含量小于1.0%后即可稳定向粗品碳酸丙烯酯储罐2出料；
（2）粗品碳酸丙烯酯一次精馏：粗品碳酸丙烯酯经物料输送泵A 7送入一次减压精馏塔3内进行一次精馏，塔釜温度控制在135～140℃，回流比为3:1，精馏后的碳酸丙烯酯自塔顶部采出，经物料输送泵B 8送入半成品碳酸丙烯酯储罐5，塔釜为重组分催化剂经泵返回反应器。一次减压精馏塔3的压力控制在-80～-100kPa，由真空泵11提供负压环境，为避免塔釜内发生副反应，精馏塔塔釜采用塔釜强制循环式再沸器；
（3）半成品碳酸丙烯酯二次精馏：一次精馏后的半成品碳酸丙烯酯经物料输送泵C 9输送至二次减压精馏塔4的进料口进行二次精馏，塔釜温度控制在140～145℃，回流比为7:1，合格的碳酸丙烯酯产品自塔中部采出，经物料输送泵D10送入合格品碳酸丙烯酯储罐，塔顶和塔釜采出的组分返回反应进料中，合格的产品由物料输送泵E 13外送，外送时经过过滤器11，以将产品中的机杂等滤出，保证产品品质。二次减压精馏塔4的压力控制在-90～-100kPa，由真空泵11提供负压环境，为避免塔釜内发生副反应，精馏塔塔釜采用塔釜强制循环式再沸器。
实施例3 一种可用于新型锂电池电解液溶剂（即超纯级碳酸丙烯酯）的生产方法，包括以下步骤：
（1）粗品碳酸丙烯酯合成：将食品级二氧化碳、优级品环氧丙烷及碘化钾-聚乙二醇催化剂经计量泵按摩尔比1.2:1:0.5的比例准确计量后，送入反应器1内进行充分反应并放出反应热。反应阶段控制反应温度在180～190℃，反应压力为5.5～6.0Mpa，经过两段反应器后停留时间达到90min以上，取样化验分析，当环氧丙烷含量小于1.0%后即可稳定向粗品碳酸丙烯酯储罐2出料。
（2）粗品碳酸丙烯酯一次精馏：粗品碳酸丙烯酯经物料输送泵A7送入一次减压精馏塔3内进行一次精馏，塔釜温度控制在135～140℃，回流比为1:1，精馏后的碳酸丙烯酯自塔顶部采出，经物料输送泵B 8送入半成品碳酸丙烯酯储罐5，塔釜为重组分催化剂经物料输送泵返回反应器。一次减压精馏塔3的压力控制在-80～-100kPa，由真空泵11提供负压环境，为避免塔釜内发生副反应，精馏塔塔釜采用塔釜强制循环式再沸器；
（3）半成品碳酸丙烯酯二次精馏：一次精馏后的半成品碳酸丙烯酯经物料输送泵C 9输送至二次减压精馏塔4的进料口进行二次精馏，塔釜温度控制在140～145℃，回流比为2:1，合格的碳酸丙烯酯产品自塔中部采出，经物料输送泵D 10送入合格品碳酸丙烯酯储罐6，塔顶和塔釜采出的组分返回反应进料中，合格的产品由物料输送泵E 13外送，外送时经过过滤器11，以将产品中的机杂等滤出，保证产品品质。二次减压精馏塔的压力控制在-90～-100kPa，由真空泵11提供负压环境，为避免塔釜内发生副反应，精馏塔塔釜采用塔釜强制循环式再沸器。
本发明中粗品碳酸丙烯酯一次精馏后碳酸丙烯酯含量可以达到99.7%以上，其中主要轻组分环氧丙烷、水及二氧化碳已控制在0.2%以内。然后进一步二次精馏后的碳酸丙烯酯含量可以达到99.995%以上，水分＜15PPM。

Claims (8)

1.一种可用于新型锂电池电解液溶剂的生产方法，其特征在于，所述生产方法具体包括以下步骤：
（1）粗品碳酸丙烯酯合成：将液态二氧化碳、环氧丙烷及碘化钾-聚乙二醇催化剂经计量泵按摩尔比1.2:1:0.1～0.5的比例准确计量后，送入反应器内进行充分反应并放出反应热；反应阶段控制反应温度在180～200℃，反应压力为5.0～6.0Mpa，经过两段反应器后停留时间达到90min以上，取样化验分析，当环氧丙烷含量小于1.0%后即可稳定向粗品碳酸丙烯酯储罐出料；
（2）粗品碳酸丙烯酯一次精馏：粗品碳酸丙烯酯经物料输送泵送入一次减压精馏塔内进行一次精馏，塔釜温度控制在135～140℃，回流比为1～3:1，精馏后的碳酸丙烯酯自塔顶部采出，经物料输送泵送入半成品碳酸丙烯酯储罐，塔釜为重组分催化剂经物料输送泵返回反应器；
（3）半成品碳酸丙烯酯二次精馏：一次精馏后的半成品碳酸丙烯酯经物料输送泵输送至二次减压精馏塔的进料口进行二次精馏，塔釜温度控制在140～145℃，回流比为1～9:1，合格的碳酸丙烯酯产品自塔中部采出，经物料输送泵送入合格品碳酸丙烯酯储罐，塔顶和塔釜采出的组分返回反应进料中。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤（1）中液态二氧化碳、环氧丙烷及碘化钾-聚乙二醇催化剂经计量泵按摩尔比1.2:1:0.3的比例准确计量后，送入反应器内进行充分反应并放出反应热。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤（1）中反应阶段控制反应温度在185～195℃，反应压力为5.5～6.0Mpa。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤（2）中一次精馏过程中回流比为2:1。
5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤（3）中二次精馏过程中回流比为5:1。
6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤（1）中原料液态二氧化碳为食品级标准无醇味、无甲苯的二氧化碳。
7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤（2）中，一次减压精馏塔的塔顶压力控制在-80～-100kPa，由真空泵提供负压环境，为避免塔釜内发生副反应，精馏塔塔釜采用强制循环式再沸器。
8.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤（3）中，二次减压精馏塔的塔顶压力控制在-90～-100kPa，由真空泵提供负压环境，中部采出口设在精馏段上。
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